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無機材質研究所

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[無機材研ニュース第14号](https://mdr.nims.go.jp/datasets/63408e5c-9c26-4a3b-8c91-1c6ef7476e07)

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無機材研ニュース第14号七〇一．ゼEoo一一0E蜆E0一垣o］1oo．o0＝あ○蜆oo．］o．Eo一垣oo］10’0E0上oo○眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←）〆ヘイ ＾4・㌧へ！　＼　ダ　　　　／　、．！（＼ノ　／㌧＼」　　、戸○一岬ヘ　　ブヘ＼㌔　ぐノブ＼、．二一身岬∵∴卵匁、｝炭化珪素に関する国際シンポジウムに出席して　7月中句，フラソスのグルノーブル市で開かれた「国際炭化珪素委員会第6回研究討諭会」に招待を受げ，第1研究グループ（炭化珪素）を代表して参加L，帰途関連のある研究所を数ケ所見学する機会を与えられた。　国際会議というものが，年々その規模が大きくなるにつれて，その目的の1つである一突っ込んだ討論ができにくくなり，総花式のお祭りにたる傾向が現われはじめているO　この点を補う意味で，最近国際シソポジウムを開くに当って，参加者数を帝1」限し，そのテーマについて建設的発言ができる考のみにかぎり，しかも会議の記録を残さないカ㍉または非公開にする行き方が考えだされた。この非公開，自由討論の場をつくることによって，参加者は自己の所属を超えた白由な発言が保証され，自分が1つの新しいアイデアを提供する代りに，他からそれに見合う数倍のアイデアをうることが可能となる。　勿論結果の非公開性という性質上，学会や委員会が常時このような会合のみを持つことは許されないが，小人数間の利益の授受によって，相互に啓発L合う目的には非常に有効なやり方である。　今回の研究討論会は，ややこれに近い性格の国際シソポジウムで，参加者は“Po1ymorphism　and　Po1ytypismin　Crystal”の著者として有名なVemaやK・ishna，“Growth　Phenomena　in　SiC”の論文で名の通っているKnippenbergをはじめ，炭化珪素ではトップクラスの研第！研究グル【プ田中広吉総合研究官究者2（〕名にかぎり，3日間にわたり共通のテーマについて，今迄の研究成果は勿論，未完成の研究，失敗談，これからの計画など腹蔵のない意見を交換L，うるところが非常に多かった。これは同じ宿にとまって，同じ釜の飯をたべ，研究以外に人間的なふれ合いによって白然にかもしだされる雰囲気があって，はじめてなしうることと思われた。　討論の中心テーマはSiCのPo1ytypism（多形現象）で，とくに多形の生成（fomユation），できた多形の安定性（stabiIity），多形間の転移（transformation）に議論が集中した。われわれのグループからは，“低過飽和度下における合成温度と生成する多形の関係”，“アルミニウム不純物が4H型および6H型SiCの安定性におよぽす影響”，“2H型SiC単結晶の加熱による相転移”，および“15R型SiCが準安定型多形と推定される理由”などを話題として提出L，われわれの実験および考え方に対する忌輝のない意見をきき，また討論を行ない，全体として非常に好評であった。　ただし，欧州からの出席老は，後述するように，徴量不純物が多形の安定性に大きく影響するという考え方が非常に強く，試料中の不純物に対しては神経質と思われる程細心の注意を払っており，このため試料についての分析値の不備をつかれ苦戦した。　討論を通じてこれらの間題に対する今後の研究の進め方とLて，多形の生成に関しては温度以外に圧力を変化（1）させる方向，安定性に関しては多数の多形の中で，どれがその条件下で熱力学的に安定で，どれが準安定なのか，また安定性に対する不純物の影響，多形間の転移に関しては大型単結晶についての実験，とくに結品中の転位と転移の関連など，全体として非常に困難ではあるが，従来のkinetics（動力学）な坂り扱いをさらに一歩進めてthemodynamics（熱力学）に把握Lようとする傾向が認められた。　さらに実際的な間題としては，数ミリメーター角の単結晶が1ケ数千円につく現状では工業的にお話にならないので，安価な高純度単結晶の合威方法について何らかの新しいアイデアを出す必要のあることが強調された。　