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[NIRIMNews0018.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/2c4abc2e-5908-4767-b67f-d68848992bae/download)

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無機材質研究所

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[無機材研ニュース第18号](https://mdr.nims.go.jp/datasets/8ad0be6c-ed6e-412b-930a-cd0c893a3f56)

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無機材研ニュース第18号~i O ~, ~, E O ,~ ~, O = = O ~: O = ID O ,~ Q) O~ COo O ,~ = ,~ = O ~: ,D O = ID Q) ID = ,U ~ O ,U Q) Q) O ~, ID Q) ~, O ~, COQ) E Q) :!:: ~ ~ ~2._ Cl) ~ Z ,~ O Q) CO= Q) ~ H '"' -**}**::*i*'+~>:~*~~~"" ~-,~__:~;:/~~'!:~::~~~~~~::'::i~~~~~:::~~:.:~~{;::t;:___'::;~;~.= _･_ }+~*********?(~i*^**~*::~ F::l 7s: '~~~f~~o) ~5 c~ ~~ -4~...~1,'~~~~','~rl fT,'F")'~~'rJf~j~;~L') .'~'*_~f)j f)･~), ~ii+**~t~~a)~:5f~~~~}C'~;~~) "'~ ~LfluJ')~f･/-'+~~*~'-]>'~'Jr~'~f~;i~-, *(r)_ '~;r')'~ ~J~~T-"f*L~~l~l~1~~~ IC ff/**"'_.'J~*/Y~~~ ~:. T'~/If~ U, f')11FJf.~-'~~Jf~ ~ f7 ,+J.'-b~t7l~ ~-~ 1,'~~/_.' *~ C ;~fT1 fJ; ~} ~ttl~ L/t. ;~~)_ t:~~~{'~+*+~~'~l~"I~i~ ~~l:~'*U~, ~f*~~-FiJf~-;~c*) Ci;~ f~l ･*~*"I*~~ L~_･ ~ ~Jll~ ,fC'L)/.'~ ~.;,,*~ ~Jf,~-~~*~-'-~y~c~il,l~if7. ~~)1+~) ~ ~ ~t f~O ･f･+f~ 6 fi 16 LI ~J-1cF~'~t~r~':,c;J"~f~v'f~ L~ Lf~. ?~? ~~~~ - [~,v) f~ ~l~-~-,'J~, ~~j.~l=~f.~~) t~~:J~~~~.._r~-.J'=+..~ l~ l'~~.~>f~r+ i~~~~~)~*r)T~~ ~*+!) ~ t~~=a)~, f~~*f~; /. 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窒化けい素の研究（第3研究グループ）　　窒化物の世界　ソ連のユ・ヴェ・ホダコフ教授は，彼の興味深い論文の中で，大気1・1・に多量の窒素分（窒素やアソモニア）を含む惑星での“窒化物の世界’’という仮説を発表している。　この世界では，地球のけい石（SiO里）の役割を果すものは窒化けい索（Si．N。）であり，地球の造岩鉱物であるけい酸アルミニウムの役割は窒化けい素と窒化アルミニウム（A1N）の複雑な化合物が果しており，さらに雲は一140．C1こ冷却された固体アソモニアからできている。そしてこのような異状な岩石でできた山に，アソモニアの雨が降り，それが池に流れ込んでその岸ではカルシウム・シアナミド（CaCN里）一地球での石灰類似物一からなる貝殻状物質を見ることができるといっている。　