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[NRIMNews1996-04.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/122e8549-93c2-4f1c-b05b-59a199816b1b/download)

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武藤 英一

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[金材技研ニュース 1996 No.4](https://mdr.nims.go.jp/datasets/7c4e129e-b108-4a45-a435-b22a34ad0d99)

## Fulltext

金属技研ニュース　1996　No.4七〇〕一．＝ピEoo一一〇⊂蜆E0－oO］一〇〇〇一〇〕0＝あ○餉oo一］o－E0－ooo］101E0f000〕蜆o〇一一〇〇一〇一蜆○蜆眈Eo．ゼ≧里三…oo…Z－o○蜆］0f←材料・搬胞接着カ測定装置■V：ヨSi極細多芯線磁束ピン止め／BN処理鋼の水素透過特性生体材料・細胞間の接着力を測定する装置を開発一生体適合材料の開発に貢献一　　当研究所では，新しい生体材料の開発に必要な基礎的　データの集積の一環として，材料の生体親和性の評価に　取り組んできた。体内に埋め込まれた生体材料は，常に体を構成する細胞と接した状態で使用される。したがっ　て，材料表面に細胞がどのくらい接着し易いかを表す生　体親和性は，生体材料にとって重要な性質の一つである。　生体材料に要求される生体親和性は，その材料が使用さ　れる部位により異なり，例えば人工骨や人工歯根，人工　股関節等では，周囲の細胞と早く強く接着することが望　まれるが，人工血管や人工透析膜等では血栓を作らぬよ　う，その表面に血液細胞やタンパク質が付着しないこと　　　　　　　　　　　　　　　　　　　が要求される。（a）　　　　　　　　　　　ノ丁イレバー　当研究所は，　　　　　　　　　　　　　　　　　　　光学機器メー　　　　　　　　　　　　　　　　　　　カーと共同で，　　　　　　　　　　　　　　XYステージ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　材料と綱胞間（b）　　　　　　　　　　　　　　　　のせん断接着　　　　　　　　　　　　　　　　　　　力を直接測定　　　　　　　　　　　　　　　　　　　する装置を開　　　　　　　　　　　　　　　　　　　発した。本装（C）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　置を用いて，　　　　　　　　⇒（d）由　｛　細胞の相対位置（xYステージの移動■j　図1　（a）一（c）：材料表面に接着した細胞のせん断カ測定　　　　装置の原理図。（d）1測定結果の模式図~~ ~~I 5: .) 7' j7~~4 L ~~ ~~ XY;~ ~F -~ L~).,* -'F 12! チタン表面上に按着したマウス由来繊維芽細胞のせん断接着力を測定した結果，平均220nN（ナノニュートン）であることがわかった。本装置は図1（a）一（c）に示すように，疑似体液中で超小型カンティレバーにより，材料表面に接着した細胞に水平方向のカを加え，細胞を材料表面から引き剥がしてせん断接着力を測定する。光学顕微鏡が組み込まれており，細胞が剥がれる過程を直接観察しながら測定できる。接着カは，細胞が横方向の力を受けて材料表面から衆11がれる際に必要なカとして，カンティレバーの最大たわみ量，およぴカンティレバーのばね定数から計算される（図1（d））。本装置により測定した結果の一例を図2に示す。細胞の大きさは20～50μmである。チタン蒸着膜面上の細胞のせん断接着カは，平均220nN（試料数25，最小値110nN，量大値450nN）であった。この値は単位面積当りで比較すると，卓上で一円玉を動かす力の約20倍である。