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[NRIMNews1964-12.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/3319bfd3-048d-47a7-bbd3-202ee0c79e0d/download)

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吉村 浩

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[材技研ニュース 1964 No.12](https://mdr.nims.go.jp/datasets/8cf16eeb-9074-4f4e-acc3-a373cdfe8e45)

## Fulltext

材技研ニュース　1964　No.12七Φ一．ゼEoo一一〇⊂ω⊂o．oo］’ooo．o0＝あ○蜆oo．］o－Eo－ooo］10’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←「▼一0三12金属材糊支術研究所内熱式高周波加熱浮遊帯域精製装置　主にSiの精製に利用されてきた浮遊帯域精製装置は，その後，種々の改良が加えられ，今日では半導体材料以外の各種金属の精製にも広く利用されている。この方法は融体が凝固する際の正常偏折を効果的に応用Lたもので，融体はその表面張力で支えられ，るつぽを使用しないため，高純度金属材料製造の一方法として欠くことのできないものとなっている。　昨年当研究所に設置された内熱式浮遊帯域精製装置も，本ニュースNo．21（1960．No．9リに紹介Lた半導体材料精製用の外熱式浮遊帯域精製装置に比べ，種々の改良がなされ，各種金属材料の精製用として製作されたものである。改良された主た点は高周波電力を能率良く試料に与えるた浸），真空溶解室中に熱伝導の小さな石英棒を介して垂直に保持した試料と加熱用コイル（3～4巻）とをできるだけ接近させて取付けたことであ私そのため外熱式に比べて，（！〕より高融点金属（例えぼNb，Moなど）の帯溶融が可能である。／2熔融帯の幅が狭く，より直径の太い試料〔Fe：10mmφ）が，比較的均一な直径で帯溶融できる。またこの装置は高真空中あるいは各種ガス雰囲気中で使用でき，溶解室は5気圧までの耐圧がある。　外熱式では，溶融帯の上下移動に対し加熱用コイルが固定し，試料が移動する方式であったが，本装置ではこれと逆の方式で，加熱用コイルを移動させるので，溶融体の機械的振動がなく，より安定である。この他にも細かい点で改良が加えられ，使い易いものとなっている。　本装置の仕様は次の通りである。（1）試料寸法は長さ最大400mm，太さ10mm以　下。　（2〕加熱用コイル移動速度は0，05～O．5と0，3～　3．0mm／minの2段切換，連続可変式である。た　お速送り速度はo～150mmlminの連続可変。　（3）下部チャック軸，回転速度は0，または10～　100v．p．mの連続可変である。また上部チャック　軸には直径制御機構が附属し，最大150mmまで　の範囲の電動機による上下移動が可能である。　（4〕到達真空度は1×10』5mmHg以上。　（5〕高周波発振機は周波数3Mc，最大出力！5kW　のものを使用している。1一〔［igUid“0mi7er〕による13Crステンレス鋼粉の製造　ステソレス鋼粉の製造法には粒間腐食法，化学的方法および噴霧法の3種類があるが，それらの方法によって製造される粉末は，それぞれの製造履歴を反映した特有の性状をもっている。一つの合金粉製造法が工業的に広用されるためには，鋼の組成に余り制隈をうけないで，広範囲の合金粉を安価に製造できることであり，噴霧法は上記の製造法の中では最もこの条件に適している。写真1　13Crステソレス鋼粉の顕徴鏡写真　製造冶金研究部，粉末冶金研究室では，13Crステソレス鋼粉を噴霧法によって製造する場合に鋼中の成分元素（Si，Mn，C，Niなど）が生成粉末の酸素量，形状，見掛密度および流動率にあたえる影響について詳細な研究を行い，この種の鋼の製造条件を明らかにしている・そして成型性並びに圧粉性の良い13Crステソレス鋼粉の製造に成功している。第1図は溶湯中のSi量が生成粉、＾O．40ミ） ＼咽O．