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無機材質研究所

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[無機材研ニュース第117号](https://mdr.nims.go.jp/datasets/5bb66eac-479c-48d9-b44a-9870dfb17a5b)

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無機材研ニュース第117号七〇一．ゼEoo一一0E蜆E0－oo］1oo．o0＝あ○蜆oo．］o－Eo－ooo］10〕’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］o〕f←、17口 平 年　月ダイヤモンド析出域の大面積化　気相合成ダイヤモンドを工具や電子材料として使うにあたって、改良されるべき、もしくは改良が望ましい合成法の課題として、再現性、高速化、高品質化などとともに、析出域の大面積化を上げることができる。これらの課題の解決は1つだけでも大変であるが、実用化にあたってはこれらが複合的に関与するものと考えられ、その解決には困難が伴うことが予想される。　マイクロ波プラズマ法は、従来の方法ではマイクロ波の波長の関係で、反応管の直径を60㎜以上にすることは難しく、析出域が狭いことは、高速化はともかく再現性に優れ、高品質ダイヤモンドの合成にもほぼ目処がつきつつあるマイクロ波プラズマ法の大きな欠点の1つと言うことができる。マイクロ波によるダイヤモンドの析出域の拡大を目的にプラズマの発生法とプラズマ域の拡大について検討した。またそれらのプラズマ発生法の中からダイヤモンドの合成に最も適していると考えられる方法によって、4インチ基板上でのダイヤモンド合成を試みた。　検討したプラズマ発生法を図1に示す。これらの方法で発生したプラズマを、形，大きさ、反応容器中での位置について検討し、ダイヤモンド合成に適当なプラズマ発生法を選択した。　図1aは円筒キャビティー型で、基板を置く方向は電界に垂直となる。この方法で発生するプラズマは、投入するマイクロ波電力が大きくなるにっれ、基板の中央から端の方へ移動し、広い面積でのプラズマを得ることはできなかった。図1bは円筒型キャビティーではあるが、基板を置く方向は電界に平行となっている。この方法では、基板がマイクロ波の反射板となっているため、発生するプラズマは第8研究グループ主任研究官　加茂　睦和ガス’」．珪板支持いポン・・マイクロ液争刷　　　　　　　　　　　　　ポ’ンブ1且〕　　　　　　　　　　　　　l　b）（1）（C〕 ／d〕図1　検討したマイクロ波プラズマ発生法　　　（・）、（b）；円筒型キャビティー、（・〕：マイクロ　　　波オープン型　　　（d）1矩型キャビティー基板を覆うことがなく、ダイヤモンド生成に必要な温度にまで基板が加熱されず、補助加熱を必要とする。また基板がプラズマと接触しないため良質なダイヤモンドの生成は望めない。図1cはオーブン型で、大きな基板を用いるには最も適している。しかしながら、この方法では基板上にプラズマを発生させることはできなかった。図1dは矩形キャビティー型で、マイクロ波は相対する2方向から導入される。プラズマはキャビティーの中央で、幅50m㎜、長さ130㎜と細長い形で発生する。基板は、回転を加えることによってプラズマと全面で接触し、ダイヤモンド生成に必要な700℃以上に放熱することも可能である。　以上検討した4つの方法の申で、広いプラズマが得られること、プラズマが基板と接触し補助加熱を必要とせずに基板加熱が可能なことなどから、図！dの方法が大面積化に最も適していると考えられ、この方法で4インチ基板上へのダイヤモンド合成を行なった。　基板には帝販の4インチシリコンウェハを8－6μmのダイヤモンド粉末で傷つけ処理を行なって用いた。ダイヤモンドの析出後、基板を中心から端に向かって5㎜角に切断し、走査型電子顕微鏡（SEM）とラマンスベクトルでダイヤモンドの評価を行なった。ダイヤモンドの合成にあたっては、メタン濃度、ガスの流量、圧力、基板支持台の回転数、プラズマの形状などの影響について検討した。　基板上に均］な膜厚でダイヤモンドを合成するには、反応室内のプラズマ分布が最も影響を与えると予想される。