この細胞とクロム，金，あるいはパラジウムとのせん断接着力も，チタンの場合とほぽ同じであった。しかし，細胞はアルミニウムにはほとんど接着しなかった。　今後は本装置により，種々の材科と細胞のせん断接着力を測定してデータの集積を図り，生体適合性に優れた新材料の開発を促進する方針である。冒　O．20細胞の相対位置（XYステージの移動逓〕∫μm　　　図2　測定例V，Si極細多芯線の磁束ピン止め構造を解明一直交する2種類の楕円形界面モテリレを適用一　当研究所で1粥発を進めているV．Si（バナジウムーケイ素）極綱多芯線は，漁度マージンが高くて交流損失の小さな新しいA15型化含物趨伝導線材である（金材技研ニュース，1993年No，3）。この線材の特徴の一つは，フィラメント径の減少とともにovera1l　J、特性（線材の臨界電流密度）が顕箸に向上することである。その値は5T（テスラ）で王．3xl09A／m2に達しており，現荻，広く利州されているNb．Sn（ニオブースズ）極細多芯線の特性に匹敵する。このフィラメント径の減少は，ヒステリシス損失を低減させるので，交流損火の襯点からも好都含である。　V茗Si極細多芯線のoveral〕府性をさらに改善するためには磁束線のピン止め機織を閉らかにすることが必要で，これに基づいて製造プロセスを最適化できる。同じA15型化合物のNb・Sn線材の類推から，磁束線を有効にピン止めする中心として，繍晶粒界とS（趨伝導：V．Si）一N（常伝導：V彗Si宮，（Cu－Si），V）界面の2種類が考えられる。フィラメント径が減少するとS－N界面密度は増カl1し，また拡散反応が短時閲に終了するので結1鴇粒、の粗大化は抑1111」されて粒界密度も増加する。線状の試料では両者の寄与を分離して評価することは困難である。しかし，テープ状導体で，J、の磁場方位依存性を測定することにより，その分離が可能になった。それについて述べる。　図1にJ。（化合物の臨界電流密度）とI。（臨界電流）の典螂勺な方位依存性を示す。テープ磁と磁場との角度θがnπ（平行磁場）および（2n＋1）π／2（n：整数）（垂直磁場）でそれぞれ極大になり，2種類のピン止か辛1心が存在することを示唆する。熱処理時閥が長くなると，平行磁場よりも垂直磁場でのピークが大きくなる。テープ横断面の組織観察によると，リボン状に変形したフィラメントがテープ圧延繭に平行に配向し，それに対し柱状1鼎1が垂直に成長する。したがって，フィラメントに棚似のS－N界魎と糸鮎11粒界について磁來線の移動方向でのそれらの密度を考慮すると，磁場がテープ伽に平行ではS－N界櫛のピン止めが主に働くと解釈できる。平行磁場では電流はS－N界繭に局在して流れるため長時間熱処理でV呂Si隅が厚くなってもI。はほとんど増加しない。　S－N界面と粒界の形状を袴円形（長径2a，短径2b）で近似し，それぞれのピン」1二め力は磁束線の移動方向への射影表面横に比例すると仮定する。2種類の椥珊1多界繭は直交するので，J。の磁場方位依存性は次式で表される。J。（θ）㏄F。（θ）　　　　㏄2Fo，gbbgb（cos2θ十（b0b／agb）2sin2θ）■”2　　　＋2Fo，sNbsN（cos2θ十（bsN／asN）2sin2（θ十π／2））11’2図1の点線は，上式の形状因予b／aをパラメータとしてフィッティングさせた縞果で，実験結果と極めてよい一致を示す。また，最適化して求めた形状因予はフィラメントと粒界のアスペクト比にほぽ一致し，モデルの妥当性を裟付けている。S－N界磁によるピン止めは，フィラメントが細いほど，また低磁場におけるほど顕著である。　S－N界面がピン止め中心として働く平行磁場でのF。（体積ピン止め力）をV宮Si層厚の逆数に対して図2にプロットした。この政線の傾きが要索ピン止め力に比例する。図巾に示すように粒界と比べて，S－N界繭の要素ピン止め力は約2倍大きいことが判った。今後は，この繍果に基づき，断而構造の最遭設計を行ってS－N界面密度を増大させ，overall　J・の改普を図る。　1．6　1．4　1．