30牒 ＼■轡・（l00／145）．■s ．米0．20（一」325）窯 （200／250）O．10O　　　　　　　　05　　　　　　　100　　　　　　　　　　　　　　　　　10　　　　　　　　S1（wt％）　第1図　溶湯に対するSi添加量が主成粉末の酸素　　　　量にあたえる影響末の酸素量にあたえる影響をみたものであるが，図にみるようにSi量が0，5％まではSi量の増加とともに酸素量は減少するが，0．7％以上になるとほぽ一定となっている・このことからSi量はO．5～0．7％の範囲が適当しており，その粉末の見掛密度は2．o～2，89／㏄で可成低い。溶湯中のSi量の増加は生成粉末の見掛密度並びに酸素量を低下するが，Mn量を増すと見掛密度，流動率は高くなってくる。たとえぼ，Mn量0．5％のものでは酸素量はo．5％に達し，見掛密度は2．5～3，59／㏄にもなっている。したがって，溶湯中のMn量はSi量が0．5～0．7％の範囲内の場合には0．15％以下に抑えることが必要である。また，13Crステソレス鋼では焼入性を増すためにCおよびNiが添加されているが，C0．！5％あるいはNi0．5％の範囲内では，見掛密度，流動率いずれも顕著な変化は認められない。　水を用いた噴霧法では溶湯滴は急速に冷却されるため生成粉末の断面は急冷組織を示し，その組織は溶湯成分によってことなってくる。Cおよび　第1表　生成粉末のかたさ値（D．P．N，L：50g）㌔’＼　　　メツシュ　　　七七㌔一＿㌔　　　　　　　＼成　分　　　＼1oo／145 200／250 ＿3250．7Si　O，05C　　　　，244～262 3！4～350 339～3470－7Si，O．15C 571～634 358～382 397～4681．0Si，O．03C 323～379 321～384 294～3670．5Ni，0．7Si，0．05C 344～377 359～378 308～3620，5Ni，0．7Si，O．14C 484～701 454～650 537～54980ぴCでlhr．焼鈍 146～201Siのことなる生成粉末についてかたさを測定してみると第1表のようであり，表にみるようにC量の高い粉末は一・’ルテソサイト組織に相当するかたさ値を示している。このことから噴霧したままの粉末を使用する場合には適当な温度で焼鈍することが必要である・というのは粉末のかたさ値が高いと金型の摩耗が甚しく，時によっては満足する成型体を得ることがむずかしいからである。　焼鈍した粉末は圧粉圧力の増加にともない圧粉体密度は急激に向上し，5ton／cm2では5．8～6，09／ccにもなっている。また，圧粉体のラトラ試験（圧粉体の尖端安定性をみる試験リによる重量減少率は極めて少なく（1～2％，圧粉圧力5ton／Cm2），抗折力値も高いので粉末冶金用として十分に応用できる。一　2固体用質量分析器による一一一姜乳■■■■■■■■■一純鉄の分析について　金鰯の分析は簡単なようでなかなかむずかしいその原因は色々あろうがその都度サソプリソグの問魑が何時も繰り返し閉題となってぎている。微量元索の定最となると更にむずかしくなる。或人は従来の湿式法でも試料さえ多最にとかしてやれぽことたりると考えるむきもあろうと．慰われるが，最近の様にエレクトロニクスや原子力工業が発達し，半導体等の新しい電気材料や際予炉材料の研究がさかんとなりその不純物鐙はppm（！0－6！0…4％）はおろかPPb（10■9，10■？％）のごとく趨徴最の存在がうんぬんされるに到っては非常に大鐙の試料を必要とすることにたる。その大鐙の試料を溶解，分離，濃縮するにあたっては繁雑な操作を必要とし，その操作の過程において損失や汚染のおそれが多分にあり，その結果の信煩性が危倶されるO　叉ゾーソリファイニソグで高純度金鰯の精製をおこない，その行程中の不純物の減少してゆく状態をしらべるにあたっては多最の試料の溶解による方法は全く不可能なことである。従来この様な場合は発光分光法が用いられているが，この方法の難点は標準試料を必要とし，極微鐙成分にいたってはますます入手困難であることと，マトリックス元素の大最の蒸発による影響が大きいので定鐙の精度を低下させることがある。そこで現在注8されてきているのが質鐙分析法である。　金属化学部第3研究室では英国製AE　I（Ass0－　ciated　E王ectricaI　Indus乞ries　Ltd）MS－7の質最分析播を用いてゾーソリファイニソグした純鉄についてその不純物の測定を行った。　