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疲れ試験及びクリープ試験の施設設備の公開披露(昭49.11.15) 筑波研究学園都市における筑波分室の超電 導材料実験棟起工式(昭50. 3. 25) 運営委員会の会議(昭51.2. 27) 筑波地区に最初に建設された超電導材料実験棟(昭50.10. 30) 序 所長 工学博士荒木 透 昭和51年7月1日をもって当研究所は満20年の成年の式典を迎えることになり ました。昭和31年,創立の当初40人の定員により発足いたしまして以来幸いにも 順調な成長に恵まれ,現在員474人,管理部と15の研究部を有する規模に至りま した。 その研究活動につきましても昨今国の内外から着目評価されるような研究面 , 開発面の業績・成果が順次生み出されるようになっております。 これまでの本研の生育のあとを省みますと,未だ弱冠20歳とは申しながらその 間に有能な人材が各専門分野に育ちそれぞれに活躍の基盤を築くに至っており, 国の科学技術振興政策ならびに経済成長の線に沿って予算面でも関係各方面から の御配慮に恵まれてまず国立研究所として成人と認められる段階に到達したもの と思われます。創立より本研の発展に努力を傾けてこられました初代ならびに先 代所長の御苦心,また御指導御鞭撻を賜わりましたあまた先輩諸先達の各位の御 厚誼に改めて感謝申し上げる次第であります。 高度成長の終息とともに,国民の福祉に貢献すべき技術研究のあり方にも新た な多くの課題が加わり,資源,エネルギー,環境問題など金属材料の今後の自主 開発に向う研究には新しい創意と旺盛な意欲が要求されます。本研究所に期待さ れ果してゆくべき役割は今後ますます重かつ大となりましよう。この機会に編纂 されました本書は本研究所成長の20年の歩みの記録でありますが,これを振り返 ることによって今後の使命達成への指針を探る上で何らかの役割りを果すことに もなれば幸いと思う次第であります。 昭和51年7月1日 20年のあゆみによせて eee ae rs) iat tans cia, Sant ees 創立20周年によせて 国務大臣 科学技術庁長官 佐々木義武 金属材料技術研究所は,昭和31年7月に,金属材料の品質の改善をはかるため に必要な試験研究を行うことを目的に,科学技術庁所属の研究機関として設立さ れて以来,順調な発展を続けて,本年ここに20周年を迎えましたことはまことに よろこびにたえないところであります。 今日,我が国の社会経済は,経済成長の鈍化する中にあって,資源・エネルギ ー問題が顕在化するとともに,環境・安全問題はなお深刻かつ複雑化しつつある など、,大きな転換期に直面しております。このような状況の下で,天然資源に恵 まれず,国土狭小な我が国が,これらの諸問題に適切に対処し,将来にわたって 着実な発展を遂げていくためには,従来にも増して科学技術の振興に力を注いで まいらなければなりません。 科学技術の振興を図るにあたって,産業や国民生活のあらゆる部面において中 心的な素材として使用されている金属材料について,実用化につながる開発研究 や応用研究,関連の基礎研究を一貫して推進することは極めて重要なことである と考えます。 金属材料技術研究所は,このような課題に応えて,新材料,新加工技術,材料 試験等の諸分野において,優れた研究成果を生みだし,我が国科学技術の進歩に 大きく貢献してきたところであります。 これはひとえに,関係各方面の深いご理解とご協力のもとに,歴代所長をはじ め全職員が一致協力して業務に精励された賜物であり,深く敬意を表する次第で あります。金属材料技術の重要性が今後一層高まり,本研究所に対する期待も一 段と大きくなるものと考えられる今日,所長をはじめ所員一同におかれては,創 立20周年を契機に心を新たにして一層の研鑚に努められるよう希望します。又, 関係各界の皆様方におかれましては,今後とも本研究所に対する一層のご指導, ご支援をお願い申し上げる次第であります。 昭和51年7月1日 20年史刊行にあたり 金属材料技術研究所 運営委員会委員長 久保俊彦* この度,金属材料技術研究所が創設されて20周年を迎えられたのは,まことに 意義の深いことで,心からお祝い申し上げます。 戦後10余年の創立以来,日本の科学技術発展の基礎になります金属材料の研究 開発を担当され,爾来着々とその成果を挙げられ,今日の日本が高度の科学技術 水準に到達した一端を荷っておられることは,国内はもとより広く全世界の関係 者の認めるところであります。今や当研究所は世界有数の研究所としての名声を 博し,来訪者も後を絶たない盛況であります。かかる発展を遂げられました蔭に は,橋本初代所長,河田前所長ならびに荒木現所長をはじめとする全所員のたゆ まざる御努力御精進の賜と深く敬意を表すると共にお慶び申し上げる次第であり ます。 昨今の世界の情勢は,科学技術面のみならず,政治経済面においても,大きな 転換のときに立ち至っております。エネルギ問題,資源問題,環境問題など人類 の解決すべき事柄は山積しておりまして,当研究所が担当してゆくべきものが少 くないことは既に諸賢の御承知の通りであります。かかる困難な時期にあたり, 当所の使命を果していただくために,関係各位の御協力御援助のもとに,所員皆 様の一層の御尽力御研鑚をお願いしてやみません。 昭和51年7月1日 *株式会社日立製作所副社長 夢の発展に托して 初代所長 理学博士橋本宇一 昭和31年7月1日に金属材料研究に当る者の夢の実現として本研が発足して以 来,年を閲すること20年となって,時の経過の早いことに今更驚いています。金 属材料研究が必要であることは一般に知られていながら,キャッチフレーズのな い分野である丈に苦労の多い場合も多々ありましたが,それを乗り越えて今日あ るに至りましたことは,創設前後から今に至る迄の多くの方々の御理解と御後援 があったればこそでありまして,特に主管官庁である科学技術庁をはじめ関係官 庁の多くの方々には感謝の言葉あるのみであります。又,現在本研が国内外で重 視されるに至りましたことは所員全般の一致協力した研究態勢と研究者個々の夫 々の立場での御努力によるものでありまして,この点,所員御一同の御努力に対 して深甚の敬意を表わしたいと存じます。 本研は長年に亘る私の夢の実現でありまして,その発展を嬉しく思うと共に将 来に期待する処も亦大きいものがあります。一口に材料研究といってもその内容 はベーシックな研究から応用,発展の研究に至るものまであり,原材料から製品 迄の縦方向の一貫研究を含むと共に,横のひろがりは金属材料から金属・非金属 の境界材料に至るものであります。又,物理的・化学的なものから,機械的性質 等に至る迄,本質的なものから切削,塑性加工,鋳造,溶接,腐食防食等という 様に現実の加工,使用状態に於ける場合もありましょう。そして価値の高いもの を創造するためにはこれ等の色々の場合を総合的に配慮しなければならない場合 もありましょう。現実に本研の成果の中には,それを実証しているものがあると 存じます。この様にして益々本研が成果を挙げて行かれるためには何故か,又何 のためかというような明らかな目的をもった研究を基礎的分野でも,応用面でも 挙げて行かれることが必要と存じます。そして一度所として決まった各分野での 研究を発展して行かれるには他を認め,己を認めて貰う雅量が必要であります。 当初は出来る丈撤底して論議し,唯議論倒れにならない様に,一度定まった事に は真の意味での相互理解と和の中に,各個人は一方では研究を通じて己を磨き, 他方に於て協力の実を挙げうるような体制の確立が望まれてなりません。そして 之は利益のため,又は命令でとすれば別ですが,日本では難しい一面とも存じま す。そして設備の完は勿論大切ですが最も大切なことは人の問題でありますし, 又科学的にも技術的にも進歩発達の著しい,又社会的にも政治的にも経済的にも 流動性の激しい現在の世界情勢下に於ては常に眼を世界的な,又は国際的な立場 に向けて考えて行かねばなりますまい。この意味で本研が将来国内のみならず一 層国際的に認められ活躍されることを祈りますと共に私の抱きました夢の発展に 勇敢に取りくんで行かれたいと存じます。そして物真似でない創造として生まれ 発展して行っていただきたいと存じます。場合によっては国内的にも国際的にも 他と手を組んで実施していただきたい。 幸にして資源開発,原子力利用のようなエネルギ源開発あるいは宇宙開発や海 底資源の利用など多くの分野で材料は大きな寄与を期待され,またしうる立場に あります。一方では利用面開発の面からの材料の重要さも認識されてきているこ とでありますし,この意味では大学研究分野,他の国公立研究分野,企業ベース の研究分野等とも機関と機関の協力という様な形で,日本では実施の難しかった 方面でも高い次元と,高い観点から御発展願いたいと存じます。そして新しい20 年代に入られた本研に希望したいことは材料が各科学技術分野に共通のものであ るだけに標準的な試験研究結果であって国際的にも認められる様なデータと標準 資料を造っていただきたいと思います。そして日本としては最も信用度の高いも のとなる様に希望したいと存じます。金材技研は特定の行政機構に則ったもので はなく飽く迄,日本の材料はどの様な問題点を抱え,どの様に解決,発展させれ ば材料的にも,方法的にも伸びて行くかという一つの理想の上に立った機関であ ると存じます。 創立20周年を記念するに当り優秀な所長荒木透博士を頂点として秀れた研究員 各位の今後の御自愛,御発展と本研が国内的にも,国際的にも益々飛躍されるこ とを祈って御祝の言葉と致します。 昭和51年7月1日 創立20周年を迎えて 第2代所長 理学博士河田和美 金属材料技術研究所が昭和31年に創立されてから今年で20周年を迎えたことを お祝い申します。 かえりみると,この研究所は創立と同時に各方面からのご協力によって,已に 大成された研究者をはじめ,大学や研究所の新進の研究者や,大学院を出たばか りの博士など気鋭のメンバーが多数集ってきた。丁度その頃は国際的にみても金 属工学は急激に進歩しつつあり,又新しい技術や装置も出現し,一方わが国の経 済は急速に発展しようとする時期であって,建設期における環境としては誠によ いものがあった。このため研究者は新しい研究課題に向って夫々の能力を充分に 発揮することが出来て,本研究所は誠に幸せな出発をすることが出来た。 1960年代はわが国経済の高度成長の時期であり,外国技術の導入から自主技術 の開発へと進み,国際的な技術競争の時代であった。本研究所の研究態勢も基礎, 応用,開発へと自づから広がりをみせ,いろいろな研究分野で業績をあげ,わが 国の産業に貢献する様になった。 しかし1970年代に入るとわが国の産業の余りにも急速な成長の反作用として環 境問題や安全性の問題がおこってきた。そして人々の技術に対する考え方が変っ てきた。本研究所ではその頃材料のクリープ特性や疲れ特性などの材料の強さに 関する大規模な研究設備が完成し材料に関する安全性の研究を推進することが出 来た。そしてこの設備の完成に引きつづいて筑波研究学園都市への本研究所の一 部移転の計画が着手された。筑波地区に行われる新材料の創成に関する研究が成 果をあげることが期待される。 オイルショックを契機として,エネルギ資源や金属資源などの地下資源に限り のあることがあらためて認識され,その対策が工学の研究の上で大きな課題とな り,金属工学の研究分野でも,これに関連する研究は重要なものとなってきた。 新しい研究課題が次から次へと提起され,そしてこの新しい課題と取りくんで 行くことは研究者にとって大きなよろこびである。これを解決するものは研究者 の熱情と努力であって,これによって科学技術が絶え間ない前進をすることこそ 研究の本質であると考える。 終りにあたり研究所のいよいよのご発展と,所員の皆様のご活躍をお祈りする。 昭和51年7月1日 20年のあゆみ目次 写 真 序 所長荒木透 7 20年のあゆみによせて 創立20周年によせて 国務大臣科学技術庁長官 佐々木義武 11 20年史刊行にあたり 金属材料技術研究所運営委員会委員長 久保俊彦 13 夢の発展に托して 初代所長橋本宇一 15 創立20周年を迎えて 第2代所長河田和美 17 第1部20年のあゆみ 第1章建設と発展のあと 総説 25 1.1設立とその後の経過 26 1.2筑波研究学園都市への移転計画 27 1.3機構 29 1.4人員 32 1.5予算 33 1.6 土地・建物 33 第2章成人の時を迎えて 総説 34 2.1研究推進活動 35 2.2受託研究,共同研究,受託試験 38 2.3研究発表と対外活動 39 2.4特許 40 2.5研究支援態勢 41 2.6所内各種委員会 42 2.7図書,出版物 44 第2部研究この5年間 第1章材料開発 総説 49 1.1金属物理 51 1.2鉄鋼材料 58 1.3非鉄金属材料 69 1.4耐熱材料 73 1.5電子材料 81 1.6原子炉材料 90 1.7複合材料 99 1.8その他 103 第2章冶金技術 総説 104 2.1金属化学 105 2.2分析化学 108 2.3鉄製錬 112 2.4非鉄製錬 121 第3章加工技術 総説 127 3.1鋳 造 128 3.2塑性加工 131 3.3粉末冶金 133 3.4溶 接 135 3.5腐食防食 141 第4章材料強さ 総説 150 4.1塑性,摩耗 151 4.2疲 れ 153 4.3クリープ 161 4.4非破壊検査 164 第5章研究施設と設備 5.1研究施設(疲れ試験施設,筑波分室) 168 5.2研究設備 170 付録参考資料 1.関係法規 1.1科学技術庁設置法(抜萃) 181 1.2科学技術庁受託研究規程 181 1.3金属材料技術研究所クリープ試験受託規程 182 1.4金属材料技術研究所クリープ試験受託約款 182 2.組織・予算・建物等の推移(20年間の記録) 2.1機構推移表 184 2.2職員構成推移表 186 2.3 土地・建物推移表 188 2.4建物配置図 192 2.5事項別予算額推移表 193 3.研究成果 3.1受託研究実績一覧(昭和46年度~50年度) 195 3.2共同研究実績一覧(昭和46年度~50年度) 197 3.3クリープ受託試験実績一覧(昭和42年度~50年度) 197 3.4特許・実用新案一覧(有効なもの) 198 3.5特許実施一覧 202 3.6金属材料技術研究所研究報告 (第14巻第1号,昭和46年~第19巻第1号,昭和51年) 203 3.7 Transactions of National Research Institute for Metals. (Vol.13 (1971)No. 3~Vol.18 (1976) No. 2) 208 3.8クリープデータシート(1972~1975) 217 3.9学・協会誌等に発表された研究成果(昭和46年~50年) 218 4.国際交流(この5年間の記録) 4.1国際会議出席者一覧 248 4.2海外視察者一覧 249 4.3海外留学者一覧 250 4.4当所に滞在した外国人研究員 251 5.その他の資料(この5年間の記録) 5.1表彰事項 252 5.2おもな行事・会議・来訪者 253 5.3おもな組織・人事移動 259 特別寄稿 金材技研設立前後からの歩み 初代所長橋本宇一別冊 第1部 20年のあゆみ BS 1 ub 20 4F D HW & 第1章建設と発展のあと 総 説 わが国の科学技術は,1960年代においてめざましい発展を遂げ,宇宙,原子力など新たな分野は申すに 及ばず,多くの分野で新製品の創出,生産技術の革新を原動力とする産業の著しい発展に伴って国民生活 の向上,福祉の増進に大きく貢献してきた。このような発展も常に金属材料技術の進歩と材質の向上に よって支えられてきたといっても過言ではない。しかしながら戦前から戦後初期においては,材料の品 質が外国のそれと比較して性能その他の点で問題とされることが多かったことから,特に航空機工業, 原子力開発等国家的な重要産業の各分野において材料の品質改善の要望が強く唱えられるにいたった。 このような背景の下に昭和31年7月1日当研究所が設立された。研究所の位置づけとしてその使命, 性格は,国として必要な金属材料技術に関する基本的,総合的研究および試験を実施して,金属材料の 品質向上に資することとしている。発足後,人員および施設の整備をはかるため整備5ケ年計画を策定 し,これを実行してきたが,その後当初計画による完成が困難な情勢になったので,整備7ケ年計画に 修正し,この計画にそって整備に努めた結果,昭和38年度において,ほぼ第1次整備段階を終了した。 その後第2次整備計画として,昭和39年度を初年度として材料試験に関する総合的試験機関の設立計 画を策定することとなった。すなわち機械,構造物等の信頼性,安全性を確保するため,国産の金属材 料のクリープおよび疲れに関する試験を行い,これらの各種データを提供し,中立的立場において国産 金属材料の品質を保証するための国立の材料試験機関の設置についてはかねてから産業界の強い要望が あり,これらの要望に応えるため,昭和39年度からクリープ試験関係の整備に着手し,以後5ケ年間に わたって整備をすすめ,昭和43年度に完成した。