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林 弘

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[金材技研ニュース 1973 No.8](https://mdr.nims.go.jp/datasets/f70c05ab-01a9-4faf-91c7-e6fd0e1eb1ba)

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金材技研ニュース　1973　No.8七〇一．ゼEoo一一〇⊂ωEo．oo］一〇〇〇一〇〇＝あ○眈oo一］o－Eo－ooO］一〇〇’0E0f000眈o〇一一〇〇一〇一眈○眈ωEo．由≧里三…ω…Z－ooω］0f←m．8金属材料技術研究所高温還元ガス利用による直接製鉄に使用する超耐熱材料の開発　還元ガスによる直接製鉄プロセスは，製鉄のクローズド化による公害発生の防止、多目的高温ガス炉の利用による省エネルギー化などの利点から各方面で種々検討されてきたが，昭和48年7月より工業技術院の大型プロジェクト新規テーマとして総合的な研究を行なうことになった。本プロジェクトの最終目標は，近い将来開発が期待される多目的高訂、孔ガス炉の熱エネルギーを製鉄プロセスに利用する技術を開発し，クローズドシステムを目指す一貫製鉄所を実現することであるが，第1期計画としては直接製鉄パイロットプラント（50MW多目的高1、一、．1ガス炉に接続する規模のもの）の設計，建設，運転に必要な技術を確立することを目標として，プラントのトータルシステム，主要要素技術としての高温熱交換器，超耐熱合金，高1．孟断熱材料，還元ガス製造装置および還元鉄製造装置の研究開発を行なうことである。　金属材料技術研究所は工業技術院の依頼により上記要素技術の一つである超耐熱合金の研究開発を行なうことになった。本システムに使用する耐熱合金のうち最もきびしい性能を要求されるものは，熱交換器に使用する管材で，このものは最終的に850℃以上の還元ガスを得るためには，1000℃一40気圧のHeガス雰囲気中で5万時問以上耐えることが1必要とされる。この要求を満すためには外径25㎜，肉厚5㎜，長さ7mの管の製造を可能にし，しかも1000℃一5万時問のクリープ破断強さが1㎏／㎜2以上の合金を開発しなければならない。この目的を達成するため本プロジェクトとしては、適応する材料を鉄基鍛造合金系，Ni基鍛造合金系および高融点合金系から選定することとし，48年度は上記のクリープ破断強さを有すると思われる鉄基合金2種，Ni基合金3種を選んで試験を行なうことになった。そして合金の各種高温特性試験のうち，大気中クリープ破断試験は目黒地区で48年度より開始し，1000℃を中心とした長時間試験を53年度まで継続する。このために既存のクリープ破断試験機75台を100ト1100℃用に改造が行なわれている。　一方，高沮ガス炉の冷却斉1」に使われるHe中には微量のC0，C02，H2，H20，CH4などが含まれており，これら微量不純ガスの存在比によって酸化性，浸炭性などの雰囲気を生ずるため大気中の場合と腐食挙動が異なり，クリープ破断強さに影響をもたらすと考えられる。したがって，He雰囲気中においてもクリープ破断特性を求める必要がある。また，還元ガスとしてCOを含むH・ガスを使用するため，浸炭による強さあるいは靱性の低下も考えられるので，含C0水素雰囲気中におけるクリープ破断特性についても検討の必要性がある。これら各種雰囲気中でのクリープ破断試験は49年度より筑波地区において実施する予定である。　さらに，還元ガスとしてのH2ガスのHeガス中への透過による危険性も考えられるので，この問題についても研究を行なう子定である。