質量分析法について簡単にのべると試料を何等かの方法でイオソ化し，質掻のことたるイオソの分離測定によって元索を検出するのであるが，イオソ化の方法はそれぞれの冒的によって選ぼれるが固体の分析の園的には圃体炉型のイオソ源や表　　　　　　　　爾場　窓一　．1　　　　　　1　　　　ポンフ　　　　　　　　　　　　　磁場　　　　　ポンプ　　　　　　　　　　図　装　　の賂図了滋電離型では物質によってはfオソ化の難易があって不適当なので火花放電が用いられる・この方法によると固体巾の全元素がほぽ同じ確率でイオソ化するという利点がある。しかしイオソ源がスパーク放電であるため発生するイオソは勧遼度に・拡がりを持ち，しかもスパークにより安定なビームを得にくいという欠一点もある。そこで遮度と方向の二重収束の装置（Matta1ユch－Herzog）により乾板の一直線上に質最スペクトルを緒ぶ様にする。　図にこの装澄の1路図を示す。　試料の取り扱いについては充分に外部からの汚染のたい様に注意することは勿論で，脱脂，酸で洗って表而の汚染を除去する・試料の大きさは2mmψ×15mmが最適でこの様なものを2本つくり電極としこ一の間に高周波高電圧をかけスパークさせる。高周波のパルス鰯，パルス繰返しは変えることが出来る。　得られた写真乾板上のスペクトルの位置より元素を黒化度と露吐瞳即ちモソター電極に集積された電荷より定掻：する。　ゾーソリファイニソグした純鉄に一ついての分析結果を表に示す。　今迄本研究所に於て測定出来なかった高純度金属の精製の有様をとらえることが出来た。　　　　　表　ゾー：■リファイニソグした純鉄のマガジン分析繕巣」　…　　　…　　　　　　　　　　　…　　　　　　　　　…　　　　　　　　　　　　　　　…　　　　　…　…　…　　　　　　　　　　　I不純物 櫛11定に使燭した1　　　■　　　　　□含有競元素名…　　　　　…　　　　　　　　　　　　…　…餓呈＝スペクトル線A　　　8Pb 208 0．8　　0．04W 184 5　〈O．07Sn 120 1　＜O．07Ag ヱ07 G．08　0．04Mo 98 2　　0．9Se 80 3　＜O．04As 75 杢　　0．2Zn 64 O．9　　0．04Cu 63 6　　0，9Ni 60 60　　　8Co 59 玉50　　20Mn 55 150　　G．6Cr 52 50　　3▽ 5王 垂0　　2Ti 唾8 6　　　3Sc 45 4　　0，07　　　Ca■　S 40 50　　734 100　　5→呈31 150　　　230 20　　　20Mg 25 30　　3B 11 O．08　0．08A　原料の電解鉄B…ゾ←ンリファイニソグしたもの一3I”I1山」I一一11川山u，1咀I■II■I■■■llI－111I－11一■■一一111111－1■I■II1l－1一一一一II1■■■■■■■■■1111111I1l1l1－1l一■■，1，一，l11111I3Iu■■■1■一一一一一■■I■I■1■11　　施設についても科学技術の高度化ならびに研究　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　の臭体的進展に伴なって益々拡大強化される傾向　　　　欧米出張寸記　　　にあり，現に・・…1においても広大な敷地にと　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ころ狭しとぼかりに増築されつつあり，さらに現　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　在地より数キロ離れたところに新たな土地を確保　　　　　　　　管理部長戸部健次郎　　　しているとのことであった・　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　とくに材料試験関係にあっては大型化の趨勢にllllll1l・…ll・…舳・1…11llllllllllll・lllllllllll1llll・1ll・・lll・ll11lllllllllll1lll・1l・・舳1　あり，橋梁，建築物等の構造物は実物試験の必要　私は欧米各剛こおける研究機関の管理方武とそ　　がさけぼれており，ヨーロッパにおいてはBAM，の運営に関する調査を命ぜられ9月至互日より至C月　　ENPA，Amsler等において既に相当大規模の実！