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無機材質研究所

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[無機材研ニュース第55号](https://mdr.nims.go.jp/datasets/8a17c884-e17d-4ff2-8104-5f43cf792fb4)

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無機材研ニュース第55号シ＼．．．．．．ノ　　＼」．．．ノ七〇一．ゼEoo一一0E蜆E0．oo］100．o0＝あ○蜆oo．］o－Eo－o呵o］一〇〇〕’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←一！　㌧　　ノ㌔　　ノ 一、一第ら5号 ＼　　ノ 珀和阜4年2月、．ノ多目的小型ダイヤモンドアンビル高圧装置　ダイヤモンドアンビル型高圧装置はここ数年で飛躍的に披術上の発展が見られ精密な高圧下の物性測定が可能となった。ダイヤモンドブンビルの利点は光，X線等に対して透明であり，軽量小型でかつ圧力発生がメガバール領域まで及ぷことにあるのはいうまでもない。現在ダイヤモンドァンビルを使用して，X線回析（粉末及び単結晶），ラマン散乱，ブリルアン散乱，吸収スペクトル，反射率，蛍光スペクトル，メスバウアースペクトルなどの測定が行われている。またダイヤモンドに透明なYAGあるいはルビーレーザを試料に照射することにより，3000℃までの高温を発生させることも可能で，セル内で高温高圧反応を起こさせる実験も行われてい乱　精密な物性測定ができるようになった背景に，二っの画期的な技術上の発明があった。第1にメガバール領域ガスケット試　料　　　ルビ■までのルビースケールが確立され，高圧セル中の試料の圧力を正確に迅速に測定できるようになったこと。第2にメタルガスケットを使用し液体圧媒体と共に試料を入れることにより静水圧加圧が実現できたことであ乱　ルビースケールとは常圧下で6942Aに出るルビーの蛍光（R線）が圧力と共に波長がほぽ直線的に増大することを利用するものである。R・線の強度は強く，30μ程度のルビーの小片を試料と共存させるだけで，通常のモノクロメータで検知でき乱　　これにより試料の圧力を±0．7kbの精度で測定可能となった。液体圧媒体はできるだけ高い圧力まで固化しないものが望ましい。現在使用されている媒体はメタノールとエタノールの4：1混液で，これは104kbまで固化しない。しかも液圧媒体が固化してもメタルガスケットを使用しないときに比べて181ユユO17ダイヤモンド　　　　　エポキシ樹脂　　　　　　コンパウンド図1　ダィヤモンドアンビル周辺の識斗構成14ユ〔㎞m■一■＿一．■■一983．3図2　クランプ式ダイヤモンドアンビル装置の構成図ユ6121513（1）試料内の応力分布は格段にゆるく偽静水圧が保たれる。　簡単にダイヤモンドアンビルを使った加圧方法を述べる。図ユに示すように先端面が1mm径のダイヤモンドを上下に配し，中心に穴のあいた金属板を穴がダイヤモンドの中心にくるようにおく。これが前述のメタルガスケットである。この穴の中に試料とルビーの検圧素子を入れ，液圧媒体を注入後，上下アンビルを接近させ加圧する。この操作はすべて顕微鏡下で行われ，加圧時の識斗及びガスケットの様子を肉眼で観察できる。　ダイヤモンドアンビルで圧力を安定に発生させるには上下のダイヤモンドの中心軸が正確に一致していなければならない。そのため装置内に軸合せ機構をもたせることが不可欠となる。しかしこれは一方で，ダイヤモンドァンビルの利点の一つでもある小型軽量化の方向に反する。　我々は軸合せ機構をもった装置内で加圧後，アンビル部だけを取り出す方法を開発しこの問題を解決した。図2に示すようにアンビルを支持する上下の円板2枚から成り立つセル部分Aを軸合せ機構をもつ加圧治具部分Bに装填する。Bにあるアンビル先端面の平行度調節ネジユ8と水平移動ネジ17を調節することにより上下アンビルの軸合せを行う。加圧はグランドナット13を回転させてピストン14を上げることにより行う。その後Aの2枚の円板をネジで止めて圧力をクランプしBから取り出す。こうして，セルの大きさは径42mm，厚みユ7mmにおさえられ，かっ圧力は200kbまで安定に発生させることができた。　図3にX－Y－Zステージ上のセルを示す。これは通常のX線ゴニオメータヘッドに装着でき，かっ開き角が前後に9ぴあるためX線単結晶写真や各種光学測定を行うことができる。圧力が安定して発生しかつ小型であるため，このタイプの装置は今後多くの測定系に利用されると思う。　