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無機材質研究所

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[無機材研ニュース第121号](https://mdr.nims.go.jp/datasets/125336a1-328d-4c5c-b7c9-7d7edcf28e9d)

## Fulltext

無機材研ニュース第121号七〇一．ゼEoo．一0E蜆E0一垣o］1oo，o0＝あ○蜆oo、］o．Eo一垣oo］10’0E0上oo○眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←・’　　　　！　　＼　　　　　、　　　　　　ノ　＼　　／一ノ　　＞一ノ　　。　べ・　　／＼・　＼！　∵、ノ　　　ノ　　　　∴省叫号　　　　　　　　　　　　・ぺ　　　　　　　　　　　　　　〆”一｛’へ．．　　　　／H…へ～」，／　　　、1ノ！1平成2年度研究課題　当研究所では、耐熱材料、電子材料、超硬材料等の優れた特性を有する新材料として期待されるセラミックス等非金属無機材質についての研究を推進している。すなわち、耐熱性、耐食性、高硬度性、電磁気特性（半導性、誘電性等）、光学特性、触媒能等において優れた特性を持った種々の非金属無機材質を創製するための研究を行っている。　平成2年度においては、新たに2研究グループの＼平域久牛㌢丹＼／1再編成を行い、これを含め15研究グループと2っのステーション及び未知物質探索センターによりこれらの研究を効率的、組織的に遂行する。　更に、これまでに得られた成果の応用化を促進するため、1テーマの変更を行い、これを含め3テーマの特研を行っていく。m内は、再編成研究グループグループ研究（経常研究）第1研究グループ（複合ジルコニウム酸化物：ZrO1一MO。）　（1）粉末合成に関する研究　（2）焼結と拡散に関する研究　（3）高次構造制御と物性に関する研究第2研究グループ（複合タンタル硫化物1M－Ta－S）　（1）合成に関する研究　（2）構造に関する研究　（3）物1生に関する研究第3研究グループ（シリコン基非酸化物1Si－C－N）　（1）合成、焼結に関する研究　（2）微構造のキャラクタリゼーションに関する研　　究　（3）破壊に関する研究第4研究グループ（ビスマス基オキシ弗化物：Bi－　M－O－F）　（1〕合成に関する研究　12〕キャラクタリゼーションに関する研究　13〕物性に関する研究第5研究グループ（銅ペロブスカイト1M－Cu－O）　（1〕合成に関する研究　（2）評価と物性に関する研究第6研究グループ（金属典型元素カルコゲナイド：　M・S，Se，Te）　（1）光物性に関する研究　（2）合成に関する研究　（3〕新規光関連材質の探索に関する研究第7研究クループ（チタノガリウム酸塩：A，lTi，　Ga〕。O。）　（1〕合成に関する研究　12〕評価と物性に関する研究　（3）化学性に関する研究第8研究グループ（ダイヤモンド：C）　11）気相合成に関する研究　（2〕静的高圧合成に関する研究13）動的高圧合成に関する研究（4）諸性質に関する研究第9研究グループ（テルル酸塩ガラス：TeO。・MO；Giass）　（1）ガラス合成に関する研究　（2〕非晶質状態一結晶状態問の可逆的相変化に　関する研究　（3）構造状態に関する研究　（4）物性に関する研究（1）第10研究グループ（ニオブ酸バリウム・ナトリウム：　Ba2NaNb50ユ5）　ω　単結晶育成に関する研究　（2）結晶・薄膜の品質評価に関する研究　（3）物性に関する研究第1至研究グループ（バナジウムブロンズ：M，V。、　Ol。。一冊）　（1）相平衡及び合成に関する研究　／2）物性に関する研究　（3）構造解析に関する研究第12研究グループ（炭化タングステン：WC）　ω　単緒晶育成に関する研究　（2〕電子構造とバルク物性に関する研究　13）表函物性に関する研究第13研究グループ（希土類ガーネット：R．M．X宮　O1空）　ω　結晶界面と結晶化学に関する研究　12）結晶成長に関する研究　（3）結晶評価に関する研究第至4研究グループ（イットリウム・鉄複合酸化物：　YFe．O。）　（1〕相平衡・合成及び緒晶化学に関する研究第至5研究グループ（スメクタイト：E，MH｛Si，A1）。Olo｛OH）2・。H20）　（！