2冨1刀～　o一宮o　O，6δこ　O，4r　　O，2　0．0　50　45　40　35　30＾　25く〕　20　15　10　　5　　05T。．。。　　／〈％　　　　〆へ〉　　　　　　　　）・・i・　　　F耐i・榊鵬一・一1P伸昌1θ十P．2・i・呈θ）’1岬。1。蛸θ・90）・P．2・榊・90）〕I1’1　　　　　　　　　P’b’a　P－b　’目　　　　　　　　　2’　筥b　0出’　一’　s饅　SN　　　　　　　　　　　　　　　　　5h　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　192h、、　、　㌧　、　？●　％）oθ蛉燭紐　　　　一、熱鵬脱鮒　　　　戸、、　　　！　＼　　！　　　、　　’留へ苗窃　　　　㊧　　　電㎏♂（1次スタツクテ■プω・14x1・97㎜㌧・1…　一　！　！■　〆邊5h　o‘田’　　　15mi糾蛉o一100　　　　　　　　　　　　　　　　0　　　　　　　　　　　　　　　　　100　　　　　　　　　　　　　　　　200　　　　　　　　　　　　θ（劇　　　図1　テープ導体のJ。とI・の磁場方位依存性300εZ0L■　9＝VヨSi化合物履膠×9＝緒晶粒径4丁平行徴蛾F・＝α52g一＼／　　○．、・一’　　．・一　　．・．●．，一’×1■．！　　…’．・．　　×●’　　　　×バペ　4T　F　二〇．27g－1　　P．■0　　2　　4 6　　　8　　　10　　12　　「49・1（峠m－1）図2　体積ピンニングカのVヨSi鰯厚依存性2一BN処理ステンレス鋼の水素透過特性とその応用一超高真空用の新材料開発を目指して一　原子・分子レベルで表面加工や分析等を行う場合，操作雰囲気をユO■mPa以下の極高真空に保ち，残留気体による試料・表面の汚染，変質を防ぐ必要がある。そのような極高真空の環境を実現するには，大きな排気速度を持つポンプの開発と同時に，ガス放出の小さい真空容器用の材料を開発する必要がある。当研究所では，真空容器用材料として従来用いられてきたステンレス鋼の表面を改質し，低ガス放出材料の開発を試みてきた。SUS304ステンレス鋼にB（ホウ素）とN（窒素）を添加して真空中で加熱すると，ステンレス鋼の表面に化合物BNが偏析する。　偏析BNに覆われた表面には酸素や炭素の吸着がほとんど起こらず，また昇温脱離法を用いて調べた水分子や一酸化炭素の脱離量も，BN被覆を施さなかった表面に比べて著しく少なくなることがわかっている。しかし，このようなバルク材からBNを偏析させるには900K以上の高温に鋼を加熱することを要し，高真空容器用材料としては汎用性に欠けていた。解決法としてまず考えられるのは，真空容器の内面にBNを真空蒸着する方法であるが，BN皮膜とステンレス鋼との密着性は悪く，べ一キングなどの処理中に剥離しやすい。そこで，B，Nにステンレス鋼の成分を加えた密着性のよい混合皮膜をマグネトロンスパッタ法で作製し，薄膜中の拡散が速いことを利用して，通常のべ一キング温度に近い600KでBNを偏析させる方法を開発した。以下，混合皮膜から低温でBNを偏析させる作業をBN処埋と呼ぷ。実際に小型真空容器の内壁全面をBN処理して排気した結果，ガス放出速度は同型の；←ステンレス鋼→＝←BN被覆領域→1写真　BN偏析表面のSEM像（上）とESD　　　によるH＋イオン放出像（下）　　　　　　　　　　　ステンレス鋼製の未処理容器に比べて約一桁小さかった。　　　　　　　　　　　　極高真空に到達した時の主な残留ガス成分は水素であ　　　　　　　　　　　る。速やかに極高真空域まで排気するには，残留ガスと　　　　　　　　　　　なる気体が大気暴露中に表面に吸着しないことと，べ一　　　　　　　　　　　キングによって速やかに脱離することが必要であるが，　　　　　　　　　　　原子半径の小さい水素等，容器材に含有された成分が真　　　　　　　　　　　空排気後に再放出される場合も検討の対象にしなければ　　　　　　　　　　　ならない。安定な極高真空環境の実現には，この水素ガ　　　　　　　　　　　スをいかに制御するかが鍵を握る。