# Fileset

[JSR_abstract_template.docx](https://mdr.nims.go.jp/filesets/175247e5-3367-474d-8eb5-0cead42b5d9d/download)

## Creator

[小原 真司](https://orcid.org/0000-0001-9596-2680)

## Rights

[In Copyright](http://rightsstatements.org/vocab/InC/1.0/)

## Other metadata

[放射光X線を用いたZrO2添加アルミノケイ酸塩ガラスの 結晶化初期過程の観察](https://mdr.nims.go.jp/datasets/c94f25d6-60db-4b2e-a07f-73945815fac1)

## Fulltext

ŽﾀŒｱ‚ðs‚ﾁ‚ｽŽ{ﾝ–ｼi14ƒ|ƒCƒ“ƒgjSPring-8、あいちシンクロトロン光センター放射光X線を用いたZrO2添加アルミノケイ酸塩ガラスの結晶化初期過程の観察小原真司・NIMS （E-mail: KOHARA.Shinji@nims.go.jp）ガラスセラミックスは、ガラスの熱処理によってガラス母相中に微結晶を析出させることで得られ、通常のガラスには見られない特異な物性を発現する[1,2]。本研究では商業的に重要なガラスセラミックスを形成するZrO2を添加したリチウムアルミノケイ酸塩ガラスを対象とし、そのZrO2結晶核の形成初期過程での構造変化を、X線回折（XRD）、X線小角散乱（SAXS）、X線吸収分光（XAFS）、そしてX線異常散乱（AXS）を駆使したマルチスケールでの構造計測によって明らかにすることを試みた。微量（2.9 mol%）のZrO2を添加したリチウムアルミノケイ酸塩ガラスを溶融急冷法によって合成した。さらに、得られたガラス試料を770℃で熱処理時間を変化させることによって結晶化度の異なるガラスセラミックス試料を合成した。ガラスセラミックス試料の結晶化度はCu 線源の実験室XRD装置によって評価した。SAXSおよびZr K吸収端のXAFS実験は、あいちシンクロトロン光センターのBL8S3およびBL5S1においてそれぞれ実施した。また、Zrに関するAXS実験はSPring-8のBL13XUにおいて実施した。ガラスおよびガラスセラミックス試料のXRD測定結果より、6時間以上熱処理を行った試料のXRDパターンでZrO2結晶の析出が確認された。図1に、ガラス（pristine glass）および核形成初期過程にあるガラスセラミックス（2時間および4時間熱処理した試料）のAXS測定で得られた差分構造因子ΔZrS(Q) [3]を示す。ΔZrS(Q)のQ = 2.1 Å–1に観測される第1ピークの位置がネットワーク形成物質であるシリカ（SiO2）ガラスのfirst sharp diffraction peak（FSDP）の位置（Q = 1.55 Å–1）と異なっていることから、SiO2ガラスとは異なったスケールの構造秩序がZrの周囲に形成されていることが示唆された。当日はAXSに加えてXRD、SAXS、XAFSのデータを併用して、ZrO2核形成の初期過程での構造変化を原子〜ナノスケールで議論する。Fig. 1 Differential structure factors ΔZrS(Q) for ZrO2-doped lithium aluminosilicate glass and glass-ceramics obtained by anomalous X-ray scattering.参考文献[1] G. H. Beall and L. R. Pinckney, J. Am. Ceram. Soc., 82, 5 (1999).[2] E. D. Zanotto, Am. Ceram. Soc. Bull., 89, 19 (2010). [3] Y. Onodera et al., NPG Asia Mater., 16, 22 (2024).image1.emf