# Fileset

[NRIMNews1964-06.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/2362264a-adab-4c56-8a2e-2cfb71e41039/download)

## Creator

吉村 浩

## Rights

In Copyright[In Copyright](http://rightsstatements.org/vocab/InC/1.0/)

## Other metadata

[材技研ニュース 1964 No.6](https://mdr.nims.go.jp/datasets/19edb119-e598-44fe-b443-0d257f7d9bef)

## Fulltext

材技研ニュース　1964　No.6i〇一．ゼEoo一一〇旦ω⊂o．oo］一〇〇〇一〇〇＝あ○蜆oo一］o－Eo－ooo］’oo’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈ωEo．但≧聖三…ω…Z－ooω］0f←∴一，騨金属材糊揃研認* <~~~!'~" * ~ tt~H~'~~;~~~~~~ lll；＝1；＝州1；宅≡＝1≡＝舳＝舳2…＝：…＝：”＝1…＝％自動螢光X線分光分析装置舳〃＝舳；：1＝ll：舳1＝1ク；＝1＝＝1＝舳1＝1；：　蛍光X線分析は他の機盤分析よりも高濃度組成合金を迅速に精度よく分析することが出来る。　最近この方面の分析件数が増加Lたためオラソダのフイリツプス杜製作になる本装置（PW1210形）を購入した。これは原子番号11番以上の全ての元素を定性定量分析することが出来，その結果はレコーダー或は紙テープ上に記録される。　主た特徴は次の通りである。　（1〕X線発生部は最高電圧100kV，最高電流40　　mAで出力は2kWである。X線管球はAu，W，　　Mo，Cr・が用意されている・　12〕分光器には平板分光結品が3種類，コリメ　　ーターが2種類（160μ，480μ）取付けられて　　いて，任意に選択出来る構造になっている。　（3）分光器は真空にすることも出来る走査型で　　ある。　（4〕検出器は重元素用のシソチレーショソ計数　　管と軽元素用のガスフロー型比例計数管を組　　合せた万能型で任意に一方或は両方を使用す　　ることが出来る。　（5〕波高分析器は各元素ごとに最適条件になる　　様に正弦波ポテソシ自メーターが，ゴニォメ　　ーターこ連動されていて分光結品，反射次数　　の選定により自動的に設定出来る。　（6）自動操作：1試料中の15元素まで同時に分　　析出来る。ゴニオメーターよ任意の検出元素　　のブラッグ角に設定された15の位置に停止出来，又必要に応じて変更することも出来る。各チャソネルは，各元素ごと別々に測定条件を設定出来，ペグボードによるプログラムを行なうことも出来る。また簡単に手動操作も行なうことが出来る。　Hτ青→”、、！　　＼　　　　　F’ふ辻ジ碑■　　　　　．！　　　　　（Q）’ト・」（P）宅M　N　　O・　L　　f／　　　　　　　R　　　　　　　　U　　　　　　分　光　器　略　図A：サソプル　　　　　　　　L1クリスタルチェソジヤーB：X線管球　　　　　　　　　M：サソプルスピソナーC：分光結晶　　　　　　　　　N：コリメーターチェソジヤーDlコリメーター　　　　　　　O：サソプルチェソジヤー　　（ユ60μ・480μ）　　　　　P　lサソプルチェソバーE：コリメーター（150μ）　　　　　　　　　　　Q：クリスタルチェソバーF　lガスフロー型比例計数管　　R：P．R一ガス流路G1シソチレーショソ計数管　　　S：X線H：プリアソプ　　　　　　　　T1計数回賂へJ：正弦波ポテソショメーター　U：白動制御回路へK1真空ポソプ一1一　　　　　　　　　　　　　耐熱合金の進歩（9）＝＝；lllllllll＝＝≡lll1；；；各種耐熱合金で鋳包み加工被覆したMoのクリープ・ラプチャー強さ＝llllllllll＝＝＝lllllllllll　鋳包み加丁法なる新被覆処理でMoが大気中高温高応力■ドで長時問耐えることを前1互1で述べたので，ここでは被覆材に各種耐熱合金を使用した場合Moのクリープ・ラプチャー強さを比較検討してみよう。　被覆耐熱合金としては，いずれも鍛圧可能な材料とLて表8に示Lたように，Fe基から25－20合金，Ni基からNimOnic90合金，Co基からS－816合金を選んだ。そして5mmφのM0棒をこれらの耐熱材で鋳包み，加工Lた試料を大気中1，000℃で，5kg／mm里，7kg／mm呈，10kg／mm呈の応力下で試験した。