ついで昭和44年度から疲れ試験関係の整備に着手し, 昭和47年度に完成したが,これらの材料試験設備の規模は我が国における最大級のものであり,また世 界一流のものといえよう。一方これらと併行して当研究所の一部が筑波研究学園都市に移転することが 検討されていたが,昭和47年5月には「移転機関等の移転計画について」という閣議決定において「金 属材料技術研究所の一部」が昭和48年度以降移転する機関として明記されるにいたった。 ここ数年来,原子力開発,宇宙開発,海洋開発等の巨大科学技術,大型プロジェクトなどにみられる ように国が中心となって総合的かつ組織的に研究開発を進める研究が重要となってきており,これらの 技術分野から極限的性能を有する新しい金属材料の開発が強く要請されている。以上の要請に応え,研 究の推進を図るため,筑波研究学園都市において,電気磁気材料,原子炉材料,強力材料に関する研究 を行うための第1次整備計画を策定し,昭和48年度からわが国最大の超電導強磁界発生装置の整備に着 手し,ついで超電導材料実験棟の建設に着手,昭和50年度においてそれぞれ完成をみるに至った。な お,このほか6ケ年計画で昭和48年度から実施している大型工業技術研究開発の「高温還元ガス利用に よる直接製鉄技術の研究開発」の一環として,筑波研究学園都市において耐熱金属材料の研究を行う施 設設備の整備を昭和49年度より着手し,昭和51年7月頃までに完成する見込である。 以下,それぞれの面から設立後20年間の経緯を回顧すると次のとおりである。 1.1設立とその後の経過 わが国の工業製品に関しては,以前は諸外国のそれと比べて性能その他の面で遺憾な点が多く,これ を改善するための有力な対策の一つとして金属材料技術の研究を強力かつ総合的に推進する必要がある 旨識者の間において強く唱えられていた。 戦後の技術的空白期間を経て,航空機工業の再開,原子力開発問題,電子工業の急速な発展などが話 題になるに及んで,これらに対応して材料に関する諸問題を緊急に解決するためには,金属材料に関す る総合的研究機関設立の必要性が各方面で具体的に唱えられるに至った。 昭和29年,工業技術協議会(工業技術院長の諮問機関)において,金属材料に関する総合的研究所を 設立すべきである旨の意見があり,また航空技術審議会においても航空機材料の研究体制強化が強く要 望された。さらに,工業技術院は金属材料研究委員会(通商産業省内関係部課長で構成)において検討 の結果,国立もしくは特殊法人の研究所を設立するという結論に達した。昭和30年7月,内閣総理大臣 から航空技術審議会に諮問された「関係行政機関の航空技術に関する研究のための経費を必要とする計 画の連絡調整に必要な措置」に対して,同年11月に提出された材料に関する答申は,「金属材料技術研 究所は,航空機工業に必要な金属材料に関する研究に主眼をおくこと。金属材料の研究は広範な分野に わたるものであるから,航空機材料においては,その特殊性のあること等からみて緊密な連絡をとりつ つ計画を進めること。」(一部要約)等の内容を含むものであった。昭和31年1月には,通産省から要求 された国立金属材料技術研究所分担経費として1億円を計上する予算内示があり,昭和31年度予算成立 とともに同年4月,金属材料技術研究所(国立)経費1億円,人員40名(うち20名は機械試験所より移 管)が認められることとなった。昭和31年5月19日,科学技術庁発足と同時に,工業技術院から金属材 料技術研究所設立に関する事務が科学技術庁に移管され,同年6月4日,科学技術庁庁議において,初 代所長に東京都立工業奨励館館長,橋本宇一が内定,同年7月1日に科学技術庁内に仮庁舎をおいて金 属材料技術研究所が発足した。この間,各界代表から意見,要望などが提案され,これを中心として当 所のもつ使命,性格および運営の基本方針がとりまとめられ,関係各方面の御承認を得た。昭和31年10 月には,かねてからの懸案であった研究所敷地として,中目黒の旧海軍技術研究所あとの一部(現在地) 転用が正式に決定し,11月に移転した。 発足後,人員,施設および設備の整備を図るため,研究所整備5ケ年計画を策定した。その大要は, 総予算額約40億円(うち研究費累計20億円)をもって,昭和35年度完成時の規模は総人員485名,組織 13研究部および管理部,建物延面積26,700m2の体制確立を目途とするものであった。この計画に基づい て,逐年,研究所の整備をすすめ,金属材料に関する総合的研究機関としての研究体制の確立に努めた が,諸般の情勢から整備5ケ年計画を昭和35年度に完成することが困難になったので,昭和34年7月 に,整備7ケ年計画に修正し,昭和38年度において,ほぼ計画を達成し研究体制の基礎を固めることが できた。 この間の投入総予算額は42億3,300万円であり,昭和38年度においては総人員410名,組織は11研究 部および管理部,年間予算9億3,000万円の規模に成長したのである。(付録参考資料193ページ参照) その後第2次基本整備計画として材料試験に関する総合的試験センターの設置計画を策定し,その実 施に入った。すなわち国産の金属材料のクリープおよび疲れに関する各種データを,機械や構造物等の 信頼性および安全性を確保するため早急に整備し,中立的立場において材料試験(クリープ試験および 疲れ試験)を実施し,もつて国家的見地において国産金属材料の品質を保証することが必要であるとの 認識に立つものである。このため,まず,クリープ試験関係の整備を行うこととし,昭和39年度から5 年間にわたって整備をすすめ,昭和43年度に完成した。完成時の規模は,人員59名,クリープ試験機 1,108台,建物延面積5,508m2となった。この間,昭和40年度から国産金属材料のクリープ・データシー ト 作成のための試験研究に着手 し, また昭和42年度からはクリープに関する受託試験業務を開始した。 ついで,昭和44年度から4ケ年計画で疲れ試験関係の整備に着手し昭和47年度に完成した。完成時の 規模は,人員28名,疲れ試験機73台,建物延面積2,100m2となり,昭和49年度から疲れに関する受託研 究が開始され,昭和50年3月には疲れデータシート作成に関する懇談会が発足した。 近年,材料の研究において,原子力開発,宇宙開発,海洋開発などの先導的各種技術分野から極限的 性能を有する新しい金属材料の開発が強く要請されており,これらの研究を実施するためには,目的指 向的かつ総合的な新しい研究組織が必要であり,また,実用規模に近い大型試験片によって材料の性能 を試験する高性能の研究装置や,複数の特性を同時に評価しうる試験装置などを駆使して研究すること が必要であるが,当所の既存実験室では,これらの高性能の研究装置を新たに収容することが困難なの で,金属材料技術研究所の一部を筑波研究学園都市に移転することにした。なお,昭和47年5月16日閣 議決定「筑波研究学園都市に建設する研究および教育機関等について」において,「金属材料技術研究 所の一部」が移転する機関として明記されている。この間の事情,当研究所の移転計画等の詳細につい ては次節に述べることとする。 1.2筑波研究学園都市への移転計画 筑波研究学園都市は,首都及びその周辺から移転する国立の試験研究機関及び大学並びに新たに建設 する国立の試験研究機関及び大学を中核とし,私立大学,民間研究機関の導入を図り,国の施策として 総合的かつ組織的な研究学園団地を造り,高水準の研究及び教育を行うための拠点を形成し,科学技術 ・学術研究及び教育に対する時代の要請にこたえるとともに首都圏全域の均衡ある発展に資することを 目的として計画されたものである。 (1)主な経過 先づ計画の発足以来現在に至る主な経過を列記すると次のようである。 昭和36年9月,閣議において,東京への人口の過度集中の防止のため,機能上必ずしも東京に置くこ とを要しない官庁の集団移転について検討を行うことが決定された。 昭和38年9月 閣議において,研究学園都市の建設地を筑波地区に決定された。 昭和38年10月 当所として移転する事を決定し,科学技術庁に「筑波地区への集団移転に伴なう諸条 件について」を提出した。 昭和42年2月 科学技術庁に鉄鋼の生産技術の研究及び金属材料の物性の研究を骨子とした第2次整 備計画(筑波地区にて実施)を提出した。 昭和42年9月 閣議において,筑波研究学園都市に移転を予定する36の教育・研究機関等が了解され た。なお,当所は一部移転とされている。 昭和43年8月 科学技術庁との協議の結果,従来の計画を白紙にもどし,生産技術の開発的研究分野 は筑波地区に移転しない方向で計画を再検討することになった。 昭和44年6月 閣議において,筑波研究学園都市への移転予定機関の建設を昭和43年度からおおむね 10ケ年で進めることが決定された。 昭和45年11月 所内に長期計画委員会が設置され以後の筑波計画は同委員会で検討されることになっ た。 昭和46年5月 科学技術庁に「筑波研究学園都市における新しい金属材料に関する研究について」を 提出した。 昭和46年12月 上記の見直しを行い筑波建設構想(第1期構想)として科学技術庁に提出した。 昭和47年2月 第1期構想に当所の筑波移転に対する「基本的考え方」を加えて全体計画を示した。 昭和47年5月 閣議において,筑波研究学園都市に建設する43の研究・教育機関,当所の建設予定地 (150,000m2)等が正式決定された。 昭和47年10月 筑波3ケ年計画(建設計画)を科学技術庁に提出した。 昭和48年1月 上記3ケ年計画に対して,筑波研究学園都市建設計画の大蔵省試案が提示され,現在 の計画の骨子となった。 昭和48年4月 閣議において,おおむね昭和50年度末までに研究・教育機関等の移転を行うことが決 定された。 昭和50年2月 超電導材料実験棟の建設に着手した。 昭和50年3月 閣議において,昭和48年4月決定の計画をおおむね昭和54年度末までに行うことに変 更することが決定された。なお,当所の移転時期は昭和53年度,施設の概成時期は昭和54年度とされた。 昭和50年10月 超電導材料実験棟が完成した。また,特殊雰囲気中高温特性実験棟の建設に着手した。 昭和51年1月超電導材料実験棟での実験を開始した。 (2)移転計画の基本構想 当所の筑波研究学園都市における建設計画は,下記の基本的考え方に基づいて行っている。 イ 金属材料の材質に関する目的基礎から応用・開発に至る一貫した材料研究部門を筑波地区に設置 する。 ロ 金属材料の生産加工技術部門,並びに材料試験部門は関連産業との連絡の便宜上現在地に残す。 ハ 管理部門は筑波における施設設備が整備するのに伴ない移転する。 ニ 施設設備の整備にあたっては,公害防止対策について十分配慮する。 当面,筑波地区に建設する材料部門の第1次整備計画として高性能の超電導材料,磁性材料など電 力,電子工業の進歩の基盤となる新材料の研究開発を目的とする電気磁気材料に関する研究,高速増殖 炉,新型転換炉,多目的ガス炉など新しいエネルギー転換装置の開発に用いられる材料の研究開発を目 的とする原子炉材料に関する研究,及び海洋開発,エネルギー資源開発,宇宙開発などで使用される構 造部材の研究開発を目的とする強力材料に関する研究を行うこととし,これに必要な研究施設,設備の 整備を行う。 以上の第1次整備計画にもとづく組織図ならびに施設の建設計画をそれぞれ図1.1及び表1.1として次 に示す。建設計画のうち,第1次建設計画は昭和48年度を起点として54年度の概成までを示し,既に一 部は完成又は進行中である。第2次建設計画は今後検討するものである。 図1.2に示すのは上記筑波研究センター(仮称)の配置図である。敷地の面積は約150,000m2で,そ の東側を南北に走る東大通り線と,北側を東西に走る南大通り線とは学園都市中心部の幹線道路であ る。この配置計画は,建設省の「一団地の官公庁施設の計画基準」に基づいたものであり,これらの施 設の中にはこれまでに述べた第1次整備計画には含まれていないものもある。それらは将来のあるべき 姿として,同計画完了後にさらに検討すべきものである。 1.3機構 昭和31年度に1管理部4研究部で発足した当研究所はその後進展する科学技術の要請に応ずるため逐 年研究部門の拡充強化を重ね,創立後15年目の昭和46年度には1管理部(4課構成)及び14研究部(58 研究室構成)となり,金属材料に関する総合的試験研究の推進体制の基盤を確立した。 その後昭和47年度にはクリープ試験及び疲れ試験の研究体制整備により1研究部が増加すると共に管 理部に1課が増加した。 昭和50年度には創立20周年を翌年度に迎えるのを機に研究体制の見直しを行い,最近の目覚しい科学 所長 科学研究官 管理部門(庶務課,会計課,企画課,技術課,材料試験業務課) 材料開発部門Ⅰ (金属物理研究部,鉄鋼材料研究部,非鉄金属材料研究部) 冶金技術部門(金属化学研究部,製錬研究部,工業化研究部) 加工技術部門(金属加工研究部,溶接研究部,腐食防食研究部) 材料強さ部門(材料強さ研究部,疲れ試験部,クリープ試験部) 筑波研究 センター• 所長 材料開発部門Ⅱ 電気磁気材料研究部 原子炉材料研究部 強力材料研究部 筑波管理課 注)□は筑波地区 図1.1第1次整備計画の組織図 表1.1研究施設整備計画表 区 分 施 設 名 規模内容 昭和年度 49 50 51 52 53 54 備 考 第 一 次 建 設 計 画 超電導材料実験棟 RC-2 1,475 m2 特殊雰囲気中高温特性実験棟 RC-1 986 m2 研究本館 A 棟 RC-4 3, 850 m2 特殊材料実験棟 RC-1 198 m2 昭和50年10月に完成 大型工業技術研究施設費 で実施 構造 材料 実験 棟 RC-1 2,000 m2 第 二 次 建 設 計 画 材 料 調 製 棟 RC-1 2, 280 m2 厚 生 棟 RC-1 1,000 m2 耐熱材料実験棟 RC-1 1,000 m2 受 電 空 調 棟 RC-1 960 m2 研究本館 B 棟 RC-4 4, 000 m2 超高圧電子顕微鏡棟 RC-3-2 l,700m2 機 材 管 理 棟 RC-1 l,000m2 { 昭和55年度以降に建設 図1.2筑波研究センター(仮称)の配置図 技術の発展と共に環境,資源,エネルギー及び安全問題等進展する技術革新のすう勢に対応し,将来と も社会的,経済的要請を重点的に反映させ科学技術の発展に努めるため,研究部を再編成するとともに 筑波研究学園都市への一部移転を考慮して機構改正を行った。 主な改正点は次のとおりである。 1.特殊材料研究部を廃止し,新たに強力材料研究部を設定し,強力材料に関する研究を強化拡充した。 所長 荒木 透 科学研究官 伊藤伍郎 管理部 榊原賢二 庶 務 課 田井 直照 会 計 課 後藤 祥男 企 画 課(併)榊原賢二 技 術 科 九島 元治 材料試験業務課 越川隆光 金属物理研究部 増本 剛 第1研究室 能勢 宏 第 2研究室 吉川 明静 第 3研究室 辻本 得蔵 第 4研究室 磯村 滋宏 物理分析室 田村 良雄 電子計算機室 山本 厳 金属化学研究部 森本一郎 第1研究室 宇田雅広 第 2研究室 千葉 実 アイソトープ利用研究室 前橋陽一 化学分析室 須藤恵美子 製錬研究部 田中 実 鉄製錬第1研究室 大場 章 鉄製錬第2研究室 尾沢正也 鉄製錬第3研究室 郡司好喜 非鉄製錬第1研究室 亀谷 博 非鉄製錬第2研究室 (併)亀谷 博 鉄鋼材料研究部 依田連平 第 1研究室 渡辺 敏 第 2研究室 金尾正雄 第 3研究室 山崎道夫 第 4研究室 渡辺 亨 非鉄金属材料研究部 木村啓造 第 1研究室 武内朋之 第 2研究室 大場幸夫 第 3研究室 佐々木靖男 第 4研究室 鈴木敏之 第 5研究室 松尾 茂 第 6研究室 渡辺 治 強力材料研究部 津谷和男 第1研究室 内山 郁 第2研究室 河部義邦 第3研究室 古林英一 電気磁気材料研究部 太刀川恭治 第1研究室 (併)太刀川恭治 第2研究室 田中吉秋 第3研究室 前田 弘 運営委員(五十音順)(○印委員長) 足立正雄 京都大学教授 池島俊雄 住友金属工業(株)専務取締役 石倉 秀次 特殊法人海洋科学技術センター理事長 大竹 正 新日本製鉄(株)常務取締役 木原 博 東京大学名誉教授 ○久保 俊彦 (株)日立製作所副社長 田畑新太郎 社団法人日本鉄鋼協会専務理事 水野 健 三菱金属(株)常務取締役 中村正久 東京工業大学教授 根岸忠雄 日本鉱業(株)常務取締役 不破 祐 東北大学教授 松下幸雄 東京大学教授 松本 敬信 工業技術院長 宗像 英二 特殊法人日本原子力研究所理事長 山内正男 航空宇宙技術研究所長 原子炉材料研究部 渡辺亮治 第1研究室 永田徳雄 第2研究室 岡田雅年 第3研究室 吉田平太郎 金属加工研究部 牧口利貞 鋳造研究室 菊地政郎 塑性加工第1研究室(併)牧口利貞 塑性加工第2研究室 小口 醇 粉末冶金研究室 武田 徹 材料強さ研究部 吉田 秀彦 第1研究室 高橋仙之助 第 2 研究室 辻 栄一 非破壊検査研究室 木村 勝美 材料強さ試験室(併)吉田秀彦 腐食防食研究部 鈴木正敏 第1研究室 新居和嘉 第2研究室 清水義彦 第3研究室 福島敏郎 第4研究室(併)鈴木正敏 溶接研究部 稲垣道夫 第1研究室 岡根 功 第2研究室(併)稲垣道夫 第 3 研究室 橋本達哉 第4研究室 福島貞夫 工業化研究部 中川龍一 第1研究室 吉松史朗 第2研究室 上田卓弥 溶解圧延室(併)中川龍一 クリープ試験部 吉村 浩 第1試験室 横井 信 第2試験室 田中千秋 疲れ試験部 吉田 進 第1試験室 西島 敏 第2試験室 佐々木悦男 第3試験室 村松 晃 (昭和51年4月1日現在) 図1.3組織図 2.