この仮説の言正明は宇宙ロケヅトの進んだ今日では，遠い将来のことではないかも知れない。　　室…イヒープo、…萎　しかし地球上では，窒化けい素の天然の存在は知られておらず，もっぱら合成によってっくられている。ただし酸窒化けい素（Si皇ON筥）はパキスタソのSind地方に落下した限石の中から発見され，シノイト（Sinoite）という鉱物名が与えられている。　窒化けい素に関する研究は，従来単なる科学的輿味で行なわれていたが，近年，新材料の開発とくに字宙工学，原子力工学，電子工学用材料としての研究が進むにつれて，　ユ）高温度（1300・｝1800．C）に耐えしかも高温で0．〕　　機械的強度が大きく，硬度も非常に高い。　2）熱伝導率が高く，熱膨張係数が小さい0）で急熟急　　冷によく耐える。　3）電気絶縁性が大きく，化学薬品におかされにくい。　4）溶融した非鉄金屈1こ対する耐食性が強い。などのすぐれた性質が明らかになり，耐熱構造材料，電子材料として注目されるにいたっている。　現在窒化けい素または酸窒化けい素をバイソダーとした炭化けい素耐火物は工業的に広く生産されており，また窒化けい素単味あるいはこれに少量の他成分を添加した焼結物はロケットノズル，ガスタービソの耐熱翼その他の耐熱構造材，金属溶解るつぼなどに期待されている。　また最近シリコソ上に形成された窒化けい素薄膜は，不純物とくにアルカリイオソの拡散に強い抵抗を示すためにI　c回路における不純物肱散マスク，表面安定化保護膜またごく最近ではM　I　S電界効果トラソジスター，MNOSメモリ索子としての開発もはじめられている。　　問題点と研究計画　窒化けい素に関する本格的な研究は，きわめて最近開始されたばかりであるので未解決の問題が非常に多い。　まず各種性質に関するデータの殆んどが工業的に製造された不純物の多い試料についての測定値で，真の値とはほど遠い。　っぎに窒化けい素には低温型のα一Si．N。と高温型のβ一Si害N・の二つ0）変態があるが，両老問の転移機構が不明で合成の際にこの両者が混在し，単相のみを合成することが困難である。最近α一SiヨN。は不純物として酸素を含む場合に存在するもので，純粋の窒化けい素はβ一Si宮N。だけであるなどという報告もある。またシリコソ上に育成されるSi註N。薄嘆は非晶質で，結晶質のSiヨN・とは大部性質がことなっている。なお結晶質窒化けい素は徴粉末，ウイスカー状ではえられるが物性測定に必要な数ミリメートルの大きさのものは合成が非常に困難な現状である。　さらに粉末成形物を焼結しても多孔質のものになりやすく，理論密度1二近い焼結体は仲々えにくい。また高温度：こおける窒化けい素の昇華機構，関連物質としての酸窒化けい素などについてもまだまだ不明の一1与が多い。　以上の一点を考慮して第3グループでは次のような計画のもとに研究を進める予定である。　1、高純度窒化けい素の合成　　a）高純度窒化けい素紛末の合成　高純度Si畠N。粉末の合成方法としては，金属けい素0）直接窒化法，気相反応法，熱分解法などがあるが，まずシリコソジイミドなどの熱分解による方法に重点をおき，とくに酸素含有量の少ない粉末の調整について研究を行なう。　　b）単結品の育成　Si呂N。大型単結晶になりにくい物質であるが，物性研究に必1要な大きさの単結品をうるために，昇華再結品法，高温溶液からの析出方法などにっいて検討を加える。　2．薄嘆に関する研究　主としてSiH。十NH畠十N。（H呈）系，SiCl。十NHヨ十N呈（H皇）系などの気相反応によるSi．N。薄膜の育成およびそ0）表面構造，物性について研究を進める。　3．多形：こ関する研究　α一SiヨN・とβ一Si・N・の相互関係を明らかにするため，その成因，熱的安定性，微量不純物ひ）影響，転移機構などを究明する。　4．焼結：二関する研究Si呂“粉体の焼結機構は一般の酸化物と非常に異なり，蒸発一凝固機構が支配的で焼結体の気孔率は非常に大きい。そこで反応焼結法，ホットブレス法，焼結を促進する徴量成分の添カロ法などにっいて研究を進め，従来にない優れた焼結体をうるための基礎的要因について研究を行なう。　5．