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[NRIMNews1991-08.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/25f74095-d3b9-4027-b0a9-c0435eaa2f6a/download)

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真鍋 烈

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[金材技研ニュース 1991 No.8](https://mdr.nims.go.jp/datasets/d34bf78e-b803-4635-a2db-7f2a67be335b)

## Fulltext

金属技研ニュース　1991　No.8i①一．ゼE①o一一〇〔ω⊂o一垣o］一〇〇〇一〇0＝あ○蜆oo一］o－Eo－ooo］’oo’0E0f000眈o〇一一〇〇一〇一眈○眈ωEo．但≧聖三…ω…Z－ooω］0f←■11991　　　「画像処理の応用」特集「EPMAで100ppmのガリウムの存在状態を確認／C　C　Dカメラでひずみの分布を測定／2枚のS　E　M像から表面の立体図を作成」鉱石中の微量元素の存在状態が明確に分布画像の分解能が2桁以上向上　当研究所は，4台のワークステーションでコンピュータ・ネットワークを構成する複合コンピュータ画像処理システムを構築して，X線マイクロアナライザ（EPMA）のデータ解析の高速度化と高精度化を図った。EPMAは試料に電子線を照射してX線を発生させ，発生したX線の波長と強度から，成分元素の種類と濃度を決定する分析装置である。EPMAによる成分元素の面分析では，濃度分解能は通常数％程度に過ぎないが，上記の画像処理システムを用いれば，濃度分解能が点分析でも困難な100ppmと大幅に向上して，極めて鮮明な分布画像が得られるようになった。　下の写真は，鉄鉱石中に30－50ppmの微量含まれているガリウムを回収する技術を開発するため一一1　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　1に，その分布状態を調べた例である。鉱物組織を表す電子顕微鏡像を緑色で描いており，ガリウムが100ppm以上の濃度で存在していることを示すX線画像を赤色で重ねてある。低倍率で広い領域（1辺10㎜）を観察したのが（a）で，ガリウムは脈石（緑色）の中には存在せず，磁鉄鉱（白色）の中に含まれていた。そこで，磁鉄鉱の中の四角で囲んだ狭い領域（1辺O．5㎜）を高倍率で観察したのが（1・）である。ガリウムは磁鉄鉱そのものには含まれておらず，磁鉄鉱中に分散している針状または点状に見える微細な鉱物（緑色）に含まれていた。この鉱物はスピネル（MgA1204）であって，ガリウムはこのスピネルの中に100～250ppmの濃度に濃縮されていることもわかった。李婁1一、与．・　　　　　　　　　む二革I11切二　　　　　　　　　　・　■・1．　　’リ　ヰ‘画像処理で明らかになった1OOppm以上のガリウムが，鉄鉱石中に存在する領域を赤色で示したEPMAの低倍率像（・〕と高倍率像（b〕ひずみ分布図を迅速に作成CCDカメラでモアレ縞を発生させて　材料に外から力が加わると切リ欠きなどの近くに応力が集中し，局部的に大きなひずみが生じてき裂が発生し，ついには破壊に至る。したがって，構造物の安全性を向上するためには，どのような場合にどの程度のひずみが生じるかを知っておく必要がある。局部的に発生するひずみの程度を調べるのには，材料表面に作っておいた格子が基準のマスター画像メモリボード＼＼　　CCDカメラ　ズームレンズ1試料□1モニタ■テレビ　パソコン／口1テ1プ／！l　　　　　　　＼＿口　目　　　　　　　　　　　　　　　〔格子と千渉して発生する縞模様，すなわちモアレ縞の問隔が，ひずみの程度によって変化するのを測定する方法がある。　当研究所では，既に，走査型電子顕微鏡の走査線をマスター格子に利用し，二次電子発生量が試料とは異なる物質で試料表面に平行線を作っておき，発生する二次電子の縞模様（電子線モアレ）の問隔からひずみ量を測定する方法（金材技研ニュース，1990年，N血4参馴を開発している。今回は，CCD（電荷結合デバイス）を撮像素子としたカメラの走査線がマスター格子に利用できることに着目して，安価な装置でひずみ分布図を迅速に作成するシステムを開発した。律聖壁騨副圃ひずみ分布測定システム構成図　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　今回開発したひずみ分布測定システムでは，ズ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ームレンズ付きCCDカメラで試料を撮影し，CCD　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　カメラの走査線と言式料表面に作っておいた平行線　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　とを干渉させて，縞模様（CCDモアレ）を発生さ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　せる。