一1一モリブデンおよびタンタル高純度単結晶の再結晶　W，Moなどの高融点金属および合金の再結晶特性を調べることは，それら金属のいわゆる再緒晶脆性との関連もあって，W，Moの実用の領域を拡げるためにも大切な意味をもっている。電気磁気材料研究部では，さきにWの再結晶特性が珪素鉄のデータと若干異なることを報告したが，今回はそれらの相違点をさらに詳しく解明するため，MoとTa単結晶を周いて，両者の再結晶特性を比較した。この研究によって，BCC金属の再結晶の研究において，従来全く報告されていない輿味ある硯象を見出したのでその概要を紹介する。　実験に用いた試料は帯域精製した（m）①2〕方位の単繕晶で，この方位が庄延安定方位であることは珪素鉄と変わりない。しかし圧延実験で認められた現象として，Moでは圧延温度（300～O℃）によって、集合組織の鮮鋭さはあまつ変わらないが，圧延率に対する試料の巾拡がり率は著しく変化することがある。　これに反して，Ta試料では圧延温度（iOO～一77℃）によって，集合組織の鮮鋭さはかなリ変わるが、圧延率に対する試料の巾拡がり率はほとんど変わらないという特徴がある。　また，上記試料の再緒晶特性を調べた結果，雨試料の再緒晶温度と融点の比は大差なく，再結晶粒の大きさも同程度で，これらの性質は圧延温度に依存しないことが判った。　このことは，前に報告したWと珪素鉄試料の間で観察された再結晶特性の相違が，圧延加工の際の塑性変形モードの相違にもとづくとする考え方を修正せねばならぬことを示唆している血　さらに，この研究でつぎのような興味ある実験事実が発見された。すなわち，60％圧延されたMoとTa試料を，それぞれ1200℃と蝸00℃で加熱し，発生した再結晶粒の方位をマイクロ・ラウエ法によって決定したところ，表に示すように，Moでは再緒晶粒はほとんど（m）〔O01〕方位粒から成っているが，Taでは（工10）〔001〕および（115）〔552〕方位粒によって構成されていることが半1」った。　ここで、再結晶粒方位は圧延中に生じた加工微細組織によって一義的に決定されるという考えにもとづいて，このMoとTaの再結晶集合組織の間に明白な相逮が生じた事実を考えるならば，これら両者の圧延微細組織の間に差異があったはずであるという結論に達する。しかし，300℃で圧延したMoとm℃で圧延したTaの圧延微細組織は，通常は同じであると考えられるので，なぜにこの両者の間に棚違が発生したかという疑間が生じる。　また，上記の相違に対して考えられるもう一つの宥力な理由として，微量不純物が特定方位をもった再結晶粒の彩成を抑制するという効果もあげられよう。　いずれにせよ、両言式料の圧延微細組織が実際にどのように異なっているかを調べることは重要なので，現在，電顕観察，X線回折などの手段によって解析実験中であるが，まだ上記の実験率実を説明できるような結果は得られていない。　なお，この（1川〔H2〕試料は，同じく圧延安定方位である（O01）〔110コ試料とは異なり，再結晶が試料の端都から優先的に発生することはない血したがって，上記の結果は試料端部における特殊な間題ではなく，BCC金属の本性にもとづくものである可能僅が大きいと考えられる。嚢　圧延した（山）［H2〕試料を焼鈍した鰭に　形成された再緒晶粒の結晶方位による分類（互10）〔O01］（115）［552〕1（1I3）［332〕1（m）［165コその他の方　　位 圧延温度　℃MO2623 10 OO 00 300　0Ta1615 815 20 02 1Oθ一77Si－Fe 60 1121 4 40 R．T．一2一Va族金属（V，Nb，Ta）中の水素の規則配列　遷移金属，とくにllla，lVaおよびVa族金属は水　　を与える格子間位置のみを一ヨ有するという結果を素や酸素をよく固溶し，その諾性質に著しい影響を　　得た。その結果，規則梱の構造は立方晶から斜方受けることはよく知られている。これらのrl1lでも　　晶あるいは単斜晶になる。