〕高純度合成及び単結晶化に関する研究　12）スメクタイト及び関連化合物の有機／無機　複合体の合成及び諸性質に関する研究　（3）構造、物性に関する研究超高圧カステーション　11）大容蚤超高圧力発生システムの鰯発に関する　　研究　12）超高圧カ発生及びその場観察技術の開発に関　　する研究超高温ステーション　（1）超高温発生システムの開発に関する研究　（2）超高温の計測・制御技術に関する研究　（3）超高温の利用技術に関する研究未知物質探索センター　（1）化学結合の解明・反応予測及び物性予測に　関する理論的研究　（2〕未知物質創製のデザイン及び合成に関する　研究　13〕物質データの体系化に関する研究新超電導材料の研究開発（超電導材料研究マルチコ　アプロジェクト）1．新物質探索二1ア　（1〕圃欄合成に関する研究　（2〕気穐・液楯禽成に関する研究　（3）新物質設計ソフトの開発に関する研究2．単結晶育成コア（1）塊状単結晶の育成（2）薄膜状単結晶の育成13〕評価3　結晶構遺解析コア（1〕局所構造に関する研究（2）平均構造に関する研究（3〕エネルギー解析に関する研究無機材質特別研究1．ダイヤモンドの半導体化に関する研究11）多結晶膜半導体の合成に関する研究　（2〕単結晶膜半導体の合成に関する研究　（3〕基本特性に関する研究2、超繭摩耗性材料の開発研究　（ユ）超耐摩耗性材料の試作に関する研究　（2〕試作材料の解析に関する研究　（3）特性評価に関する研究3．c8Nの才プトニ1ニレクトロニクス材料化に関する研究（1〕光・電子過程に関する研究（2）材料作製に関する研究13）電極彩成に関する研究（2）一新グループの研究紹介一テルル酸塩ガラス（↑eO、・MO．Glass）に関する研究第9研究グループ　総合研究官　貧丼　昭彦　非晶質物質（ガラス・アモルファス）は本来原子・分子配置に長周期性がなく、しかも化学結合の多様性のため種々の物理的・化学的性質が結晶のように一義的に定まらずある幅を捲って存在している場合が多い。この性質が従来非晶質物質の取扱いにおいて障害になっていた。しかし現在、反対にこの性質が大きな許容性として熱力学的環境に、また光や電子・イオンなどのビーム等の外的条件の設定に自由度を与え、種々の新機能を発現させる源となっている。その上、最近葬晶質状態と結晶状態閻で低温でしかも商速な可逆的櫓変化現象を基に光メモリーやスウィチング等の光学的・電気約な新機能材としての研究の端緒がOvshinsky（1970年代）により開かれている。この様な背景の下でテルル系ガラスは従来、高赤外線透遇能、商鰯折率等を示すものとして研究されてきた。この伝統的な基礎ガラスに関しても新たに非晶質化組成の拡大、非平衡化での合成等の研究を適し特性の向上が見込まれる。また可逆的稽変化に基づく相変化ガラスに関してはテルル系ガラスの特異で柔軟な構造性などが素早い結晶化に有利に展開するものと予濁され、実際にはTeOl．1について凶下ら（1982）がその可能性を示唆している。さらにこれまで研究視点が屈かなかった非線形光学材料や低温での多大な結晶化能は結晶化ガラスの新しい展開の可能性を与えてくれる。　以下、現状での課題にっいて触れながら、今後の研究の方向を簡単に紹介する。　基礎ガラスの特性の向上に関しては、ゾルーゲル法や気棉法などの新プロセスの合成法や非平衡下でのガラス合成を模索し、新纏成や難溶性のガラス組成等葬晶質化範囲を検討する。それらの研究に加え、穫々の外的条件の導入に対応した現象及び付与される特憧を考慮し、傭えるべき基礎ガラスの組成・形態等基本的な非晶質化条件を検討する。これらの研究を背景に相変化ガラス、葬線形光学ガラスや結晶化ガラスを探索し、合成することも重点の一っである。　非晶質と結晶状態間の高速可逆的相変化環象の材料への原理的応用は、今Bまで主にカルコゲン系のガラスについて開発的研究が成されてきた。しかしカルコゲンガラスの持つ熱安定性や耐駿化性などの問題が残り、しかも光学的・電気的特性の背景にある梱変化機構の系統的な研究は長周期性のない葬晶質状態が主要な位置を占めていることから、本質的な解明は未開拓のまま残されている。従い、a）熱力学的条件下（温度、圧力）での相変化、b）光照射による高速相変化、C）イオンビーム等による強制的な非晶質化・結晶化挙動に関し、熱力学量変化、構造変化や物性変化を段階的に検討し、高遼の梱変化に対する前提条件の解明を行うとともに相変化が加速される現象の解明や条件を考える。将来においてはX線・電子線等の外的条件に対応した相変化についても触れていく予定である。　非晶質状態における構造は未知の部分が多く、テルル系のガラスにおいても同様である。従いまずそれらの非晶質構造の解析を主に異常分散を考慮したX線部分動径分布法等を適用し精確な構造情報を得ることを園指す。その解析を基に特異な性質・特性の背景にある高次構造や相変イヒ（結晶化・非晶質化）機構を明らかにする。