最後にこのセルを用いた研究の一例をあげる。　トリジマイト（Si02）の単斜晶（偽六方晶）結晶は双晶をもつものが多いが，その一つをアルコールを圧媒体としてこのセルで加圧し，偏光顕微鏡観察を行った。図4に示すように約5kbで双晶境界線が消滅した。この現象は単結晶のまま圧力誘起の相転移が生じたことを暗示している。更に確かめるためプレセッション写真をとった。図5にそれを示すが，ここで長く延びた条線はダイヤモンドからの白色線による回折線であり，弱いブロードなリングはダイヤモンドの受台に使用したBeの回折線である。AとBではダイヤモンドの条線の位置は不変であるが，トリジマイトの回折点は明らかに変化し，単斜晶→斜方晶の転移が生じたことがわかった。また減圧すると再び単斜晶へ戻り，この相転移が可逆的であることも確かめられた。　このようにダイヤモンドアンビルの利点の一っは，光やX線に透明であることを利用して，物質の高圧下でのその場観察ができることである。今まで急冷法では不可能だった高圧相の発兄が可能となり，X線回折により構造決定も行われるようになった。　更にモニターテレビを使って高圧下での物質の相転移や結晶成長の様子を直接観察することもできるようになろう。当研究所でもその方向に沿って現在研究中である。㌧図3．　X－Y－Zステージ上のダイヤモンド　　　アンビル高圧セル図4．　トリジマイトの偏光顕数鏡写真　　　A14kb，B17kb，R　lルビー検圧素子図5．　トリジマイトのプレセッション写真　　　A13kb，B17kb，〃oKα，R＝100mm（2）炭化チタン単結晶の育成　w～w族遷移金麟炭化物は無機化含物の・声で融一点棚浸も高く，高澱においても強度は大きく，しかも電気と熱の慶導体として特別の物質’群を形成している。これらの特質を生かし，玄くから切肖1」工具響に広く利閑され，最近になり高澱材料を目標とした研究嗣発が進められている。特にN纈C1型構造をとるW族及びV族炭化物のもう一つの特微は，、無機化含物中で最も巾広い不定比組成頒域（MeC1＿x，X＝O～O・5）を示すにもかかわらず1司一…結正纂I構造をとることである。更に，炭素の欠けた芋好点には駿繁が容馴こ溶け込み，結縞格子を弓1き締め，酸緊との固溶体を作る。炭化物の桶関係及び機械的，電気的，磁気的，熱約な妻誓催質は非金属一金鰯組成上と，籏棄の欠陥撚造，不純物，特に駿素含有螢によって大きく左右されるむまた，組成上ヒ，炭素欠陥による長剛姻構造，酸素含有1錐は高澱にお’ける含成条件を敏感に反映する。緒合炭素，緒合にあずからないフリーな炭素，及び格子内の駿薬，1汲薪駿繁をそれぞれに分離して繍度よく分析することは容易でない。また，．金燭と炭索それぞれの格子欠陥濃度を求めるためには金分析が必要となる。炭化物利用の披術、ヒの発遼が，基礎の研究を刺；敷して，ある程度の成果が得られつつあるが，十分にキャラクタライズされた試料についての測定は極めて少なく，データの・再現健も少ない。材料開発の基礎として，遷移金属炭化物の研究を更に進麟させるためには，まず最初に，十分にキャラクタライズされた単緒1界1を育成することが不野欠である。今［測は酸素不純物が少なく，帥勺の級成比をもったT1C1＿xの単結I縞を剤荻することができたので，これについて述べる。←釧S1L，　　　　　L里S里B’　　　A’　　　　　　　A　　　B　Xo　　X1納繊比X図1、　分解溶融化合物にF　Z法を遼用した場合の組成　　　の変化の様子。A　A・・国相線，88・・滋相線　Ti－C系の柵［叉1は多くの研究・者により鰍待されていて，ぽぼ一致した辛吉果を与えている。Storm昌の緒栗によれば，Ti　C　l＿xはX＝O．2で最高の融点3067℃をもち一一致融解　（c0Hgruent㎜elt）する。O＜X＜O．2の間では炭素との闘に共縞点をもって分解溶融し，O，2＜X＜C．5ではTi金属との閥に共晶，煮、をもっように分解溶融する。したがって，X＝0．2の組成の焼結棒を使用してFZ法により単結騒を育成した場合は，緒爆。組成もX竺O．2に一致する。しかし，Xが例えば蘭玉中のX1という液をもつ焼緒棒を作製し，F　Z法による結轟育成を行うと，最初に焼緒棒を融解し，浮遊帯を形成した時の，その融帯の維成は当然，L，（＝Xl）をもち，そこから粛成される結縞の組成はSlとなる。融帯の通過に伴い，融帯の組旗は液相線にしたがって，L宣の方に移動する。対応して，結縞の組成は蘭稲線にしたがい，S呈（＝Xl）へと移る。すなわち，育1成緒■縞の組成は’育成辛刀期から徐々にそのXのf薩が減少することになる。　このx1が図玉申の一致融解の左側にある傾域では反対に，糸吉晶組成は育成初期にXの値が小さく，徐々にXの鍍が増加するように振鋒う。