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[NRIMNews1993-08.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/2ad08dee-fe20-4c04-95d5-9a4178ae115c/download)

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石井 利和

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[金材技研ニュース 1993 No.8](https://mdr.nims.go.jp/datasets/18b6f9e9-6419-4c52-8148-b53eb24b4205)

## Fulltext

金属技研ニュース　1993　No.8七〇一．＝ビEoo一一〇⊂ωE0一箏o］一〇〇〇一〇〇＝あoωoo一］o－Eo－ooo］一〇〇一0E何f○何○蜆o〇一一〇〇一〇一ωoωωEo．ゼ≧里三…ω…Z－ooω］0f←臨界電流測定評価法の開発／高温超電導体内にジョセフソン接合／複合材料内部損傷をその場観察酸化物超電導材料の臨界電流測定評価法の開発米国N　l　S　Tと共同研究　酸化物系の超電導材科は金属系に比べて遥かに高い臨界温度（Tc）を有することから，その実用化に対する期待が世界的に高まっている。しかし，この新しい物質群は，金属系と異なる特佳，挙動を示すため，酸化物超電導材料を実用化する、には，それらを適切に評価する新たな技術が必要となる。当研究所は平成4年から米国標準技術研究所（N　I　S　T）と共同して酸化物超電導材料の臨界電流（IC）測定評価法に関する基礎的な研究を行っている。その実施に当たっては当研究所が標準試料の設計・開発を，N　I　S・Tが測定装置の設計・開発を主に担当し，相互に研究者を派遣して共同研究を進めている。その主な内容は2項目から成る。（1）両研究所の臨界電流測定系の比較。　酸化物超電導材科の臨界電流を測定する標準的方法を確立するため，まず，両研究所の測定系の誤差因子を把握する目的で，N　I　S　Tにおいて開発した超電導体臨界電流測定用シミュレータ（図1）を用いて測定系のチェックを行うとともに，臨界電流自動測定プログラムを共同で開発した。今後は，直流法およびパルス法等の異なる臨界電流測定法間の比較を行う。　　　　　十I　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　R1　　　　　一工（2）標準試料の作製。　材料の標準的測定評価法の確立には，標準試料によ・る測定の比較が重要である。このため，両研究所で標準試料を検討し，設計・作製した。標準試料には，当研究所が開発したビスマス系2212相（Bi2Sr2CaCu20、，x＝8）を選び，ドクターブレード法（金材技研ニュース，1990年N皿9〕により酸化物超電導体の前駆体（絶縁体）を作製して厚さ50μmの銀基板上に乗せ，これを部分溶融法により熱処理して試料を形成させた。さらに，試料を補強するため両面テープで厚さ0．5㎜の真ちゅう板に貼り付け，標準試料とした。（図2）。これを用いて臨界電流に及ぽす，　（1）試料電流・電圧端子の接合部における接着剤と発熱　　の影響　（2）試料冷却速度の影響　（3）試料の保存状態／熱サイクルによる影響を詳細に調べている。なお，ヴェルサイユサミットプロジェクト（V　A　M　A　S）においても，酸化物超電導材科の標準化に多国問で取り組むための国際共同研究班が，当研究所を議長機関として近々発足する。　　　R2　　　R3ZユR1：負乖閉玉あt　　　　　　　　　　HIGH　LR2：電流リミッターR3：試料抵抗　　　　　　　　LOW　LZ1ニダイオ■ド　　　　　　　　COMMON　図1　臨界電流測定用シミュレータBi系酸化物趨電導体4m皿銀テープI－7■’■■一1■■■■1■’両而テープ○○　　　取付け川　　　の穴真ち■Φう補独材28皿皿4mm図2　酸化物超電導体標準測定試料1高温超電導体にジョセフソン接合が内在Bi2Sr2CaCu208単結晶を用いて直接検証　酸化物高温超電導体は，図1に見られるように特徴的な層状の結晶構造を持つことから，コヒーレンス長ξ等，超電導状態を記述する物埋的パラメーターには著しい異方性が現れる。