相変化、緒晶化ガラスの研究に関連して析出結晶や関連する単結晶の構造解析も併せて行う必要がある。　基礎ガラスの光学的、電気的、熱的等の性質を明かにするとともに熱力学条件下や光照射の結晶化・葬晶質化における諸性質の変化を解明し、目的にあった性能の発現条倖を検討する。また結晶化温度や臨界冷却速度を求めガラス彩成能、熱的安定性や酸化等の化学的安定性などを検討する。最終的にはその様なマクロな性質とその物質を構成している原子の結合状態や電子状態のミクロな解明を通して機能との関係を結び付ける。　以上の研究計繭からテルル系のガラスを代表物質として研究が進めば、同様の可能性を持っ非シリケート系非晶質物質群の研究への進展が期特される。またこれまでの平衡状態下ぱかりでなく非平衡状態下の相変化（結晶化・非晶質化）の追求、さらに種々の時間分解型の状態解析装置の開発を試みることにより相変化の動的な圃での解析を行うことができ、基本的な相変化機構の解卿こ重要な役割を果たすものと思われる。　最後に近年、材料にインテリジェント性を導入する概念が出現したが、興味あるものであり、非晶質状態特有の現象・解明を通して接近していく予定である。（3）一新グループの研究紹介一スメクタイト （E，M。～。（Si，Al）。01。（OH）。州H．O）に関する研究第15研究グループ　総合研究富　印沢　弘基　スメクタイト（Smectite）はよく知られた粘土鉱物（層状アルミノ珪酸塩）の一族で、イオン交換性、膨潤憧、触媒能、有機物との複合体彩成能など、無機化合物には稀でむしろ有機高分子に普通に見られる性質を有している。一族には圭として化学綴成の差巽に基づいてモンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト等々、名称の異なった約ユO種が知られている。しかしそれぞれは相互に、性質も構造も極めて類似し、酸素がつくる四面体中のSi／A1比と、嗣八面体申の金属イオン種及び二二価／三価（稀に一価）イオン比が異なる類質岡像の山群である。金属イオン種の置換により、人工的な種も多様1こ創り得る。　研究の背景　粘ニヒ鉱物と諸科学の接点は多様に過ぎて一々述べる余裕はないが、そのいずれに於いても、粘土鉱物が常に高々ミクロン程度で構造も極度に乱れているために、原子・分子レベルでの理解に困難を来している。また有機物との複合体形成能など特異な性質を有しているにも拘らず、同じ理由で高度な機能性材料になり得ていない。従って未だ果たされたことのない各種粘土鉱物の高純度・萬結晶度合成が、材料及び関連諸科学にとって鍵の一つである。この考えに基づいて1985～1989年、本研究所はモンモリロナイトを研究テーマに取り挙げた。その馴こ別に報告する一定の成累は収めたが、蝶結晶化という遼大な書千画にとっては儀かを歩んだに過ぎない。しかしこの期に人工粘土の研究要請は團内外にさらに強くなってきた。　例えばカプロラクタム等のモノマーをスメクタイトの層聞に包接し縄内で力籔熱重合させたスメクタイト／ナイロン複合体、或いは適当な金属水酸化物を包接し加熱・脱水・酸化させてゼオライトより大きな任意サイズの空隙を造って分子筋として利用しようとする試みなど興味ある研究が進展しているが、天然スメクタイトをホストとする限り、様々な性質が一定せず精度の高い新索材とはなかなかなり難い。「遺伝子の前駆体は鉱物（粘土）であった」という生命の起源の新しい仮説（A．G，Cains－Smith，1982）は、「化学進化」のみならず遺伝情報の起源をも説明し得る新しい概念として徐々に賛同者を増やしつつあるが、しかしそれも、現在の粘土に関する知識及び物性の一定しない粘土試料を周いた実験では、仮説の域を脱し切れない。いずれも融＝若質の粘土結晶の合成及（一甫そ0）有機界との接点での挙動に関する研究の必要性を示している。　研究の計画　スメクタイトに関する研究を総合舳こ行ない、そのいずれかの種の筒縞晶度化を果たすために本研究所のカ鐙を勘案し以下の三要素に分けて平行的に研究を進める。　玉）スメクタイト及びその岡形置換休の化学約・物理的高純度合成に関する研究　既に行ったモンモリロナイトに関する研究から、鰯状構造の層を構成する四繭体及び八繭体の金属イオンの種、蚤比の範魍をスメクタイト全体に拡大し、温痩・圧力条件を適当に選べぱ、…族の申のいずれかの種の高結晶度合成が可能であろうと推定される。そこで人工種を含めて各種スメクタイトの熱力学的安定関係を糟密に調べ高結晶度合成を遺及することを第一とし、加えて遷移金融こ蟹換した萩しい属性と機能を有する種の発別こ努める。　