ある特定の組成S呈（＝X1）をもった緒銘を育成するには，結π鶏育成初其月段階からその融帯の組成を稲図にしたがってL2とした，いわゆるTraveling　SolventF1oat1ngZone（TSFZ）法により，緒続を育成する・必要がある。原理自勺には以．．．」二の方法で結晶育成を行えば良いが，実際にはいくつかの閥魑がある。まず，従来の相図を決めた方法と実験条件は，F　Z法と異なるので，繭者の［酬；目，液欄線は必ずしも一致しない。このために，従来の相図から得られる金属一非金属組成をT　S　F　Z法の融帯組成とすることはできない。したがって，実際にいく種獺かの組成をもった焼繊奉を作製し，F　Z法を用いて単結［黒を育成し，焼結棒，育成初期の結晶，育成終期の絡轟1，融滞の固化した部分それぞれの組成比（Ll，S1，S・，L・）を求め相図を補正することが必嬰にな孔また，これらの分析値を意昧あるものにするためには，F　Z法を十分安定に行わねばならない。特に融帯の体穣が’変化すれば，組成の揺動の直接の原困になる。例えば図ユに示した場含は，融帯にかかる高周波電源からの出力を徐々に滅少させ，融帯体穣を一・定に保ったまま液禰線に沿って，融緒の澱度を下げていくこ＝とが必要になる。また条件をできるだけ平衡に近づけるために，縞譲浦成遼渡は・…1一分遅くし，融帯」二下の焼緒棒及び結縞棒を逆回転させることにより，融帯を機絆し，融帯申での組成分布を少なくするなどのことが必一要となる。（3）　実験に閑いた原料は，S童田rk社製T1C粉末を用い，組成の調節はこれに分光分析鰯黒鉛または高純度Ti02粉宋を添加することにより行った。原料粉末を混合後，10×1CX2C0㎜3に400㎏／c虚で冷聞型押しし，その後，1ま㎝／c㎡で欝水圧加圧し，角棒状成形体を得れ焼結前にあらかじめ丸棒状に加⊃二した後，黒鉛サセプターを用い，糞空中，］800～19CO℃，O，5～2hr反庵及び焼結を行った。得られた焼結体の嵩密度は通常，理論密度の85％以上であった。　F　Z法はArtbur　D．L舳e社製，高温高圧単結晶育成炉を使用した。結晶育成中，融帯からの蒸発抑制及び，コイル閻，コイルと融帯閥の放電抑制のために雰囲気ガスとしてイオン化ポテンシャルの大きいHe（5～30気圧）を用いた。結晶育成速度はX70，2近傍では比較的大きくとることが可能であるが，固相線と液相線が雛れるにしたがい小さくしなければならず，適宜，3．5～2腕m／もの間で変化させた。試料回転は上下逆方向に20～30rpmであった。　このようにして得られた結晶の組成が相図に対応して，徐々に変化していることは図2に良く示されている。図2は結晶の育成方向に沿って，5m㎜閥隔に測定した電気抵抗を示しているが，Ti　C　l－xの場含，室温の電気抵抗のほとんどが炭素空孔による電子散乱に起困し，炭素空孔の増大に伴い電気抵抗も増大することを考慮すると，図中丸印で示したFZ結晶の電気抵抗は育成方向に沿って減少しており，炭素空孔の減少，すなわちXの減少を明らかに示している。i80葛ら1石o3暴蟻蝦1110濠王zo十十1／手／／／＋　　　0123456　　　　　　絡発1の蕎成方向に控．…rての獲さ（㎝）図21F　Z法及ぴ↑S　F　Z法緒晶の育成方向に沿った　　　電気抵抗の変化の様子（F　Z結晶では距離にし　　　たがって電気抵抗は変化するが、T　S　F　Z縞晶　　　ではほぼ一定億を保っている。〕○印・F　Z絡　　　晶　口印・TSドZ結晶　F　Z結晶育成は焼緒棒組成洲、73〉C／T1＞］．22の範囲で行い，各部の炭繁濃度分析を行った。この方法においては結晶育成時の温度を測定することは非常に困難であり，既存の槻図を照い，得られた炭素濃度分析縞果により，ぎZ法の実験条件下での液桐線と固相線を決めた。得られた結果を図3に添す。これによれば，？iCの炭素との間の共晶組成はおおよそC／Ti＝工．4であり，この組成の融帯から育成される結晶はTi　Co．珊の組成であった。　目的の組成をもつ結晶の育成に必要な融帯の組成を鰯3より求め，それぞれの組成の焼結棒を作製しT　S　F　Z法により均一な金属一非金属比をもった単緒晶の育成を試みれ実際には，融帯組成の焼緒棒を上方に，目的組成の焼緒棒を下プヲに配蟹し，」二部焼結棒を融解後，試料金体を上方へ移動し結晶を育成する方法と，または園的組成の焼緒棒の先端部のみを融帯組成としたものを．ヒ方に，下方には種子結晶を翫護し，特定方位をもった緒騒を育成する方法の二種類を行った。後者は焼結棒作製時に困難が伴うが，種子結晶法による結晶育成の行える点において優れてい引TSFZ法において酬勺とした組成は，それぞれX三0I］0，0，06，O．