反応室の中心でのプラズマ強度が異なる3種類のプラズマを用いて合成したダイヤモンドの膜厚を図2に示す。図2の（・）、（b）、（・）の順に中心部のプラズマ強度は弱くなっている。中心都のプラズマが周辺部と比べ弱いにもかかわらず、絶えず中心都がプラズマと接触しているため、周辺部より厚6，O5，O　4．0巨三達3・O2．O1．o　　　　　　　o■（b〕（乱〕6．O　　O　　　　　　l0　　　　　　20　　　　　　30　　　　　　40　　　　　　50　　　　　　　111心部；からの剴1露畦｛mm）図3　発生位置が異なるプラズマで含成したダイヤ　　　モンド膜の厚さ分布6．O5．0　　　　　　　　　　　　　■ド■■＝　　　　　　　　　　　　　o・’・一一：　4，O昌3迂3．O5．O4，O冒3迂3，O2．O1．o㌔＼　　　　　r1‘、“」！　　＼＼　　　　　　　　＼＼＼．＼　　　　il　C’・＼、、、▲（刮）（〕　　　　　　三0　　　　　　20　　　　　　30　　　　　　40　　　　　　50　　　雌級1い心からの出1離（mm）図2　中心部での強度が異なるプラズマを用いて合　　　成したダイヤモンド膜の厚さ分析2．O三．O　　0　　10　　20　　30　　・l0　　50　　　　　　　111心からの艶燃（mm）図4　図5に示すプラズマを組み合せて合成したダ　　　イヤモンド膜の厚さ分布くダイヤモンドが析出する傾向がみられた。　基板の申心線上と、中心線から約15㎜はなれた位置にプラズマを発生させて合成したダイヤモンドの膜厚を図3に示す。この結果は、プラズマ強度の制御の他にプラズマを発生させる位置も膜厚に大きく影響することを示している。また図3から位置と強度が異なるプラズマを用い、それぞれの反応時間を（2）梱串制韻中心よリ50mm中心よ一〕25mm中心部プラズマ（I） プラズマ（n〕図5　図4に示したプラズマの形状変えることによって均一な膜厚のダイヤモンドが得られることが予想される。　図4に位置と強度が異なるプラズマの反応時間を変えて合成したダイヤモンドの膜厚を示す。用いたプラズマの形状は図5に示しているが、基板上の位置と、中心部の強度が異なっている。図4中のIとIIは、それぞれ図5のIとIIのプラズマに対応し、適切な反応時間の割り振りによって4インチ基板上に均一なダイヤモンド膜が合成できることが分かる。　図4cの条件で合成したダイヤモンドのラマンスペクトルを図6に示す。基板の中心部では，周辺部と比べ黒鉛構造炭素が析出していることを示しており、膜厚は均一でも必ずしも析出層は均質とはなっ900　　1000　　1100　　1200　　1300　　1400　　1500　　1600　　1700　　1800　　1900　　　　　　　　ラマンシフト（Cm■1〕図6　図4cの条件で合成したダイヤモンドのラマ　　　ンスペクトルていない。この原因は中心部と周辺部の温度分布の違いによるものと考えられ、改善の余地があることを示している。膜厚は必ずしも均一ではないが、4インチ基板上全面に析出したダイヤモンドを図7に、比較のためシリコン基板とともに示す。　マイクロ波の導入法を工夫することによって、これまで困難と言われていたマイクロ波プラズマ法による大面積化が可能となった。しかしながらダイヤモンドの質の目安となるラマンスペクトルは、通常のマイクロ波プラズマ法で得られるダイヤモンドと比べ必ずしも良いものではない。質の改善のためにはプラズマの制御を含め合成条件の検討がなお必要と考えられる。この方法をさらに検討改善することによってより大きな基板への析出も可能となるであろう。！　　　　　　　　　　、．■」后　　「　　目　　冨　　「口　　「1　r2　　r臼　　『■．　15　　「冒　　「フ　　r目　　1≡ヨ　20　　2「　22　　2ヨ　　畠0　　2日　　2冒　　2フ…　⑦■一畿早図7　4インチシリコン基板上のダイヤモンド　　　（左）、右はシリコン（3）HlPによる複酸化物の焼結　近年注目され研究が進められている焼結技術にHIP（Hot　Isostatic　Press）法がある。これは100～200MPa程度の高圧ガス下で加熱・焼結する方法で（！〕理論密度の焼結体が得られる、（2）粒径が小さく等方的な微構造の焼結体が得られる、（3）複雑形状の焼結体の作製が可能である、という従来の焼結技術にはない特徴がある。　HIP法には原料粉末を容器（カプセル）中に封入し高温高ガス圧下で処理するカプセル法と、原料粉末をあらかじめ仮焼結して容器を用いないで高温高ガス圧下で処理するカプセルフリー法（ポストHIP法）がある1）2〕。　