表に測定した規員1」相にとくにBCC格子をもつVa族のV，Nb，Ta申の水　　おける重水素の1狽重極緒合定数と非対称パラメー素は，溶解度は小さいが同じB　CC格予の鉄哨・の　　タ（η）を示す。ηは重水素の最近接金属格子の変水素と関連して興味深い挙動を示す。これらBCC　位の程度をあらわし，重水素の配列と密接な関係が金属中の侵入型元素の挙動に闘しては，電子論的　　ある。βVDo．ヨのみが68kHzと大きな四重極結含定数立場や機械的性質，さらには遅れ破壊など実用上　　をもち，かつηが零であることは重水素が八面体位の闘題について，他の研究部で研究を行なってい　　置にあることを示しているが、その他の規則構造るが，金属化学研究部では物理化学的立場からB　　においては重水素はすべて四面体位置にある。規員■」CC金属申の侵入水素の挙動を．研究している。そ　　梢においても重水素は速い拡散運動を行っているの一一環として，重水素核磁気共鴫1吸収によりVa　　が，上述した特定の一軸異方性な格子聞位刮この族金属中の重水素の配列に関する興味ある情報が　　み滞花し，決して他の格子間位置に滞在しないこ得られたので報告する。　　　　　　　　　　　　　とを核磁気共鳴の結果は示している。この緒論は　まず，外部応力のない完全なBCC結爆1を想定　　・最新の中性子回折の結果とも一致している。すると，固溶水素は四面体あるいは八面体格子間　　　上述の結果は，外部応力や内部欠陥（置換型ま位置を占有し，金属格子に一轍異方性（正方晶的）　たは侵入型不純物，空孔，転位など）と固溶水素な歪を与える。弾性論によれば，蘭溶水素はその　　との相互作用を予想させる。方向性水素化物や水配列に何等かの相関（規員1雌）をもたせた場合に　　素ぜい健で闘題となる応力誘起水素化物の生成なは，それが無作為に分布する場含よりも系の全歪　　どは外部応力との相互作用の典型的な実例である。エネルギーは減少すると解釈される。しかし，高　　この場含，水素の酉己列は当然応力を緩和するよう瀞ではエントロピー項が支配的であるため水素は　　な配列をとると考えられる（ルシャトリエの法則）。無作為にあらゆる格子間位置を占有することにな　　また，欠陥があればその張力側に水素の集含が形り，かなりの水素を關溶したV，Nb，Taなどにみ　　成される（コットレル雰囲気）ことは既にいわれられるBCC格子をもった商温相（α相）におい　　ている。遅れ破壊にみられる現象は，欠陥と水素て観測される重水素の平均化され零となった四重　　との相互作用が応力の集申により璃巾される典型極結含定数と一致している。　　　　　　　　　　的な例であると思われる。その場含，鋼のような　一方，低温（Nb－D系では170℃以下，Ta－D系で　　水素固溶度の小さな合金でも応力集申部に水素のは60℃以下）では，前述の理由により規員O構造が　　高濃度の規則性のある配列（クラスターなど）が優勢となるむ低淑欄（β棚，斜方晶形）について　　生じるものと予想している。高漁では前述のごと著者らは，核磁気共鴫吸収による観測から，規則　　くエントロピー項が優勢であるため，・遅れ破壊や配列においては重水素はある特定な緒晶軸（βV一　　ぜい性破壊は起り得なレ）。D，βNb－Dの場含はc轍）に対し一輔異方性な歪　　蒙　璽水繁核磁気共鳩吸収において観測されたV，Nb，丁品一璽水素合金規貝1j相における四璽極繍合定数（虐曲qQ／h）　　　　と非対称パラメータ（η）。βTaDo、・ βNbD。、術 βNbDo．05 γVDo，柵 βVD。、1召2qQ／h（kH・） 33．9ニヒO．7 33．4士O．7 31．8土0．3 37．5土O．4 68．6土0．7η 二〇．24 二〇．03 二〇．07 ＝O 二0一3一【特許紹介】耐熱含炭素ほう素ニッケル基合金　　　　　　　　　　特言午幽願公告昭47－49408　　　　　　　　　　公　舎　日　昭和47年i2月1畑　この発i郷は800～900℃の高沽、しで佼用される耐熱二・ソケル某合企に関し，炭素とほう素の複含添力uにより三数禰類の冶金学的硬化作用を1司時に利用して高汀、しのクー』一プ破断強さを著しく改良した合金（No，64BC含金と称す）で’ある。　