45であり，結搬育成遼度はいずれも3，5mm／h，また上下の試料棒を逆回転，融帯の綴絆を行った。　X就0．］Oの場合，終端郷でX烹O．096と意図した組成を十分達していた。後二者にっいても結晶始端部，中闘部，終端部の値がX竺O．047，0，063，0．C58，X＝O，45】，0，456，O．4唾】と満足すべき緒梁であった。更にX竺C．06のものについて結晶各部の電気抵抗は図3中囚角印で添されるようにぽぼ一定の値を添しており，均一組成の結縞が得られていることを示した。　以上述ぺてきたようにしてT1Cl－xのように広範脇な不定比性をもち，一しかも分解溶融するものについて，TS　F　Z法により均一な組成をもつ単結晶を得ることが可能となった。今後は得られた結縞を塾に各種物慨測定を行い，組成櫨と物性値の対応をつかむことが今後の璽嬰な課題である。3．oooρ封　2，750図3．1．5α」　　o、右　o、？　o．豊　o，9　　1．o　　1一且　1．2　　］．3　　ヨ．4　　　　　　　細　破　⊥七　X　｛C／T■FZ法によるτi－C系相図，温度軸はStormsによる相図を参照，口印は実験点を示す。（4）1MV電顕によるBi．W．Ogの構造解析　物質の原子配列を調べるのには色々な方法がある。とりわけ，X線，中性子線回折法は現在までに確立された最も優れた手段であるといえよう。しかし，もし原子を直接眼で見ることができたなら，これほど有力な手段は外にないであろう。電子顕微鏡の究極の目的はまさにこの点にある。ユ932年，ベルリンエ科大学のルスカ等が初めて電子顕微鏡を試作して以来，幾度となく技術の改良を積み重ね，やっと我々は原子を撮影することのできる電子顕微鏡を手にすることができるようになった。当研究所に設置された，ユM　V級超高圧電子顕微鏡は原子をユ個1個直接襯察することができるように製作された，世界でも類のない高性能タイプの電顕である。この装置を用いれば，我々はX線等で解析が困難な物質の原子配列を知ることができるわけである。　原子の配列模様を現わした電子顕微鏡像を」般に，“構造像’’（昌t・uCture　image）と呼ぶ。構造像を撮影するには，次の条件が必要である。川．透過波と位相のそろった散乱波を絞りの中に入れて結像させる。　12〕．観察試料は十分に薄いこと。　（50A以下）13〕．最適な焦点で撮影する。（1MVでは，負焦点500～ユ000A範囲）14）．電子線が観察試料の投影方向’に正確に入射されていること。以上11H4jの条件を満足した電顕像は，結晶の投影ポテンシャル分布を近似的に反映している。700k・電顕に比べ，1M　V電顕はより多くの位相のそろった散乱波を結像に寄与きせることができるため，結晶構造をより良く反映した像，すなわち“原子の配列模様”が得られるわけである。　実際に，電子顕微鏡で未知物質の結晶構造解析は次の手順で進める。山電子線回折図形を撮影し，試料の結晶系，格子定数，空間群を決める。12〕二方向以上の構造像を撮影し，原子配列の三次元樹叢を決める。13〕酸素原子など，構造像に反映されていない原子の配列を，結晶の’’祭箏狼簑箒讐籔祭滅々彩’箏祭簑祭◇祭籔篶・◇＝’狐簑峨’⇔谷，㌶箏むψか泌ひ狂■蛾荷鶉榊鍛鮒1唯幽羨綿激ダ紬締蛾綿一上　瓜芋．凄嚢蛾≡　　畔紬瞭㍗葦・緑雛籔祭図1．　Bi呈W20o結晶，Bi W原子が黒い斑点として見え乱（5）対称性や結晶化学的考察を基にして推定す乱　我々は，1MV電顕を用いて色々な物質の構造解析に成功しているが，ここではタングステン酸ビスマス（Bi呈Wρ9の解析結果について述ぺる。　Biの複合酸化物は強誘電体を示し，光エレクトロニクス材科として早くから注目されている。これら化合物群は一般に，Bi．M、一1R．O畠、。3の化学式で示される。nはユから5までの整数をとる。ここで，MはBi，Pb，Na，K，Sr，C目，Baと希土類元素，RはTi，Nb，Ta，Fe，Ga，W，Cr等が占める。結晶は（Bi20。）1十層と（M、＿／R．．0畠。十］）宣■層（これはペロブスカイト構造）との互層からなる層状構造をもつ。　Bi．OヨーWOヨ系において，Bi2W0。とBi．W．O。は共に層状栂造をとるであろうことは，粉末X線回折図形から予想されていた。Bi呈WO　oは構造解析がされ，Bi複合酸化物群（・＝ユ）に属することが知られている。しかしながら，Bi2W20gの構造については，いまだ知られていない。　電子線回折図形から，Bi．W．0。は斜方晶系に属し，格子定数α＝5．43，b＝5．41，c＝23．7Aである。消減眞、uは0先三に支寸し，　危十三＝2n＋コ，　h0三に虫寸し，h＝2n＋1。