議諭を終ってのタ食は，安くてうまい店の研究ということで，大通りの一流レストラソは敬遠して下町をうろつき，ここはワイソが良くないとカ㍉ここは料理が下手らしいなどと各人勝手な品定めをして，結局おちつく先は大抵美しい女主人のいる店で，一同爆笑Lながらテーブルにつくという気安い解放感があふれていた。　日本からの参加は今回がはじめてということで，最後の日は30分問“目本における炭化長1…素研究の現状”についての特別講演までやらされたが，出席老一同から好意あふれる待遇をうけ，気持の良い印象で会を終えることができた。　なお委員会とLては，炭化珪素に関する大規模な国際会議を1973年，アメリカのフロリダ州マイアミビーチで開催する予定とのことである。　会の終了後，フラソスの国立研究機関数ケ所と，SiCの研究上とくに関心のあったオラソダPhi1ips　Lab、のDr－Knippenbergの研究室およびオーストリャWienTechnische　HochschuIeのProf・Kiefferの研究室を訪問した。　Dr．K皿ipp㎝borgの研究室は，Eindhoven市の郊外，車で10分ほどの緑に囲まれた落ちついた環境の地に新設された研究所の内にあり，塵1つ落ちていない清潔な実験室で，合成原料（気相反応法によるβ一SiCの多結晶体を使用），合成るつぽ（手製のパイログラファイト），合成雰囲気（液体ヘリウムを気化させて使用）などに細心の注意を払い，窒素濃度で101凸／cc程度の高純度SiCを昇華法で合成Lている詳細を見学し，さすが合成の本場であるとの感を深くした。微量不純物の分析は，塩素ガスでSiCを分解した後，化学分析，放射化分析，質量分析，発光および吸光分析などによってppb（1O億分の1）オーダーでの定量を行なっていた。また一方これとは別に純度はそこそこの単結晶についての半導体的特性の研究も行なっており，工業的意味での両者の比較検討も忘れずに行なっていた。Phi1ips　Laboratory　と　Dr・Kn1ppenberg　昼食を御馳走にたり，討論会で時間切れになった間題についての説明をきいたり，逆に相手から意見をきかれたりLて辞去Lたのは5時過ぎであった。　Wi㎝T㏄h皿ische　H㏄hschu1eは，有名なウィーソ国立歌劇場から歩いて約5分，古都の真中にあり，18世紀以来の建物も残っているとのことで，目下盛んに改築工事を行なっていた。Dr・Kiefferは無機材料工学科の主任教授で，同学科は粉末冶金．耐熱金属，陶磁器，耐火物，ガラス，酸化物，炭化物，窒化物，珪化物などを受けもっているとのことで，20以上の実験室を次から次と案内してくれた。研究設備は古都にふさわLい（？）古いもので，御世辞にも新鋭設備とはいえないものが多かった。ただ目的とした高圧合成炉（窒素気圧300～！，O00気圧，温度1，500～2，300℃）は独白の設計による手製のもので，この炉を使用して各種の炭化物，窒化物，炭化物一窒化物問の相平衡に関する研究は，結果の良否は別として仲々意欲的であった。オーストリヤにおいてはドイツと同様，大学のプロフェサーの権威は良い意味においても悪い意味においても厳然たるもののようである。　フランスのCNRS（Centre　Natiom1deIa　RechercheScienti丘que，科学研究本部）は文部省に所属L，傘下に数十の国立研究所をもっている。　各研究所は丁度日本の大学付置の研究所と似た性格のようで，20～30名の小人数で1研究所をつくり，これがフラソス各地に散在Lて，その地区の大学と連係を保ちながら学問水準の向上をめざして基礎研究を行なっていた。研究内容や研究設備は，百貨店に対する専門店のようで，たとえぱ私の見学したオルレアソ地区にある不完全結晶研究所は15人ぐらいで，炭素と粘土の結品構造だけを研究し，設備もほとんどが各種のX線解析装置であつたo　また同地区にある鉱物合成化学研究所は，各種の水熱合成装置を50台ほど並べ，主として長石類のアルカリィ（2）オソの置換に関する研究を行なっていた。　両研究所とも機械工作場をもち，目的とする測定値を精度よくはかれるよう，いろいろ工夫をこらLた装置や部品を白家製で作っている点は立派であった。　L正】TI（Laboratoire　de　E1ectronique　et　de　Technolog言ede1a　Infomlatique，電子および通信技術研究所）は，フラソスの原子力庁傘下のグルノーブル原子力研究所に所属し，総員380名（研究者120名，テクニシャソ200名，事務関係者60名）で，応用開発研究を主とし，電子工学，電子材料の開発，通信方法，通信装置の旨1動化に重点を置き，民間会杜との共同研究や契約研究を盛んに進めていた。　