CCDカメラから出力されるモアレ縞情報を　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　512×512画素，256階調の画像メモリボードに取　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　り込み，パーソナルコンピュータで簡単な画像処　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　理を施して，ひずみ量を計算する。このシステム　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　を利用すれば，ひずみ分布図をわずか数秒で作成　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　することができる。また，ズームレンズの調節に　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　より，調べようとする部分のひずみ量の測定に最　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　も適したモアレ縞問隔を得ることができるので，　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　精度の高い測定をすることが可能である。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　例である。試料はSUS304ステンレ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ス鋼板で，その表面に1in当り50本　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　の平行線をエッチングしておいた。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　白黒写真からわかるよっに，CCDカ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　メラとの干渉で，きれいなモアレ縞　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　が得られている。このモアレ縞の問　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　隔の変化から求めたひずみ量を色で　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表示すると，カラー写真で示したひ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ずみ分布図になる。O．0　　0．0　　0．8　　1，8　　3．0　　4．4　　6．2　　8．4　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　このシステムを構成しているCCD　　　　　　　　　　　ひずみ量（％）　　　　　　　　　　　カメラは比較的安価であるので，ひ　　　　　CCDヵメラで得られるモァレ縞（上）　　　　　　　　ずみ分布のその場観察に・手軽に利　　　　　から作成したひずみ分布図（下）　　　　　　　　　　用することができる。破面の立体図を簡便に作成するシステムステレオS　EMの画像処理にパソコンを使用　材料の表面は，組織や不純物などの影響を受けて，複雑な凹凸を形成している。したがって，材料の破壊機構の解明には，従来から行われている走査型電子顕微鏡（SEM）を用いた平面的な観察のみでは不充分であって，立体的な観察が必要である。材料表面の凹凸を調べる手法の1つは，材料と探針の問のトンネル電流を一定に制御して凹凸を求める走査型トンネル顕微鏡（STM）を用いるもので，当研究所でも脆性破面や腐食面の原子レベルの研究に利用（金材技研ニュース，1989年，N皿9，同1991年，N皿1参舳して，成果を挙げている。　材料表面の立体図を作るもう1つの手法が，ステレオSEMである。この方法の原理は，航空写真から立体的な地形図を作成するのと同じで，同一視野のSEM像を，材料に対する傾斜角を変えて2枚撮影する。この2枚のSEM像では，同一点であっても，材料表面の凹凸の程度に応じてずれが生じている。このずれから高さを求める計算を各点で繰り返すことにより，立体解析ができる。　