製造冶金研究部を金属加工研究部に,材料強度研究部を材料強さ研究部にそれぞれ名称変更すると ともに関連研究部との研究業務の統廃合を行った。 3.業務の円滑な運営を図るため可能な限りにおいて研究室の名称を番号制とした。 なお,上記機構改正後の組織については図1.3に,又これまでの20年間の推移については付録参考資 料2.1機構推移表(184ページ)に示す。 1.4人員 本研究所は昭和31年度40名の人員で発足したが,第1次基本整備計画として策定された研究所整備7 ケ年計画をほぼ達成した昭和38年度には410名(管理部門112名,研究部門298名)になった。次いで, 昭和39年度から第2次基本整備計画として着手した材料試験センターの設置計画のなかで,クリープ試 験関係の整備を終了した昭和43年度に人員485名(管理部門114名,研究部門371名)となった。しかし, 翌44年度から数次に亘り行政管理庁による定員削減計画が実施されたため,定員削減をよぎなくされて 昭和50年度現在指定職2人,研究職330人,行政職(一)72人及び行政職(二)71人計475人の定員とな った。行政職(一)72人は管理部各課における研究,人事,予算,会計及び設備等の管理業務に従事 し,行政職(二)71人は研究用施設の管理及び技術サービス業務に従事して研究活動を支援している。 このほかに非常勤医師1人と常勤看護婦1人が職員の健康管理に当っている。 研究活動を専門的,組織的に推進する必要上,研究員の専門分野は多岐にわたっている。これを専門 別にみると研究職3等級以上の職員中,金属系43%,物理系16%,化学系16%,その他25%となってい る。これを総括すると表1.2に示すとおりである。なお,これまでの20年間の職員構成の推移は付録参 表1.2研究員出身専門分野別内訳(指定職と3 G以上の研究職) (昭和51年4月1日現在) 備考()は学位取得者で内数 専門別 所 属 理学系 工 学 系 計 物理 化学 金属 機械 電気 応用 物理 応用 化学 溶接 原子力 その他 所 長 1(1) 1(1) 科学研究官 1(1) 1(1) 金属物理研究部 9( 2) 4( 3) 1( 1) 4(1) 2( 2) 1 3 24( 9) 金属化学研究部 1 13( 5) 2(1) 7(1) 2(1) 25( 8) 製錬研究部 2(1) 10( 7) 1 1( 1) 14( 9) 鉄鋼材料研究部 1 16( 6) 2 1 20( 6) 非鉄金属材料研究部 5( 3) 1 12( 7) 1 2 2(1) 23(11) 強力材料研究部 3( 2) 9( 6) 1( 1) 13( 9) 電気磁気材料研究部 5(1) 1(1) 3( 3) 2 3(1) 1(1) 15( 7) 原子炉材料研究部 3( 3) 10( 6) 1(1) 1(1) 1 16(11) 金属加工研究部 1(1) 7( 3) 5(1) 13( 5) 材料強さ研究部 5 4( 4) 3(1) 2 1 1 16( 5) 腐食防食研究部 4(1) 6( 3) 5(1) K 1) 3 19( 6) 溶接研究部 1 5(1) 3( 2) 5(1) 3 17( 4) 工業化研究部 6( 3) 1(1) 7( 4) クリープ試験部 4(1) 2 1 1 8(1) 疲れ試験部 2( 2) 5( 2) 5(1) 12( 5) 計 32(11) 25(11) 105(58) 24( 6) 15( 3) 8( 5) 17( 5) 3 2(1) 13( 2) 244(102) 考資料2. 2職員構成推移表(186ページ)に示すとおりである。 1.5予算 当研究所は,昭和31年7月1日発足以来,昭和51年度をもって20周年を迎えたが,この間第1次整備 計画及び修正整備計画(昭和31年度~38年度),第2次基本整備計画(昭和39年度~43年度)および疲れ 試験関係整備計画(昭和44年度~48年度),さらに筑波研究センター第1次整備計画(第1次建設計画) (昭和48年度~54年度)と実施してきた結果,20年間における施設,設備,研究費など予算額の累計 は約230億円(昭和50年度まで)に達した。 第1次整備計画は,研究体制の確立を目途として研究所の整備を図った結果,ほぼ計画の74%を達成 した。この間の投入予算額は42億3,300万円であり研究体制の基礎を固めることができた。 第2次基本整備計画は,昭和39年度からクリープ試験関係の整備に着手し,昭和43年度に完成した が,この間の予算累計額は13億6,600万円である。その後疲れ試験関係の整備に着手し,昭和48年度に 完成したが,この間の予算累計額は11億7,800万円に達した。現在クリープ試験部及び疲れ試験部とも に国産金属材料のデータシート作成のための試験研究に着手している。 筑波研究センター整備計画は,昭和48年度から第1次建設計画に着手し,昭和50年度には筑波研究学 園都市に研究施設設備の整備の一環として超電導材料実験棟が完成したが,この施設設備への投入予算 額は3億1,700万円である。なおさらに,大型工業技術研究開発費(工業技術院)により,昭和49年度 から筑波地区に特殊雰囲気中高温特性実験棟の建設に着手し,昭和51年度に完成する予定であるがこの 庁舎建設費は2億7,100万円である。 このほか,国立機関原子力試験研究費として昭和32年度から,特別研究促進調整費として昭和44年度 からそれぞれ研究参加しているが,最近では昭和48年度から上記大型工業技術研究開発費,さらに昭和 51年度からは国立機関公害防止等試験研究費(環境庁)などにも研究参加している。 発足以来の予算額の事項別推移を示すと付録参考資料2. 5事項別予算額推移表(193ページ)のとお りである。 1.6 土地,建物 当所は旧海軍技術研究所の土地および建物を大蔵省よりの所管換により発足を見,その後施設・設備 の拡充により,現在土地46,772m2,建物36,979m2を占めるに至った。又昭和49年度から筑波研究学園都 市に於いて超電導材料実験棟(建物延1,475m2)の建設に着手し昭和50年10月竣工を見た。ひきつづき 昭和50年12月から特殊雰囲気中高温特性実験棟を建設中である。これらの20年間の推移は付録参考資料 2.3土地・建物推移表(192ページ)に示すとおりであり,また目黒地区の建物配置は,同資料2 . 4 建物配置図(192ページ)のとおりである(筑波地区配置図は第1部第1章30ページまた超電導材料実 験棟の図面は第2部第5章170ページ参照)。 第2章成人の時を迎えて 総 説 当所の業務計画策定に当っては,科学技術会議の第5号答申「1970年代における総合的科学技術政策 の基本について」で示されている,①社会的要因を重視した研究開発の推進,②テクノロジー ・アセス メントの確立,③新しい科学技術分野の開拓,を指標とし,これらを踏えて,当面,担当すべき研究分 野の問題点を討議し逐次計画立案してきた。 研究業務の運営に当っては,15研究部を関連分野ごとに5部門に分け,部門内の問題について討議 し,意見を取りまとめるなど研究の効率的な推進をはかっている。その一つの成果として,昭和47年度 から各研究部内において技術予測を行なって問題点を抽出し,昭和48年末には研究課題をまとめ,これ を基底として各部門別に研究目的,必要性,研究内容等の検討を進め,長期計画委員会で審議したもの が,後述する「金属材料技術研究所における各部門の研究について(中期計画)」(以下中期計画と記 す。)である。各年度における研究業務計画はこの中期計画に基づいて策定することを建前としている。 中期計画に先だち昭和47年6月に「原子炉用金属材料について」を作成し,国立機関原子力試験研究 費により実施する研究課題に関する研究計画立案の拠り所としている。また,昭和48年度からは,大型 工業技術研究開発制度に基づく試験研究に参画し,更に昭和51年度から国立機関公害防止等試験研究費 による試験研究に着手することになった。上記はいずれも,国民的要請の大きい分野に関する特別経費 による試験研究である。 筑波地区に新設される研究学園都市への一部移転問題については前章(27ページ)にその経緯を述べ たが,昭和54年度の概成を目指した第1次建設計画の進行に伴い,移転が着々と現実化しつつある。 上述の背景をもった各年度の業務計画は,当所の組織規則に定められている運営委員会に諮ってから 科学技術庁長官の承認を得て実行することになっている。運営委員からの提言,示唆,要望等について は,業務計画の策定並びに研究の実施に反映させている。現在委員15名が長官任命されており,大学教 授4名(鉄2名,その他2名),学協会2名,産業界5名(鉄2名,非鉄2名,一般1名),研究機関4 名(一般技術,原子力,航空宇宙,海洋各1名)の学識経験者である。(31ページ参照) これらの過程を経てまとめられる研究計画の実施にあたっては,昭和44年4月制定した「金属材料技 術研究所研究管理要綱(昭和35年制定の研究実施手続規定に替るもの)」及び同年7月制定の「研究管 理実施要領」に基づき進めている。 また,当所の年次研究課題のほかに,民間企業等からの委託される研究並びに,特定機関との研究協 力協定に基づく共同研究などについては,所内の関係委員会に諮って進めることとしている。 以上により推進された研究の成果については,国内,国外の関係学協会における発表,当所での出版 刊行物等により成果の普及をはかり,特許取得,その実用化の為の努力をしている。詳細は後述すると ころであるが,最終目標を国民の福祉の向上に置き「役に立つ研究」をモットーに研究実施している。 2.1研究推進活動 社会経済の諸問題に対処し,豊かな国民生活を実現する上で科学技術の重要性はますます高まってお り,その中で研究活動は,技術革新の浸透と拡大をいっそう助長し,産業の発展と豊かで健康な人間生 活の実現に大きな役割を果してきた。国立研究機関の使命は,進展する技術革新と社会的要請に即応し た試験研究の効果的推進をはかり,その成果の普及を促進し,国民の生活向上および福祉の増進に寄与 することである。このような使命に対処するためには研究活動が組織的かつ効果的に運営できるような 体制を整備するとともに,その研究分野は民間企業では行いがたい研究で,将来の革新技術の芽となる 目的基礎研究,共通的基盤的な産業技術の応用研究あるいは先導的技術分野の研究開発を,長期的かつ 総合的な目標のもとで関連分野との連携を保ちながら組織的に推進しなければならない。 このような考えのもとに,当所は発足以来人員の強化をはかり,研究者および技術者の養成につとめ る一方,金属材料その他これに類する材料の創製および品質の改善ならびに新製造技術の確立等をはか るため研究機構を整備するとともに関連分野ごとに部門制を導入し,研究の効果的な推進をはかってき た。 これら部門の名称と性格の概要は次のとおりである。 イ 材料開発部門(Ⅰ), (Ⅱ) 新材料の開発と実用化を目的とした各種金属材料の基礎および応用研究。このうち(Ⅱ)は筑波地区 の整備に伴ってそちらに移転する。 ロ冶金技術部門 反応工学・プロセス工学をもととして新製錬技術の開発を目的とした基礎および応用研究,ならび に分析化学の研究 ハ加工技術部門 鋳造,塑性加工,粉末冶金,溶接および防食等の加工技術の研究 ニ材料強さ部門 材料力学的な立場からの金属材料の機械的性質の研究,非破壊検査法の改善,ならびに国産材料の 疲れおよびクリープデータシートを作成するための試験研究 また,筑波研究学園都市における当研究所の研究体制の整備については,昭和48年度より着手され, 昭和50年10月には超電導材料実験棟が完成し,170kOe以上の発生磁界を持つV3Ga線材を使用した 超電導強磁界発生装置等が設置された。 昭和51年7月には特殊雰囲気中高温特性実験棟が完成するはこびになるので,大型工業技術研究開発 の一環として実施している高温He雰囲気中などの特殊環境下での材料の確性試験研究が拡充される ことになる。また,昭和51年度から3ケ年計画で研究本館の建設に着手されることとなっている。 これらの諸点について次に多少くわしく記すこととする。 (1)研究の分類 従来,当研究所で実施する研究は,特別研究,原子力研究および一般研究の区分により計画設定を行 ってきたが,昭和46年度よりは研究の社会的および経済的背景の変遷に対処してプロジェクト研究と経 常研究とに分類して計画の設定を行っている。 プロジェクト研究は,行政上の要請に応じて実施する必要のある研究,大規模に行う必要のある研 究,基礎的な成果が十分で具体的な研究目標および研究計画が設定できかつ研究成果が十分期待できる ような研究で,比較的多額の研究費を必要とする研究を対象としている。特別研究,原子力研究,特別 研究促進調整費,指定研究,材料強さデータシート,他省庁経費研究がプロジェクト研究に該当する。 また経常研究は,プロジェクト研究以外の経常的な目的基礎研究,応用研究および開発を行う一般研究 と,関連する二つ以上の一般研究について総合担当者を設け,研究の効率的な推進をはかる総合研究と である。 (2)業務計画 研究計画の策定にあたっては,従来より産業界,学界等との連繫強化をはかり,わが国における金属 材料等の創製および品質の改善ならびに新製造技術の開発を目的として計画策定を行ってきたが,昭和 43年5月には金属材料技術研究所運営委員会規則を制定して,委員には科学技術庁長官が任命する産業 界,学協会,官界等の代表があたり,これらの要望あるいは助言を計画に盛り込める態勢を固めた。一 方,近時,研究の専門化,総合化に対処して,組織的に実施する必要のある原子力材料,航空宇宙開発 材料および海洋開発材料などの特定分野における試験研究については,昭和44年4月にそれぞれ原子力 研究委員会,航空宇宙研究委員会および海洋開発研究委員会を設置し,また,昭和48年3月には公害防 止ならびに安全性関係試験研究について,環境安全研究委員会を設置して,研究計画の策定および研究 の推進等の調査審議を行うとともに研究の効率的な実施がはかられるよう助言や問題意識の高揚につと めている。昭和47年1月には研究所として実施すべき研究の長期計画の検討と長期基本計画の作成を行 うために長期計画委員会を設置して,筑波移転計画の策定,金属材料技術研究所における各部門の研究 (中期計画)などについて調査審議を行い,これらをまとめた。 研究計画の決定にあたっては,次の点に留意して行っている。 (イ)産業界および学界等の要望または意見を十分反映させるとともに,行政施策の推進に十分寄与する こと。 (ロ)国内および国外の技術動向ならびに社会的,経済的諸要因を十分勘案するとともに,長期的配慮を すること。 (ハ) 研究計画は原則として年度毎に区分しうるものであること。 上記の点に留意しつつ業務計画ヒアリングを行い,また,研究委員会ならびに長期計画委員会等の意 見等を尊重しながら業務計画の作成を行うわけであるが,この場合,研究内容はもとより,予算,研究 従事者等についても十分検討を行い,国立研究機関にふさわしい業務計画を立案する。業務計画案は, 運営委員会の審議を経た後,科学技術庁長官の承認を経て,業務計画として策定される。 (3)中期計画 中期計画は,今後当研究所が5年~7年間位の間に実施すべき研究について策定したものであり,各 部門でとりまとめられている。その研究内容について簡単に説明する。 (ⅰ)材料開発部門(Ⅰ)における研究 イ所属研究部 金属物理研究部,鉄鋼材料研究部,非鉄金属材料研究部 ロ研究内容 ① 金属材料の諸性質を左右する電子あるいは原子の挙動から金属組織の構成状態などに関連する 金属材料の物性に関する研究 ② 苛酷な使用環境に耐える優れた耐熱性と耐食性を持つ鉄鋼材料に関する研究 ③ 各種の非鉄金属や合金の特性と材料としての性能改善をはかるための非鉄金属材料に関する研 究 (ⅱ)材料開発部門(Ⅱ)における研究 イ所属研究部 電気磁気材料研究部,原子炉材料研究部,強力材料研究部 ロ研究内容 ① 超電導送電などの用途で省エネルギーに役立つほか,核融合炉などの強磁界を利用する新技術 分野の開発に不可欠な超電導材料に関する研究 ② 高速増殖炉,高温ガス炉,核融合炉などに用いられる原子炉材料に関する研究 ③ 宇宙ロケットや深海潜水調査船などの開発に必要な強力材料やウラン濃縮遠心分離機用超強力 材料の開発のための強力材料に関する研究 (ⅲ)冶金技術部門における研究 イ所属研究部 金属化学研究部,製錬研究部,工業化研究部, ロ研究内容 ① 溶融金属とガス間の反応,凝固現象の研究および多様化する金属材料のための最適分析法を確 立するための金属物理化学および分析化学に関する研究 ② 直接還元鉄の製造とその溶錬技術の開発,現行製鋼工程の効率化と高品質鋼の製造技術の開発 およびスクラップのリサイクル技術の開発を行うための鉄製錬に関する研究 ③ 粗金属の連続電解法,硫化鉱の連続直接電解法,転炉の連続化およびチタン製錬の開発を行う ための非鉄製錬に関する研究 (ⅳ)加工技術部門における研究 イ所属研究部 金属加工研究部,溶接研究部,腐食防食研究部 ロ研究内容 ① 新溶解法,金型鋳造法,クリーン・モールド法などの新鋳造法の開発および鋳造品の材質の改 善をはかるための鋳造に関する研究 ② 高圧下率圧延加工法と高温・高圧を利用した塑性加工法の開発を行うための塑性加工に関する 研究 ③ 圧粉性,焼結性のよい複合粉末製造技術,焼結材の強化および積層焼結技術の開発を行う粉末 冶金に関する研究 ④ 各種溶接法におけるある材料の溶接性試験方法とその評価法の確立,溶接欠陥の防止および継 手性能の研究,また,新溶接法の開発と各種溶接法の自動化研究を行うための溶接に関する研究 ⑤ 腐食の機構の解明,原子炉材料の安全性研究,構造物の新防食技術および表面処理法の改善な どを行う腐食防食に関する研究 (ⅴ)材料強さ部門における研究 イ所属研究部 材料強さ研究部,疲れ試験部,クリープ試験部 ロ研究内容 ① 各種機械,構造物の安全性,信頼性の高い設計基礎を確立するための疲れ強さおよびクリープ 強さのデータシートの作成 ② 強力材料,耐熱材料として有望な複合材料および非晶質材料の強さと破壊特性の解明,複雑な 破壊現象による摩耗機構の解明等材料の破壊に関する研究 ③ 疲れ破壊の応力解析,多軸応力下の疲れ破壊条件の解明およびフラクトグラフィーによる疲れ 破壊の原因を解明するための材料の疲れに関する研究 ④ 長時間クリープデータに関連する金属工学的研究,リラクセーションおよび変動応力クリープ 特性を解明するための材料のクリープに関する研究 ⑤ 機械や構造物に使用する材料内に存在する欠陥を,非破壊的定量的に検出する非破壊検査法に 関する研究 (4)研究の実施 研究活動が研究計画に沿って効率的に推進され,成果の実現を期するためには,研究実施中における 評価等に十分配慮しなければならない。 この観点より,研究管理要綱を整備し,研究実施に関する手続の円滑化をはかるとともに,研究の進 捗状況ならびに研究予算の使用状況について中間ヒアリングを実施し必要に応じて研究内容等の変更を はかるなど,研究活動がより正確に実施され確実なる成果が上がるよう適正な指示助言を与えている。 2.2受託研究,共同研究,受託試験 (1)受託研究 当所では関係各研究機関および産業界等との密接な連けいのもとに研究を効率的に推進するという基 本的運営方針にもとづき,前記のごとき幅広い研究を行うと同時に,外部からの委託に応じた研究をも 積極的にすすめている。 受託研究は,昭和36年6月制定,施行された科学技術庁受託研究規程(科学技術庁訓令第36号)に基 づき実施されるが,申請書の受理から研究結果の報告までの受託研究全般にわたり,受託研究委員会で の審議を経た適正,かつ円滑な運用が図られている。 この制度の施行以来昭和50年度までに受託した件数は120件を数え,あらゆる分野にわたりその成果 を上げてきた。 受託研究規程については付録参考資料の181ページ,また最近5ケ年間の受託件数52の内容について は同じく資料3.1受託研究実績一覧(195ページ)に示してあるので参照されたい。 (2)共同研究 日本原子力研究所とは研究協力協定,また動力炉・核燃料開発事業団とは共同研究基本契約をそれぞ れ締結し,円滑に推進できるようにつとめている。そのほか国内の他の関連研究機関,学協会及び民間 企業との連けい協力の上で研究目的を共通にする重要課題がある場合には,共同研究として実施するよ うにしている。 上記協定あるいは契約にもとづく共同研究の最近5ケ年の実施状況は付録参考資料3 . 2共同研究実 績一覧(197ページ)に一括表示した。 (3)クリープ受託試験 産業界等の要請に応じ中立的立場で信頼されるデータを提供することを目的として,金属材料技術研 究所クリープ試験受託規程(科学技術庁訓令第69号)(182ページ)及び金属材料技術研究所クリープ試 験受託約款(182ページ)にもとづきクリープ試験およびクリープ破断試験を実施している。 その実績については付録参考資料3. 3クリープ受託試験実績一覧(197ページ)に示すとおりである。 クリープ受託試験を昭和42年度に開始してから昭和50年度まで9年間の実績をみると,金属材料メ ー カーはもとより機械,電力,重電機及び化学機器等産業界の各分野から261件の委託があり,委託者数 は54社(特殊法人及び学協会等を含む)に達している。また試験の種類はクリープ破断試験が84%と圧 倒的に多く,クリープ試験は16%となっている。材料の種類としては低合金鋼,ステンレス鋼及び耐熱 合金で約80%を占め,その他は炭素鋼,鋳造品及び非鉄金属などである。 2.3研究発表と対外活動 最近の科学技術の一方における多様化,他方における総合化は,効率的研究活動の展開の上で情報交 換,人事交流及び研究協力等を通した国内及び外国の関連機関との知的交流の必要性をますます高めて いる。このような情勢に鑑み,当研究所では国内及び外国の学会及び協会への積極的参加,研究職員の 国際交流及び研究機関や会社との研究協力等の促進に努め,研究活動の一層の発展を図っている。 研究発表 科学技術情報の交換は試験研究の推進に欠かせない条件であるばかりでなく,情報の社会的蓄積及び 研究者の知的協力を促進させ,これにより研究活動全体の経済社会的効果の向上を期待できる。したが って当研究所は学協会等で研究成果を積極的に発表し,研究成果の普及を図ってきた。最近5年間の研 究発表数は,口頭発表数877件,国際会議講演24件及び誌上発表件数818件(和文397件,欧文421件)で あった。最近5年間の研究内容に関連した発表論文は第2部第1章から第5章までの研究成果の記述中 の「発表文献」欄に発表者,誌名,巻年頁を掲載した。さらに付録参考資料3. 6~3. 9 (203~247ペ ージ)にはこれら以外の論文も含め,表題も加えて発表誌別,年度毎に掲載した。 国際交流 科学技術の水準向上のため,国際的な情報交換,人材交流は極めて重要であることは云う迄もない。 当所は発足以来海外との交流に努め,相互交流を通じて研究活動の効率化を図っている。 国際会議は,研究情報の国際交流と研究者相互間の討議の場として極めて重要な意義をもっている。 昭和46年度以降5年間の国際会議出席者は25名を数え,日本代表委員等役員として参加する数も多く, 国際的に量的にも質的にもその活動は高く評価されてきている。 海外への留学生派遣については,長期,中期在外研究員をはじめ,各国からのギャランティ留学生, 及び原子力留学生を過去5年間に30名派遣し,海外での研究活動を通じて,研究者の資質向上を図って いる。 一方,海外からの研究者受入れについても,研究情報の交換,研究を通じての国際交流を図る立場 で,これに積極的に協力し,過去5年間に5ケ国10名を受入れている。この他,海外諸研究機関の調査 を通じて研究の動向を把握する目的での派遣も行われている。これらについてはそれぞれ付録参考資料 4.国際交流(248~252ページ)に示してある。 2.4特許 技術革新による経済や技術交流の国際化の進展に伴い,工業所有権制度においては,特許協力条約, 国際特許分類協定等の締結にみられるように国際的統一化の方向に進んでいる。我が国では,各産業部 門の技術水準が全体的にみて,最近の10数年に著しく向上し,外国企業による特許の支配に対する保護 を論ずる段階を過ぎ,積極的な発明への挑戦とそれによる国際競争力強化の促進をすべき時代に至っ た。このような背景の下に,国立機関においても,試験研究活動の成果としての発明・考案の管理につ いて的確かつ効果的な運用を図る必要性がある。 特許法では,従業者の現在又は過去の職務に属する発明を職務発明と規定し,これを承継した者(国) は職務発明をした従業者(研究職員)に対し相当の対価を支払うよう義務づけている。当所では,「科 学技術庁職務発明規程」に基づいて職務発明の届出,認定,権利の承継,補償金の請求等について手続 を行っている。権利の確定した国有特許等は「科学技術庁所属国有特許権等取扱規程」に基づき,国の 普通財産として管理されている。 当所は,発足以来特許等の総出願件数国内265件,国外90件に対して,有効な登録件数は合計100件に 達している。これを最近5ケ年間についてみると国内出願143件,国外出願48件を数え,登録件数は66 件を数えている。これら特許等の実施については,新技術開発事業団への専用実施権設定を通じて,当 該特許等実施希望者に対して通常実施権の設定を許諾し,成果の普及を図るとともに,企業化が著しく 困難であるものは,同事業団の委託開発制度の適用をうけ企業化のための研究開発を進めている。 特許・登録一覧,発明の実施と開発の状況一覧を付録参考資料3. 4特許・実用新案一覧(198~201 ページ)に別掲した。 2.5研究支援態勢 一つの研究が芽を出し,花を咲かせ,やがて実を結ぶ時,世の関心はとかく頂点に集中し,その基盤 を形作る幅広い階層の存在を忘れ勝ちである。しかしながら,現代の進歩した機器装置類を駆使して, 限られた時間内に成果を挙げることは,少くとも技術の世界に於ては到底一個人の良く成し得るところ ではない。試料の調整,分析,あるいは装置の組立等,各方面にわたる支援態勢が万全であることが研 究所としての力を大きく左右することを忘れてはならず,その点に於て当研究所に於けるこれらの部門 の充実は一つの特色として誇って良い。これらの部署に於ける作業は2種類に別けられ,特に専門的な 技術や知識を必要とするものは「完全依頼」として作業の大部分を支援部署が行い,一方設備使用上専 門的技術を特に必要としないものは「単純使用」として研究員が自由に設備を利用しうる。これらはす べて作業伝票によって処理されている。以下,各部署の内容を簡単に記す。 (1)物理分析関係(金属物理研究部) 要求される業務としては,金属組織観察,透過型及び走査型電子顕微鏡観察,X線回折測定,極点図 作成,X線マイクロアナリシス,これらのための試料作成,および精密引張圧縮試験などの作業,そし てこれら設備の維持管理である。しかし所内の研究活動が年とともに盛んになるにつれ,これらの利用 件数も急激に増加し,そのため特に利用度の高い作業には設備の増設も行われている。一方,科学技術 の急速な進歩に伴って,より精度の高いデータが要求されるようになり,作業の量のみならず質の向上 への努力がなされている。 (2)化学分析関係(金属化学研究部) 所内各部から要求される分析は各種合金の成分元素の分析から,マトリックス中の微量添加元素の定 量,さらには極く微量の不純物の定量に至るまで,高濃度からppmまたはそれ以下の定量に迄及び極 めて多種多様である。これらは発光分光分析,螢光X線分析,原子吸光分析などの各種機器分析および 湿式法による化学分析によって結果を求めるわけであるが,作業の性格上,他の部署と異って,すべて 完全依頼の形を取らざるを得ない。また材料によっては分析方法が確立していないものも多く,常に基 礎的な研究を伴って,それぞれの試料に適した分析方法の確立を目標としている。 (3) 溶解・圧延関係(工業化研究部) 各部の研究者から依頼された金属材料の溶解,鍛造,圧延,熱処理等を行い,これらに関する設備を 管理,運営している。最近の研究支援業務に対する依頼内容はきびしくなってきており,各設備の運転 や作業内容に高度な専門技術が要求され,研究に参加するという性格が強くなってきた。溶解関係では 2トン・エルー式電気炉をはじめ溶解量150kgまでの高周波炉,タンマン炉等による大気溶解,溶解量 20kgまでの真空高周波炉,アーク炉,50kW及び10kW電子ビーム炉等の特殊溶解により多岐にわた る溶解の依頼に応えている。鍛造,圧延関係では500トン・プレス,1/2トン・ハンマー,実験用圧延機 等の大型材料を扱う設備から熱間圧延,冷間圧延,雰囲気圧延,棒圧延,スウェージング,線引き等の 多種にわたる形状の試料に加工している。熱処理関係は各種の加熱炉,ガス浸炭炉を備え特にソルトバ ス炉は各温度域毎にほぼ連続稼動しており,利用度が高い。 (4)各種工作関係(管理部技術課) 実験試料の作製,装置の設計,試作,組立等の業務の重要さは,独創的な研究の推進上からも改めて 述べるまでもないことである。 機械工作の関係では,旋盤15台,フライス盤4台,形削盤4台,研削盤4台,ボール盤8台,油圧式 鋸盤2台,帯鋸盤2台,高速切断機4台その他の設備を保有して,実験装置の試作や試験片製作などを 行っている。作業の性質上,完全依頼と単純使用の両者とも行われている。ガラス工作関係は各種試 作,組立等を担当しているが,これらは依頼作業の形をとっている。木工作関係は,丸鋸盤,手押鉋 盤,自動鉋盤,帯鋸盤,木工旋盤等の設備を有していて要求に応じた作業を行っている。また電気技術 の関係では電気機器の設計試作の要求に応じて作業をすすめている。 (5)その他 以上分類しやすいものについて述べて来たが,これらの他にも研究所としての運営上欠くことのでき ない支援分野がいくつもある。たとえば低温実験の関係で,液体ヘリウム及び液体窒素の製造とこれら の需要者への払出し,ならびに集中配管によるガスの供給作業等に従事する要員,各種材料試験機を管 理整備して各研究部からの使用要求に応じている材料強さ試験室(材料強さ研究部)の室員,あるいは 電子計算機室のオペレータ等,何一つ欠かすことのできない業務に従事している所員のことを忘れては ならない。 2.6所内各種委員会 当研究所は所掌業務を適切に行うため所長の諮問機関として所内に各種の委員会を置き,広汎な視野 から専門的知識を糾合し,周到な調査を基礎にした審議を通じて業務の一層の効率的な推進をはかって いる。先づ研究の推進面では緊密な協力体制の確立のため部門制を敷いているが,研究が部門間にわた る場合の基本的な方針の検討,研究の調整等を行うため次の各種研究委員会を置いて関連の深い部から の委員で構成されている。 原子力研究委員会 原子炉用金属材料の試験研究の基本方針及び実施計画等を審議するため設け,研究計画,予算要求内 容の検討のほか外部の委員会の動向および関連材料開発の実態などの調査をも行っている。 航空宇宙研究委員会 航空宇宙に関する金属材料の試験研究を組織的かつ効率的に進めるため設け,研究計画の調整のほか 外部の委員会等の動向報告,関連材料開発の実態調査等を行っている。 海洋開発研究委員会 海洋開発に関する金属材料の試験研究を組織的かつ効率的に進めるため設け,研究計画調整の検討, 外部の委員会等の動向調査及び関連材料開発の実態調査等を行っている。 環境安全研究委員会 環境安全に関する金属材料の試験研究を組織的かつ効率的に進めるため設け,公害防止及び安全性に 関連する試験研究の調整,外部の関連する研究開発の実態調査を行っている。 材料強さ研究委員会 金属材料の破壊検査,非破壊検査,疲れ試験及びクリープ試験に関する試験研究を組織的かつ効率的 に進めるため設けたが,昭和46年に部門制がしかれたため材料強さ部門へ任務を引継ぎ廃止した。 次に研究所の全般的な運営に関連する各種委員会として以下のものがある。 受託研究委員会 受託研究,共同研究,鑑定,研究生等の受入れについて委託申請の内容を審議し,その適正かつ効率 的な実施を図っている。 長期計画委員会 研究計画,組織及び施設設備に関する長期計画を検討するため設けている。とくに,昭和49年度は機 構改革,各研究部門の中期計画の立案審議を行った。 筑波計画委員会 筑波研究学園都市への一部移転計画の調査立案のため設け,計画の策定にあたったが,同移転計画が 実施の段階に移った昭和49年度これを廃止し,筑波建設委員会を設けた。 筑波建設委員会 当所における筑波建設の効率的な推進のため必要な事項を検討している。これまでに,超電導材料実 験棟及び特殊雰囲気中高温特性実験棟などの問題を審議した。 発明検討委員会 職務発明及び国有特許権等の適正な運用をはかるのに必要な事項を検討するため設け,職務発明,国 の権利承継,外国特許出願,特許発明の開発及び実施,発明の発掘,表彰課題の選考等を検討してい る。 研究講演会等に関する委員会 当所で開く講演会,研究討論会及びテーマ研究会等の立案,海外研究機関の調査,夏期講習会参加者 の選考等を行っている。 編集委員会 刊行物の編集及びその基本的方針の審議にあたるため設け,研究報告,ニュース,要覧等の編集の検 討を行っている。 図書委員会 単行本,雑誌及び資料等の図書の選定,指定,分類及び廃棄について審議するほか,図書室管理の基 本的事項を検討し適切な運営につとめている。 「ざいけん」編集委員会 当所における事業,職員の活動及び文化教養等の広報活動のため隔月毎に刊行している「ざいけん」 の編集企画をしている。 