高温特性の研究　高温度におけるSi苫N卓の昇華機構，蒸気圧1各種熱力学的データおよびSi．N。の各種雰囲気中における高温反応の動力学的研究を行ない，Si呂N。の高温特性を明らかにする。　6．酸窒化けい素に関する研究　関連物質としての酸窒化けい素（Si．0N宣）について，その合成方法，各種物性の測定を行なう。（2）日米窯業基礎科学セミナーに参加して第4研究グループ総合研究官岩　田　　稔　去る5月ユ日（月）から5日（金）まで11972年窯業基礎科学に関する日米セミナーが「最新のセラミック技術における平衡論と速度論」をテーマとして，米国のナイヤガラフオールズ市およびベソシルバニア州立大学で開催された。　この種のセミナーはユ969年に束京と京郁で行なわれたのが最初で，今回は第2回で米国において開催された。主催は日本の学振と米国のN　S　Fで，日本側の議長は東京工大の斎藤進六教授，副議一長は束京工業試験所の小寺嘉秀博土，事務局長＝は東京工大の宗宮重行助教授，米国側の議長はカリフオルニァ大学のJ．A．Pask教授，副議長はペソシルバニア州」立大学のR．Roy教授およびか一ボラソダム杜のH－D．Bartha博士であった。参カ1］者はオブザーバーを含めて日本側15名，米国側はプレセミナー参加者を含めて22名に上った。　1ヨ木側の参加老の中には当研究所の関係考が多く，運営委員の京都大学田代教授，客員研究官等として尽力された東京工大斎藤，九州大大石両教授，研究会のメソバーとして活躍された方々に箪者を加える）と半ば以上に達した。また米’国側の参加者の中にも正副議長のPask，Roy両教授の他，カリフォルニア大学のFulrath教授等，かって当研究所を訪間されナニ方々の名が見え，会議は円網・に逃められた。　本会議に先立って4月28日（金）バークレーのヵリフォルニァ大学でプレセミナーが開かれ，双方の議一長から一各々の国の窯業基礎科学の研究の概況が報・告された。また・各担当教授からカリフォルニア大学における研究の現状の紹介があり，その問を縫ってセラミツクス関係の研究室およびローレソス・バークレー研究所の無機材質研究音1毛の見学が行なわれた。　5月1日（月）会場をナイヤガラフォールズ市に移してセミナー第1日が開かれた。この日のテーマはr非’酸化物系の級密化に対する熱間成形法およびその他の方法に対す機構と速度論」であった。この日の七つの講演があり，筆老も「窒化アルミニウムのホヅトプレス」について報告した。　5月2日（火）は朝宿舎をバスで出1発，途中カーボ’ラソダム杜の工場，コーニソグ硝子杜の研究所を見学し1夕方ペソシルバニア州ステートカレヅジに到着した。　5月3日（水）から5月5日（金）までの三日間ペソシルパニア州立大学材料研究所で，次のテーマで一毎日各7人の講帰：こよる講演が行一なわれ，終って所内の見学を行なった。　3日　r高温下の繊密化過程における拡散機構と速度論」。　4日　「級密化過程中の相変化」　5日　「酸化物系の焼結とホヅトプレスの機構の速度論」。　筆老は所謂窯’業の専門家ではないので当初心配したが，例えばRoy教授の講演は「Ge－Te系非品質薄膜の結晶化」であったように，研究対象が無機材質全般に肱がっており，研究テクニヅクも多彩で違和感もなく大変面白かった。この事実は所謂窯業が他分野の成果を取入れて急速にその領域を拡張しつつあることのあらわれで，この傾向は今後も続くものと一思、われる。　セミナー終了後，この機会を利用して窒化アルミニウムに関する研究を行なっているG．E、杜の研究開発セソターおよびウェスティソグハウス杜の研究所を訪れて，見学および意見の交換を行ない，大いに得る所があった。国際固相反応シンポジウムに出席して第2研究グル■プ総合砂■＝究値中平光興　第7回国際固相反応シソポジウム（7th　Int．Symp．on　Reactivity　of　So1ids）は7月17日より22日までイギリスのブリストル大学の　School　of　Chemistryで開催された。この大学の化学教室；、士その物埋学教室と共に単にイギリスだけでなく世界的に色々の英才を生みだしているところであり，このシソポジウムがここに開かれたことは参カ1］老に古いブリストルの町と共に様々の感銘を与える機会ともなった。　