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[NRIMNews1970-08.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/23f6822b-e448-4035-ad39-461a9c45b2c7/download)

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佐々木 武

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[金材技研ニュース 1970 No.8](https://mdr.nims.go.jp/datasets/d9197e8f-3d6f-4784-8728-aaa736b1b7ce)

## Fulltext

金材技研ニュース　1970　No.8七①一．ゼEoo一一〇旦ωEo．oo］一〇〇〇一〇〇＝あ○蜆oo一］o－Eo－ooO］’oo’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈ωEo．但≧聖三…ω…Z－ooω］0f←’1金属材料技術研究所カルコゲン・ク［1マイ　近年，見出されたカルコゲソ・クロマイトと呼ぼれる化合物群は，すでに良く知られているフェリ磁性を示すフェライトと同じスピネル型の結晶構造をもっているが，強磁性で，しかも半導体的性質を示すために，物性面からも応用面からも大きな関心がもたれている。実際に強磁性化合物としての興味も，酸素を含むフェライトの磁性に対する基本的な理解は終りを告げ，酸素より重い陰イオソのカルコゲソ（硫黄，セレソおよびテルル）を含むものに移りつつある。これらの物質の中に，このカルコゲソ・クロマイトの一群と，希土類カルコゲソ化合物の一群とがあり，いずれも強磁性半導体で，世界的に活発に研究が行たわれている。　わが国においても，科学技術庁の提唱により，昭和44年度に国立研究機関を中心として，「カルコゲソ・クロマイトに関する綜合研究」の題目で研究グループが結成され，本研究所では電気磁気材料研究部金属間化合物研究室がこのグループに参加している。　カルコゲソ・クロマイトは，一般にMCr2×4の化学式（ここでMはCd，Hgなどの2価金属元素，Xはカルコゲソ元素）で表わされ，スピネル構造のB格子にある2個のCrイオソが強磁性的に結合している。したがって磁化の強さはフェライトにくらべ，数倍の大きさをもち，応用面でフェライトを凌ぐことも考えられる。また適当な不純物元素の添加などにより，伝導型をn型あるい卜強磁性半導体の研究はp型に任意に変えることができ，易動度もすべての磁性体の中で最も大きく，さらに適当た化学的処理により磁気異方性を小さくすることもでき，狭いマイクロ波吸収幅をもつようにすることもできるから，応用面でも新しい分野を開くことが期待される。　当研究グループでは，（1）カルコゲソ・クロマイト高純度良質単結晶の作成，（2〕カルコゲソ・クロマイト周辺の新強磁性化合物，（3〕カルコゲソ・クロマイトおよびその周辺物質の物性および電子素子への可能性，に関する研究を，一体となり，系統的に推進している。本研究所としては，特に重要な高純度良質のカルコゲソ・クロマイト単結晶の作成，およびその化学量論的組成からのずれと物性との関係に重点をおき，応用面を開発する指針を得ることを目的として研究を行なっている。　昭和44年度として，すでに横型3ゾーソ気相成長炉，および気相法によるカルコゲソ・クロマイト単結晶作成の基礎資料となる各温度の蒸気相における分子種と分圧を求めるための光学的蒸気圧測定装置を設置し，研究を進めている。現在までCdCr2S4の粉末冶金法による合成多結晶，および最新の結晶作成法：気体一液体輸送法により，まだ不十分ながらCdCr2S4の金属光沢のある黒色八面体単結晶（稜の長さ約2mm）を得ており，それらの電気的性質，磁性などの測定も始めている。