設備管理委員会 研究設備の効率的利用を図るため遊休設備の調査,その管理換え,設備の分類管理及び技術サービス 業務の検討をしている。 研究設備試作委員会 研究設備の設計試作計画を調査審議し,その効率的推進を図っている。 電力等節減対策委員会 当所のエネルギー消費等の節減を図るため,毎四半期の電力,水道及び燃料の消費対策を検討してい る。 健康安全委員会 職員の健康と安全を保持し災害防止の徹底を図るため作業環境の安全対策,排水,排液貯蔵処理,放 射線障害防止等の検討を行い,この他隔月毎に安全パトロールをして環境整備と災害防止対策を講じて いる。 防火対策委員会 防火対策の基本的事項,防火管理の実施状況及び火災事故の原因及びその対策を検討し,防火パトロ ールにより防火対策を講じている。 放射線障害予防委員会 放射性同位元素及び放射線発生装置の関係法令に基づく使用規制及び放射線障害防止の徹底を図るた め放射性同位元素取扱主任者の指導下に障害防止の検討をしている。 福利厚生委員会 厚生施設,レクリエーション及び宿舎貸与等の調査審議によりこれらの有効利用をはかり,職員の勤 務能率の増進につとめている。 レクリエーション大会実行委員会 職員相互の親睦を深め,職員の勤務能率増進を図るため,職員全体の文化,教養,体育等の活動を計 画し,その実行を推進している。 2.7図書・出版物 科学技術情報の流通促進は「2. 3研究発表と対外活動」欄で記述されたとおり,研究活動自体に不 可欠であるばかりでなく,その効果を経済社会に推し広めるためにもきわめて重要である。したがっ て,当研究所では図書の整備及び出版物の刊行を次のように推進してきた。 図書 図書室は当研究所の創立後間もない昭和31年10月誕生し,旧管理(31号)庁舎に設けられ,その後昭 和41年2月竣工した管理(14号)庁舎1階の現図書室に同年10月移転した。専門図書館として図書管理 業務を能率的に進めるため,昭和32年9月図書業務処理要領及び図書委員会を設け,図書資料の蒐集整 理に努めてきた。しかし,情報量の急増に伴い図書資料の整理,流通の強化が緊要になり,昭和46年よ り閲覧貸出及び整理保存等の管理の一段の推進に努め,図書室の円滑適切な運営を図った。表(1.3,1.4) 出版物 試験研究の成果を発表しその普及をはかるため次の刊行物を発行し,関係官庁,大学,学会,協会, 関連会社等へ配布している。欧文研究報告は諸外国の大学,研究所等との交換文献として送付してい る。刊行物の編集にあたっては昭和33年4月発足した編集委員会で審議され,論文査読及び欧文校閲が 経験豊富な研究職員の手で厳正に行われている。 金属材料技術研究所報告 総合論文,論文,研究速報,要約論文*を掲載,和文,B5版,1700部,年4回発行,昭和33年9 月初刊。 Transactions of National Research Institute for Metals 総合論文,論文,ショートノート,アブストラクトを掲載,欧文,レターサイズ,700部,年6回 発行,昭和34年2月初刊。 金材技研ニュース 研究速報,特許紹介,行事及び業務ニュースを掲載,和文,B 5版,2600部,毎月発行,昭和34年 1月初刊。 表1.3図書室床面積(m2) 書 庫 273 (3層延面積) 個人閲覧室 58.5 雑誌閲覧室 9.8 資料閲覧室 43.6 複 写 室 27 暗 室 13 事 務 室 7.3 計 432.2 表1.4蔵 書 単 行 書 7, 553冊 製本雑誌 10,752冊 計 18, 305冊 雑 誌 国内雑誌 購 入 36点 寄贈 648 計 684 外国雑誌 購 入 200点 寄 贈 82 計 282 合計 966点 資料(BISI Transl.及び Index, BISI Abtics,特 許公報,カード類,図書目録その他) *要約論文とは,既に学会誌等に和文で発表された論文を刷り上り2ページ程度に要約したものをさす。 クリープデータシート 国産材料の高温クリープ及びクリープ破断のデータを掲載,英文,A4版,500部,随時発行,昭 和47年3月初刊。 金属材料技術研究所要覧 写真を主とする試験研究の概況を掲載,B5版,和文版3000部と英文版500部を隔年発行。 業務概要 B5版,和文2800部,英文700部,毎年発行。 第2部 研究この5年間 以下に示す研究内容に関する表示は次のようになっております。 1.研究題目の下の氏名は最近5年間(昭和46年~50年度)に研究に従事した 者全員を掲げてあります。但し昭和51年4月1日現在の非在職者には*を, 故人には†を付しました。 2.氏名欄の下の括弧内は研究期間と研究分類とを示し,次の例に従っていま す。 a)この5年間に開始し,終了した場合 例(47~49) b)それ以前に開始し,終了した場合 (~48) c)この5年間に開始し 継続中の場合 (49~) d)それ以前に開始し,継続中の場合 表示をしない e)括弧内の文字は次の分類を示します。 特…特別研究,原…原子力研究,指…指定研究,デ…材料強さデータシー ト, 調…特別研究促進調整費(科技庁)による研究,他…他省庁経費研究, (以上の表示のないものは一般研究)。 第1章材料開発 総 説 オイルショックを契期として昭和49年頃よりわが国の産業経済は高度成長から安定成長への転換の時 期を迎えたが,当所としては筑波研究学園都市の建設計画が具体化した時期でもあった。 当所における材料技術の研究は,昭和45年から48年度迄は材料部門として関連のある鉄鋼材料,非鉄 金属材料,特殊材料,原子炉材料,電気磁気材料および材料の基礎としての金属物理の研究を行なう6 つの研究部が所内的に相互に連絡をとりながら進めてきた。昭和49年度には材料に対する社会的要請を ふまえて,目的指向的な材料研究を行なうグループ(材料開発部門―Ⅱ)及び長期的な観点より材料全 般の基盤となる研究を行なうグループ(材料開発部門―Ⅰ)とに大別して,研究効率の向上と促進をは かり社会的情勢に対処することとなった。 これらのうち先づ材料開発部門―Ⅰにおける研究は金属物理研究部,鉄鋼材料研究部および非鉄金属 材料研究部が主として担当しているが,さらに材料に対する広範な社会的要請に対処するために専門分 野の異なった他の部門と共同して,境界領域での問題についても検討を行なっている。研究課題として は,近年その重要性を増してきた各種の先導的技術の実現を可能ならしめる新材料の開発研究に加え, 現在工業的に生産され実用されている各種の材料に関して,その品質や性能ならびに経済性の向上をは かる代謝的な材料技術にも重点を置いている。これらの研究成果は施設や機器の信頼性ならびに耐久性 を高め,安全性の向上や資源の節約ひいては経済性の改善などの社会的要請に直接に寄与する点が多い ために,常に各種の分野より材料研究に大きな期待が寄せられているものである。 金属の物理に関する研究では,金属および合金などの物性を電子構造の面から,また金属の変形や変 態の機構を原子論的立場から調べて,新らしい金属材料開発のシーズを探索する研究を行なった。 鉄鋼材料に関する研究では,鋼の品質を左右する非金属介在物の挙動を明らかにするとともに,各種 構造用鋼,合金鋼およびステンレス鋼の性能向上を目的として,製造加工条件と品質,特性および金属 組織との関係を調べた。 非鉄金属材料に関する研究では,Al, Mg, Ti, Zr, Nb, Mo,及びWなど各種の非鉄金属に対する 合金元素の添加効果や加工技術の改良によってさらに目的用途に適合するようにそれぞれ材料特性の改 善をはかった。また非鉄金属に対する水素の挙動を調べ水素貯蔵用材料としての適応性を検討している。 耐熱材料に関する研究では高温還元ガスを利用する直接製鉄やヘリウムガスタービンの実現の鍵とな る耐熱材料を目途とし,従来よりもはるかに苛酷な使用環境に耐え,かつ実際に設計された形状に加工 しうる材料の開発研究を行なった。 電子材料に関する研究では,主に半導体特性をもった金属間化合物について,機能素子などに用いる 材料の開発に資するため,気相成長技術を確立するとともに電子的,光学的などの性質を調べた。 複合材料に関する研究では,異なった2種類の素材の組み合わせによるほか,共晶複合合金および非 晶質合金について製造方法と特性の関係に重点を置き,ホイスカー強化型合金は国際協力によりアメリ カのスカイラブで宇宙空間において試料調製を行なった。 一方材料開発部門(Ⅱ)では,原子力などのエネルギー開発,エネルギーの有効利用,および宇宙,海 洋などの新領域の開拓,などの国家プロジェクトの遂行に必要な新材料について,目的指向的な開発研 究を行なっている。 電気磁気材料の関係では強磁界発生用超電導材料の研究を行ない,表面拡散法によりV3Gaテープを 線材化し,これを用いて世界最高の175kOeの磁界を発生する超電導マグネットを完成した。さらにテ ープより特性の安定な極細多芯形式のV3Ga線材を複合加工法により実用化するとともに,V3Gaより臨 界磁界の高いV2Hf基ラーベス型化合物を発見しその線材化の研究を行なった。また液体水素温度でも 超電導性を示すNb3Geテープの化学蒸着法による作製に成功するとともに,新しく非晶質超電導材料 の研究に着手した。磁性材料の分野では高保磁力永久磁石として大きな注目を集めているSmCo5, PrCo5 化合物の構造と磁化機構を解明したほか,記憶素子用フェライト薄膜をプラズマ溶射法で作製すること に成功した。また接点現象と材質との関連を研究して各種酸化物を分散させた新しいAg基電気接点材 料を開発する一方,すぐれた熱電特性をもつCrSi2などの珪化物の諸性質を究明して安全装置用熱電素 子の開発にも成果をあげた。 原子炉材料の関係では,原子力に関するわが国のナショナルプロジェクトとされている高速増殖炉, 多目的高温ガス炉,核融合炉など将来炉の材料開発に関する研究を行なっている。すなわち,耐照射脆 化,耐スェリング性にすぐれた高速増殖炉燃料被覆材を開発するための,現用ステンレス鋼の改良に関 する研究のほか,ステンレス鋼より核特性,高温強度にすぐれているバナジウム合金の開発研究を行な った。また,特殊ガス雰囲気中での高温特性のすぐれた多目的高温ガス炉熱交換器材料および苛酷な使 用環境が予想される核融合炉第一壁材料を開発するために,モリブデン,ニオブおよびこれらの合金の 開発研究を行なった。さらに,これら高融点金属の使用環境との共存性を向上するための各種被覆法お よびこれら被覆材に関する研究を行なった。 強力材料の関係では,機構改正(昭和50年7月)以前から鉄鋼材料研究部で行なって来た超強力鋼や 脆性破壊の研究を引き継いで高強度材料の研究を行なっている。エネルギー開発関係では,ウラン濃縮 遠心機回転胴材料の開発を目ざして,280kgf/mm2級マルエージ鋼の特殊加工熱処理による強靱化の 研究を行なった。 また海洋開発用材料の分野では,高い水圧と海水環境に耐えるような深海潜水調査船用の船殻材料の 開発を目的として,強力鋼の強靱性改善の研究を行なって来たが,さらに海水中での腐食疲れなどの環 境強度についての研究にも着手した。つぎに超電導機器や液酸液水ロケットなどに必要とされる極低温 構造材料の研究では,高強度でしかも液体ヘリウム温度ですぐれた靱性を示す新材料を開発するため13 ニッケル系鋼の極低温特性を調べた。 このほか,目的基礎研究として,超微細組織や粉末治金法による複合組織を利用した強靱化技術の研 究を行なった。 1.1.金属物理 金属と合金の電子構造 金属および合金の電子構造,相の安定性,電子の散乱 機構などを電子論レベルで明らかにするため,金属,合 金系を希薄合金,高濃度合金,中間相,侵入型不純物合金 の4つに分け,それぞれの電子構造を理解するのに最適 と考えられる研究手段をつかって研究をすすめている。 1.希薄合金 小川恵一,青木晴善 1at%以下の低濃度合金のフェルミ面の形状や伝導電 子の散乱強度などを調べるのにドハース・ファンアルフ ェン(dHvA)効果の測定が最も有力である。本研究で は,まずdHvA効果測定装置を試作し,純Pb,純Alの dHvA効果の測定を行なった。ついで,遷移金属を含む Al合金,P, As, Sbを含むCu合金,純Feなどで, それらのフェルミ面や電子の散乱強度などの測定を行な おうとしている。 試作した装置では,今まで検出が困難といわれていた 純AlのΨ1軌道からの高周波dHvA信号を理想的な状 態で検出でき,優れた性能をもつことが確められた。純 Pbでは,<110>方向第3ブリリュアン帯(B. Z.)に あるフェルミ面の形状を詳細に決定し,スピン軌道相互 作用の重要性を明らかにするとともに,「長周期うなり」 の現象を亜粒界模型で定量的に説明した。そのほかPb の第2 B. Z.と第3 B. Z.の間の磁気的相互作用を初め て実験的に明らかにした。 これらと平行して,実験結果を解析する上で重要な希 薄合金の散乱理論による取扱い,Al中の遷移金属元素, 遷移金属中の水素などについての理論的考察も行なっ た。 2.高濃度合金 八木沢孝平 高濃度合金の電子状態を調べるのにメスバウアー効果 の測定は有力である。本研究では,Fe-Be, Fe-Zn, Fe- Cr, Fe-VなどのFe基2元合金のメスバウアー効果を 測定し,時効や濃度,合金元素の違いによる電子状態の 変化を調べている。 Fe-23 at % Be合金では,時効に伴なう構造変化を調 べつぎの結果をえた1),2)。1)この合金は焼入れ状態です でに濃度分離しており,その高濃度Be領域(領域H) と低濃度Be領域(領域L)ではともにCsCl型の規則 構造になっている。300℃で時効してゆくと領域Hの濃 度,規則度,体積占有率は単調増加し,領域Lでは逆に 減少する。2)領域HおよびLにわたり伝導電子密度は かなり一様である。3)中間析出相がFeBe2 (MgCu2 型)であるという電子回折法でえられた結論が確められ た。 3.中間相 大河内真 相の安定性がどういう因子できまるか,本研究では典 型的な例としてCsCl型の電子化合物をとりあげ,安定 性の要因を電子エネルギーの面から調べている。 まず,Fe-Alβ'相規則合金について対称化された APW法でバンド計算を行なった。その結果,この合金 では,pバンドとdバンドの混成により電子エネルギー が下がり,これがこの合金を安定化させている主原因で あることが明らかになった3)。実験的には光学定数の測 定を行ない,種々の特異点を見出している。同じCsCl 型の電子化合物であるCo-Al規則合金についてもバン ド計算と光学定数の測定を行ない,その電子構造を調べ ている。 4.侵入型原子 吉川明静,岡本昌明 Feや高融点金属中の侵入型原子の挙動はこれまで主 に弾性歪という観点から調べられ,電子論的立場からの 研究は少ない。本研究では,エレクトロ ・トランスポー ト の測定によ って侵入型原子のイオン化状態を, ついで 散乱の計算から母格子と侵入型原子との電子的相互作用 を調べている。これと平行して,弾性歪の範囲では説明 のできない侵入型原子の拡散の圧力依存性の測定も行な って,侵入型原子の存在状態を明らかにしようとしてい る。 イオン化状態の測定はFe中のCについてなされ,そ の結果,Fe中のCは殆んど中性に近い状態にあること がわかった4),5)。散乱の計算はNb中の侵入型原子につ いて行われ,実験値との比較から侵入型原子の周りの電 子分布が決められようとしている。圧力依存性の測定 は,新しく考案した圧力下での歪緩和測定器6)を使って, Nb中のOについて8kbarまでの測定が行われ,かな り大きな圧力依存性のあることがわかった。ついで,Ta 中のOについて測定が準備されている。 発表文献 1)K. Yagisawa: Phys. Stat. Sol., 16(a)(1973) 291. 2) K. Yagisawa: ibid, 18(a)(1973) 589. 3) M. Okochi: J. Phys. Soc. Japan, 39 (1975) 367. 4) A. Yoshikawa : Japan. J. Appl. Phys.,13 (1974) 599. 5) A. Yoshikawa, Y. Maebashi, and M. Okamoto : Radioisotopes, 22 (1973) 545. 6) M. Okamoto: Japan. J. Appl. Phys.,15 (1976) 367. 遷移金属の磁性と超電導に関する研究 能勢宏,浅田雄司(46~50) 1.非晶質Ni-Fe合金の磁性 非晶質合金が新しい金属材料として最近注目を集めて いるが,本研究では共晶型ではなくて固溶型合金を選び その磁性を調べた。作成法は蒸気急冷法を採用し原料 は面心立方相50~100% Ni-Fe合金 下地はガラス板ま たは石英板,下地温度は100~150 K,蒸着中真空度は 2~3 ×10-5 Torr,蒸着速度は20~40Å/sec,膜厚範囲 は500~2000Åであった。 