2）スメクタイト及び関達化合物の無機、有機複合体の合成とその性質に関する研究　層閤に無機イオン・有機分子を包接したスメクタイトは、オングストロームレベルでの複合体であり、いわゆる複合体（微細な混合物）の域を越えて爾者間には弱い結含や立体構造制御などの禍互作周があり、また膚機・無機両考の機能を合せ持たせることが可能である。それらの包接体の合成法、性劉こ関する研究を物質科学及び新素材探求の繭側繭から行なう。特に有機物の圧力誘起包接現象は研究例が少なく且つ本研究所の力量の高い領域であるので、新素材探求、グローバルな地球環境科学の実験的分野或いは化学進化論など、広い分野に寄与する棉応の成果を挙げ得るものと考える。　3）スメクタイト及び関連化禽物のキャラクタリゼーションに関する研究　常に微細で低結晶性のスメクタイトの構造・継織・性質は多様な解析手法を用いて調べる必要があるが、微細であるために従来の手段だけでは既知の域を脱し難いので、例えばX線顕微鏡など解栃手段禽体の開発も行なう。（4）一新センター一の紹介一未知物質探索センター未知物質探索センター総合研究官　潜塚　　昇　数年剛こわたる関係者の忍耐づよいご努力により、当研究所に未知物質探索センターが新しく設置されることになりました。既にご承知の通り、当研究所には、既存の無機物質を研究対象とする15の物質名研究グループ、超高圧力及び超高温度達成技術の確立を目標とする二つのステーションが存在し、各々研究活動を続けていますが、このたび、もうひとつの別組織であるセンターが設けられることになったわけです。未知物質探索センター（以下センターと略称する。）の研究目標・計画を以下に略述し、皆様方の娑センターに対するご理解のたすけといたしたいと考えます。　当センターの研究目標は、一言で要約すれば、系統舳こ未知物質を探索・創製することであろうと考えます。翫存物質からは期待することが難しい、新しい性質をもつ、無機物質を積極的に創ること（Cre－ate）が国標だと考えています。ユダヤ・キリスト教の璽典の冒頭に“はじめに神は、天と地とを創った（Created）…”と記してあります。神が天と地とを創ったように、当センターは、新しい物質を創ることが員標であると考えます。それではどのような新しい物質をどのように創るか～　が次の間趨になろうかと恩われます。まずどのようにして創るのか？に対する我々の考えを述べます。二つのアプローチのしかたがあろうかと思います。（1一至）　化学結合・反応理論の新たな構築　我々が対象とする圃体無機物質を構成している原子聞力は、量子力学によって支配されているという大前提にたち、この第一原理にたちかえり、圃体状態の化学緒合及び反応理論を新しくつくりあげることを考えています。これをなしとげることは容易なことではないことは充分に理解しているつもりです。また迂遠なこ1とのようにも見えますが、我々はここをひとつの出発点としようと考えています。（1－2）　既知物質データの体系化　（ユー1）とは正反対の立場からのアプローチですが、既知物質の熱力学データ（多成分系相平衡状態図を含めて）、結晶構造データ及び反応速度論に関するデータ等の一次データベースから、よりよく物理的直観に訴えることができる圃体内原子間結合エネルギー、イオン半径、電気陰性度などの二次データベースを確立することを試み、逆にこれらの二次データベースから多成分系の相平衡状態図に於いて存在が予想される相の安定性を決定する自由エネルギーの計算を試み、物質存在の予測を試みたいと考えています。（！－1）に比較して、半経験的方法による予測と言えるこの方法は、ドロクサイけれども現実的であります。これら二つの方法によって、おぼろげながらも濃霧の刺こ目標像をうかびあがらせたいと考えています。次にそれではどのような物質を創るのか？　という閥題に移りたいと思います。（2）未知物質の創製　主として（1－2）による半経験的な理論により物質合成の予測が既にほぼ可能になりつつある、R。○ポA．O。一BO系（R：希土類元素、Y，In及びSc，A：3個陽イオン元素、B：2価陽イオン元素））、R望O。一Bi．O宜系及びBi．O呂一BiX。系（X：ハロゲン）内に出現するであろう化合物の禽成を試みる予定であります。これらの化合物を拠点のひとつとして順次範囲を拡大し多元系酸化物、更には、カルコゲン系にまで物質合成の範囲をひろげたいと考えています。以上は主として平衡論的立場にたつ物質合成を想定して記しましたが非平衡論的方法による物質合成にも煩次、挑戦したいと考えております。　古輿力学の完成者である。互．Newton（1643－1727）は、一方では熱心な錬金術者（成功者であったとは、必らずしも言えない。）