粒予　分　散　非常に微細な硬い粒子が，天空の屡のように，一様に金属の1抑こぽらまかれると強くなるということは，今泄紀の始めにおけるヂュラルミソの発見を契機として，次第に明らかになってきたことである。それから判11紀像どたって，アルミニウムに微細なアルミナを均一に分敵させると強さが大とたる。とくに高榊こおいてすぐれていることが発見された。　この材料は微粒子が，安定た酸化物であることに特徴がある。そしてその微粒予は高混度になっても基地の金属のll1ト1に溶けこんだり，分解したりすることが非常に少ない。したがって商淑でも合金強化に役立つ。たとえぼニッケルーアルミニウム合金について強化桐がNi3Alの場合とA120茗の場合とをくらべると，700℃におげるそれらの分解時閲はユ00秒と1000年の養にもなる。　このような性質は，高瀦における強さ，とくにクリープ強度が大きいであろうことを期待させる。泰繁，そのとおりである。熱に対して安定な化合物の微粒子を金属中に分敵させた材料を粒子分散強化型含金とよんでいる。特殊材料研究部特殊材料研究室では，この合金の製造と強化の機構の検討を行なってきた。製造において特に重要なことは，粒予の微細化，均一分散，ポイド（空孔）の除去などである。粒子の全容量を一定とすると一個の粒子の寸法が1／nになれぼ，粒子と粒子の閥の距離も王／nとたる。重た粒子の全数の増加，基地金属との接触面積の増大が得られる。そのうえ粒子自身の内部欠陥の減少，基地金属の原子との結合関係の改善などの可能性が考えられる。　基地金属のニッケルにアルミナ徴粒子を入れて強化した分散強化型合金の800．C，荷重4kg／mlがでのクリープ破断1時間と，粒予閲距離との関係を図に示した。粒子閥距離が小さくなるにつれ，強さは大となる。　アルミナ微粒子を1％含む合金の州」当材と，焼鈍材（1200．C，5時闘真空巾で加熱後炉冷）は，上記条件でクリープ試験を約10，000時間行なったが破断せず，しかも焼鈍材の伸びは抑出材に比較して小さな倣であった。これは均一に分布した粒強　化　型　合　金子と安定な組織とが，金属内郁の線状欠1焔である転位の移動と局部的集1・1・を妨げ，合金の強度を十分に高めたものと思われる。このようた場禽，点状欠脇が含金の変形に本質約た寄与をするという理論がある。しかし650。から110ぴCまでの概度領域での実験は，こ二れを企耐1勺に堂持する結果を与えていない。　分散強化型合金は，サーメットの場含のように多量の酸化物を燭いたいから，室滞でも王O％程．度の加工は楽に行なえる。冷閥加二1二によって，＝閥＝結鼎撒度より高い猟度でも強度が得られるというのも特徴の一つである。　現在，外国ではアルミニウム，ニッケルたどを基地にした分敬強化型合金が実周化されており，それらの溶接の閲題も検討されている。鉛に酸化鉛の微粒子を分敵させ，バネの性質を得たという例などもあり，種々の金属に応用されつつある。Ni－A1里O幽分徽倣化禽金を800．Cヴ）滴破で応力4kg／mm空条仰でクリーヅ試験した場禽の破粥11榊11と分紋蹴予の械子il・llの琵1蝸薩σ）閥係一　2一繊　維　系　最近，繊維系複合材がその機械的性質がとくに優れているところから急速に脚光を浴びてきている。特殊材料研究部複合材料研究室においても昨年より研究に着手した。繊維材料として現在工業的に生産されている炭素繊維を用いて金属系複合材料を作製することを試みた。炭素は遷移金属に対し高温で容易に固溶，あるいは化合物を作る傾向があるが，一方AlやMg，およびそれらの合金融体との濡れ性は良いとはいえない。それゆえ図に示されるようにNi系やA1系の炭素繊維複合材料を作るために，常温で金属をメッキしたものを，ホットプレス成形，あるいはメッキしたものに金属をプラズマ被覆後焼結成形することにより，炭素繊維金属系複合材料を作製する方法を試みた。　実験としては炭素繊維（径10．α前後）を紙状に漉いたシートにニッケルメッキを施し，このメッキ層の厚さを変化させることによって炭素繊維含有量が65vol％までのものを作った。得られたシートをホットプレス成形した。プレス成形は1000複　合　材料～1300．