これらの試料では,電気抵抗の低温における温度変化 と室温での電子回折との観測により,非晶質状態が室温 で安定に存在することが確認された。結晶質体の磁気量 と比較して,g因子はほぼ変らないが飽和磁化とキュー リ ー点は減少した。強磁性共鳴では共鳴幅が広がり共鳴 曲線の形が非対称となった1)。 厚い膜でのスピン波共鳴 も観測可能であったが,明確な解析が困難な試料が多か った。これらは非晶質磁性体に特有な現象であり,構造 的不規則に基づく磁気量の変動により説明された2),3)。 2. TiFex Co1-xの磁性と超電導 TiFeとTiCoとは共にCsCl型結晶構造をもち,常磁 性を示す金属間化合物であり,互に固溶しTiFexCo1-x 系を作ることができるが,組成により強磁性となったり 超電導となると報告されていた。しかし我々の慎重な研 究によると,x= 0.5附近の超電導というのは誤りであ ることを見出した4)。x=0. 4~0.8の範囲では,磁化の測 定を磁場と温度との関数として詳細に調べると,Stoner- Wohlfarth理論が良く適用される巡回電子モデル型強磁 性であることを見出した。極低温比熱測定からも同理論 を支持している5)。 3. Prx Ce1-xRu2の磁性と超電導 超電導体CeRu2と強磁性体PrRu2とは共にラーベス 型結晶構造をもち互に固溶する。この系ではアーク溶解 後に電子ビームで再溶解し真空中1350℃ 4時間焼鈍した 試料がXMA測定から最も均一になることが判り,X線 回折測定から全域にわたり立方ラーベス型の単一相であ ることが認められた。超電導転移点はx=0の6.20Kか らxが増すと一度わずか上昇しx=0.4附近で急速に降 下した。極低温比熱測定からは磁気的クラスターの存在 が示唆された。これらの結果を電子構造と結晶構造との 関連で考察した6)。 発表文献 1)H. Nosé: The 5th Int. Colloq. on Mag. Thin Films, Mt. Fuji Area, April 1972, H-2. 2) H. Nosé: Proc, Int. Conf, on Magnetism ICM- 73, Moscow, Nauka 1974, vol.Ⅱ, 59. 3) H, Nosé: The 6th Int. Colloq. on Mag. Thin Films, Minsk, August 1973, I -2 (Invited). 4) Y. Asada and H. Nosé: J. Phys. Soc. Japan, 31(1971)297. 5) Y. Asada and H. Nosé: J. Phys. Soc. Japan, 35 (1973) 409. 6) Y. Asada: J. Phys. Soc. Japan 投稿中. 金属物性における電子間相互作用 に関する研究 能勢宏,浅田雄司 (50 ~) 1.非晶質磁性体の交換相互作用 非晶質合金の磁性を支配している交換相互作用を明か にする目的で,先ずCo-Gd合金系について高周波スパ ッタリング法による非晶質体を作成しスピン波共鳴の手 段により研究を行っている。アーク溶解で用意した80% Coをターゲットとして,膜厚1000~4200Åの範囲の試 料を作成した。電子線回折から調べると,下地温度が室 温の時は一部分微結晶が現れることが時々あったが,液 体窒素温度の時は完全に非晶質であった。試料振動型磁 力計による測定と強磁性共鳴の測定とから,垂直磁気異 方性磁場は膜に垂直な反磁場より小さいことがわかり , 泡磁区は観測できなかったが,これは膜の組成がずれた ためであった。スピン波共鳴は稀だが観測できて,90% Co膜の例ではCo-Gd間の交換相互作用の値が推定さ れ,0.80×10-21Jを得ている。さらに組成変化,温度変 化,などについて研究をすすめている。 2.磁性超電導体のs-f相互作用 希土類金属を含むラーベス型結晶系の合金の磁性超電 導体において,電子間のs-f相互作用を明らかにする目 的で,Dyx Ce1-x Ru2系について超電導測定,磁気測定, 極低温比熱測定,NMR測定,などを行っている。 超電導転移点はx=0. 2附近で急に降下した。極低温 比熱ではx=0.1で既に磁気的クラスターの徴候が現わ れ始めており,この系ではs-f相互作用が強いことが予 想される。しかしCeRu2は立方ラーベス型結晶なのに DyRu2は六方ラーベス型結晶なので,結晶構造との関 連を明らかにする必要がある。さらにxを増して現在研 究をすすめている。 金属―非金属遷移に関する研究 坂田君子 (~50) NbO2, VO2のような遷移金属酸化物は,ある温度で 突然電気抵抗が,絶縁体から金属的ふるまいに変化す る。NbO2は低温側では絶縁体的ふるまいを示すが,約 800℃で急激に1桁変化し,VO2は68℃で105のジャン プを示す。この二つの物質は何れも転移温度以下では変 形したルチル構造を示し 転移温度以上では基本ルチル 構造となる。低温相の変形は,これらの物質が絶縁体で あるという事実から,Nb4+, V4+イオンのもつ1個のd 電子がつくるMe-Me結合によると考えられている。 NbO2にTiO2を固溶して行くならば,d電子を持たな いTi4+イオンはNb-Nb結合を切断し,伝導電子を与 えるであろう。全域固溶体NbxTi1-xO2は常温ではx= 1.0 は deformed rutile, x=0 では normal rutile で ある。したがってxを変化させることにより中間状態の 構造を常温で観測することができる。本研究は,この物 質の結晶構造と電気的磁気的性質との関連をしらべ,金 属―非金属遷移機構を明らかにすることを目的とした。 化学輸送法を用いTeCl4を輸送剤とし,NbO2とTiO4 を夫々の組成比で混合し 石英管に真空封入した後,試 料位置を1050℃,他端を900℃になるように温度勾配を つけ約100時間保持すると,低温側に八面体の細かい固 溶体単結晶NbxTi1-xO2が得られる。 八面体単結晶を,吸収補正を容易にするため半径0.12 mmの球形に研摩した後,四軸X線単結晶回折計で,x が0.8, 0. 85, 0. 9, 0. 95,1.0の夫々の試料について約 3000点の強度を測定した。空間群I41/aを仮定し,完全 マトリックスを用いた最小二乗法で精密化して,原子位 置,異方性温度因子,原子間距離等を決定した。NbO2 は格子定数a=2√ar,c=cr (ar,crはルチルの格子定 数)をもつ正方晶系であるが,Z軸(=c軸)に沿って Nb-Nbの距離は交互に3. 305Å, 2.700Åとなり,Nb 原子はZ=0と0. 5ではX軸方向,Z =0. 25, 0. 75では Y軸方向にツイストしている。一方,0.9≤x≤1.0の組 成では,ツイストの方向に並ぶNb-O間にdiffuseし た電子密度をもっている。 以上の結果から,今まで考えられて来たように,Nb- Nb 結合のみでな<,Nb-O間にも分子的な結合があ り,これが物性に大きな影響を与えていると考えられ る。すなわち,NbO2の高温相は基本ルチル構造と考え られて来たが,変態後もc軸の長さがほとんど変らない こと,伝導電子の数が急激にふえないことを考慮する と,Nb-Nb結合が完全に切断してNb4+がfreeにな るのでなく,Nb-Oの結合がきれて,この結合に寄与し ていたわずかな電子が伝導にあづかるのではないかと考 えられる。 発表文献 1) T.Sakata, K. Sakata, G. Höfer and T. Horiuchi: J. Crys. Growth,12 (1972) 88. BCC金属の格子欠陥 小川恵一,福沢安光,武内朋之 (~46) 本研究の実質的な部分は45年度までに終了し,その結 果は15年のあゆみに掲載されている。主要な結果はBCC 金属中で双晶転位及びその転位反応を初めて観察したこ と2,4),双晶にともなう歪の緩和機構としてキンキング が主要な役割を演じていること1,3,5)の2点である。 発表文献 1) K. Ogawa and T. Takeuchi: Trans. ISIJ, 11(1971)1297. 2) K. Ogawa and T. Takeuchi: Proc. Electron Microscope of America,(1971)104. 3)小川:固体物理,6 (1971)204. 4)小川:結晶学会誌,13 (1971)136. 5)小川:材料科学,10 (1971)97. 金属酸化物およびⅣ族半導体の 格子欠陥に関する研究 橋口隆吉*,高橋聡 (~49) 遷移金属元素と非金属元素との化合物である遷移金属 化合物はいくつかの興味ある性質を有している。これら の性質を来すものの一つとして格子欠陥を考えるとき, ルチル(TiO2)は格子欠陥について多くの情報を与えて くれる。ルチルを真空還元すると,化学量論的な組成 (TiO2)から外れて非化学量論的な組成(TiO2-x)にな る。この非化学量論的ルチルの中には,xの程度に応じ て種々の格子欠陥が存在し,その大部分は常磁性を示す ものである。我々はこれらの格子欠陥の性状を明らかに するために,主として電子スピン共鳴吸収(EPR)測 定により研究を行い,従来,報告されている結果の一部 を裏づけると共に,いくつかの新しい格子欠陥を見出し た。 本研究では引き続き,TiO2-x系の中に含まれる種々 の格子欠陥の挙動を詳細に調べ,先に見出した新しい格 子欠陥(X中心,W中心)の同定を行うと共に,更にい くつかの未知の欠陥(E中心,F中心など)を見出すこ とができた。また非化学量論性が非常に大きい場合,そ の結晶構造は変化する。即ちマグネリ相と呼ばれるTi O2n-1系において,面欠陥に基づく E PRスペクトルを 初めて観測した。これらの格子欠陥を系統的に検討する ために,まず第一に,ルチル単結晶をベルヌーイ法および 気相輸送法により作成した。種々の真空還元処理条件に よって形成されるそれぞれの格子欠陥について,E PR スペクトルのg値,磁場依存性,対称性,超微細構造, 或いは吸収強度などの結果から,X中心は格子間チタン イオン対による複合欠陥であり,W中心は酸素欠損に基 づく面欠陥に関与したもの,E中心は酸素イオン空孔を 伴う準安定な欠陥で還元濃度の比較的低い領域,即ち非 化学量論性の小さい領域で存在する真性欠陥で,他に報 告されているような不純物によるものではないことがわ かった。従ってこれ迄に論じられてきたルチル中の格子 欠陥が比較的単純な点欠陥の模型によるものであったの に対し,本研究では点欠陥だけでなく,種々の複合欠陥 や面欠陥が存在することおよび間接的であるが酸素イオ ン空孔に基づく E PRスペクトルを初めて明らかにする ことができた。 また本研究ではTinO2n-1系について,ルチル単結晶と 同様にTeCl4を輸送剤とする気相輸送法によりTi3O5, Ti4O7, Ti5O9, Ti6O11, Ti7O13 および Ti8O15 単結晶 を新しく作製した。これらの結晶はいづれも酸素イオン の面欠陥を有しており,金属―半導体遷移を示すことが 知られているが本研究でも電気伝導度の測定により,同 様の遷移が起ることを確認した。更にTi4O7および Ti5O9単結晶について,4. 2KにおけるE PRスペクト ルは非対称な線形を示し,磁場依存性を有することがわ かった。 単結晶の塑性に関する研究 武内朋之,池田省三,川崎要造 深町正利,池野 進,古林英一 菊池武丕児 (46~50) 金属材料の強度,靱性,加工性等の機械的性質を決め ている物理過程を解明することを目的として,各種の単 結晶の塑性変形挙動と,変形した結晶内の転位配列との 関係を調べてきた。 鉄単結晶に関しては,これまでに得られてきた実験結 果の補充として,ひずみ速度を変えたときの変形応力の 応答1),潜在硬化2),および薄板(10~100μm)試料に おける変形応力の板面方位依存性3)の実験を追加した。 これらをもとにして,bcc金属の高温型の加工硬化理論 を改良し,変形曲線の理論的な計算をおこなった4)。 500kV電子顕微鏡を用いた転位の動的挙動に関する観 察としては,ニオブの中の転位の動き5), および鉄の中 のセル構造の形成過程の連続観察6)がおこなわれた。そ の後試料を低温(―100℃)に保持した状態で転位の運 動を観察できる試料台を製作した7)。これを用い,鉄が低 温で変形するとき,その中で移動する転位はほとんどら せん方位をもつ直線状の転位であることを見出した8)。 さらに,ニオブの中では低温でも刃状成分をもつ曲線状 の転位の動きが観察でき9),転位の動的な性質は鉄とニ オブでは本質的にことなることが明らかになった。これ らのらせん転位に関する実験事実を基にして,前に報告 したbcc金属の低温型の加工硬化理論に改良を加え発展 させた10)。以上のことは「bcc金属の加工硬化」として 総合報告にまとめられている11)。 鉄単結晶に関する研究はここで一応終了し,次に銅お よび銅アルミニウム合金の単結晶の塑性に関する研究を 始めた。まず,各種の低指数の方位をもつ銅単結晶を広 い温度範囲で引張り試験をおこない,それらの加工硬化 挙動を明かにした12)。次に,加工硬化率の特に大きい [001]および[111]軸近くでの加工硬化挙動の方位による 変化を詳しく観察した13,14)。これと同時に,[112]およ び[415]方位をもつ銅単結晶を引張り変形したあとの, 結晶内部の転位配列の立体的な構造を,各種の断面で切 り出した試料を用い,電子顕徴鏡により観察した15)。そ の結果,活動するすべり面から数度はづれた面にそって セル壁が層状に発達し,そしてセル壁の間隔は引張り応 力に逆比例することが示された。さらに,セル構造の観 察は,[001],[111],その他の方位の結晶についてもお こなわれ,セル構造は活動するすべり系の組合せによっ て異なることが明らかになった(川崎:未発表)。 Cu-Al合金に関しては,引張り装置をもつ走査型電子 顕微鏡を用いてすべり線の発生および成長の連続観察が おこなわれた16)。次にCu-10at%Al合金単結晶の応力 ひずみ特性に関して,銅のとき12)と同種の測定がおこな われ,合金では加工硬化率は小さいが最大真応力は銅の 2倍位になることが分った17)。 そのほか,電子顕微鏡を用いて直接観察するための実 験技術の開発に関連して,積層欠陥を介して分裂してい る転位の高次の電子線反射を用いた観察18),銅における 電子線の透過能の温度による変化の測定19),さらに電子 線照射中の試料温度の上昇の臨界電圧効果を用いた直接 測定20)もおこなってきた。また転位論における理論的な 考察21,22)もおこなってきた。 発表文献 1)T. Takeuchi: Japan. J. Appl. Phys.,11(1972) 170. 2) T. Takeuchi and J. Mano: Acta Met., 20 (1972) 809. 3) M. Fukamachi: Japan. J. Appl. Phys.,11(1972) 1259. 4) T. Takeuchi: J. Phys. Soc. Japan, 32 (1972) 677. 5) S. Ikeno and E. Furubayashi: Phys. Status Solidi, (a)12 (1972) 611. 6) S. Ikeda: Japan. J. Appl. Phys.,11(1972) 1273. 7) T. Takeuchi, S. Ikeda, S. Ikeno, and E. Furu­ bayashi :Japan. J. Appl. Phys.,12 (1973)142. 8) S. Ikeda: Japan. J. Appl. Phys.,13 (1974) 779. 9) S. Ikeno and E. Furubayashi: Phys. Status Solidi (a), 27 (1975) 581. 10) T. Takeuchi: J. Phys. Soc. Japan, 35 (1973) 1149. 11)T. Takeuchi: Rev. Def. Behav. Mat.,1(1975) 117. 12) T. Takeuchi: Trans. JIM,16 (1975) 629. 13) T. Takeuchi: J. Phys. Soc. Japan, 40 (1976) 741. 14) T. Takeuchi: J. Phys. Soc. Japan, 41 (1976) 印刷中. 15) Y. Kawasaki: J. Phys. Soc. Japan, 36 (1974) 142. 16) N. Ujiie, S. Kimoto, and Y. Kawasaki: Proc 4-th Annual SEM Symposium,(1971)97. 17) T. Takeuchi: Trans. JIM,17 (1976) 313. 18) M. Fukamachi: Japan. J. Appl. Phys., 11(1972) 1393. 