でもあったことはよく知られています。ヨーロッパ人は彼らの歴史体験のうちに、これらの錬金術者の経験をもっていることを筆者は忘れてはならないと思っています。現代の彼らの研究を成りたたせている背景のひとつになっているのではないかと思っています。皆さまご承知のように、銅を含めhighTc．酸化物がごく最近、ヨーロッパで、最初に発箆されました。それ以前にも、high　Tc．をもつのではなかろうかと注濠されたシェブレル相がフランスで発見されています。筆考はヨーロッパに於ける結晶化学的概念に基礎をおく物質合成の伝統とそのポテンシャルの高さに注目してきました。錬金術者は、彼らの時代に於ける最高に価催ある物質（＝金（きん））を合成すべく当時の最高の理論と技術とを適用しました。20世紀末に生きる我々は量子力学を原理としてもち、膨大な量の信頼するに足る熱力学データ、結晶構造データ等を利用することが幽来る立場にあります。現在、人々は、最も価値あ（5〕る物質、high　Tech．materia1sをもとめています。筆者は成功を確信していますが、これは極めて難しい仕事です。はたして本当に成功するのかP　皆さま、辛抱づよく、当センターの研究活動に注團して下さることを希望いたします。　終わりに、当センター設立に際し、直接、闘接にご尽力下さいました多くの関係者に心から感謝いたします。無機材質研究所機構所長運営委員会　　　　　　　　　技術課第ユ恢究グループ1複合ジルコニウム酸化物第2研究グループ：複合タンタル硫化物第3研究グループ：シリコン荻非酸化物第適研究グループ：ビスマス4．皇オキシ弗化物雛5研究グループ：鍋ぺロブスカイト第6研究グループ：金属蜘互■！元素カルコゲナイド第7研究グループ：チタノガリウム酸塩第8研究グループ1ダイヤモンド第9研究グループ1テルル酸塩ガラス　　　　　☆繁！0研究グループ：ニオブ酸バリウム・ナトリウム第ユ互研究グループ：バナジウムブロンズ第ユ2研究グループ：炭化タングステン第13研究グループ：稀土獺ガーネット第14研究グループ：イットりウム・鉄複含酸化物剃5研究グループ：スメクタイト　　　　　　☆超縞圧カステーション趨高綴ステーション未知物質探索センター特別研究宮☆無機核質研究所　予算・人員　．予算　28億1，027万円　人員　164名（うち研究者！18名）（6）ドZ法によるLaB。単結晶の自動育成第／2研究グル・一プ　主任研究官　大谷　茂樹1．はじめに　高周波誘導加熱によるフロ…ティング・ゾーン（PZ）法は、金属的な竃気伝導を示す高融点物質の単結編育成に録適である。この方法では、識帯の形状変化に応じ加熱電力を調鰯し、単縞晶を育成している。最近、我々は発振機の紀力安定性を一…桁蔦くした結梁1・2〕、融帯形斗犬がワークコイルとσ）禍互インピーダンス変化から決ま争ことを屍いだし、単結晶の自動育成を可能にしたト5〕。ここでは、熱陰極材として広く禰いられているLaB禅結晶の簿動育成を紹介する刈。　互一aB右単縞晶の育成では、融帯を安定に保持できる加熱電力1編が狭い上に、蒸発により育成混度が変化している。そのため、加熱電力の精密な制御が必要で、手動育成では常に細心の注意を必要とした引。このLaB。単緒最の育成に、今回開発した禽動育成法を適溺した。2．禽動育成の原理と装蟹　FZ用高燭波発振機の出力は陽極電田こより制御されるので、融帯形状の変化は、ワークコイルとの裾亙インピーダンス変化により、高周波電流の変化として環れる。この際、高周波電流と陽極電圧の比の憧が融帯形状に対応することから、たとえカ簑熱電カを育成中変化させても、コンピューターが融帯形状を決定できるので、魯動育成が可能となっている。　自動育成装置の概絡を図！に示す。基本舳こは、マイニコンと2台のデジポルより成る簡単なものである。育成申の陽極電圧と高周波電流の値から育成状況を判断し、発振機の出力（陽極電圧）と育成炉上率菌の移動速痩を需■j御している。この装傲こは、さらに、陽極電圧のフィードバックによる出力安定化機能をもたせている。詳しくは、既に報告しているので省略するがL2〕、この安定化は、高周波電流の変化から融帯形状の変化をみるのに非常に重要で、禽動育成には不可欠なものである。　したがって、本装置は、禽動育成を行っている間、（1）陽極電圧と高周波電流の測定、（2）陽極電圧のフィードバックによる出力の安定化、（3）融帯彩状からの育成状況の判断、／珪〕陽極電圧と供総遼度（上率禽）の綱御、を順番に繰り返している。3．案験　市販のLaB窩粉末をラバープレスにより円柱状に2⑪OV隷為．．．．．．．、∠竺警．．．　