私の見学Lた単結晶研究室では，電子材料，通信材料として有望なものは，金属材料，無機材料を間わず，主として引き上げ法による単結晶化を試み，できた結晶は“特性づけ”を行なって応用物性研究室に渡すという仕事を精力■1■勺に行なっていた。CNRS鉱物合成化学研究所と同所の飯1⊥1博士　最後にまとめとLての印象を一言でいえぱ，研究所全体の雰囲気は日本とあまり変りないが，各研究所とも設立の目的に合せて問題の根底をよく把握し，あまり他人の研究に気をとられず，白分のものを徽底的にLかもあせらずに，じっくりとやっているとい5感が強かった。「第3回結晶成長国際会議」および　　「第1回結晶成長国際夏期学校」に出席して第！研究グループ　　　　　　　　　　小　　松主任研究官啓　第3回結晶成長国際会議（ICCG－3）は7月5日から9日までフラソスのマルセーユで開かれた・この会議は第1回がポストソで（1966）で，第2回がパーミソガム（1968）で開催されている。次回は1974年3月25日～29日に東京で開かれる予定である。また今回はICCGの後援めもとで結品成長国際夏期学校が初めて企画され，大成功であった。このため東京会議でも春の学校を計画中である。　今度の会議には主催者側の発表によると世界各国から約700名の参加者があったそうである。日本からは17名ほど参加Lていた。会場にはマルセーユ市南端のルミニー芋こある新築の理学部の建物があてられた。ここはモナコ，二一スにはじまる美しい地中海の海岸線の終、点で緑が白い石灰岩の中にひときは鮮やかである・大学のキャソパスは広大で丘あり谷ありで，小高いところにはいくつかの5階建の学生の宿舎が配置され，食堂を中心に講義棟，研究棟，事務棟が独白のデザイソで機能別にまとめられている・会期中は典型的な地中海性気侯の夏に恵まれ，乾燥した爽やかな空気とせみしぐれに南欧を感じさせられた。700名もの参加老がいても将来1万5千人の学生をかかえるというだけあって，キャソパスが広いため人影をまぱらに感じた。　初日の開会式ではStrmski（独），Frmk（英），Nee1（仏），Nas昌au（米）の4人がそれぞれ特別講演牟行たった。Strmskiは予定の20分をはるかにオーバーLて・今は古典とたった自分の結晶成長理論の思い出話をした。若い人たちの中には年はとりたくたいものだとつぶやく人もいた。それに反してFrankの話は同じ御大であっても夢にあふれ「結品成長のフィロソフィーと未来」と題Lて聴衆をひきつけた。彼は開ロー番，結晶成長の研究にはまず好奇心が何よりも大切で，それと産業上の要請とが研究の駆動力であることを力説した。当然のことではあるが，これをFrankの口から聞くとイギリスの伝統的なアマチュア精神が生きていることを感じるから妙である。Nassauの話は開会式に最もふさわしいものであった・彼はフラソスの生んだ“合成ルピーの父”とLてベルヌーイの伝記を紹介した。例のベルヌーイ法は“ジュネーブルビー”にヒソトを得て30才で研究を始（3）め，36才で現在知られているノウハウを確立Lたそうである。話のあとベルヌーイのおいに当る白髪の老人に思い出を語らせた。その人のフラソス語にはついてゆけなかったが不思議な感銘をうけた。　国際会議にはつきものであるPlemry　Sessionsは一流の人たちからまとまった話がきけるので，一番前に陣取って研究のことはもちろん表情や話振りをつぶさに見られたのは楽Lかった。その中でも次の話が印象に残った。　1．T．Surek1Mo1ecu1ar　phen㎝1ena　during　crystal　　　　　　　Evaporation　2．　R．A－Laudise：SingIe　crysta1s　for　bubbIe　domain　　　　　　　n／ernOrieS　3．　A．Authier：X－ray　topography　as　a　too1in　cry＿　　　　　　　sta1growth　studies　4．　D．T．J．Hurle：Hydrodynamics　convection　and　　　　　　　crystaI　growth　5．　F．C．Frank：About　diamond　6，　M．E．G1icksman：Observation　of　the　growth　of　　　　　　　crysta1s　by　electron　microscopy　and　　　　　　　　　　ho1ography　7．W．A．Ti11er：Dendrites　revisiteヰ　8．　E．Budevski　l　On　the　mechanism　of　e1ectro　cry－　　　　　　　　Sta／1iZatiOnこれらはすべて第一線の問題であり話の内容もこれからの結晶成長の研究方向を暗示するものだと思った。　