19) M. Fukamachi and T. Kikuchi: Japan. J. Ap­ pl. Phys.,12 (1973)1833. 20) M. Fukamachi and T. Kikuchi: Japan. J. Ap­ pl. Phys.,14 (1975) 587. 21)T. Takeuchi: J. Phys. Soc. Japan, 37 (1974) 1537. 22) T. Takeuchi: J. Phys. Soc. Japan, 39 (1975) 735. α鉄の塑性に関する研究 古林英一,吉田秀彦 (~48) 1.粒界構造と粒界析出の関係 3%珪素鋼の小角粒界の転位構造が,一次転位と二次 転位からなる二重構造を持つことを示し,後者は前者よ り強い歪場を持つことが証明された。また,二次らせん 転位は粒界析出の優先サイトになり,さらに転位のバー ガースベクトルと, (100)晶癖面の準安定炭化物の形態 の間に相関があることが見出された1)。 2.転位の回復と再結晶 変形で導入された転位ループには,従来知られている 空孔型の他に,侵入型も存在することを,独自のコント ラスト解析で明らかにした2)。ループの回復過程を,電 子線照射損傷を生じうる500kV電顕下で連続観察し,自 己拡散があまり活発でない400℃以下で照射効果のある 新しいステージの存在を見出した3)。 アルミキルド鋼と同程度のAlとNを含むFe-Al-N合 金に軽加工を加えた後時効すると,ループが消滅する前 にAlNの核生成サイトとして作用し,AlNの密度が加 工しない場合より1桁も増加する4,5)。 この現象を応用して,深絞り用低炭素アルミキルド冷 延鋼板を,連続焼鈍法で製造する方法を提案した。すな わち,通常の冷延前にAlNの歪時効を目的とした加工 熱処理を揷入することにより,冷延後の焼鈍で従来より 著しく急速な加熱を行ないうるようにすることができ る6)。 発表文献 1) E. Furubayashi: Trans. ISIJ, Suppl. to 11 (1971)1245. 2) E. Furubayashi: J. Phys. Soc. Japan, 33(1972) 568. 3) E. Furubayashi: Japan. J. Appl. Phys.,12 (1973)14. 4) E. Furubayashi, H. Yoshida, and H. Endo: Metal Sci. J., 7 (1973) 65. 5) E. Furubayashi, H. Endo, and H. Yoshida: Mat. Sci. Eng,,14 (1974)123. 6) H. Endo, E. Furubayashi, and H. Yoshida: Trans. ISIJ,15 (1975) 204. 金属間化合物の塑性 吉田秀彦,山県敏博 田賀秀武,福沢安光 (46~48) 金属間化合物は,高温材料としての観点から近年その 機械的性質が大いに注目されているが,サーメットやセ ラミックスなどと同様に脆く靱性にとぼしいことが欠点 であるため,従来硬度測定のデータのみ存在し,引張り や圧縮変形により機械的性質の温度特性を測定した研究 は極めて少かった。この研究では,その変形機構に対す る基礎的知識を確立するために,次の2つのグループの 金属間化合物の単結晶を作製し,変形応力の温度依存 性,結晶方位による辷り機構の差異等を調べた。 第1のグループはCsCl型をもつFeAlとCuZnを 選び,結晶方位の異なった3種類の単結晶をもちい, 77°,300°, 473°Kで圧縮変形を行って,その辷り系を 決定した1,2)。両合金系とも辷り系と降伏応力は,変形 温度,結晶方位に対して強い依存性を示したが,その辷 り系は,低温では{112}〈111〉系が,高温では{110}〈111〉 系が優先して働いた。77°Kでは{112}面上の双晶,反双 晶方向におけるすべり挙動と臨界剪断応力に対して,bcc 金属で見出されたような非対称性を見出したが,CuZn に対しては,その比は特に大きく1:1.7になった。 CuZnにおける直接観察の結果によると,高温で活動す る{110}〈111〉系では非常に長いジグザグ型の混合転位 と,その双極子転位とが観察された。低温で優先する {112}〈111〉系ではらせん転位が顕著であった。 次に第2の金属間化合物グループとして鉄とボロンよ りなるFe2B化合物の単結晶について硬度および圧縮試 験により20°~1100°Cの温度範囲に亘って,降伏強度と 辷り系について調べた3,4)。400℃以下では極端に脆く 辷り模様も生じなかった。400°Cから700°cの温度範囲 では,粗く真直ぐな辷り線があらわれ,マイクロクラッ クもしばしば観察された。700°C以上になると辷り線も 微細になりマイクロクラックも観察できなくなる。更に 実際に活動する辷り系を明らかにするために,色々の方 位の結晶を800°~1100°Cで圧縮した結果,(110)[001], (110)[111]と(hkl)[111]系が見出され,(hkl) [111]系を 活動させるには,他の2つの系よりも約10倍高い応力を 必要とすることが判明した。Fe2Bの辷りは,低温のbcc 金属と同じようにパイエルス機構によるものであり,辷 り変形の活性化エネルギーは6~10eVという大きな値で あることが明らかとなった。 発表文献 1) T. Yamagata and H. Yoshida: Mater. Sci. Eng.,12 (1973) 95. 2) T. Yamagata, H. Yoshida and Y. Fukuzawa: Trans. JIM,印刷中. 3) H. Taga and H. Yoshida: Met. Sci., 8 (1974) 222. 4) H. Taga and H. Yoshida: J. Mat. Sci.,10 (1975)1971. マルテンサイト変態に関する研究 梶原節夫 (46~49) 近年,形状記憶効果を示す多くの合金が見いだされ, この現象がマルテンサイト変態と本質的に関係があると いうことが明らかとなった。この形状記憶現象を示す合 金の大部分はbcc相から3 R (“ABC”積層構造),9R (“ABCBCACAB”積層構造)又は2H (“AB”積層 構造)の稠密構造をもつマルテンサイトへと変態する。 これらの変態の結晶学的諸性質は,bcc→3 R又は2H の変態についてはその結晶学的諸性質について理論解析 が古くから行なわれているが,bcc→ 9 R変態について はマルテンサイトの結晶構造が複雑なために満足すべき 理論的解析は未だない。そこで本研究では,従来の現象 論的理論でよく使われる複雑なマトリックス数学によら ず非常に簡単な数学的手法(鈴木の方法)を用いて, bcc→ 9 R変態について理論的解析を行なった。そして 晶癖面の面指数,格子不変変形の大きさについて解析的 な式を導出し又方位関係及び変態に伴う形状変化につい ても理論的予測をした1)。 これらの理論的予測値は実測 された結晶学的諸性質とよく 一致することが明らかにさ れた2)。 マルテンサイト変態において古くから重要な問題とさ れながらほとんど何らの解決をみていない問題として 「母相中における優先的核発生場所とはいかなる場所か」 「いったいそうした場所が初めから存在しているのか」 ということがある。本研究ではFe-Pt合金(fcc⇄bct) 及びCu-Zn合金(bcc⇄9 R)のサイクリックマルテ ンサイト変態の挙動を明らかにすることによってこの問 題を解明しようとしたものである。優先的核発生場所の 存在の実験的裏付けとして古くから引用される例はくり 返し変態した場合に母結晶中の同じ箇所に同一マルテン サイトが形成されるという現象がある。ところがこのこ とは必ずしも母相中に初めから固定した核発生場所があ るということを意味せず,くり返し変態において形成さ れる転位群が同一なマルテンサイトの形成の要因となっ ていることが本研究で明らかにされた3,4,5)。これらの転 位群は,逆変態の場合に格子不変変形として導入された ものであり正変態の場合の格子不変変形と対応したすべ り系で起ったと考えられる。このため正変態の場合の格 子不変変形の導入を容易にし,かつその変形方向と面を 規定する。それ故に同じ方位で同じ晶癖面をもったマル テンサイトがくり返し変態で形成されると考えられる。 発表文献 1)S. Kajiwara: Trans. JIM,17 (1976) No.7. 2) S. Kajiwara: Trans. JIM,17 (1976) No.7. 3) S. Kajiwara and W. S. Owen: Met. Trans., 4 (1973)1988. 4) S. Kajiwara and W. S. Owen: Met. Trans., 5 (1974) 2047. 5) S. Kajiwara: Proc. Int. Symp. New Aspects of Martensitic Transformation, Kobe,(1976)印刷中. 合金の変調構造に関する研究 辻本得蔵,斉藤一男,橋本健紀 (46~50) 時効性合金のなかには,比較的時効初期に変調構造と 呼ばれる微細な周期的構造を形成するものがある。この 構造は合金中の溶質原子濃度が周期的に変動する構造, あるいは析出物が周期的に配列する構造とされる。変調 構造は結晶内に周期的な内部歪や結晶ポテンシャルを導 入するので,転位の運動や電子の運動などに影響をおよ ぼす。その結果,材料の機械的性質,電気的および磁気 的特性さらに再結晶特性などに著しい影響を与える場合 がある。したがって,変調構造の成因や変調構造合金の 諸特性を明確にすることは,変調構造を利用した新しい 材料の開発に有用な資料を提供する。 本研究では代表的な合金としてCu-4%Ti合金およ びNi-8~12%Ti合金を選んで,変調構造の生成,成長 過程および合金の諸性質の変化について研究した。X線 小角散乱法と引張変形中の電気抵抗測定の結果,低温時 効初期にはスピノーダル分解的な相分離過程が存在する ことを確認し,固溶体中の濃度変動の波形が正弦関数的 であることを示した1~3)。 一方,やや高温時効ではX線 回折写真の主回折線の両脇にサイドバンドと呼ばれる異 常回折線が出現する(図)。サイドバンドの位置,強度, 半価幅などの詳細な解析により,この時効段階では角型 濃度分布をもつ三相複合ゾーンがほぼ周期的に分布する 組織が生成されていると結論した4,5)。また,電子顕微 鏡観察やキューリー温度測定などによる実験結果は,変 調構造の形成条件が母相濃度や析出速度および析出量と 重要な関係をもつことを明らかにした6,7)。これに関連 して,変調構造を生成する場合の分解機構に対して相互 拡散係数を考慮した新しい拡散モデルの立場から統一的 な解釈を与えた8)。 また,析出相とその周辺における濃 度分布の変化過程を推測した9,10)。これらの詳細な研究 結果をもとに,変調構造と合金諸物性との関係を解析し た。また,変調構造の形成を利用して特殊な金属組織を えようとする研究も進めている。 発表文献 1)斎藤,辻本:日本金属学会誌,35 (1971)764. 図Cu-4%Ti合金のX線サイドバンド 2)辻本,斎藤,橋本:日本金属学会誌,37 (1973) 61. 3)辻本,橋本,斎藤:日本金属学会誌,37 (1973) 67. 4)辻本,斎藤:日本金属学会誌,37 (1973)173. 5)辻本,斎藤:日本金属学会誌,37 (1973)179. 6)辻本:日本金属学会誌,39 (1975) 285. 7)橋本,辻本:日本金属学会誌,39 (1975) 436. 8)辻本:日本金属学会誌,39 (1975)1010. 9)辻本:日本金属学会誌,40 (1976) 521. 10)橋本,辻本:日本金属学会誌,投稿中. 1.2鉄鋼材料 超高圧下における鉄鋼の相変態 に関する研究 内山 郁,藤田充苗,鈴木正敏 (~47) 金属材料の性質をかえるために,その組成あるいは処 理温度をかえる手段がおもにとられているが,物質の性 質を変化させ得るもう1つの因子である圧力の利用につ いてはほとんど行われていない。本研究は,圧力を変化 させた際の鉄鋼の相変態およびそれに伴なう性質の変化 を調べ,常圧下での各種相変態をより深く理解するのに 資するとともに,将来,圧力と温度の組合せによる鉄鋼 の処理法を開発するための基礎資料を得ることを目的と して実施された。 1.鉄―炭素系合金の高圧下におけるMs温度お よびマルテンサイト組織1) 鉄―炭素(約0.3%)合金およびそれにCr, Mn, Siを それぞれ単独に0. 5~1.5%添加した11種類を試料とし, 超高圧発生用1000tonプレスおよびガードル型高圧容器 (約60kbarまで使用可能)を使用して,41,38.5, 29k barの各圧力下および常圧下で熱処理してマルテンサイ ト変態を起させた。そして,マルテンサイト組織が現わ れはじめる温度(Ms温度)の測定,組織の観察などを 行なった。その結果,温度は圧力の増加にしたがって約 400℃/10kbar低下すること,300℃以下になるとレンズ 状の組織が現われること,圧力が増加して変態経路が γ→αからγ→ε→αにかわると板状組織が現われること などがわかった。また,Mn添加はCr, Siにくらべて マルテンサイト組織変化を低圧側で起させる効果を持 ち,それを熱力学的な観点から検討,説明した。これら のことから,強靱な鋼を得るには,300℃以上でマルテ ンサイト変態を起させるような合金設計が必要なこと, 変態経路をかえることによって板状の微細なマルテンサ イト組織を生じさせてそれを利用することが有利である などの指針を得た。 2. Fe-Mn系合金の高圧処理によるε相の生成 と引張応力下でのその相の安定性 鉄を加圧していくと常圧下では現われないε相が出現 する。常圧下ではFe-Mn (10~28%)合金で観察され るが100%のε相が安定に存在しない。本研究では,5 ~28%のMnを含む8種類の鉄合金について,ε相出現 の傾向とMn量の関係,高圧下で得られた相の常圧下で の安定性,ε相の利用の可能性などの検討を行なった。 その結果,Mn量5%でも35. 5kbarの高圧下でε相の 存在が認められ,常温常圧でε+γ相になるMn量(17 ~28%)の試料において,高圧下で出現したε相が常圧 でも安定であった。また,圧力処理によってε相が増加 した試料では,ε相の増加量の多いほどすなわち圧力増 加が大きいほど硬さおよび引張強さが上昇した。これら の現象を熱力学的観点から各相の安定性の問題として統 一的に説明した3)。これにより,γ→ε変態が起るような 試料においては,圧力処理は強度上昇のための有効な手 段の一つであることがわかった。 発表文献 1)藤田,内山,鈴木:鉄と鋼,60 (1974) 58. 2)藤田,内山:鉄と鋼,60 (1974) 525. 3) M. Fujita and I. Uchiyama: Proc. 4th Int. Conf, on High Pressure,(1974) 305. 鉄―炭素合金中における硫黄の拡散 星野明彦,内山郁,金尾正雄,荒木透 (~48) 鉄鋼中への硫黄の固溶限は極めて低く,しかも粒界偏 析しやすい元素であるため,鉄鋼材料の靱性に悪影響を もたらしている。この研究においては,鉄鋼中での微量 の硫黄の拡散挙動を調べることを目的として,鉄―炭素 合金中への放射性硫黄の拡散をトレーサ法により追求し た。 1.γ領域における硫黄の拡散 0.40% Cまでの炭素濃度の鉄―炭素合金中への放射性 硫黄の拡散挙動の一例として,1000℃における結果を 図に示した。この図は試料表面に蒸着していた放射性硫 黄の拡散挙動におよぼす固溶炭素量の影響を示してい る。 γ領域においては,固溶炭素量が増大すると試料内部 での放射能計数率,すなわち硫黄濃度が低下しているこ とから,鉄中の硫黄固溶量におよぼす炭素固溶の影響が 明らかである。また,炭素濃度の高い合金では体積拡散 が起りにくくなり,硫黄の拡散は主として粒界拡散によ って進行する。これは硫黄濃度(計数率)―拡散深さ曲 線で40μ 以上では直線的関係にあることより明らかであ った。 固溶炭素量の効果として,鉄―炭素合金中の硫黄量の 低下,粒界偏析の助長が認められたが,図における直線 部の勾配が大略等しいことより,硫黄の粒界拡散係数へ の影響は余りないものと考えられた。 2.α領域における硫黄の拡散 この領域での硫黄の拡散に対しては固溶炭素量よりも 炭化物分布の方が支配的であると考えられている。そこ で、,Fe-0.2%C合金を焼入焼戾しによって炭化物を均一 に分布させた組織,700℃恒温変態によって局部的にパ ーライトとして析出させた組織中への硫黄の拡散につい て調べた。 図鉄―炭素合金中の硫黄の拡散 500~600℃において100hrの拡散加熱の結果,鉄中 の硫黄溶解度は焼入焼戾材では非常に高く,一方恒温変 態材では硫黄量は低く,粒界拡散的挙動を示した。