萬　周　　　　　　　　鍛　波　　　　　　　　繕　発　　　　　　　　晶　振　　　　　　豫　纐　　　　　　成　　　　　　　炉腐　　畷燭　極漉雌　禰流　　圧GP－I8CPU　D／＾　　　一夕一図工　禽動育成装置の概略図成形後、真空申、約玉，7附C，30分の焼緕を行った。得られた焼結棒は、直径1cm、長さ15cm、密度60％であった。この焼緕棒を育成炉上軸に、融帯への原料供給棒として、セットした。下軸には、種結晶を周いず、同じ直径をもつ長さ数C㎜の焼繕棒をセットした。結晶育成は、7気圧のヘリウム雰鰯気申、内径ユ．6㎝3巻2段のワークコイルを使周し、行った。育成する結晶働（下軸）のみ4rpmの回転を加え、1c㎜／hの速度で下方に移動した。上軸（原料棒）の移動遠度は、育成する結晶の直径が原料棒より20％小さくなるように、設定した。育成中の融帯を安定に保持するのが容易なためである。4一自動育成　自動育成は、育成開始後30分程し融帯が安定化した時、開始した。その時の融帯彩状を維持するように、加熱電力と上轍の移動遼度を割御して自動育成を行った。制御のためのプログラムは、手動育成における制御に基づき、作成している。通常、全く新しく育成する緒最でも、3－4圓の手動育成により自動育成が可能となっている。　LaB拮単結晶育成時の陽極電圧と高周波電流の変化を図2に示す。初期藩嫡が、A点において形成され、移動を開始した。初めの約30分は、加熱電力（陽極電圧）を増加させたが、その後、ゆっくりと下げる必要があった。これは、蒸発により融帯組成が変化し、膏成混度が下がるためである。自動育成は、（7）ヨー、喉…C一 ’■「’’’’一一・串一　　上壬■一‡理一一一“．．・一…牒岸■肺間一1一珪罐蕪素一図2　育成時の陽極電圧と高周波電流　　　ト目盛、それぞれ、17VとO．5A）　　　A点一初期融帯形成と融帯移動開始　　　B点一自動育成開始（5，808kV，205．0A）　　　C点一白動育成終了初期融帯形成から40分し、融帯形状が定常状態になって、開始した（B点）。従って、自動育成は、．育成温度が、ゆっくりと下がる過程において行っている。　この過程では、加熱電力を一定に保持すると加熱過剰になり、焼結棒の密度が低いので融帯が細長くなる。時には、融液のごく一部が低密度の焼結棒の中に染み込むこともある。従って、融帯が細くなったとき、加熱電力を下げる必要があった。逆に、融帯が太くなったときも、即ち、融液が染み込んだ部分が融帯にとけ込んだときも、加熱電力を下げる必要があった。融帯が太くなることで、加熱効率（カップリング）がよくなるためである。この時、太くなった融帯は、非常に落下し易く、特に注意を要した。　以上が、LaB。単結晶を手動により育成する時の基本的な制御の仕方である。この制御を自動化するため、融帯の形状変化を急な変化とゆっくりした変化に分け、それぞれに対し制御を行った。急な変化については、すぐに対処できるように、ノイズの少ない状態で測定できる高周波電流の変化より検出した。具体的には、融帯が細くなり高周波電流が3分以内に0－1A増加した時も、太くなりO．1A減少した時も、ともに陽極電圧を4V下げた。融帯が太くなり陽極電圧を4V下げた後さらに太くなるときは、融帯の落下を避けるため供給速度（上軸）を設定値より30％下げ、それ以上太くならないようにした。一方、ゆっくりした変化（ドリフト）は、15分おきに、自動育成開始時の形状と比較し検出した。その差がO．05以上ずれた時、そのずれを止めるため供給速度の設定値を1％変化させた。この制御により育成中の融帯形状をほぼ一定に保つので、長時問の自動育成が確実に行えるようになっている。　図2に示した自動育成は上記の制御により行った結果である。高周波電流が陽極電圧に比例して減少し、融帯が育成中一定形状に保たれた事を示している。5時間半の自動育成終了時でも、融帯は自動育図3　LaB日単結晶の外観（H　！㎝）図4　固化した融帯（上）と結晶終端部（下）の縦断面成開始時と同様に安定であった。図3に育成した単結晶を示す。長さ6cm、直径O．8cmである。図4に、結晶終端部と固化した融帯の縦断面を示す。周辺部を除き、結晶方位のずれによる反射の差が観察されず、良質のLaB。単結晶が育成されていた。5．おわりに　高周波発振機の出力安定性を一桁高くすることにより、融帯形状が高周波電流と陽極電圧の比より決まる事を見いだし、FZ法による単結晶の自動育成を可能にレた。ここでは、加熱電力を精密に制御する必要のあるLaB。単結晶の自動育成について紹介した。他にも、同じ制御法により、パラメーターの数値を変えるだけで、TiCヨ〕、Mo引などの単結晶が育成されており、適応範囲の広い白動育成法を開発することができた。