その結果は図13の如く表8　Moの被覆材に用いた各種耐熱含金編成合金Ni Co■Fe ひ1・・「w Cb Mn Si ・1・1 Tiニモニック90 r・・H・・ 」＿　’一4S－816 20・1　204　■　■　L4・・一・・1・・1－1 25 1．5　1　■0．2■一 一 一 ■ ■Mo　　　Mo合金層　素材袋覆属で，短時間側ではS－8！6被覆がすぐれ，NimonicgOと25－20で被覆したものは殆んど同程度の強さを示すが，長時問側ではNimOnicgO被覆が最もよく，S－816と25－20は好ましくない。Fe基とC0基の被覆合金が長時間側でMoの寿命を急速に低下させる原因とLて，被覆層中へのM0の拡散の難易性や割れ発生に対するMo合金層や被覆層の安定性の問題が考えられる。M0が拡散して被覆層がMo　richになったり，Mo合金層や被覆層に割れが発生すれぼ，耐酸化性を完全に欠如しているMoの破減は必然だからである。M0に適用されている種々の被覆処理のうちでCrとNiの多層被覆が最も期待されているが，本研究でもNi－Cf合金であるNimonic　gO被覆が最良の結果を示Lている。　そこでNimOnic　gO被覆LたMoのプラチャー強さについて興味ある解析を行なってみよう。この試験片は心部が純Mo，その周1珊がM0合金層，外周が厚さO．7mm程度のNim㎝ic90素材被覆層の3つの領域から成っている。NimonicgO素材の強さは前回で示したよ5に，この試験条件下では無視することがでぎる。そこでまずラモlo　　　　　　　　　．．．＿．．・　　　　　　　　．．．．＿　．・E薯　　　　　　　　　　　　　　　　　　。．。．。。、i。。。合金（。i華〕　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二S－816合．金りo劃　　＿．．　　　　　　　　　　　’1■’　’只長0．1．　　0．5　1　　　　5　10　　　　50　100　　　500　1000　　　　　　　　　　　　　　　　時　　　間（hj図ユ3各種耐．熱合金で鋳包み加工被覆したMoの大気・1・11000℃のクリープ・ラプチャー強さ　　　　　　　　　　　　　　　　　　c．大気中1000　　　　　　　　　　　　　　　　　　　oC1730h1　　　　　　　　　　　　　　　　　　　のクリープ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　試験後写真10a～c　NimonicgO合金で鋳包み’加工被覆した　　　　　M0の顕微鏡組織（X150）プチャー強さがM0領域のみに依存すると仮定してみよう。その結果は図14中の一点曲線で示したように，試験片に5kg／mm・の応力を加えた場合，M0径が3皿mφ以下ではこの領域に加わる応力はMo径の減少と共1’こ急速に上昇して行く。LかしMo径が4mmφ以上では点直線の如く，負荷応力の大小にかかわらずM0頷域の応力とラプチャー時間の問係は直線となる。このことから，クリープ・ラプチャー強さが試験片のM0碩域のみの強さに依存するとの考えは，この領域が小さすぎる場合は妥当でない。事実この試験片のラプチャー強さはMoとMo合金層を含めた領域に依存している。このことは図14中の実線で示Lたように，Mo＋Mo合金層の強さがMo径の大小，負荷応力の増減に関係なくラプチャー時間に対して直線関係を示すことから理解される。そして図14中の△印は純Moを真空中982．Cで試験した場合の10，100および1，OOO時間のラプチャー強さを示したもので，これらの点が実線と殆んど一致することは，Nimo－nic90を用いたこの新被覆処理が高温高応力下でMoを完全に大気・1＝1酸化から防止でさ’ることを示している。　写真108～6はNimonicgO被覆したMoの顕徴鏡組織でおる。鋳包み状態の写真10aではMo合金層と素材被．＿。麦。礪脳〔　覆駄各々鋳造組500＝…lOOE只迫「8亨石ol11lnrψ…＼試験温度1⑪OO℃　t験片平行部醐m引6m　n1州oに対Lr＝1±平行部7■刊［1剃0　5kO［1［1コ●　7k0■r而＝1茸10k口■rnr・一一一Mo径に対するラプチャー強さI・一1Mol・Mo合金屈〕切径に対するラプチャー強さ一一　数字は使用LたMo棒ω直径を示す△　袖Moの真空中O呂2℃1≡於けるラプチャ」強さ　　　　　　　　＼㌔　3　　　5　　　　　　　　　　㌔o㌔（近二11三■一＿l　ooo4こ一、皇一十．、。　　　　　　　　　6㌔1OO　　　　　　　　　　lOO0　　　　　　5000織を呈L明確に区分でぎる。