中でもBi2Sr2CaCu208系の超電導体は最も異方性の大きい部類に属し，異方性パラメーターγの値は300以上にも達すると考えられている。コヒーレンス長ξも同程度の異方性を持つと考えられ，層状を成すa－b面内のξ刮hが約唖Aであることから，層に垂直な方向のξ。はO．1A以下と推定される。この値は図1中，c一軸方向のCu02面の周期性15Aと比べて遥かに小さい。超電導は，層状構造の中のCu02面内に集中して起こり，他の層，例えばBi202層は半導体的もしくは絶縁体的であるとさえ言われる。このようにBi2Sr2CaCu208系は強い2次元性を示し，層間が弱く結合した超電導体であることから，超電導状態における物性に従来の超電導体では見られなかった種々の異常現象が現れる。この特異な物性の機構解明並びに有効利用法の探索が待たれるところである。　当研究所では，Bi2Sr2CaCu208の良質な大型単結晶を育成し，それを用いて実験を行った結果，結晶の各単位胞内には層間の弱結含に起因したジョセフソン接合が存在すると云う結論に達した。それを以下に紹介する。図2はBi2Sr2CaC・20呂単結晶のc一軸方向の電流電圧（I－V）特性を示す。実験には厚さ10－30μmの板状試料の両面に銀を約1μm程蒸着して電極とし，約100×100μmの大きさ」に切断したものを用いた。測定は2端子法で行なった。この図に現れた特徴的な現象を列挙すると，①電流増加時と下降時でI－V特性に大きなヒステリシスが現れる。②このヒステリシスは，電流の符号反転に対し対称的に起こる。③ヒステリシスの幅は，超電導臨界温度（T・）直下を除いて温度にほとんど依存しない。④T・直下を除いては，臨界電流値I。で鋭い電圧の跳ぴを示す。⑤比較的低紬二級二孜　　　　　　琴串　Bi201　　　　　　　　　　SrO　　　　　　　へ祖　C．O。　　　　　　纈　　　凸　　　　　　　　　　U杉冷紅臥録敦1災図1　Bi2Sr2CaCu20晶系の結晶　　構造。C一軸方向に特徴的な　　積層構造をもつo　2＞＞温領域では，I－V特性が裾をひき，多数の小さな電圧のステップが観測される。このうち，①，②，③は容量結合性ジョセフソン接合が示す典型的な特徴であることに気付く。また図3に示したc一軸方向の臨界電流密度Icの温度依存性は，ジョセフソン接合の臨界電流の温度依存性に関するAmbegaokar－Baratoffの理論と良く一致しており，この物質にジョセフソン接合が内在していることを示唆する。これをさらに進めて，結晶の単位胞内にジョセフソン接合が2つ存在すると解釈すれぱ上述の複雑な現象は全て矛盾なく説明できる。④はジョセフソン臨界電流ICが試料内で均一であることを示している。また，⑤に関しては，図を拡大するとステップの大きさに基本単位（約0．2～O．3mV）があり，小さな跳ぴはその基本単位または整数倍の値をもつことがわかる。超電導状態から常電導状態に転移した時の電圧差（約3V）と基本単位の電圧との比は約（1～5）x104となり，これは結晶内に推定されるジョセフソン接合の数，例えば厚さ20μmの試料中には約13，000個，とまさしく一致する。これら諾々の実験事実は，結晶の単位胞内にジョセフソン接合が存在することの直接的検証である。　ジョセフソン接合の応用として，高速コンピューター，光検出器，ミキサー，スクイド等があり，原子層制御技術等を駆使した薄膜素子の作製が期待され，多くの研究がこれまでに行われてきた。しかし超電導のコヒーレンス長が原子サイズであることなどから，良質かつ再現性のある接合素子はまだ実現していない。今回，良質で大型の単結晶を用いて行った実験の結果は，結晶に内在するジョセフソン接合を巧みに利用することにより高温超電導体ジョセフソン接合素子の簡便な作製法が可能であることを示している。近い将来，この方面における高温超電導体の応用の実現が大いに期待できる。