このシソポジウムの主旨は固体化学の分野の実際の研究老が密度高くあつまり，同」場所に寝起きして会場やロビーや又他の様々0．〕場所で白由に討議するということに主眼がある。従って会議参加老の数は制眼され，（今回約250人），討論の対象となる論文はあらかじめ委員会のスクリーニソグを通過したもののみが受けつけられ，それらはあらかじめ全文をプロシーディソグのプリプリソトとして全員に配布されている。会議では各著書に対してその要旨をのべるため5分問が与えられ他はすべて討論の時間（一論文当り10～15分）とされた。さらに今回は一つの試みとして大体同じ傾向のものを三つl1凹つまとめ，それぞれの要旨の説明の後まとめて討論すること（3）とした。これは一つの論文■1こ対して他のそれを頭にオ5いて討論できると共に1より広い基盤に立って言寸諭することを可能にした。これらの傾向や応答並びに色々のコメソトは本文と共に本会議のプロシーディソグ“Reactivi－ty　Of　Solids”に編集，出版される。　こ0．）会議は毎回HDefect　Chemistry”その他五つ六つのMajor　Topicsが指定されるが今回の特徴1，l1それにはじめて“Surface　Chem1stry’’が加えられたことである。　こ牙τi・ま単1こ角山真某イヒ’学0．〕分岨予デご＾’ナーCなく」固ヰ目」反」芯0）参加者の合宿所（ブリストル大学寄宿舎）初期段階の理解に重要な意義があるからであろう。このセクショソに出てうけた筆老の感想は，こうした間題に今後どのような実1験的なアプローチが開発されなくてはならないかということであった凸　会議での色々の討論をここにのべることは出来ないが全休’を通じて感じたことは，多くの研究者の’努力の一つはそれぞれの研究においてその対象とする物質がどのよう：二characterizeされているかに相当の注意をはらっているということであった。又多くの論文に電子顕徴鏡的概察がみられたが，こうしたSophisticatedなそれに対して，そ0’）方面の専1’ll］家であるThomas教授がより身近な光学顕微鏡の利用を独司1！1したコメソトをしたこと：j1印象1「勺であつた。　会議’〕レセプショソ，ブリストル市長口）それ，又最後に会議’．〕晩さん会，そ川≡口半1］をさいた名所1口蹟0）見学カ夜イ子と，　く’つろしリビ；1芋1＝閉｛こも多く0）酉己旦慮カ㍉よら）牙っれ一〔レ・た。晩さん会0〕会場0」）むし暑さは遂1こイギリス0〕for－malityをや一ミ；り，主客び）J．S．Anderson教授が上衣をぬぐことを捉案せざるを得なかった0）も一つのユーモァですらあったo二酸化ジルコニ ウム単結晶の新しい作成方法　1．はじめに　研究0）1…1的1’よ，」ニヒ校1∫1勺大型じ■1〕Z1，O！単結品レ＝．〕作成に関する技術的方法の1粥発と，さらに育成過程で有害ガスを発生しないフラックスを用！、・た高純度，良質0）Z・O呈単結品0」）作成にある右　従来のz・O呈単結品f乍成は，フラックス法と水熱法があるが，結品の大きさでは前．著の方法が優れて！一・る。フラヅクス法による大型結一■王］f乍成0）例11士PbF呈フラヅクスを用いているものが一多い。しかし，PbF宣（融一1与85ポC）は蒸気圧が高く（1000Tで約O．ユ気圧），結■」F！1育成1キ10つ発生ガス（PbF室ガス）は有毒であり，処理方法によっては公害源となる。また，結品の特定表面にPbが化学吸着されており，高純度化が難しい。　2．フラックスの選択　種々フラックスについてZ・02ユ）溶解性を調べた結火1現在までに，Na且B筥O。（融一1与7耐C），KF（融一1与8舳C）NaF（融一1汽99ポC）の3種．が選択された。　とくに，Na2B．O。は低融一1、｛で，この融液に対してZエO1が大きい溶解度（1，OOOTで約15％）を示す。しかし，この融液は非常に粘性が高く1かつZ・O里と0．〕比重差が大きいたy）Z．O呈粉末を溶解させてもルツボの底に沈澱し，溶質が拡散しないため極めて長口・与1問を要し，単独では使用に適　　　　　新しい方法によって作成された　　　　　　　　　　　二酸化ジルコ＝ウム単結晶さなr、・一方，KFとNaFは高融一1与であるため，Z．