5目まで約358間にわたり米禺のBattel　Memo一　　験を行なっている。ria1Insti雌e，National　B服eau　of　Standard・　　Battelで羨ましく思ったことは大きな中央倉フラソスのIRSID，Concervatoirc　Nationaldes　　庫があることで，その特色は一つの研究が終了すArts　et　M6ticrs，イギリスのThe　E正ectoricaI　れぼその研究に要した設備を直ちに撤去してつぎResearch　Associaton，Central　Electrici室y　　　　の新しい研究ができるように場所を準備するようGenerat1ng　Boad，ドィッのMax　P1ank，Man一　　になってる。その際一時不用になった設備を倉庫nesmam，Technische　Universitat　Bundesan一　　に保管しておくのである・また現に使用しない設stalt　f耐Mater1alpmfung，bei　A互11ang　Versi一　　備は禽庫に保管し，研究室にある設備は稼動されcherung，スイスのAms1er，EMPA，イタリー　　るものぼかりで研究室も有効に使い遊休機械もなのMi1ano　Engineering　Co至1ege，オラソダの　　く非常に活動帥こみえる。研究資材の入手についPhilips，R6ntgen　Techn1sche　Dienst等のユ5ケ　　七は，どの餅究所も璽大な関心事であった。因立所の研究機関を視察してきた・　　　　　　　　　機関は国の予算に制約されるが，それ以外は極め　それ等の研究機関は施設，設備，研究内容等の　　て自套Iヨでわが国と会計制度が異たり繁雑な手続きそれぞれ異たることは当然であるが，わが国のそ　　は必要としたい。その他の機関においては全部一れに比較すると，一様に広い敷地を有し，建物が　　様ではないが業若との接衝は全部研究員が行な大さ・く近代的でいかにも便利であるのみたらず能　　い，会計係は単に代金を支払う手統きをするだけ率的であ私庭も広くしかも緑の芝が一剛こ敷き　　の所が多い・しかし入乎までにはやはり禍当のElつめられその中に四季とりどりの花が美しく咲き　　時を要するとのことであった。乱れ，玄関，廊下なども必要以上にゆとりがあ　　　研究職の新規採用状況と給与の関係にっいてり，掃除が実に良くゆき煩いていて感心させられ　　BattelとNBSで知見を得たが，　ヨーロッパやた。設備についても最新の機撮が多数あるのは当　　日本とは大分事情が異なり採剛こ困難しないとの然だが，かなり古い機器類も数多くみられ，それ　　ことだった。それは一にかかって研究老の待遇の等はいずれも手入よく整備整頓されて有効適切　　閥題に帰着するように考えられる。表はNBSでに，しかも活発に使用されている。また小さな工　　調べた研究職（大学卒以上）の俸給表の一部であ臭類に至るまで整理されているのは学ぶところが　　る。一・般職の俸給表は1等級から18等級まで別れ多い。こういう環境のせいか所員の服装も清潔で　　ているが紙簡の都合で割愛する。わが禺の俸給表落ついて研究を楽んでいるようにみえた。　　　　　との比較についてはまだ検討していない。　　　　　　次期1機級へ昇巡するために必要た勤務期闘等級1…r，52遡、　、　、104週、一、…二、’5耳÷一タ1級獺1111」l1ポ1lll1l1：：1∵1ポlllいll：l1lllギ1ポ1ガll；l1≡llllllぷ1；1い；．1：：1：r．1：ll｝■饒；≡ポ1：l1二：ポ：ザ1：1，　　GS－5…・　…大学卒業蕊鍍　　　　GS－7…………優秀な学＝ヒ又は一年諜穫1の修一＝二　　GS－9……　　大学院の年粥鰺二1二又は一年制の修士謙看拙身の慶秀な修土　　GS－11・・　　…博土又は年舳参士譲税卒榮の優’秀な修」11繊兼発竹人（竿第7芹）　浩　　　　　発行所　科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　東京葡順黒区中朋112Tlヨ3CO番地印　　刷奥村印糊株式会杜　　　　　　東京都千代田区醐辛1畑1の10　　　　　　　　　　　　　　　目黒（712）3！8玉（代表）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　一4　一