一1－50510152025　　　　　　　　　I（mA〕図2　Bi2Sr2CaCu20畠単結晶c一軸方向の　　　電流電圧特性の一例5工〃C一齪XiS43 匝■ 囮2 ↑1 ↑O1㌔1505310030　　　0　20　40　60　80　　　　　　　　　T（K）　　図3　Bi2Sr2C証Cu20宮単結晶c一　　　　　軸方1’旬のジョセフソン臨界　　　　　電流密度の温度依存性負荷応力下の複合材料内部損傷をその場観察シンク□卜ロン放射光でX線断層撮影　X線CT（断層撮影）法は医学の診断に応用され急速に発展した技術である。最近，一工業用材料の内部構造や組織の非破壊検査法としても注目されているが，従来の工業用X線C　Tでは分解能が約250μmであり，複合材料の強化繊維として用いられる炭化ケイ素（SiC）繊維やボロン（B）繊維の直径が通常約140μmであるのに比べて大きい。また，金属基複合材料では，強化繊維と母材との界面剥離，内部繊維の破断，母材の未侵入部，衝撃に伴う損傷，き裂などが存在することがある。これら種々の欠陥や損傷は材料に応力が働いた場合，破壊の起点となって重大な事故につながる可能性がある。このようなことから，複合材料の評価には非破壊的手法が重要であり，分解能に優れかつ短時間に評価可能なX線CT法の開発が望まれる。それには波長が揃った強カX線源を必要とする。　当研究所では，日立研究所との共同研究により，シンクロトロン放射光（高速で走る電子が磁場によって運動方向を曲げられるとき接線方向に放出する電磁波）を利用したX線CTを用いて，金属基複合材料の応カ下におけるその場観察を行った。実験には高エネルギー物理学研究所（筑波）放射光施設BL－8Cを用いた。実験装置の構成を図1に示す。左側から放射光が入り，それをシリコンモノクロメータで単色化し平行なX線ビームにする。その波長は0．05nmで，強度は105フォトン数／mm2である。応カ負荷装置に取り付けた試料に負荷をかけながら，1度亥一1みに180度回転させ，各角度位置でX線の透過画像を2次元撮影管で検出する。そして各角度に対して得た透過X線強度をコンピュータ処理して断層圃像を再構成する。なお1枚の透過画像を得るのに要した時間は約30秒である。　実験に用いた複合材料は，SiC短繊維（直径140μm，長さ約1㎜）とA1合金の粉末をブレンドした後，押出し加工したものでありサイズは1㎜φ×30㎜である。負荷応力を押出し方向にかけ，X線ピーム位置を試験片平行部の中央部に定め，押出し方向に対して垂直に照射した。　写真1（a），1（b）に示した4枚の写真は同一試料のX線断層像である。1（a），1（b）はそれぞれ耐力およぴ破断応力にほぽ相当する5．6MPa，6．9MPaの応カを掛けた時の断層像で，左と右の像は断層の位置（高さ）が異なる。写真の中で，黒く兄えるのはX線の■吸収が少なかった箇所であり，SiC繊維用の炭素芯線，試料中のボイド，応力下で繊維の弓1き抜きが起きた所などが黒く映る。炭素芯線は直径30μmで，黒い丸として明瞭に識別できる。写真1（a）においてSiC繊維が半分欠けたものやボイドが認められ，内部配列および組織が観察できる。写真1（a）と1（b）を詳細に比較して兄ると，破断応力付近ではボイドが成長し，繊維の引き抜きも起きていることがわかる。また，マトリックスと繊維との界面に剥離が起きた箇所も認められる。写真1（b）と同様に破断応力をかけた試料について，断層位置の異なる10枚の像から3次元立体構築したものが写真2である。上下方向が押出し方向に対応しており，繊維の長さにバラッキがあるものの押出し方向に一様に並んでいるのがわかる。　このように放射光を用いたX線CT法によって，複合材料の内部構造の定量的評価，ならびに，応力’’ドで生じるボイドの成長や強化繊維の弓1き抜き等の，内部損傷過程を高精度かつ非破壊的にその場観察できる。本方法は今後，複合材料の破壊機構の解明に有力な手段となり得るものであり，その重要な基礎を築いたものとして今匝1の実験の成功がもつ意義は大きい。　　　　　　　　　　　　