＜文献〉1）大谷茂樹、無機材研ニュース　No1ユ5（平成元年　　4月号）p．7．2）大谷茂樹・田中高穂・石沢芳夫、日本結晶成長　　学会誌　16（1989）99．3）S．Otani，T．Tanaka　and　Y　Ishizawa，J．Crys・　　ta1Growth97（1989）522．4）S．Otani，T．Tanaka　and　Y．Ishizawa，J．　　Crystal　Growth　lOO（1990）658．5）S．Otani，T．Tanaka　and　Y．Ishizawa，J．　　Less－Common　Metals（in　press）．6）T．Tanaka，E．Bannai，S．Kawai　and　T．　　Yamane，J．Crystal　growth30（1975）193．（8）※投稿登録番号 題　　　　　　　　　目 発　　表　　者 掲　載　誌　等2232 The　HydrothermaI　Synthesis　of　Bismuth 小玉　博志・堀内　繁雄 J．So1id　State　Chem．Oxide　Chlorides 渡辺　昭輝 75，279．1988．2233 Formation　of　the　MetastabIe　Hydride　in 沼倉　　宏・小岩　昌宏浅野　　肇・泉　富士夫SupP1．to　Trans，JIMTitanium 29，439．19882234 Neutron　Powder　Diffraction　from 浅野　　肇・村上　敏明石垣　　徹・日高　義和JPn．J．ApP1．Phys．Polymorphs　of　BaPb。．。。Bi。、。503 27，9．1638．1988．小田　研・渡辺　昇唐橋　一浩・泉　富士夫遠藤　康夫2236 Reflection　High－Energy　Electron　Diffrac一 坂本　統徳・坂本　邦博 Thin　Film　Growth　Tech．tion　Intensity　Oscillation－AN　Effective 永尾　　悟・橋口　　元 for　Low－Dimens．Struc．Tool　of　Si　and　Ge亘Si1一。Mo1ecu1ar　Beam 国吉　勝吉・板東　義雄 225．1987、Epitaxy2237 Light　e1ement　analysis　at　high　spatiaI 板東　義雄 Inst，Phys．Conf．Ser．No．reSOlutiOn 932，4，131．1988．2238 Epitaxia1Growth　of　Diamond　on　Dia一 加茂　睦和・杁本　尚義mond　Substrate　by　Plasma　Assisted　CVD 佐藤洋一郎挑，鵠鴇。、2239 Structure　of　an　icosahedral　A1－Mn　quasi一 山本　昭二・平賀．賢二 Physcal　Review　BCryStaI 37，1ユ，6207．1988．　　　　1、’1　H　M　　O　　r1ア運営会議　2月26日、第115回運営会議が1）平成2年度予算について、2）平成2年度業務計画にっいての議題で開催された。研究会　1月30日、第22回高融点化合物研究会が「単原子層グラファイトの結合状態」の議題で開催された。　2月17日、第41回高圧力研究会が「メガバール領域でのX線回折」の議題で開催された。　2月27日、第7回無機／有機複合体研究会が「モンモリロナイト層問への、ラセミ金属錯体の吸着機構に関する討論」の議題で開催された。　2月27日、第42回結合状態研究会が「中国高能物理研での陽電子消滅研究について」の議題で開催された。　3月12日、第3回耐熱材料研究会が「中国の構造材料研究の現状」の議題で開催された。　3月14日、第3回結晶構造解析研究会が「高温超電導体の最近の研究」の議題で開催された。　4月9日、第8回無機／有機複合体研究会が「X線結晶学第ゼロ章」の議題で開催された。人事異動　佐藤忠夫（第6研究グループ主任研究官）管理部企画課主任研究官の併任を解除する　渡辺遵（第7研究グループ主任研究官）管理部企画課主任研究官に併任する　　　　　　　　　　　（以上平成2年2月1日付）　嶋津正司（第10研究グループ総合研究官）定年退職　　　　　　　　（平成2年3月31日付）　貫井日召彦（第9研究グループ主任研究官）第9研究グループ総合研究官に昇任させる　竹内好明（管理部庶務課長）航空宇宙技術研究所管理部庶務課長に転任させる　関田正弘（研究開発局企画課長補佐）管理部庶務課長に昇任させる　渋谷文義（動力炉・核燃料開発事業団）管理部庶務課長補佐に採用する　長谷川安利（第5研究グループ主任研究官）第3研究グループ主任研究官に配置換え　塩田勝（第5研究グループ主任研究官）第10研究グループ主任研究官に配置換え　広田和士（第5研究グループ主任研究官）第10研究グループ主任研究官に配置換え　伽11俊二（第6研究グループ主任研究官）第13研究グループ主任研究官に配置換え　　　　　　　　　　　（以上平成2年4月1日付）海外出張　第4研究グループ主任研究官小玉博志は、「ボルドー大学固体化学研究所において、国際共同研究」を行うため、平成2年2月5日から平成2年3月26日まで、フランス国へ出張した。　