そこで本研究では同　　　　　　　　　　　処理膜について水素の吸着，ならびに水素の拡散，放出　　　　　　　　　　　の実験を行った。　　　　　　　　　　　　BN処理した表面への水素の吸着確率を調べるため，　　　　　　　　　　　半分の面積にBN処理したステンレス鋼（写真）を10■6Pa　　　　　　　　　　　の水素雰囲気に曝し，電子衝撃によって表面から脱離し　　　　　　　　　　　てくる水素を調べた（ESD）。写真（下）はその結果で，明　　　　　　　　　　　るい点は脱離してきたH＋イオンに対応する。未処理の　　　　　　　　　　　左側に比べて，処理した右側の脱離量が小さくなってい　　　　　　　　　　　る。昇温脱離の実験からも，処理面は未処理而に比べて　　　　　　　　　　　水素の脱離量が一桁近く小さい，という結果を得ている。　　　　　　　　　　　　次に，BN処理した表面の水素透過特性について述べ　　　　　　　　　　　る。BN処理したSUS304ステンレス鋼薄膜および未処理　　　　　　　　　　　の薄膜について，高純度水素ガスの透過挙動を調べた。　　　　　　　　　　　図は，BN処理したO．1mm厚のステンレス鋼薄膜を隔壁　　　　　　　　　　　とし，片側の空間に導入した水素ガスが真空側に透過す　　　　　　　　　　　る場合の透過係数を示す。BN処理によって水素の透過　　　　　　　　　　　係数は一桁減少する。この低減効果は実験の範囲内でBN　　　　　　　　　　　　　　　の膜厚に依存しない。また透過係数の温度依存　　　　　　　　　　　　　　　性から，透過の活性化エネルギーは未処理のス　　　　　　　　　　　　　　　テンレス鋼の場合と等しいことがわかる。高圧　　　　　　　　　　　　　　　力側に水素を供給し隔膜を通して真空側に透過一1仲耐。一　　　　　　　　　　　　　するまでに要する時間と隔膜の膜厚から，見か　　　　　　　　　　　　　　　けの拡散係数を求めると，実験に用いたいずれξ　　　　　　　　　　　　　　　の隔膜も！～3xユo■12m2／secの範囲にあり，BN録蜂10一拮　　　　　　　　　　　処理による差はなかった。また，ここに示した頬蝦　　　　　　　　　　　　　実験ではBN処理面を真空側に向けているが，・　　　　　　　　　　　　　　　高圧力側に向けた場合はこれほどの低減効果を　　　　　　　　　　　　　　　示さなかった。これらの結果から，水素透過係　　　1』　　　　　　15　　数低減の機構はBNの最表面の構造に依存する　　　　　温度逆数　10／T（K■1）　　　　　　　　　　　　　　　ことがわかる。BN処理膜の構造は，粒径100nm図BN処理ステンレス鋼隔膜の　　水素透過係数。　　　　　　　程度の多結晶体であり・表面法線方向にC軸が配　　○＝未処理のステンレス鋼隔膜　向していることが電子回折（RHEED）の実験か　　△：BN処理ステンレス鋼　　　　（BN膜厚ユOnm）　　　　　らわかっている。また高分解能の透過電子顕微　　●：BN処理膜厚20nm　　◎l　BN処理膜厚30nm　　　　鏡によってもBNの格子像が得られてい乱■　一一10OlSuS304 ■O △1SuS304＋喀N仙Ilm■：SuS304＋BN20㎜。◎SuS304＋BN帥。mO　一510↓8 O O■△O■i101拮 臼「一●●i10■一 『1　－　1　■1n 1．51　　　　平成7年度金属材料技術研究所研究発表会のご案内　　　　　1≡　出金属材料技術倣究所では，研究活動をよ‘）広くご理解していただき，その成果をご活舳麟うために，侮年「研1≡究発表会」を開催しております。平成7年度は，r金属閥化含物材料の組織と特性」と魑し、闘連分野に携わる研≡1究者が、これまでの研究の進展と成果について発表いたします。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　≡｛　多くの皆様方の御来聴をお待ち1三1三1し、〕ずます。（プログラムと講演要旨は前号に娼載）　　　　　　　　　　1≡　　　　　　日　1浄：平成8年4月241ヨ　（水）！