可能な空問群は，P肌α21（対称心無い）かP冗α㎜（対称心有る）。　図1に，入射電子線を〔l1O〕方向に平行に照射して結像した時の構造像を示す。黒いコントラストをしたジグザグ線がc軸に垂直に約・12Aの間隔で走っている。このジグザグ線は，Biρ。層のBiイオンの配列を示している。一方，ジグザグ線の間にはさまれた黒い斑点列は，Re03タイプのWO宮層のWイオンの配列に対応している。Bi．W．O。は（Bi．0呈〕層と　（W0宮）層との互層からなる層状構造をとっていることがわかる。WOヨ層でのWイオンはc軸に約ユO’の傾きをなして配列している。この事実は，Bi層にはさまれたWO。層は，ひずんだReOヨタイブの構造をとっていることを示唆している。　図2に，　〔OユO〕及び〔ユOO〕方向に電子線を入射して結像した構造像を示す。c軸に垂直に約12Aの間隔で白い点列が見られるが，これはWOヨ層での正八面体空孔に対応している。黒い斑点はW及びBiイオンに対応している。Wイオンは（010）面投影では・軸に対し，約ユ4。の傾きをなす。　（図2（a〕）一方，　（ユ00）面投影では，それはc軸にほぼ垂直に配列している。　（図2（b〕）　以上，三方向の構造像から，我々はBi・W・O臼結晶の陽イオン原子の三次元的配列樹兼が知り得たわけであ引ここで，特に強調しておきたい点がある。図1，図2（α〕において，陽イオン原子はc軸に垂直に鏡面対称をもって配列していない。すなわち，この結晶はc軸に垂直な鏡面をもたない空問群，P冗α21に属する。電子顕微鏡による構造解析の大きな利点の一一つは，空問群が決定できることである。　次に，酸素原子の位置が決まれば構造解析は終了となる。構造像には酸素原子は見えていない。したがって，結晶の対称惟及び結晶化学的考察に基づいて，酸素原子の位置を推定する必要がある。その結果を図3に示す。（（010）面投影図）非等価点は添字で示されている。単位胞696．2c㎡の体積をもち四つの分子を含む。計算密度8，83g・㎝■畠は実測密度8．80g・㎝■3と良い一致を示す。Bi丑W．O　gの結晶構造は，従来知られたBi複合酸化物と異なりBi層とWOヨ層との互層からなる新しい型の図2．（a）Bi・W・O・結晶（O10）面投影の構造像 図2．（b）Bi．W．O。結晶（100〕面投影の構造像（6）綴状構造である。　最後に，Bi層のBiイオンとWO茗層の酸素イオンとの化学緒合について考察してみよう。W0茗結晶は室温で単斜晶で，ひずんだRe　O宮タイプの構造をもつ。図4（a）に示すとおり，隅共有したW06八面体どうしはα1鮪のまわりに亙いに逆向きに約8。だけねじれて連結してい乱Wイオンは八面体稜の申心に浴ってわずかに変位してい・L　　　　“＿＿一一　α1〕　　　　←一　8iいi　　　　←一　0ω　　　　〆O－3i　　　　←　W川　　　　』　O141　　　　←一一　0151　　　　！O16i　　　　←一一　Wω　　　　←㌔　olフ〕　　　　←一一一　〇1引a図3．Bi，Wρoの結晶構造←　8iω←　o19：乱しかもその変位は対称心のまわりに逆向きであることから，この物質は反強誘電性を示す。　Bi里W20gにおいて，W0茗層（W里07層）はBiイオンと強い化学結含を生じる結果，駿素原子はD及びD’方向にわずかに変位する。この変位の結果，八面体はそのひずみも最小にするように，C軸のまわりに圃転する。回転の方向はR，R’で亙いに逆向きである。こうして，元々W03結晶に存在していたねじれ鰯転がBiイオンとの結含により除去されることになる。しかし，この場含でもWイオンの変位は保存され，Bi2W20g結最もW03結晶と同様に反強誘電体であろうと推溺される。　趨高圧電顕による構造解析法は，漂子座標の測定精度が悪い欠点をもつものの，X線などで解析できない物質にっいて今後ますます適用されていくであろう。R　　　　　Rし　　　　　　　　〕R』　　　　　　R』la〕．WOコ㌧／〈＼／b〕．W・O1layer図4－W06八圃体の回転とW原子の変位　　（註〕WO・結晶　　ωBi洲Og繕晶一特許一ダイヤモンド焼結体の製造法発明者　山剛書夫，　福長　脩公告52－048607　52、玉2．10登録g30791弩　53．玉工．7　概・要　漆発明は，焼結ダイヤモンドの製造法に関するものである。　ダイヤモンドは，ダイヤモンド安定圧力域中でダイヤモンド変換触媒と炭素物質とを接触させ合成するものである。従来でも，ある種の条件では，前法によりダイヤモンド焼緒体が得られることがあった。しかしながら単結晶のダイヤモンドに上ヒベ平均硬度で］O％以下であり，かつ粒閥の結含が切断される欠点を膚していた。　