一般講演は10分発表，5分討論で，格別に目新Lいものにはぶつからたかった・たいがいジャーナルに発表されたもので，オリジナルなアイデアに対する極度の警戒心を感じた。この点われわれ日本人は多少廿く，おひとよしであるかもLれたいo　発表論文の項目と論文数は以下のものであった。　核形成7，表面拡散7，固相変化8，薄膜8，基　盤上成長16，結晶形態9，電解成長8，水熱合成　8，水熱高圧合成7，界面と結晶成長7・界面と氷　の成長6，デソドライト8，溶出と欠陥9，複合結　晶16，結晶完全性と特性づげ21，工業的結晶化8，　水溶液成長21，半導体薄膜27，気相成長15，フラ　ックス威長19，メルト成長47，ウィスカー6，高　温合成8，以上296諭文。これでわかるようにメルトからの成長が」ヨ三倒的に多く・半導体薄膜，結晶のキャラクタリゼイシ目ソ，水溶液成長，フラックス成長がこれに続く。　16ミリ映画のセッシ目ソでは9本ほど上映された。メルト成長に関連Lた固，液界面にピソトを合せたものが2つあり面白かった。いわゆるinterfaceの間題がこ　　ICCG－3開会式　左からフラソク・ネール，　　　キリユリアソ，一人おいてストラソスキー，　　　ナヅソウれからの結晶成長のポイソトになるような気がLた。　これらの多数の論文をこたすため牛5つの会場で同時に発表が行なわれた。各会場の近くには討論室が設けられていて黒板を前に具体111勺なディスカヅショソができた。Frank教授はダイヤモソドについて討論したあと私のノートに日本の俳句だといって，　　“A　Snowf1ake　is　a1etter　to　us　from　　　　　　　　the　sky”一Ukichiro　Nak目ya　　“Diamonds　are　letter昌　　　　　　still　better　worth　the　reading＝　　　　　　　　we　can　reach　the　sky．”と書きサイソしてくれたo　イソドのVermaとKrishnaが世話役となってポリタイプに関する非公式の会を一晩開いた。参加者は10数名であったが，Steinberger，Lang，Faust・Jr。らが加わり深夜まで白熱的な議論を行なった。しかし結局のところ，今の時点ではポリタイプの統一的な理論は無く，個々の結晶についてできるだけ高純度で条件をおさえた実験を積み重ねるLかないということで一致Lた。　展示会場ではシリコソ・ゲルマの時代は去り・代ってオブトエレクトロ用の透明な単結晶とその結晶成長の道具が英・仏の競争で出品されていた。～～～～～　◇　～～～～～　ICCG－3に先だって，6月21日から7月2日までの2週問，初めてのIntemationa1Summer　SchooI　on　Crysta1Growth（ISSCG一ユ）がオラソダのライデソ郊外で開かれた。25ケ国から130人（うち日本から7名）参加し講師とともに全員が宿舎に泊り込みで勉強した。受講資格はマスター修了以上となっていたが，大多数は30～40才台の意欲的な研究者であり，お互いに教えたり習ったりで有益であった。とくに宿舎の中央にあるバーは打ちとけた話合いの場で，これがこのサマースクールの成（4）功のカギであったといってもさしつかえない。　この企画，実行に当ったのはHartman教授と二人の若い弟子であった。通信，印刷，配車，スライドなど一切をこの二人がやってのけ，Hartmanが全部の司会と質問の座長をつとめる，その着実さ，誠実さには頭のさがる思いがした。講師と講義内容は以下の通りである。　（）内は講師の年令。　P－Bennema（38）結晶成長理論　M－A－van　Damme（40）工業的結晶化　M・Gebhardt（36）エピタキシー　G．H－Gilmer（33）結晶成長のコソピューターツミュ　　　　　　　　　　レーショソ　P．Hartman（49）結晶形態　D．T．J．Hur工e（35）メルト成長　A．R．Lang（47）結晶の不完全性　R．A．Laudise（40）水熱合成　A，Rabenau（48）酸性溶液による水熱合成　H．Sch身fer（57）輸送反応　R．F．Sekerka（33）界面安定の理論　S．Toschev（33）核形成理論　以上のように講師の半数は30才台で平均年令も39才という若さであったが，これらの人たちが大へん実力のあ左端ハルトマソ，中央ラソグることはジャーナルの論文でお目にかかっている方には明らかであろう。この講義のテキストはN－Ho11and杜からいずれ単行本となって出版される予定ときく。結晶成長に関する標準的な教科書となることは疑いない。　