HIP法により焼結を行う場合にはまずこの両者の方法のいずれによって行うかを考える必要がある。カプセル法では通常の方法では焼結しない化合物でも織密な焼結体を得ることができる。しかしながら、化学的・物理舳こ性質の異なる様々な無機化合物をHIP処理する場合には、それぞれの化合物に対して最適のカプセル材を選択しなければならない。そのためカプセルフリー法によりHIP処理をする方が多くの化合物に対しての適用は容易である。我々は主としてカプセルフリー法により実験を行い、必要がある場合にのみカプセル法により実験を行っている。以下にはカプセルフリー法によって幾つかの複酸化物をHIP処理した結果の中から特徴的な事項について述べる。（1〕透明焼結体の作製　HIPにより得られる焼結体は粒径が小さく空孔がほとんど無いことから、光学的な異方性が少ない化　　第1研究グループ主任研究官　渡辺明男　　第1研究グループ主任研究官　羽田　肇合物をHIP処理すれば容易に透明な焼結体が得られるものと推定される。　Zn．TiO。は立方晶系でスピネル型構造をとる化合物である。またこの化合物はZnO成分が蒸発するため高温で焼成しても綴密な焼結体が得られないことがよく知られている。この化合物についてHIP処理を行った。　原料には共沈法により作成したZn．TiO。粉末を使用した。焼結は約！2㎜φ×5㎜tの形状に50MPaで1次成型した後、静水圧下で160MPaで2次成型した。この成型体を酸素中で2時間各温度で焼結した。　この試料は80ぴC付近から焼結が進行し始あ、115ぴCでほぼ終了し相対密度は約95％であった。120ぴC以上の温度で焼結してもZnO成分が蒸発するため粒径が増大するとともに相対密度は低下する。　酸素中で焼結した試料について115ぴC，120MPaで2時問HIP処理した。圧力媒体ガスにはArを使用した。　図1aとbにHIP前と後のこの試料のSEMの結果を示す。ほぼすべての空孔が消滅している。また、空孔の除去に伴ってこの試料は透光性になった（図2）宮〕4〕。同様の方法によってSrTiO。の透明焼結体も得られた5〕。（2〕HIPにおける粒径の効果　カプセルフリー法でHIPを行う場合には、一次焼成によって相対密度92～93％の焼結体を作製することが必要であるがこうした焼結体のすべてにHIPの効果があるわけではない。　Mn・Znフェライトは焼結条件を変化させること図1　HIP前（・）と後（b）のZn．Ti〇一のSEM写真（4）恥○、図2　Zn．TiO。の透明焼結体表1　HIP前後における相対密度の粒径の変化サンプル HIP前 HIP後相対密度 粒径 相対密度 粒径番号 （％） （μm〕 （％） （μm〕1 96．6 250 95．3 3302 98．7 260 98．7 2103 98．8 120 98．6 1234 98．O 60 98．4 705 98．9 26 99．6 356 98．3 9 99．9 107 98．5 10 99．5 108 97．1 5 99．8 6によって数μm～数ユ00μmの粒径の焼結体を得ることができる。粒径を大きく変化させたMn－ZnフェライトについてHIP処理（Ar雰囲気中120ぴC，100MPa，2時間）を行った。　表1に処理前後の相対密度と粒径を示す。この表から解るように粒径が小さいと相対密度はほぼ！OO％になるのに対して粒径が大きいとHIP効果がない。　図3にHIP後の試料の光学顕微鏡写真を示す。粒径が小さいと空孔は粒界にのみ存在するが、粒径が大きくなると粒内にほとんどが分布する。図3に見られるように粒径の大きな試料では粒界近傍の空孔のみが消滅し、内部の空孔は粒界までの拡散距離が長くなるため残存する。このように多くの粒内の空孔が残存するため粒径の大きい焼結体ではHIPによる効果は得られない。（3）試料の還元　カプセルフリー法では試料が直接圧力媒体ガスと接触している。そのためArを用いてHIP処理を行うと酸化物では還元されて試料が黒くなることが多い。図3　HIP後のMn－Znフェライトの光学顕微鏡写真　　　（黒線は1OOμm）・1・’・’＝：1二．．1．．’’’’1’’＝1．二11」1． ’．；＝二：…・・二・・≡・一＝一＝一二十．・ふ’≡・一’1’’洲・［’’二：一1・．．＿．．：．＝11’1l∴≡・：r・∵・1・蟹1TlL…’　il1’1．、！