X線CT　　　　　　　　　　　　応力負荷装置　X線謝象管　　　　　　　　　スりツト　　　　　　　　｛　　　　　　　　　　出ロ　　　モノクロメータ　　　　Si（400）　　　　　　　一’’1スリット　　、、ベ　　　　　カメラ　入口　　　　・’　　　　　　　　　　コントローラシンクロトロン　放射写真1（目） 耐力付近の断層像フレームメモリーインターフェースデイス　　　　　　　　　　イメージ　　　　コンビュータプレイ　　　　　　　　　プロセッサ図1　放射光X線C　T装置の構成図写真1（b）　　　　　　　　o・5㎜　　　　　　L＿⊥凹＿」破断応力付近の断層像　　　　　　　　　　　　写真2　3次元立体構築像9月の研究発表（国内分）学・ 協会名 開催期閥 発 表 題 員 発表者（所属）材料設計及びプ9セスエ学の 9．6～9．9 1，Characterization　of　the　Microstructure in 金子 隆一（設計）ほか＝1ンピュータ利用国際会議 a　Ti－6A1－4V　Alloy　by　the　Sensory　Test　a日d（東京・臼本都市センター） Its　ApPlication．2．Modeling　of　hcp／DO1g　Phase　Equi王ibrium 阿部 太一一（設計）ほかby　theαuster　Variation　Method．3．Simu王ation　System　of　NucIear　Transmuta一 藤胴 充葡（第2）ほかtion　and　Radioactivation．イオンビームによる金属の表 9．至3～9．ユ7 1．Modification　of　Ultrathin　Superconducting 貝瀬 正次（表櫛）ほか圃改質に関する国際会議（金 3iSrCaCuO　System　Films　by　Ar　Ion　Beams沢・金沢市文化金館）錯体化学討論会1伽壱・東北 9．14～9．i6 1．フタロシアニンを配位したアンチモン（lIl）錯体 カ順屋 鎧（反応）ほか大学） の含成と性質2．ビス（フタロシアニナト）スカンジウム（ln）お 砂金 宏明（反応）ほかよぴアセタト（フタロシアニナト）スカンジウム（lIl）錯体の含成と性質日本化学会晒宮・閥藺学院 9，27～9．30 1．アンチモンーフタロシアニン錯体の含成 カ噸屋 豊（反応）ほか大学） 2．一連のビス（フタロシアニナト）希土類金鰯錯体 砂金 宏明く反応）ほかの謝生質におけるセリウム錯体の異常な振舞い溶接学会（名酋蟻・愛知県産 9．30～玉O．2 1、アルゴンー水素混含ガス雰1頚気におけるG　T　Aプ 平岡 和雄（継織）薬貿易鍍） ラズマ特性2、応力又はひずみ例御試験によるSUS30壬HP鋼 鈴木 政之（環境）ほかの疲労特性の評価◆短　信◆●受　　賛　目本金属学会研究技術功労費　　材料試験業務課　今村国昭　　多年にわたり卓越した技術によ｝）材料強度データシ　ート作成プロジェクト遂行に協力し，大きく貢献した　ことにより平成5年3月31日，上記の賞を受けた。平成4年摩昌本材料学会学術費　損傷機構研究部　岸本　哲　「321ステンレス鋼のクり一プ中の粒界すべりと表繭き裂の生成」により，平成5年5月26后1，上記の賞を受けた。目本鋳物協会小林賛環境性能研究部　国原　晃　噌肉フェライト球状黒鉛鋳鉄における水素の挙動」により，平成5年5月26日，上記の賞を受けた。●人事異動　平成5年6月25套1配置換配置換長官官房付 中野昭二郎（管理部長）管理部長　木下 舜（長官官房付）配置換昇　　任原予力安全局原子力安金諜防災環境対策室長　松濁　　浩（管理部企画諜長）管理部企画諜長　眉井　利和（原子力局原子力開発機関監理官補佐）●海外出張名健次 5．6．王～6．5．31　　　　　用　　　　　　務X線を用いた薄膜のキャラクタリゼーションの新手法に関する’研究発行所科学技術庁金属材料技術研究所（本　　所）〒153來京都螢黒区中廣螺2－3－2　　　　　TEL（03）3719－227ユ，FAX（03）3792－3337（筑波交所）〒305茨城媒つくぱ市千現1－2－1　　　　　TEL（0298）51－631玉，FAX（0298）51－4556j魎皿巻　第416岩’繍簸兼発竹人1糊含せ・兜印　　鰍』　j’折　　　　j1互，淡5｛芹8，司多養イ予　　　　石　　　利　和　　管理都企繭課普及係株武全社三輿印戚茸迂斌嶺I；莱折子着≡I…ζ正蔓ユ詳弄i竜I王i2－1一王8