本法は，原料炭素物質に重盤分率工～］O％の金属アルミニウム，窒化アルミニウム，醐化アルミニウムの微粉末を混合し，ダイヤモンド変換触媒と共に，ダイヤモンド安定圧カ域中でユ200～1800℃に保持することで，前記欠点を改籍したダイヤモンド焼緒体を得るものであ乱　本法で得た焼緒体は，ヌーフ棚度6000kg／mm2以上と，巣結編と同程度の破度をもち，工薬的な利用が鰯待される。（7）珪素含有層をもつカルコゲンガラス繊維素材の製造法発明」者　長谷」1康，　田剣＝1二秀夫全｝　　　　怒弄　52－032580　　　　　　52．　8．　23玉萱　　　　釜泉　　黄等9225在9弩　　　　　　　53．　9．　　5　概　要　この発明は，赤外光伝送路として充分活湘ができる珪素含有鰯をもつカルコゲンガラス繊雑素材の製造方法に関するものである。　従来，光伝送路としては，駿化物ガラス繊維が用いられ，光の損失を少なくするため，繊維表面を処理する響の工夫を行っていた，これに対して本法は，伝播する光を赤外光とすれば敵乱による損失が少なくなることに潜目し，酸化物ガラスに代わり赤外透過材としてカルコゲンガラスから，珪素念有燭をもたせたカルコゲンガラス繊維を製造し，これによって，3，5～ユ．5の平均鰯．折率をもつ光伝送素材を擬f共するものである。　本発聯のカルコゲンガラス繊維は，シリカガラス容器内でカル＝］ゲンガラスを溶融し，シリカガラスー製管微ノズルを通じて，不活惚ガス雰脇気中に引きだし，引っ張り応力をカ訓えると剛時に冷却固化することで得られる。　繊維・長・径は，引っ張り速度を変えれば慶く，また連統一製造も容易なことから，・光伝送素材として輿月待できる。一実用新案一光学的散乱測定用液体試料支持台考案者　島津正司，　渡辺昭」輝，　小愈好次公告52－056854　52．ユ2．22登録玉247200号　53．9．29　概　要　この考案は，X線，γ線などの粒子繍または光の敵乱溺定を行うための液体自歯表繭を保持する，液体言式料支持台に関するものである。　従来から，X線回折測角籍には水平面董区動型，擁直面駆動型の支持台が実用に供せられている。しかし試料が液体の場合には，爾方式とも，構造上の制約により，糟度良く測定することが困難である欠一点を有していた。　　　細陳窓　　　　　炎寺モ1」1一弧状スりツト　　　　　外炎芋夜妹，試辛柳i三入11’刺本　本考案は，図のとおり，試料容籍の垂度平癒に綱隙窓を設けて，液体面を垂直に保持し，更に外套に円弧状のスリットを設けることによって，従来の欠点を除いた試料支持台を提供するものである。一外部発表一※　投　　　　稿題 冒 発 表 者 掲 載 誌 響Comment　on出e　Evaporation　of　Si－Al－O－N　Compounds 猪般 書三・1鉗曽 英彦 窯薬協会言一志86 9 435under　N呈Atmospbere　at　Bigh？empor固加re （1978〕肩ydro㎞ermal　Syn曲esヨs　and　Chamcterization　o正洲b307（O　H） 泉 寓土夫・小玉 博志 Z．A・o・9． A119． Chem．441 196蔦葉（】978）ALowF肥quoncyRaman－actヨveVibrat｛onofHe畑gonal 隆・江良 封害 Solid　S蹴e　Commun． 25Boron　Nitr1de 石チト 敏彦・佐藤 一窓、夫 l1 863 （1978〕AModelofDensificationw紬Simu1屹neousGminGrow出池．．．ヒ隆康・堤 正拳j． ApPl． Phys． 49 7松獺 仰一・1…＝ヨ1騎 億一 4238 （1978）鈴木 弘茂Interface　Shape　Transitions　in　Czochra1昌ki　Grown　YAG 営沢 靖人・森 泰道 M汰 Res． Bull 13 675Crysta1阜 棚罰 茂・北村 健二 （1978）E1a昌tic　Modul…and　Re壬ractive　Indices　of　Aヨumino昌iIicate 牧島 亮鍔・麦碧村 良覇月 J． Am． Cemm． Soc．G1as畠es　Conta－ning　Y王0；，La空Oヨ，日nd　Ti0… 土搬予 照霧．撚 61 5－6 247 く］978）Magnetic　Circu1刮r　Dヨchroi昌m　at1…：1］≡：dge昌in　Semiconductor彗 藤森 博仁 J． Phys． Soc． Japan 45桑隙 ∬．