、｝・一’’い』＝1．二1’＝’1．1l」1、．辛・．…’’’ド 1；1’パ1 ＝」．’■1一・一争＝1＝・r＝’1＝；1l；11■1‘1L一一’u・1：ゾ1 …I…1■’’干’■■’’’’’’’．」工∵・：1’・1ll．図4　HIP後の焼結体（a．アニール前、b．アニール　　　後）　図4にmP後のZn．TiO。の写真を示す。Tiを主成分として含む化合物は還元されやすいことは良く知られておりこの化合物もHIP後の試料は還元され黒色となった（図4a）。この試料は空気中で80ぴC，1時問アニールすると容易に再酸化されてやや黄色味を帯びた白色となった（図4b）。またHIP後の試料にっいて行ったSEM観察では異相の析出・クラック等の還元によるダメージは認められなかった。　Mn－Znフェライトは酸素分圧によって相の状態が変化することが良く知られており、還元状態ではウスタイト相が析出する。しかしながら我々が実験した限りでは異相の析出は認められなかった。また、Ar中でHIP処理すると黒くなると言われているZrO。も我々が実験した限りでは黒色化しなかった。　従来HIPは強い還元作用があると考えられていたが我々の結果はそれほど還元作用は強くないことを示している。これは当所の装置ではヒーターにPt－Rh線を、耐火物にアルミナ系酸化物を便用しているのに対して、通常のHIP装置ではヒーターや耐火物にグラファイトを使用しており、HIPによる還元作（5）用と考えられていたものが実際にはグラファイトのヒーターこよる還元作用であることを示している。文献1）島田昌彦、セラミックス22（1987）483－4882）小泉光恵他、等方力邊圧技術（日干聰工業新聞社）3）A．W盆tanabe　et　a1．，Sinteri㎎’87p．785－7904）A．Watanabe　et　al．，J．Mat．Sci．，in　print5）A．Watanabe　et　al．，投稿中第17回　無機材質研究所研究発表会のお知らせ　当所では、例年のとおり昭和63年度で解敬した4研究グループによる研究発表会を下言己により予定しています。　　　　　　　　　　記日　時　平成元隼1王月28冒㈹10：00～王5：30場　所　科学技術庁研究交流センター国際会議場　　　　茨城県つくば市竹園2－20題冒オクトチタン酸塩に関する研究　　　　ダイヤモンドに関する研究　　　　炭化タンタルに関する研究　　　　酸化ニッケルに関する研究参加費無料（当日会場にて受付）詳細については、次号（第ユ王8号、平成元隼10月発行）に特集する予定です。※投稿登録番号　2！60 　　　題　　　　　　　　　　目Preparation　and　Properties　of　Sing1eCrysta王s　of　the　High－TcOx｛de　Supercon－ductor　in　the　Bi－Sr－Ca－Cu－O　System 　発　　　表　　　者小野　　晃，宋野　重穂岡村富士夫 　掲　載　誌　　等JPn．J．ApPl，Phys，27，5，L786，王988216三Annea1ing　Behavior　of　Twin　Domains　inYBa．CuヨOx　Crystals 沢田　　勉，武居　文彦竹川　俊二，北村健二木村　茂行，丼伊　伸夫 Technica互　Report　ofISSPSec．ANo．1963．19882！62松井　良夫，前田　　弘日沖　吉秋，室町　英治竹川　俊二，堀内　繁雄 JPn．J．ApPl．Phys，27，5，L827．19882至63 HRTEM　Analy§is　of　Ordered　Gra1nBoundaries　in　H1gh　Purity　ALPHA－SiC 市野瀬英喜，猪股　吉二石田　洋一 Ceram，Microst．’86255．！9882164 酸化物筒温超伝導体の特性 石沢　芳夫 FC　Report，6，2，47．19882王65St榊cをure　AnaIys｛s　of　Oxygen　AdsorbedTiC（11互）by　Impact　Comslon　Ion　Scatter－ing　SpectroscoPy 左右田龍太郎，大島　忠平大谷　茂樹，石沢　芳夫 Surface　Sc…ence／99，互54．19882166 Synthesis　ofβ一SiC　Powder　from　OrganicPrecursor　and｛ts　Si赦erability 田中　英彦，倉地　育夫 Ceram．工nt．