C，150～300kg／cm2の条件範囲で，Ar雰囲気中で行なった。最適条件は炭索繊維の含有量によって異なり，温度に関Lては高含有量ほど高温カミ適し，最高含有量の65voI％では1200．Cで良い結果が得られた。また，炭素繊維の含有量は少ないほどニッケル粉末のプレス条件に近づく。また，圧力は温度に比し顕著な影響が認められないが，200～250kg／cm2が適当であった。それ以上の温度と圧力では炭素繊維がこわれ，それ以下では空隙が残り成形が不完全であった。得られた試料の一例を写真1に示した。　さらに炭素繊維との濡れ性の悪いA1との複合材料を作ることを試みた。そのために中問層にニッケルを用いることとし，上記のニッケルメッキシートにアルミニウムをプラズマ溶射する。得られたものを冷問プレス，焼結を試みた。条件は3ton／cm2でプレスし，500．Cで30分間，水素気流中で焼結した。その結果写真2に示されるように一応成形体を得ることができた。炭素繊維炭素繊維シートユニッケルメッキ　　　局温フレスグ“○マ’ヨ　　　　○。○○○㌦・ら○。8’遥　一　　　〇○“一○昔二　I写真1　炭素繊維一ニッケル系複合材料の一例。炭素含有量焼　結複合材料1ヌ1炭素繊剤11金属系複合材料竹三製フローチャート 写真2　炭素繊維一ニッケルーアルミニウム系複合材料の…イ列　　　メ，ソキープラズ■マ被覆一プレスに．よる。倍率：x750一3一・特許　紹　介微細なα十β組織をもっTトAl－Co合全展伸材の製造方法公　　皆　禺召和44年10月8日公皆番号　昭姐一23740判寺　　　　　　　　参樽571872・管　この発ゆヨは，「時効腿化性チタニウム合金」（本研の特許）の改良された製造法に闘するもので，この禽金は950．C以上の高温ではβ禍の結品粒成長速度が極めて大であり，したがって初析α禍は槻大な針状組織となり，通常の圧延r二程では消失せず展伸材の機械的性質を劣化させる。　しかし一方商漁においては極めて加］二性が良くなる利、点があるので，大型のイソゴットの鍛造にあたり，最初は加1け1性の優れた1000．C以上の高概加］1を施し，この結果生じた針状組織を分解するために引続き下記の加二r熱処理を組み合わせるものである。　熱閥仕山トげ加］1は800～950．Cで50％以上の加…1二を加え，ついで800～900℃に均熱保持を行なうことにより微細な球状α組織を念むα十β組織をうる加二r1法であり，良好な機械的性質を得ることができる。　　　　　　　研究成果の発表　11召刷45年g月71ヨより川三ほで東京で開催される鉄鏑科学技術国際会議に当所の研究成果のうち，次の13論文が発表される。◇金材技研式連統製鋼法について　σll11川龍一，」二田卓弥，吉松史郎，三井達郎，　　上原　功，禰沢　章◇反応拡散による溶鉄中の介在物の生成一一ZrとOあるいは，Nとの溶鉄中相互拡散　○有E日　稔，郡司好穣二◇オースフォーム鍋の強化機構　○渡辺　敏，荒木　透，宮地’博文◇鉄一炭素系含金の；帥三下の恒漁変態におよぽす二，三の元素の影響　○鈴木正敏，藤11臼充荷◇18Cr一王2Ni鋼の高瀦疲労における時効現象の解析　01，LI崎遺夫◇鉄雌結晶の変形応力に及ぽすひずみ遮度変化の効果　○武内湖之◇鉄単結騒板の応力～歪鵬線の板厚，板術方倣1，混度依存　O深醐工正利◇珪素鋼における粒界の構造と析出物の形態　○酋林英一◇鉄の粒界強さに及ぼすほう素の影響　○田賀秀武，吉川明瀞◇鉄の粒界強さに及ぼす酸素の影響　○塚原靖夫，吉川明静◇鉄と非金属原予間の結合の計算一一非金属不純　物原子による鉄の粒界強化への応用　○古川明静◇引張り変形した鉄単結鼎の転位のセル構造　○池日ヨ省三◇純鉄単結榊1111に形成された変形双品の透逃電顕観察　○小川恵一，武内月月之　　　　；堕巻　　舞葦140・努繍集兼発行佐　々　木　　　　武1111　　刷奥村印醐株式会杜　　　　　　束京都千代剛災藺榊11肌一王一4発　行　所 科学技術庁金属材料技術研究所　東京都冒熱茎1刺11黒2丁目3番ヱ2努　　　　　膚黒（7王9）227王（代表）一垂