郎 3 910 ／1978）M昭netヨc　ProPert｛es　of　VヨS宮Single　Cry昌tals 聖茅山奇 梅原 雛雛 J． Pちy昌． Chem． Solids（8）F僅rmi　Surface　Mea昌urements　of　ZrB2by　t11e　de　Haas－vanA1嚇Eff・・tヰ薄造級』惑な一1裟質沿沢溝uH伸坂内1書1崎芳夫　正寓秘英典性f白巾平石沢河含畿宣光興芳夫一ヒ雄冒量幽1｝Stable　Single－crysta1LaB疽CathodeforConv喧nti0Hal 志水　隆・・一・…新池　　巧 J．Vac．Sc1．Electr㎝Mic・oP・obeI・昌t・・ment昌 市村　慎蕩・泌含　七雄 153　922　（］1王11巾　商穗Parastiヨc　Ferrimagnetism　of　YFe20’ 杉原　　一’ポ1翁．亀　紀一 J．Phys．Soc．進藤　　勇一機　　　敬 4　ユユ91（197Magnetic　Circular　Diobroism　of　Phonon－a昌si昌tod　Exc1ton 藤森　　淳・福谷　博仁 So胴St田te　CTrans1tion昌in　Gap 桑原　五郎 2フ4　367　（ne　Growth　of　DyヨAlヨO1呈 蜜沢　瀦人・森　　泰道 J．M田t．Sci．Ram皿n　Spectra　o壬Carl〕ons田t2600－3300om■］Region本閨1　茂 （王9ア8）佐藤洋一・郎・加1茂　目錬1 Carbon　16瀬高　信雄Fracture　in　Magnesium　Oxide　Bicry畠ta］昌 守割孝1介・W．D．K1・gery J－Mat．Soi．3．B．Vander　Sande （1977）D量s1ocat｛on　Motヨon　in　Magnesium　Oxヨde 守巻佑介・W．D．K1nge・y J．Mat．Sci．J．B．Vander　Sande （】978）T110rmal　Expan彗ion　oチReO茗 松野　　直・吉屍　正俊 J．Phys．Soo．大竹　燭一…赤羽　　隆 45　5　］5卑2津日ヨ惟雄An　I㎜proved　Metlmd　for　Measul・ing　the　Homogeneity　of 境野　照雄・1．．u板　正之 Glass　Teohnol．Glass　by　Shelyubskiデs　Method 牧島　斑夫・｛幸土　　憎Struoturo　of　CaSoAlS｛0｛一Pyroxeno（ユ978）大橘　崎夫・ツlt伊　仰夫 J－apa・．AssocPetr．Eo0H．G9267　（1W8）39851（1978）SoHd　State　Commun．　26］2　879　　（］978）イヒf裟と］二婁護　31　9　　98（岬8）　　　　　　　　Tec舳noヨ．　　　　　　　（1978）　　　　　　　　　3apan45　　　　　　（1978）Solld　St田te　Commun．　　　　　　　　（1978）　　　　　　　　　13　2272　　　　　　　　4279（ユ978）　　　　　　　　　12　〕062　　　　　　　　　13　2507　　　　　　　　　Japan　　　　　　　　　（1978）　　　　　　　　　19　4　69　　Japan　Assoc．Min．　　　　　　　　Geol．73　　　　　（1W8）※　口　　　　　頭題　　　　　　　　　　　員フローテイングゾーン法によるムライ1・単結■霊ヨの脅成フローテイングゾーン法によるぎイオプサイド単緒’黒の瀞災ムライトを1簸1む非晶質薬摂…の光手異状遜腿へりカル磁惟然CrB王1牟1，BのNMR皿TOF中性イ・腫1折データのプロフイ』レ鱗析BN基複合体の趨剤1正焼緒ダイヤモンドの超劇1歪焼結YヨAl　Si20洲2in　a　System　of　S　i20N！一Y；Oヨ＿A1空03Tbe　Sinteringo壬SヨヨN’underH1g11Nヨtrogen　PressuresTh・Fo・・1・tio・ofSi㎎1・Pわ・昌・β一S1・lo・Preparation　of　Sin士ering壬ine　Powders　by　C】1emicalVapor　De凹昌ヨtionT1B，のドハース・フ了ンアルフェン効果ゲル破長ブルーシヤイト繕■黒ヨの微綱構燈衝撃波加U壬によって坐成したChaOit色Al－AlN－Au繁子のレV特性にお・ける駿素分1ユ三の影響格子像によるNa王Ti，O1百の結1鶉構造解析陽篭・亨・消滅法による遷移金燭駿化物の電子状態ウスタイトFeOエの熱カ拳礫1数と規則一不規則転移強鰹巾の利　（玉V）の溶媒洞咄（I）発　　　表　　　者避藤琳伊山名床次遊藤北1剰困中川日臼磯部廓三日福・長赤石山鰯申沢赤石瀬縞酬珂酬・猪般　勇仰夫・一一努・正安・　勇・良雄・薦穂・　功・光正・仁平　｛1葡　焚信夫弓蛙妾信雄信爽英彦書二三三三友　　護遼麟　　勇延谷　宏治森本｛請昌木村　茂行安岡　弘一志石沢　芳夫岡村憾’士夫新村　僑あ垂逮麟　　一雀、大沢　俊一一榊田　　久坐下村　　王理榊刃　久生大沢俊一禰姪　　惰畏側1峻利三二友　　　責蔓・倉ラ芒　　イ蕾fテ鈴木　彗峨木一鶏　二に倫閉中±坂内太1遺醐11瀬縞囮巾微」災関川干薬赤羽高山小松英典酸轟娠利儒隆史英治　優石沢　芳夫河合七蛾堤　　正薙上野　精一醐11喜三」二村揚一郎疲辺　滋言窮田　11性雄霧塚　　外学　　協会誌三鉱挙会三．