14，109，至9882呈67大島　忠平，楯沢　　俊左右田龍太郎，石沢．芳夫 So互id　Sta乞e　Comm．65，12，至601，至9882168 γ一Gr｛n　G互ass　Rods　Prepared　by　a　Sol－GelMethod 小西　四鄭，新行内和夫牧島　亮男 J．Non－Crysy．Sol．100，511．19882169 Superconductivity　in　the　Bi－Sr－La－Cu－OSystem 木島　　剛，田申　煩三板東　義雄 JPη．J．ApPL　Phys．27，6，L1035．19882170 A105KSuperconduc室曼ηgPhaseintheBi－Sr－Ca－Cu・O　System 小野　　晃，小須田幸助未野　重穂，石沢　芳夫 JPn．J．ApP1．腋ys．27，6，L互007，王988217至Preparat｛on　and　Physical　Properties　ofYl＿。Ca，＿1．Ba2＿o．1亜C軸Oy 小菅道和，岡丼敏蔦橋　　恒，太日ヨ正垣 Jpn．J．Appl．Phys，27，6，Ll022．1988（6）2172 ガラスの材料設計とエキスパートシステム 牧島　亮男 化学と工業41，5，102．19882173 リン酸カルシウム系セメントと生体材料への応用門問　英毅セラミックテータフック’88321　ユ9882174 Photoemission　study　singIe－crystallinelLa1一。Sr。〕。CuO。 Physical　Review　B37，16．9788．19882175 牧島　兄男 セラミックテータフック’88344．19882176 Pressure　Dependence　of　the　Resistivity　ofSuperconductor　Bi。（Ca，Sr）。＿xCu2o宮＿y 田村　惰蔵，竹川　俊二野崎　浩司，梅園　明弘 J．Phyo．Soc．JPn．57，6．2215．19882177 無機イオン父換繊維 藤木　良規 繊維学会誌，44，7，253．19882178 Die　Struktur　des　Dibariumkupferp1atin－diyttriumoktaoxids，Ba．CuPtY20筥加藤　克夫，小須田幸助内田　吉茂，室町　英治福長　　脩Acta　Cryst．C44，794．19882179 Simu工taneous　Growth　of　Rhombochedraland　Amorphous　boron　Films　in　a　IowPressure　B2H日十H2＋He　Plasma 小松正二郎，守吉　佑介 J．Cryst，Growth89，560．19882180 吸着とイオン父換 小松　　優 SUT　Buuetin5，8，53．19882181 Metastabi1ity　of　Au／Ge　Mu1ti1ayer　Stud－ied　by　Raman　Scattering 佐々木芳郎，仁科雄一郎秋濱　良三，岡本　庸一貫井　昭彦 Proc．HRSユ9882！82Application　of　RDF　Analysis　Emp1oyingAnoma1ous　X－Ray　Scattering　to　Stmc－tural　Studies　Binary　GexSel＿x　G1asses 貫井　昭彦，雪野　　健長谷川　泰，清水川　豊森川日出貴，小沢　春雄宇野　良精，大隈　一政 PF　Activity　Report5，144．19872183 Fmdamental　Characteristics　of　NewPowder　Diffractmeter宇野　良精，小沢　春雄山中　高光，大隈　一政貫井　昭彦PF　Activity　Report5，144．19872184 StruKturelle　Pathologie　von　TridymiterStructural　Defects　in　Tridymite O．W．Florke，貫井昭彦 NeuesJalrbuch　Miner　Abh，158，2，175．19882185 Microstruct｛ral　Studies　of　LeachedTiO。一SiO．Gel牧島　兄男，新行内和夫北見喜三，堤　正幸 J．Non－Cryst．So1，102，275．19882186 Synthesis　of　the　l07K　SuperconductingPhase　in　the　Bi－Sr－Ca－Cu－O　System 小野　　晃 JPn．