O呈のように約LユOぴC0）相i1啄移温度以上で育成できない物質＊では育成の漏．度領域がせますぎる。また，両者0．〕融液に対するZ．O皇の溶解度（1，OOOo　Cで約5％）は上ヒ鮫的小さい。そこで，Na呈B407o）Z．O里に対する高い溶解性に注目して’充分活用するため1二は融液0’）粘性を低下さす必峻1がある。この1『．1」魍はKF・・モたはNaFを適三■1に混合さすことにより解決された。Z．O宣はこのNa皇B407＿KF（また1，r1NaF系）の溶融液に対しても，ユ、OOぴCで約15％の溶解度を示し，かっ単11’宇間で溶解した。3．育成方法（4）　実験に用いた白金ルツボは30m1，出発原料のNa呈B・O。とZ．O里は99．99％，KFとNaFは特級試薬であった。育成は特別につくったNa里B．O。に対するZ．O呈の館和溶液およびKF，N・Fの各フラツクスについて徐冷法と局部冷却温度差法で比校した。徐冷法は1，000～1，050Tの最高温度から800～850℃まで2T／hの速度で冷却した。局部冷却温度差法は，炉0’）等温帯中のルツポの中の溶融休の一部を局部的に冷却し，それによる温度差で局部的な過飽和状態をつくることにより結晶を育成する方法である。本実験では簡単にルツボの底の局部に空気を吹きつけることにより局部冷却をおこなった。結果として，各単独0）フラツクスについI〔徐冷法では約0．5刑刑，局部冷却温度差法では約1舳の平均粒径の板状結晶を得一た。方法としては明らか1こ後者が前者よりも優れていることがわかった。次＝：こNa三B．O。一KF（またはNaF）系の混合フラックスを用いて，局部冷却温度差法で育成すると，4x2x2・刑程度の稜長をもづ大型の板状結品が普通に得られる。　要するに注目に値する0）は・各フラックスを単独で用いると結品を大きく育てることは難しいが，Na里B．O。一KF（またはN乱F）の混合系フラヅクスを用いることにより育成の相乗効果が得られることである。またこのフラヅクスは蒸気圧が低いため，フラックス成・分の蒸発量が少く，かつ揮発成分中に重金属などの有害物質を含まず，結品との化学作用が少い。多少のHFガスが発生するが水を用いた簡単な浄化装置で処理できる。　局部冷却温度差法が良．い理由は，非常にせまい領域の過飽和部分をつくるため結品核の発生数を制御し・長期問の育成に適することである。また，設備も簡単である。　育成された結晶には板状と柱状の2種類があり，単結晶は前者に属し，後者の殆んどは双品である。なお，PbF里フラックスで育成した結晶よりも表面が非一．帯に平潅である。　　　　　　　　　　（特許出願中）井Z．O。は室漏．では単斜品系であるが，約／，lOOT付近　で正方品系へ転’移する。この相転移は約3％の体積変　化を伴うため高温0）正方晶系安定領域内（1，100．C～　2，370T）で結品を育成しても冷却過程で，この転移　点を通過するときに破壊されてしまう自外部発表※　投　　　稿題　　　　　　　　　　　　日Lifビt1me　Spectra　of　Positron　in　Z．O1Positron　Lifetime　in　OxjdesLifetime　Sp：ctra　of　Positrons　in　Transition－MetalMoooxidesRemarques　sur　une　gre干gite　pr6par6e　par　processushydydroth三rma1On　the　ldentification　of　the　Po1ar　Surfaces　of　SiCGrystatsHydrothermal　Growth　and　Etching　of　Z．02Crys・ta玉S電子ビーム加熟法による一各種炭素材料の高温熱伝導度測定不定比化合物High－Pressure　Phase　Re昌earch　on　Nb205The　Thermal　Diffusivity　of　Pyrolytic　Graphite丑tHigh　Temperature昌発　　表　　老三橋武文・野口正安野口正安・三橋武文千葉利信・田中高穂津田惟雄佐伯昌宣・塩田　勝芝田研爾・・干葉利信三橋武文山口成人・和田弘明木島弍倫・小松啓藤木良規・三橋武文鈴木淑夫田中高穂・鈴木弘茂中平光興田村脩蔵田中高穂・鈴木弘、茂誌 名　　　等J．