鉱手会．三鉱掌会臼本物理学会日漆物王璽挙会鮫化物及び非駿化物セラミックスの蔦密渡｛と及び棲結に関する国際ンンポシウム駿化物及ぴ非酸化物セラミックスの蕊密度てヒ及び尭莞蒜吉にf週する鰯一祭＝ノンポジウム駿化物及び非駿化物セラミックスの高窃度｛ヒ及び壌結に関する国綴ンンポシウム駿化物及び非酸化物セラミックスの商密度化及び壁系畜に関する国際シンポシウム綾化物及び排駿化物セラミックスの蔦密度化及び壌結に関する麟際シンポシウム駿化物及び非酸化物セラミックスの高綜度てヒ及び壁結に関する国1際ンンポシウム臼本物理掌会日本坪勿王璽学会日本学術漉輿会剃17委負会、電気四字会北海遭連合大会臼本化掌会日本化学会属本化学会日本化学会発表日］O月4E1］o月4ヨ］O月4臼1O月5日］O月5日】O月5日］O月5日］O月61ヨ］O月6日］0月6日】0月6日川弓6日］O月6日〕O月6日］O月8日］O月］6匠ヨ】0月］6日】Oj司］71ヨ］O月〕7日（9）一一☆M巨MO☆　運　営　会　議　ユ1月6日，第74回運営会議が「再編成研究グルーブの研究課題，研究の進捗状況についで」の議題で開催された。　　研　　究　　会　結合状態研究会（第］3回），］1月2日，「YFeρ。の中性子回折」についての議題で開催され，討論が行われた。　窒化けい素研究会（第9回），11月7日，「セラミックスの高温クリープ」についての議題で開催され，討論が行われた。　溶液内成長研究会（第5回），ユ1月ユ4日，「水溶性塩類の表面化学　　とくに水蒸気その他の吸着　　」についての議題で開催され，討論が行われた。　ガラス状態研究会（第19回），］ユ月ユ7日，「溶融珪酸塩の高圧下における物性と構造」についての議題で開催きれ，討論が行われた。　焼結研究会（第22回），ユ1月22日，「金属との比較における酸化物中での塑性変形と拡散」についての議題で，フランス国立X線研究所長，J．Philibert氏を招き識寅カ桁われた。　不定比化合物研究会（第24回），12月］2日，「パルス中性子源による物性研究」の議題で開催され，討論が行われた。　溶液内成長研究会（第6回），ユ2月ユ3日，「新しい型の層状珪酸塩の結晶化学，morinite（C目，Na等を含むリン酸塩）の結晶化学的間題点」な竺についての議題で，シドニー大学教授I．M．Threadgold氏を招き講演が行われた。　高圧力研究会（第20回），］2月18日，19日，「ダイヤモンドアンビル超高圧装置の開発と応用」についての議題で開催され，討論が行われた。　ガラス状態研究会（第20回），ユ2月20日，「大阪工業技術試験所における新しいガラスの研究について」の議題で開催され，討論が行われた。受　　　賞　昭和53年］1月］8日，超高圧カステーション主任研究官，中沢弘基は，「X線回折およぴ電顕格子像によるFeユ＿、Sの相関係および超構造相の研究が結晶挙の進歩に著しく貢献した」ことを認められ，日本結晶学会賞を受質した。第6回研究発表会開催さる　昭和52年度において，所期の研究目標を達成した，第4研究グループ（酸化アルミニウム），第5研究グループ（ペロブスカイト型化合物），第］2研究グループ（棚化ランタン），第ユ3研究グルーブ（イットリウムガーネット）の研究成果の発表会が，昭和53年］1月28日，都道府県会館本館6階で開催され，関係研究機関，大学，民間等の研究者が多数参加した。第6回研究発表会会場風景来　　　訪　ユユ月29日，中国科学技術院科学技術視察団，馬大猷団長ら5名が来訪し所内を見学した。　］1月29日，韓国科学技術処行政管理官，季応燦らが来訪し所内を兄学した。　］2月16日，中国国家科学技術委員会訪日代表団，武衡団長ら11名が来訪し所内を見学した。　12月18日，韓国科学技術処審議室長，朴尚赫らが来訪し所内を見学した。　最近の出版物無機材質研究所　研究報告■第］5号　酸化アルミニウムに関する研究第16号　ペロブスカイト型化合物に関する研究第17号　棚化ランタンに関する研究第18号　イットリウムガーネットに関する研究発　行　日編集・発行昭和54年2月1日　第55号科学技術庁　無機材質研究所NATIONAL　INSTITUTE　FOR　RESEARCHES　IN　INORGANIC　MATERIALS〒300－31茨城県新治郡桜村並木1丁目1番軍　　言舌　　　0298－51－3351（ユO）