F後ユ詞缶ユ0づ｝より　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　；1　　　　　場　所：金属材料披術砺究所第1全議室　（茨城工■葵つくぱ市千現1－2－1）　　　　　　　　　　　　≡≡　　　　　金属材料技術研究所科学技術週間行事のお知らせ　　　　　11当研究所は，科学技術週111行事の一環として，下記のll1程で行楽を実施いたします。多数ご来場下さい。　1≡《研究所一般公開》　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　≡1●つくば地区（茨城県つくば市千現1－2一至）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…1日時：平成8年4月ユ71ヨ（ア欠）！0：00一王6：OO　　　　　　　　　　　　　　1≡　展示・公開内容　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　≡1　　・当破究所で行っている研究を，実際の研究現場でパネル等を州いて説明します。　　　　　　　　　　　l1　　・展示コーナーにおきましては，当破究所で開発した新材料のサンプルを展示し，パネルや実物で研究内容11　　　を説閉します。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　11　　・柴崎地区の大型実験施設（強磁場実験施就精密励起場実験施設・極高真空場実験施設）まで・当研究所1≡　　　のマイクロバスで送迎し，施設・設備の謝リ司をします。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　、　≡1●鯨地区材料試験事務所（東京鯛駆相黒・一・一・・）　　　　　　　　　1…　日時1平成8年4月171ヨ（水）ヱO：Oト16：OO　　　　　　　　　　　　　　　　　　　1≡　展示・公開内容　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　≡1　　・材料の信腰性向．ヒのために必要な金属材料のクり一プ・疲労試験のデータを蓄積するための試験機，デー1≡　　　夕解析装濫などを公開します。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…1　　・当研究所が発行しているデータシートの役割と，材料信頼性概究の重要さを説明します。　　　　　　　　11《青少年向け行事》　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　≡≡●つくぱ地区　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　11　臼時：平成8年4月201三1（土）10：Oト16：OO　　　　　　　　　　　　　　　　　　　l1　内　容1テーマ「鉄をつかう」一形を変えていく金属一　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　1…　　・1ヨ常でよく児かける自動車，船，飛行機などは、原材料の鉄からどのようなプロセスをたどって製品にな…≡　　　るのか色々な実験によりその過程を分かリやすく紹介します。　　　　　　　　　　　　　　　　　　≡≡　　・1ヨ本吉来の伝統的製鉄法（たたら製鉄）の実演をはじめ，溶けた鉄を鋳型に入れ製■縞を作る鋳造、NC施盤1≡　　　による鉄の加二1二、溶解圧延など鉄の様々な加工方法の実験を行います。　　　　　　　　　　　　　　≡発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　予305茨城燥つくば市千現1－2－1　　　　　TEL（0298）53－10杢5（企画室夜通），　　　　　FAX（0298）53－1005遜巻第449号　　　　　j1互成8年4」ヨ発竹繍炎兼発行人　　　武藤焚一1詰コ含せ先　　　　　灸廼窒普及係；司1　帰11　所　　前　1ヨ＝l1三11刷　株式会社　　　　　　茨城県つくば市災新ヲトユ4－5