J，ApPl．Phys．27，7，L1213．19882187 左右田龍太郎，相沢　　俊三浦　浩治，大島　忠平大谷　茂樹，石沢　芳夫 Nuclear　Inst．　andMethod　in　Phys．Res－sarch．B33．37419882188 Homologous　Compounds，InFeOヨ（ZnO）m（m＝1－9） 君塚　　昇，毛利　尚彦松井　良夫，白鳥　紀一 J．So1．Sta．Chem．74，98．19882189 電子顕微鏡の現状と将来　超伝導酸化物の研究を中心として 松井　良夫 電子情報通信学会誌，71，1，68．19882190 松井　良夫，竹川　俊二野崎　浩司，梅園　明弘室町　英治，堀内　繁雄 JPn．J．ApPl．Phys．27，7，Lユ24ユ，ユ9882191 Pressure　dependence　of　the　N6eltemper－ature　of　MnOl。。measured　with　a　straingauge　to2GPa田村　惰蔵 High　Temp．一HighPress．19，657．19872192 Screening　of　La　core　holes　in　LaAl。 藤森　　淳，大貫　惇睦小松原武美，佐藤　　繁 Physical　Review　B37，17．10357．1988☆　M　E　M　O　☆運営会議　6月26日、第113回運営会議が1）平成2年度重要施策について、2）その他の議題で開催された。研究会　5月25日、第2回新物質探索研究会が「高温超伝導体の作製」の議題で開催された。（7〕　6月21臼、第49回結晶成長研究会が「オックスフォード大学における、半導体の高分解能電顕法による研究の現状」の議題で開催された。　6月26日、第41回結合状態研究会が「高温超伝導体の陽電子消滅」の議題で開催された。人事異動　総理府事務官　船越義一（管理部会計課長）国立防災科学技術センター管理部庶務課長に転任させる　総理府事務官　黒田勉（科学技術政策局政策課長補佐）管理部会計課長に昇任させる　　　　　　　　　　（以上平成元年6月1日付）　総理府事務官　内藤哲雄（管理部長）長官官房秘書課企画調査官に転任させる　総理府技官　林光夫（科学技術振興局研究交流課長）管理部長に転任させる　　　　　　　　　　（以上平成元年6月16日付）海外出張　第4研究グループ総合研究官堀内繁雄は、「第1回ヨーロッパセラミック学会会議出席」のため、平成元年6月14日から平成元年6月30日まで、フランス国、オランダ国、西ドイツ国へ出張した。　第12研究グループ研究員左右田龍太郎は、「第9回イオンビームの解析国際会議出席」のため、平成元年6月25日から平成元年7月8日まで、カナダ国、アメリカ合衆国へ出張した。　第15研究グループ主任研究官門間英毅は、「第11回リン化学国際会議出席」のため、平成元年6月30日から平成元年7月11日まで、ソビエト連邦共和国へ出張した。来訪　7月3日、国務大臣中村喜四郎科学技術庁長官の訪問があった。FZ法による単結晶育成の説明を聞く中村科学技術庁長官外国人の来所6月6日　Dr．M．Brian　Map1e他1名　JTEC　　　　　Superconductivity　pane1members6月19日　Dr．Marc　Abouafフランスパリエ科大　　　　　学セラミックス成形研究グループ6月20日～22日6月23日6月27日～28日7月5日7月7日Dr．AIfred　A．Manuelスイスジュネーブ大学固体物理学科Dr．Anne　Androuais　フランス国立科学研究庁東京駐在代表Dr．A．Dani1ov　ソ連科学アカデミー］般物理研究所Dr．Marc　Maurice　フランス国立科学研究センター主任研究員Dr　JacquesCasta1ng他4名　日本　フランスセミナー受．賞表彰者名三友　護北見喜三　　　表　彰　名日本ファインセラミックス協会技術振興賞日本電子顕微鏡学会技術賞　　表　　彰　　の　　内　　容窒化ケイ素及びサイアロンの焼結に関する研究電子顕微鏡に関する卓抜な技術表彰年月日平成元年5月22日平成元年5月31日発　行　日編集・発行平成元年8月1日　第ユ17号科学技術庁　無機材質研究所NATIONAL　INSTITUTE　FOR　RESEARCH　IN　INORGANIC　MATERIALS〒305茨城県つくば市並木1丁目1番電話　0298－51－3351（8）