当研究所は，手軽に使用できるバーソナルコンピュータを利用して，ステレオSEM像から材料表面の立体解析ができる画像処理システムを開発した。誰にでも簡単に操作できるこのシステムは，ステレオSEM像の情報を直接取り込むA／D変換器，2枚のSEM像から同一点の位置と高さを計算して立体図を抽くパソコン，および結果を出力するビデオプリンタで構成されている。このシステムで重要なのは同一点を探し出す技術で，残差逐次検定法（SSDA）に一部修正を加えてパソコンによる言十算時問の短縮を図り，1点当リ数秒で処理できるようにしたのが特徴である。　写真は，脆性破壊した構造用圧延鋼板（SS41）の破面である。（a）に示した1枚のSEM像と（a〕の試料を8。傾斜させたもう1枚のSEM像とから得た立体解析結果か，（b）である。（a〕のSEM像では想像もできない大きな凹凸が破面に存在していることが，（b）の立体図によってよくわかる。　この立体図に見られる四角形の合言十面積を計算すると，破面の実表面積に極めて近い値が求められる。こうして得られた値と破壊に費したエネルギー（例えばシャルピー衝撃エネルギー）との関係を破面形状評価のパラメータとして利用し得ることや，材料組織（結晶粒度や圧延方向）の違いによって破面の凹凸に差があることなどが，このシステムを用いた研究によってわかってきた。坐／日〕脆性破面のSEM像」　　　脇麗智聾　　．（1・〕ステレオSEM像（傾斜角ポ〕から　作成した（・）と同じ領域の立体図パソコンによる立体解析例非緒星物質の構劃二関する扇際会議魔食防食シンポジウム溶接学会塑性加工連合講演会9月の研究発表 （国内分）学・脇金名 鰺舳1蜘i」ll 発　　表　　鰹　　嘗 発表者（所属）非緒星物質の構劃二関 9．1～9．6 1．Amorphization　from　Qしlenched　High・ 今妻1二撚■I奮（j更応）ほかする扇際会議 Pressure　Phase　of　Silicoηand　Germanium（f山台1ホテル・クレセント）魔食防食シンポジウム 9－6 1．TiA映含金の商漱酸化に及ほす表酬犬態や第 笠豚　和勢（第3）ほか（大阪：科学技術センター〕 3元繁添加の影響目本化学会 9．22－9．25 1．DMSO溶液1やにおけるビスマス（lll）とフタロ 加雀1俗　姥（反応）ほか1香L脇1二1む海遭大学） シアニンとの鏑拝多成2．ビス（フタロシアニナト〕セリウム鎌体の一’電 砂金　宏■リ・1（反応）ほか二r酸化体及び遼テ竈体の電子吸収スペクトル溶接学会 9．25～9．27 1、分光による漉含ガスシールドTIGアークプラ 平1澗　棚確（組織）ほか（高松：ラホールニーズホール） ズマ『コのガス縦成…等1」含の馴面i法塑性加工連合講演会 9．25～9．27 至一カ1旺溶淺による金属～セラミックの粋1犬被含化 城正1＝！　透（組織）ほか（糺帷1北訂雌大判縞＝k（鎌；至）ほか巡也（物例1）ほか孝夫（機能）ほか省三（表酬ほか◆特許速報◆●出　願　　　　　　発1サ・1の名］称フ妻（葬…蹄童｛ヒ1；方」1二茅董逝f処理三浸…i酬．脳伍≡導駿化物潮膜の己父援三’庁法然色系徴亘料・系腿成キ勿溶銑の連続処理装縦Ti／A1某金燭fl・l1化含キ勿材料とその力11二1二淡　1二1二臓1ヨ3　3．3　3．3　3．3　4．77豆1玉23I5．至’1i醗｛謂茅一瞥03－06528403－06529303－06939803－10643五03－126548　　　　　　発　　　1羽　　　・噺　　　名I浜聖乎縢一、　功更判＝考髪和，　斎礁一勢斎膿一・一事彗、工11辻湘正次小澤　　満，　1や翁　　功儒｛沢　　鍛，岩山奇　萎￥，笠綴　　球、楴｛沢安＝うヒ亨鍔1ヨ］英一夫，　磁4家　功’11f1」．1上≡亘ラミ，●登　録◆短　信◆●外国人研究員の受入れ氏　名　朱　海岩所　属　［1・1燕人民共和11111●海外出張断江大学アーマ刻』　！’1芽コ避移金属酸化物の幟造と判勿／‘1lに牒1する研究平成3年5肥5Eト平成4年5削4El沃 名1 所 燭 期 閥 行 先 月司 務臼いl1’1 千秋 1榊鮒11能研究畜11 3．5．27～3．5．31 新素材守李一■刊…副…伽iセンター秘鮒鯛祢舳1葵・銘久事事 茸；王研究グループ 3．6，7～3．6．16 アメり力 1ヨ；牒会謝」鵬衣111 純一一 鮒織制御倣究榔 3．6．9～3．6．18 スウェーデン 1霊1際理論応閉プコ｛学＝シンポ■ジウム舳席戸ヨl1’’卜一正納彬 俊夫簑…li俳以㍗㍗3．6．9～3．6．16 アメりカ l1正隙会議舳盗榊バ 修 熱1側1＝究グルrプ 」発　　11r科学技術庁金属材料技術研究所／本　洲〒153東京都目熟収中帥裂2－3－I2　　　　　　　TEL（03）37｝9－227ヱ，FAX（03）3792－3337（筑波’炎所）〒305茨城！■某つくば市’’丁’現1－2－1　　　　　　　TEL（0298）51－63呈1，FAX（｛〕298）51－4556適一巻欄92・弩一純≡峡兼発行人1≡1］　　堀1一　　阿云　　　　　　　　’’ド’災3勾三8月多壱｛＝f　　　　　　　葵ζ　鍋　　　　烈株式会利二三興印刷束京都新榊又酉」＝1し耳舳．j2＋ヱ8