これを力1］工処理Lた写真10bでは各鋳造組織は消え，Mo合金層の組織は徴細化する。そして1000℃で1730時問の長時問クリープ試験後では写真10cのように素材被覆層中へMo合金層の拡散が行なわれている。〇一1　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　0図14　　　　　　　　　　　　　　時　　　　聞㈹Nimonic90合金で被覆したMo試！験片のMoおよびMo＋Mo合金層に対する応力とクリープ・ラプチャー時間との関係　　　　　　　　　　　　　　　　　　　一　2　一　Nb．Snは現在最も超電導遷移温度（Tc）の高い物質として知られておりまたその4．2呪（1気圧め液体Heの沸一点）における臨界磁場の強さは200KG（Nb－Zr合金の2倍）余でこの材料を用いれぼ100KG以上の強磁場を僅少の電力で定常的に作りうる。しかしこの材料はNb－Zr合金やNb－Ti合金とちがって加工性がないので細い線を作るには種々の工夫を必要とする。1961年Be1lTeL　Lab一のKunz1erはNbの管の内に3Nb＋Snの紛末をつめたものを線引きして外径O．020”の線に加工しこれを1000℃で熱処理Lてすぐれた特1生をもった超電導線をつくりこの材料の実用化への道をひらいた。　電磁部高純度金属研究室では新らLい方法でNb晶Sn線を試作し，熱処理によって生ずる中間相とその特性について研究を行なっている。太さのことなる二本のNbの管を重ねてその問にSnを熔封L　NbとSnの多層体（外径8．5mm）をつくり，これを線引きして外径0．5mmの線に加工した。その横断而の構造は写真1（上）に示す如くであ乱　この多属線を高温で加熱すると．NbとSnが境界面を通して拡散Lて種々の中問相カミ形成される。陽極酸化による着色法を用いると顕徴鏡下でこれらの中問井1］が簡単に識別出来る。確酸系の電解液を用いて陽極酸化させるとNbは淡青，Snは黄，中問相はその組成により青，紫，茶の各干渉色を示す。高温から急冷Lた試料では一種類の中問相Lか認められないが，徐冷Lた試料では二種以上の中間相の存在が認められる（表1参照）。　　　　　　　　　　　　　　　950。乃至1，000℃で20時間加熱Lたとき形成される中間相の巾は30μ程度である。■中間柚の硬さは極めて大き・く，　Nbにとむ中間相はビッカ←ス硬さで700～750，Snにとむlll・問オ■］でも450～500に達する。　これらの中問相はX線マイクロアナライザーを用いて卿1又電子線像や特性X線強度の線走査記録をとっても明瞭に識別出来る。図1に850℃から徐冷して二種類の中問相を含む試料でとったSn　Lα線強度の線走査記録を示した。また中問相からのNbおよびSnの特性X線強度を計数してL．S．Birksの方法（“E1ectron　ProbeMicroanalysis”工wiley，（ユ963））によ’って吸収補正を加えてもとめた各中問相の組成を表1に示した。種々の熱処理を行なったNb－Sn線の超電導遷移温度を測定Lた結果は図2に示す如くで，950。および1，000．Cから急冷した試料では18Y近くで急激な抵抗の立ち上がりを示す。　本方法で作られたNb品Sn線はKmzlerの線に比べて線の長さ方向の中問相の連続さと均一さの点でより碓実性があると、思われる。また，高純度金属研究室ではNb線の上にSnを被覆Lたのち拡散させてNb雪Sn線を作るカ法についても研究をすすめている。表1　種々の熱処理によって生ずる中間相着　色熱　処　理 （灘）■　■■硬　書ぽクロ成（篶ニロス）（ナ；イザニ）1000℃×20hr急冷 圭目 760 Nb4Sn950．Cx　〃　〃 青’ 690 NbヨSn900．C×　〃　〃 紫 770 NbヨSn里850．C×　〃　〃 紫 650 Nb畠Sn里800．C×　〃　〃 茶 480 Nb里Sn茗；1000℃×・　徐冷　圭｛　同　茶 Nb4SnNb里Sn3850．C×　・　徐冷 ／簑 700 Nb晶Sn里480■Nb呈Snヨ　　　　　　　　　　ぷ一、’写真1（上）O．50φ線横断面（加工のまま）　　（×50つ（中）950．C×20hr急冷（1－Oφ線）　　（×200）（■ド）950．C×20hr徐冷（1，0φ線）　　（×300）’I ■，　■　■ ■　■　■■　　　■■　　　　⊥≒850㌦20hrFC÷二．一■■■’■■■　　　■一！ニニ　■　　■　　　■ 、一一＿　10＿■　　　　1一．一　　「’［（SnLα）　＿．■　　’　■’■L一　　■；■二叶一二≡一二丁三■R＿＿＿　』I・’；二L Il 1！　．一二■一二．’ i■■　　　　■’■　■　　　■1l 二1 1・．．＿．一一　　05＿二100Sn＝＝＿　　　　」L．’1Oμ一 ．．1’l1二．一■＝±二　一一一・一ト．ユ：■＿．．1，」．．．．二．■’」．．．．：．．・ ＝　　±二　　　　201918171615．K　　　　　　　←T図1X線マイクロアナライザーの線走査記録　　　（I，］工：中問相）←T図2Nb－Sn線の超電導遷移曲線　①1000℃x20hr急冷　②950℃×20hr。③900℃×20hr〃粒子分散強化型合金　写真は，アルミナ含有量0．6wt％の10％冷問加工Lたニッケル基分散強化型合金の電子顕微鏡組織である。母相ニッケルに微細1なアルミナ粒子がほぽ一様に分散している。　この合金は，γ一A1呈O畠の超微粉とモソドニッケル微粉を機械的に混合L，2．5t／Cm2でオイルプレスをLてカ・ら1000．Cで20時問水素気流中で焼結LてI1吹鋼製のシFスに封入　写真　分散強化型合金の押出材をさらに　　　　　　　　10％冷問加工した試料の電子顕微鏡L・ガラス潤　細織（Ni一・．％・A1室O宮合金）（。・…）滑斉■」を用いて1！00．Cで熱問押出加工を行なって製造Lたものである。わづか数％のアルミナの添加で，アルミナの入らないニッケル材と比較して高温強さは非常に大ぎくなる。図は，上記合金の800．Cで行なったクリープ破断試験の結果で，押出材に冷問加工をほどこしたものは，さらにクリープ強さが大ぎくなっている。通常，ニッケルの　10↑8E6Eo　4只2長再結晶温度は600℃附近とされているから，この合金の冷間加工材は再結晶温度よりも高い温度領域で試験した場合にも，高温強さが向上するという冷間加工の肯定r1勺影響が認められる。実験によると，アルミナ含有量が一屑高い材料では，1000丁以下の加熱ではほとんど硬さの低下は起らず，組織の変化も認めがたい。　この型の合金のクリーブ機構については，再結品LたA1－AI呈O。型合金についてGS．AnseIl，J．Weertmanらが検討Lてい乱かれらは，定常クリープにおげる主要な役割を転位の上昇運動においている。Ni－Al．O罰型合金の焼鈍材のクリープ試験では，一部上記の理論とほぼ一致するような結果も得ているが，Niの積層久陥エネルギ←の低いことなども考えると更に検討の余地がおる。　この合金の押出材の特徴とLて，図からもわかるように・クリーブ速度および破断時問は，応力依存性が大き・いことでおる。定常クリーブ速度6は応力σにたいし，細σ田’”の関係がおる。また，クリープの活性化エネルギーもニッケルの自己拡散の活性化エネルギーとくらべ表　Ni－A120ヨ型合金の定常クリープ速度に対する応力　の依存関係．表の数値はε㏄σ冊の関係式のうちnを示す試　　　　　料Ni－0．6％A1里0君合金Ni－1．O％A120害合金1200℃で5時問焼鈍した材　　　　料4，5押出材9．27，810　％冷　間加工材8，210I520　％冷　間加］二材　　　　　　　　　10　　　　　　　　　100　　　　　　　　　1000　　　　　　　　　　　　　　　破断時間（hr）図1　分散強化型合金の押出材とそれにユ0，20％の冷問加工を加えた材料の　800℃におけるクリープ破断時間と応力の関係（Ni－O．6％AlユO苫合金）　　◎一抑出材　　△一10％冷間加］二材　　ロー20％冷問加工材　rOユ2．1セ8E　6も4F2追O■’図2　　　「O一コ　　　　　　　　「O一1　　　　　　　　10－1　　　　　　　’　1　　　　　　　　　　10　　　　　　　定常クリープ速度（％／hr〕図1と同じ試料の800℃における定常クリープ速度と応力の関係て大きく，70000～90000ca1／m01の実測値を得ている。クリープ速度に対する大ぎな応力依存性は，加工による影響と考えられる。表は，ニッケルの押出材そのままのもの，1200℃で5時問焼鈍したもの，10～20％冷問加工Lたものなどにっいてのクリープ速度と応力依存関係を示したものである。　分散強化型合金の研究は現在各国で盛んに行なわれており，いく種類かの合金は既に商品として出されているが，特にソ連では，AlrA1里O・型合金の実用化をすすめており，すでに数10キロの大きさの素材をも生産L，さらにこの合金の溶接に関する研究も発表している。　　　　　　　（通巻第66号）編集兼発行人吉村浩印　　刷奥村印刷株式会杜　　　　　　東京都千代田区西神田1の10発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　　　東京都目黒区中目黒2丁目300番地　　　　　　　　　電話　目黒（712）3181（代表）一4一