Phys，Soc．（’72）J－Phys．Soc．（’72）J．Phys．（’72）Soc．Japan32p．1289Japan32p．／242Jopan32p．1439Bu11．Soc．針．Min6ral．CTis－ta11ogr．94p．549（’71）．J．Mater．Sci．7p．19（’72）J．Am〔r．Ceram．Soc．554（’72）日本原子力学会誌146P．2ア4（’72）日本結品学会誌14p．73（’72）J．　Mater．　Sci．　7　p．298　（’72）Carbon10p．253（’72）（5）※　口　　　頭目Cassite「ite（S・O呈）」水熱育成Z．O呈単結品のフラックス：二よる腐蝕像準安定Tetrag㎝al　Zirconiaの相転移電気化学的方法によるGreigite（Fe呂S。）の合成Greigite，Fe昔S。蒸着膜め岩塩上での方位配列Greigiteの合成多結晶体における粒形および気孔のモデルァセナフチレソ0’〕熱分解生成物についてγ線コソプトソ散乱測定1二よる遷移金属酸化物の電子状態Anewpo1y1ypeofSiC，20H発　　表　　老藤木良規　鈴木淑夫鈴木淑夫　藤木良規三橋武文毛利尚彦大坂敏明　中沢弘基坂口辛助和田弘昭・1・1・沢弘基下平高次郎佐藤洋一郎・加茂睦和神田久生・瀬高信雄，島津正司井上善三郎・小松　啓猪股吉三学　　　会　　　等日本鉱物学会日本鉱物学会日本鉱物学会日本鉱物学会日本鉱物学会日本鉱物学会学術振興会学術振興会（東京）（東京）（東京）（東京）（束　京）（東京）（名古屋）（東　京）第9回国際結晶学会　　　　　　（京　都）第9回国際結品学会　　　　　　（京　都）発表日6月6肩6月6日6月6日6月8日6月8日6月8日6月22日7月26目8月31目8月31日一　　　　　★㎜E㎜◎★　　　　　　　　　　一　　運営会議　8月7日，第38回運営会議が「昭和48年度予算，再編成研究グループぴ〕研究課題について」の議題で開催され，会議終了後，所内の見学を行なった。　　研　究　会　シリカ研究会（第2回），6月301ヨ、「メノーの研究について一束京工業大学　岩井津一教授・東京工業大学森川日出貴助手，珪酸および珪酸塩0）水銀合成について一東京大学地震研究所　荒牧重雄助教授」の議題で開催され討論が行なわれた。　窒化けい素研究会（第1回），7月25日，「窒化けい素薄膜の育成，特性，応用についての問題点一東芝（株）総合研究所　柏木正弘、研究主務，窒化けい索粉末の合成および反応焼結についての間題点一東京工業大学原子炉工学研究所　鈴木弘茂教授」の議題で開催された。　高圧力研究会（第8回），8月121ヨ，「多而体アソピル多重化の間題」の議題で開催された。　不定比化合物研究会（第7回），8月241ヨ，アリゾナ　大学J．M．Cowly教授および，飯島住男博士を招き，　それぞれ「複雑な酸化物の格子映像法について」「格子映像法の限界に桃む」の題で講演が行なわれた。　　皇太子殿下御視察　皇太子殿下は7月19日，筑波研究学園都市視察の一環として，当研究所を御視察になり，日］賀井所長の御案内で可視紫外分光室，高低沮X線解析室，結品育成室，電子回折室および高圧力実験室などを熱心に御見学されました。　　　高圧カ実験室において因賀井所長の　　　　　　　説明を受けられる皇入子殿下　　海外出張　第2研究グループ総合研究官1＋1平光興は，連合王国ブリストルで開催された国際剛；1l1反応シソポジウム出席のため1沼和47年7月ユ2日から7月26日まで川張した。発　行　日編集・発行昭和47年ユO月ユ日　　第ユ8号科学技術庁無機材質研究所〒300－3／茨城県新治郡桜村大字倉掛電話029857－3351NATIONAL　INST工TUTE　FOR　RESEARCHE　S　IN　INORGANIC　MATERIALSKURAKAKE，SAKURA－MURA，NIIHARI－GUN，IBARAKI，300－3L　JAPAN（6）