両方の会議を通じて，結晶成長の理論やコソピュ・一ターシミュレーショソで日本はかなり遅れているという印象をまぬがれなかっ㍍その代り，X線，電子線，顕徴鏡などを駆使した実験面ではおそらく国際的に高いレベルにあると思われる。幸い次回は日本でICCG－4が開かれる。その折はわれわれも積極的に参加L発言L，大いに得をLたいものである。外部発表※　投　　稿発　　表　　者 誌　　名　　等窒素中でグロー放電処理Lて得られたA1表面の絶縁膜につし・て高層建築材とLての板ガラスTwo－dimansional　superstructure　in　hydrothermalIy　syn一thesized　pyrrhotiteAnisotropy　of　the　cubic　FeヨS4丘eldAlNは融けるか？高温高圧下の示差熱分析法Positron　Life　Time　in　ReOヨinduced　in　an　e1ectrostaticSynthesis　of　thio－spine1of　iron　Fe且S4上村揚一郎，田中耕二，岩田　稔長谷川泰堀内繁雄，和田弘昭山口成人，和田弘昭，野崎浩司岩田　稔福長　脩野口正安，千葉利信，三橋武文，津田惟雄山口成人，和田弘昭応用物理，40，5　　p－572　（’71）セラミックス6，5　　p－357　（’71）Acta　Crystal．B27，2　　p，504　（’71）J．Phy－C：SoIid　st，phys．　4，　PL172　（’71）結晶学会誌，13’3　　p－33　（’71）日本金属学会報，10，6　　p，405　（’71）J－Phys．Soc．Japan31　1　p，306　（’71）J・Inorg．Nucl．Chem．　33，P．1519（’71）（5）Zur　Gitterabmessung　von　Eisen－Thiospinen，FeヨS4 山口成人，禾口田弘同召 Zeit－anorga．aueg．Cbem・383，1p．109（’71）Super昌trure　of　Vox　in　the　renge，X＝I．15＿1，25，and 中平光興，佐イ白昌宣 mat．Res，Bu11．6，it昌stabiIity P．603（’71）Role　of　Grain　Boundaries　in　Oxygen　Se1f－Di冊usion　in 白崎信一， Jap日n．J．ApPL－Phys・Po1ycryst刮1工ine　MgO． 10，P．1109（’71）Elektronenbeugungs－Messtechnik　Zur　Emittlmg　der 甘1口成人，禾口田弘昭 lnesstechmk　79，6Pyro－bzw．PiezoeIektrizit銚Von　Krista11en． P．135（’71）Bemerkungen　zum　Hydorothermalen　KristaI1wachstiem 山口成人，禾口田弘昭 J，Crys，Grow．10von　Eisen昌u1nden P．113（171）特許申講件グレーギヅトの電気化学的製造法炭化けい素単結晶の合成方法出　願　日， 出願番号46年4月3日46年5月12日46＿02005446＿031182発　　明　　者山口　成人，毛禾■」尚彦猪股　吉三，田中　広吉　　　　　　　　★M巨MOホ　運営会議　7月25日，第33回運営会議が開催され，「昭和47年度予算について」企画課長から説明があり，引続きr第2研究グループ（BeO）の研究現況」について第2研究グループから報告があった。　9月25日，第34回運営会議が開催され，r昭和47年度予算の要求について」企画課長から説明があり，引続き「第9研究グループ（NbO）の研究現況」について第9研究グループから報告があった。　研究会　7月24日，第4回窒化アルミニウム研究会が開催され，「SnO呈の結晶作成とその物性」を議題とLて討諭が行なわれたO　講　　演　8月5日，米国G　E杜窯業研究部長J・E・Burke博士が来所「最近のセラミックスについて」の講演カミ行なわれた。　8月24日，米国カルフォルニア大学R．M．Fulrath博士が来所，「走査型電子顕徴鏡における高温下の研究」の講演が行なわれた。　9月3日，米国航空宇宙研究所ソリッド・ステート・ラボラトリのD．W．Langer博±が来所，「光およびX線励起による電子放射線から見た化合物半導体の電子状態の研究について」の講演が行なわれた。’蘭完成間近の研究本館発　行　目編集・発行昭和46年10月1日　　第14号科学技術庁無機材質研究所〒113東京都文京区本駒込2の29の3電話03（944）5371NATIONAL　INSTITUTE　FOR　RESEARCHES　IN　INORGANIC　MATERIALS29－3，2－CHOME，HONKOMAGOME，BUNKYO－KU，TOKYO，113，JAPAN（6）