耐熱ニッケル基含金はガスタービンやジェットエンジンの動翼材などに使用される材料であるが，実用材■料には、例えば析出硬化作用を利用したINCONE≡一系や，N舳0Mc系含金，その他の硬化作用を利禰したH。。T1三。一L0Y，W＾spAL0Y，RENμ1などの耐熱合金がある。　実用材料に比較して，このNo．648C耐熱含金は炭素とほう素の複含添加によつ高槻のクり一プ破断強さが改善され，また、溶製した含金の流動怖が良好で，鋳造惟のすぐれている点に特徴がある。　No，64BC含金の代表的組成の例を示すと．　　C0．20，B0．27，Cr11．8垂，Co20．63，Mo　　4．71，A15，98，Ti3．93，Ni残部（各重量％）である。高漁クリープ破断試験の例は表1に示すとお一）である。耐熱含炭素ほう素タングステン　　　　　ニッケル基合金　　　　　　　　特言’咄鰯公素」榊8－4294　　　　　　　　グ｝　　寺午　　E］　一］召利］48．fド2｝ヨ7臼　この発明は、」ト記の耐熱含炭素ほう素二・ソケルJ．』合金を基礎にして，クロムとモりブデンの1部をタングステンに代えて，冶金学的破化作用を…一一崎葦効衆的に不1岬し，高砧，しの強さ特11窒三を改良したものである。　この耐熱含金の代表的組成の例を示すと，　　Cr7，Co20，Mo5，W5，A16，Ti垂，　　C0，15，B0．3，Ni残音盾（各重最％）である。高滞クり一プ破断試、駿剛列は表2に示すとおj）である。表2　本発明合金の剤；，もクザープ性質の例　　　　　　　クリープ破■甑　　　　ク≡』…プ破断験　条　件　　　　　　　時閥　（時閥）　　　　イ申び　（％）表1　No．64BC含金の副、1、けり一プ／壊質の例90ぴC－23kg／m㎜2　　　　　　85G90ぴC－34kg／mm王　　　　　　103100ぴC一三〇kg／mm2　　　　　　4869．38．6試験条件90ぴC－18kgノ冊血290ぴC－23衰g／㎜m皇100ぴC一王Okg／mm2クリープ破断回寺閥（時閥）1．135　360　370クり一プ破断紳び（％）　この耐熱合金はNo．6蝸C含金と比較すると，90ぴCのクリープ破敵強さが著しくすぐれているが，1000℃の高淵、になると大蓬がない。800～100ぴCで改良された高漁強さ特性と精密鋳造材に適用しうる鋳造・1唯を有し，No．64BC合金と全く同じ用途に提供される。16，713－715．3　また，実用の耐熱ニッケル基含金と900℃のク■」一プ破断強さを比較したのが図である。このようにNo．64BC合金は，800～1000℃で非常にすぐれたクlj一プ破断強さをもった耐熱合金であり，また，きわめて良好な鋳造性をもつため精密鋳造晶にも遭用されうる。，簸■ †「…■≡柵耐吻。』。。 1 ≡≡■…■■■，o loo 10o　　　　1oooo1時　1罰／止r〕1時　　　1罰　＝止r〕図　No．648C含金と実用のニッケル基耐熱合金の900℃の　　クり一プ破断強さ。◇短信φ⑧海外出張　金属物理研究部，金属物理第4研究室長古林英一は，　「強力材料の強靱化機雛に関する調盗研究」のため，昭和垂8年7月至1日から昭和48年11月10巳までアメリカ合衆国，カナダの各團へ出張した。　　　　　　　　通巻　第176号編集兼発行人　　　　　　林　　　　　　弘印　　　馴　株式会社ユニオンプリント　　　　　　　　東京都大菱1ヨ区中央8－30－2　　　　　　　電話　東京（03）753－69691代表）発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　　　　東京考鵬黒区巾目黒2丁目3番12号　　　　　　　　　電話　東京（03）719－2271（代表〕　　　　　　　　　郵　便　番　号　（王53）一4一