超高温ステーション総合研究官守吉佑介は、「銅紅ガラスに関するセミナー参加」のため、平成2年2月14日から平成2年2月28日まで、連合王国及びフランス国へ出張した。　第4研究グループ主任研究官泉富士夫は、「高圧下の超電導酸化物の中性子回折実験を行ない結晶構造に及ぼす圧力の影響について共同研究を行う」ため、平成2年2月25日から平成2年3月10日まで、アメリカ合衆国へ出張した。（9）　第4研究グループ主任研究官渡辺昭輝は、「ボルドー大学固体化学研において、国際共同研究を行う」ため、平成2年2月27日から平成2年3月28日まで、フランス国へ出張した。　第12研究グループ主任研究官田中高穂は、「イットリウム六十六ホウ化物（YB66）単結晶の良質化に関する研究」のため、平成2年3月8日から平成2年4月8日まで、アメリカ合衆国へ出張した。　無機材質研究所長瀬高信雄は、「電子材料と製作工程についての討論会において講演を行う」ため、平成2年3月21日から平成2年3月26日まで、アメリカ合衆国へ出張した。　第5研究グループ長谷川安利は、「非酸化物セラミックスの技術指導」のため、平成2年3月25日から平成2年7月28日まで、マレィシァ国へ出張した。　第3研究グループ主任研究官田中英彦は、「非酸化物セラミックスの技術指導」のため、平成2年3月25日から平成2年4月5日まで、マレイシア国へ出張した。　第8研究グループ主任研究官関根利守は、「米国カリフォルニアエ科大学地震研究所において衝撃圧縮法による共同研究を行う」ため、平成2年3月31日から平成3年4月2日まで、アメリカ合衆国へ出張した。　第15研究グループ主任研究官岡村富士夫は、「超電導データベースに関する調査」のため、平成2年4月10日から平成2年4月21日まで、アメリカ合衆国へ出張した。外国人の来所2月8日　L．Priester　フランスパリ南大学教授2月8日　SergioJkai他5名　ブラジルアルティ　　　　　ゴ耐火物公社他3月9日　F．Cambier他1名　ベルギーセラミッ　　　　　クセンター研究部長他3月15日　Dorogovin他1名　ソ連全ソ無機材料合　　　　　成研究所長他3月26日　Wu　Pi㎎一Sen他1名　中国科学院金属　　　　　研究所副所長他3月30日　D．Broda1la他22名　西独AIcon　aIumin・　　　　　ium　consult．他4月2日　J，I．Pankove米国コロラド大学4月18日　Barker他1名　英国マンチェスター大　　　　　学SClENCE　NOW’90　今回から科学技術いろいろ展をSCINCE　NOW（科学技術庁及び関係団体主催）と名称を改め、昨年に弓1続きテクノロジィージャパン’90（晴海・東京国際見本市）会場内で、4月9日（月）から4月12日（利までの4日問、開催された。　4日問0）入場者数は、160，420名を数えた。所内一般公開　当研究所は、4月19日㈱科学技術週間行事の一環として、超高圧力発生装置（3万トンプレス）、高周波熱プラズマ発生装置等の研究施設・設備の一般公開を行った。　当日は、348名の見学者が訪れた。一般公開風景（3万トンプレスの説明）受　　賞表彰者名 表　　彰　　名 表　　彰　　の　　内　容 表彰年月日門間　英毅 研究功績者 アパタイト系生体用セメントの研究 平成2年4月17日宮沢　靖人 注目発明 チタン添加ガドリニウムスカンジウムアルミニウム 平成2年4月19日ガーネット結晶およびその製造法田中　高穂 注目発明 タングステン・カーバイドの結晶体の製造法 平成2年4月19日大谷茂樹石沢芳夫北見　喜三 創意工夫功労者 分析電子顕微鏡用試料ホルダーの加熱方法の改善 平成2年4月19日横山　政人発　行　〔編集・発行平成2年　月ユ日　第ユ2ユ号科学技術庁　無機材質研究所NATIONAL　INSTITUTE　FOR　RESEARCH　lN　INORGANIC　MATERJALS〒3（〕5　茨城県つくば市並木1’！」自1番電話0298－5ユー335ユ（10〕