光学 顕微鏡組織とオートラジオグラフとの比較より,炭化物 分布と放射性硫黄の分布とが一致していることが確認さ れた。 このように,鉄中の不純物硫黄の溶解度は焼入焼戾し によって増大するので,粒界偏析の傾向が著しく軽減す ることが明らかとなった。 鋼中の非金属介在物に関する研究 内山郁,角田方衛,斎藤鉄哉 丸山典夫,荒木透 (~47) 鋼の機械的性質におよぼす非金属介在物の影響につい ては,鋼材使用上その他において常に問題となるが,非 金属介在物自体の複雑性を含めた介在物研究上の種々の 隘路により,鋼の性質と介在物の関係は定量的に確めら れていない。本研究では,鋼の性質とくに疲れ性質と介 在物の関係を介在物からの割れ発生および伝播に注目し て検討した。 極軟鋼をベースとして,介在物の少ない試料,種類と 形状の異なった介在物を含む試料をつくり,さらにそれ らの介在物の状態(形状,種類,分布)を変えずに基地 鉄の特性(強さ,組織,加工硬化能)の異なる試料を前 述の試料のガス浸炭およびその後の各種熱処理によって 得た。これらの試料につき,介在物からの割れ発生を丹 念に調べ,介在物からの割れ発生割合は鋼の疲れ寿命の 初期に大きく,また試料の強さレベルの高いほど大きい ことを示した。そして,介在物の鋼の疲れ性質への影響 は,基地鉄の特性により異なり,σ=Kεn で定義される 加工硬化指数nで整理され,この場合のnは動的加工硬 化指数であるが,本実験では静的加工硬化指数でも差支 えないことを明らかにした。さらに,介在物のような応 力集中物を含む試料の場合,一定応力振巾の繰返し応力 下では,応力と全塑性ひずみは繰返しのたびに上昇し, 破壊応力に達した時に割れが発生するという考えをもと にして,介在物による鋼の耐久限の低下が介在物による 応力集中の度合の増大とともに大きくなることを現象論 的に説明した1)。 その他,鋼の衝撃持性および深絞り特性と介在物との 関係について,結晶粒径,介在物の量,大きさなどと加 工硬化指数,局部伸び,絞り,ランクフォード値,エリ クセン値などとの相関を追求した。その結果,衝撃特性 に対しては,介在物の量の増加および鋼の結晶粒の大き さの増大にしたがって影響度が大きくなることなどを認 めた2)。 発表文献 1) M. Sumita, I. Uchiyama and T. Araki: Trans. ISIJ,14 (1974) 275. 2) T. Saito and I. Uchiyama: Trans. NRIM, 14 (1972)1. 鋼中の快削性介在物の挙動に関する研究 平井春彦,山本重男,内山郁 金尾正雄,北原宣泰,荒木透 (~48) 鋼塊圧延後の均熱および熱処理による硫化物の形状変 化は材料,特にいおう快削鋼の諸性質の改善に寄与する と考えられる。Caを含む高いおう鋼で均熱温度および 時間と硫化物変形度の関係を調べた。圧延後短軸1μ以 上の硫化物の1100~1300℃,10hrまでの測定では,均 熱温度が高い程また時間が長い程球状化傾向は著しく , 均熱時間と変形度の間に双曲線的関係が認められた。 溶鋼をTiで脱酸処理して被削性のすぐれた鋼を得 た1)~3)。この鋼は中速から高速の切削加工速度域で切削 工具の摩耗を著しく抑制する特徴があり,実用化4),5)お よび快削機構の解明を行なった。実用化に関連して, 2 tエルー炉でTi脱酸処理鋼を溶製し小型実験用鋼と 同様な結果を得た。Ti脱酸処理で生成した鋼中の酸化 物と被削性あるいは機械的性質との関連を定量化するこ とは困難であったが,酸素量が0. 005%程度以上で被削 性に有効であることおよび酸素量が0. 015%程度のTi 脱酸処理鋼は引張試験値,衝撃試験値などに対して悪影 響をほとんどおよぼさないことなどを確認した。快削機 構の解明では,鋼中のチタネートと切削時に工具面に形 成される酸化物層(ベラーク)との相互関係をおもに検 討した。チタネートはたとえば2MnO . TiO3, TiO3 あ るいはMnO.TiO2などの化合物として分散していた。 一方ベラーク組成はMn, Tiのほか30%に近いSiを含 み,切削中にTi炭化物を含む超硬工具へのベラークの 付着性は鋼中のチタネートによると思われるが,その堆 積に関してはMnシリケートなどの役割も重要と思われ た。ベラークは工具と切屑あるいは仕上面の間に介在し て,切屑が工具面を擦過する機会を減少させることおよ び切削熱による切屑と工具間の元素の拡散を抑制する効 果を有することなども確認した。 発表文献 1) T. Araki and S. Yamamoto: Proc. Int. Conf. on Production Engineering, Tokyo (Aug-1974) 550. 2) T. Araki and S. Yamamoto: The 5th Japan- USSR Joint Symp. on Phys. Cheⅿ, of Metallur­ gical Processes, Moscow (May-1975). 3) T. Araki and S. Yamamoto: Proc. Int. Forum on Influence of Metallurgy on Machinability, Chicago (Oct.-1975) 159. 4)荒木,山本:スエーデン特許353921(1973);日 本特許730043 (1974);アメリカ特許3829312 (1974). 5)荒木,山本:西ドイツ特許出願公告p 22017625 (1974). 鋼の層状組織に関する研究 中島宏興,渡辺敏 (49 ~) 構造用鋼は各種の工業分野において構造材料として広 く使用されており,たえずその性能向上が要望されてい る。本研究は構造用鋼の機械的性質の改善をはかること を目的としている。 1. しま状組織の機械的性質 鋼塊凝固の際に生成しその後の圧延によって延ばされ るミクロ偏析に基づくしま状組織の機械的性質を調べる ことを目的とした。ミクロ偏析の程度の異なる材料につ いて,等温変態を利用していろいろな混合割合のフェラ イトとマルテンサイトをしま状に生成させ,その機械的 性質を調べた。同一温度に焼もどした場合,フェライト 量の増加とともに強度,延性,靱性はすべて低下した。 しかし高温で焼もどした場合にしま状組織の著しい材料 において遷移温度がやや低下したほかは,しま状組織の 影響は認められなかった。 2.炭化物を分散させたフェライト組織の機械的性質 少量のNbを含んだ高張力鋼の制御圧延は,結晶粒の 微細化によって強度と靱性を高めると同時にNb炭化物 の析出による強化をめざしている。この場合,TiはNb と似たような特性をもつと考えられるにもかかわらず, その効果については有無の両論がある。本研究はSi-Mn 系高張力鋼においてTi炭化物の分散および析出を利用 した場合の強度と靱性に及ぼす影響を解明し,非調質型 高張力鋼への適用をはかろうとするものである。 Si-Mn-Fe系を基本組成としてTiとCの添加量およ びその比率,圧延条件などを変化させ,機械的性質に及 ぼすこれらの影響を調べた。Tiの添加量がC量の約4 倍以上になると強度は急激に低下する。圧延材の強度は 仕上圧延温度,圧延後の冷却速度,Mnの添加量などに よって大きな影響をうける。Mn量の増加は強化に必要 な冷却速度を減少させ,空冷程度の冷却速度の場合,引 張強さはMn量が0. 2%では約50kgf/㎜2であるが,1.0 %に増加すると約60kgf/mm2に増加する。また,仕上圧 延温度は950~900℃以上では強度にあまり大きな影響を 及ぼさないが,約900℃以下になるとその低下とともに 強度は著しく上昇し,これは結晶粒の微細化と密接に関 連している。 鋼の熱処理による性能向上に関する研究 渡辺敏,中島宏興,倉部兵次郎 川原浩司,宮地博文,荒木 透 (46~48) 各種の合金鋼について,溶解,造塊,圧延,熱処理な ど製造履歴と諸性質との関連を調べ,性能向上のための 最適条件を検討することを目的としてつぎのような研究 を行なった。 1.フェライト系ステンレス鋼板のリジング防止 17Crステンレス鋼板のリジング防止には各種の対策 が講じられているが,冷却前にいったんα,γ 2相領域 に加熱冷却して組織中にマルテンサイトを生成させ,こ れを冷延してから焼なますと軽減できることが知られて いる。われわれは,この鋼を相2領域に加熱する前に変 態点直下の温度で長時間加熱するとマルテンサイトの分 散状態が良好になり,ほぼ完全にリジングが解消される ことを見出した1),2)。またその生成機構については,従 来主張されているような特定集合組織の影響のみとは考 えられず,極点図が類似している鋼板でも,発生に差の あることが分った。さらに,柱状晶の方向が異なる鋼の 圧延実験から,柱状晶を母体とする組織が圧延によって 長軸化することがこの現象に関係することを見出した3) ~6)。 2.鋼材の熱処理変態曲線と機械的性質 機械構造用鋼の調質組織はベイナイトを含むことが多 いので,本研究ではベイナイトの諸性質を明らかにする ことを目的とした。中炭素低合金鋼のベイナイトの靱性 は,高強度および低強度においてマルテンサイトのそれ にほぼ等しくなるが中間の強度ではかなり低い7)。ベイ ナイトの靱性に及ぼすC, Ni, Cr, Mo, Mnの影響に ついては,Moを除くほかの合金元素量の増加はベイナ イトの靱性を劣化させ,特にC, Cr, Mnの影響が大き い8)。 不完全焼入組織の靱性に及ぼす合金元素の影響 は,変態挙動を通しての効果がより大きいが,合金元素 自身の効果もかなりある。 3. Cr-Mo鋼鋳鋼および鍛鋼の機械的性質の相違とそ の改善 Cr-Mo鋼の鋳鋼と鍛鋼において,引張強さ,降伏強 さ,遷移温度には差が認められなかった。しかし伸び, 絞り,衝撃値は,鋳鋼では鍛鋼の縦方向に比べて劣って おり,鋳鋼に存在するミクロポロシティおよび鍛造にお ける方向性によって大きな影響をうける9)。Cr-Mo鋼鋳 鋼ではCr, Moの偏析が著しく,オーステナイト化の 際に偏析部に炭素が富化され延性劣化の原因になる。そ こで炭素の活量を増加させるSiを少量添加し,Cr, Moと同時に偏析させることによって鋳鋼品の延性を改 善させた。同時に鍛鋼品の方向性も減少しため10),11)。 発表文献 1)宮地,渡辺:日本金属学会誌,39 (1975)149. 2)宮地,渡辺,川原:日本特許出願公開昭49-99927 3)川原:日本金属学会誌,38 (1974) 440. 4)川原:日本金属学会誌,38 (1974) 731. 5)川原:日本金属学会誌,38 (1974)1059. 6)川原,渡辺,宮地:日本特許出願公開昭49-115054 7)中島,荒木:鉄と鋼,58 (1972)1993. 8)中島,荒本:鉄と鋼,61(1975) 3119. 9) T.クルザティエ,中島,倉部:鋳物,46 (1974) 441. 10)倉部:鋳物,47 (1975) 40. 11)倉部:日本特許出願公開昭50-114336. 高張力鋼の脆性破壊に関する研究 津谷和男,浜野隆一,石川圭介 中村森彦,天王寺谷秀一郎* (~47指) 本研究は高張力鋼の脆性破壊現象を解明して,その靱 性改善のための基礎資料を得ようとするものであり,そ の内容は,(1)脆性破壊の発生特性,(2)脆性破壊の伝播特 性,(3)靱性と金属組織の関係,の三つに分かれる。 (1)の発生特性については,おもに切欠先端に生ずる塑 性変形域が脆性破壊におよぼす影響を検討した1),2),3)。 現在切欠やきれつの先端に塑性変形を生ずる場合には, 限界COD破壊基準がしばしば用いられるが,この場合 塑性変形に基く開口量になぜ限界値があるのか,など解 明されていない点が多いので,この研究を行なった。実 験では溶接構造用熱間圧延鋼板SM50を用いて四点曲げ 試験を行ない,液体窒素温度での破壊荷重におよぼす予 荷重の影響を検討した。その結果,予荷重温度が―100℃ より高い場合には,切欠端に圧縮応力がかかるような予 荷重によって破壊荷重は変化しないが,引張応力が加わ るような予荷重の場合は,破壊荷重は予荷重とともに増 加する。(図1)これに対して予荷重温度が―140℃よ り低い場合は,引張応力が加わるような予荷重により破 壊荷重は増大するが,圧縮応力が加わるような予荷重に 対しては,予荷重とともに減少する。このような現象は 従来考えられて来た残留応力の効果のみでは説明出来な いので,切欠底部の塑性変形域に生ずる残留応力,切欠 底部の塑性変形域内の加工硬化,および,切欠底塑性変 図1 破壊荷重に対する予荷重の効果 図2 ロバートソン試験結果 (a) きれつ速度,シアリップ比および温度の変化 (b) 破面直下の硬さの変化(板表面) (c) 破面直下の硬さの変化(板中心) 形域内のミクロクラックなどの内部損傷,の三つの因子 の重ね合わせによるものと考えた。 (2)の伝播特性については,ロバートソン試験を用いて きれつの伝播特性ときれつ周辺の塑性変形領域の関係を 検討した4),5)。鋼材のきれつ伝播停止特性は,その破壊 抵抗の安全側の評価として重要視されているが,きれつ の伝播現象の材質的研究は極めて少ない。またきれつの 伝播試験はD C B試験のように小型の試験片では実際に 近い高速のきれつを得ることが困難なので,大型試験で あるロバートソン試験を使用した。 溶接構造用熱間圧延鋼板SM50の大型試験片(250× 300×20mm)に温度勾配を与えて,きれつの伝播停止試 験を行ない,図2のように,温度勾配,きれつ速度,破 面のシアリップ比,を測定したほか,破面直下の硬度測 定を行ない各位置における歪を算出するとともに,塑性 変形領域を決定した。その結果,図に見られるきれつ速 度の低下は,板表面付近の延性き裂の伝播に対する塑性 変形の影響と,板中心部のへき開きれつの伝播に対する 塑性変形の影響,の両者に起因することを解明した。さ らにきれつ径路における応力の動的測定を行ない,きれ つ速度ときれつ端形状の関係について検討した。また, きれつ伝播停止に関しては,硬さ測定から停止きれつの 先端部付近の引張歪を求めて,延性きれつおよびへき開 きれつの伝播停止に対するミクロ的なK値,KMを算出 し,これがマクロ的な停止特性KAと合致することを認 めた。 鋼材のきれつ伝播停止特性は上記のような大型試験に よって求めるのが普通だが,材質改善などの研究に用い るには試験片の調製や処理に困難があるため,シャルピ ー試験片を用いた新らしい試験方法を考案した。この方 法は切欠の下方に1㎜径の穴をあけた試験片を使用して 曲げ試験を行なうもので,切欠部で発生したきれつが進 路上の穴によって応力緩和され停止するか否かを調べて 停止特性を評価するものである。 (3)の靱性と金属組織の関係については,靱性に影響す る種々の冶金学的因子のうち,比較的その効果が明らか でない微細分散相の影響をとりあげ,内部窒化法で分散 させたTiN相による低温延性の変化を調べた7)。つぎに TiNと異なり地鉄より軟かい分散相の影響を検討する ためにFe-1.7%Cu合金をえらび,小型片切欠試験片 を用いて,時効により分散させたCu粒子の低温靱性に およぼす影響を調べた。この実験では,過時効状態にな り地鉄とCu粒子の整合性がなくなると靱性が増大する ことが判った。またさらに,同様なCu粒子を含むFe- 1.8%Cu合金について低温延性におよぼす予歪の影響を 検討した。そして室温でリューダース歪と同程度の予歪 を与えると,液体窒素温度における延性が最大値を示す ことを認めた。 発表文献 1)中村:日本金属学会誌,36 (1972) 657. 2)中村,津谷:日本金属学会誌,39 (1975) 553. 3)中村,津谷:日本金属学会誌,39 (1975) 559. 4) K. Ishikawa and K. Tsuya: Engineering Frac­ ture Mechanics, 6 (1974) 671. 5) K. Ishikawa and K. Tsuya: Proc. 1974 Symp. on Mech. Behav. of Materials. Vol. Ⅰ, 115. 6)石川,津谷:日本材料強度学会誌,9 (1974) 82. 7)浜野,津谷:鉄と鋼,58 (1972)1415. 強力鋼の破壊に関する研究 青木孝夫,安中嵩,荒木透 (46~47) 鋼の強さが高くなると,降伏点以下の低応力で不安定 破壊する危険性が増し,さらに遅れ破壊の感受性もきわ めて高くなる。靱性が高く,遅れ破壊の起こりにくい強 力鋼の開発とその使用のための基礎資料を得ることを目 的として,以下の2つの実験を行なった。 1.時効硬化型Ni鋼の靱性1)~3) 18Ni-2Al鋼および18Ni-5Si鋼を用い,時効して強 度を増加させたときの破壊挙動と靱性が低下する原因を 調べ,これらの元素の使用の可能性について研究した。 18Ni-2Al鋼では,時効脆化の原因はB 2構造のNiAl または(Fe,Ni)Alが析出し,交さすべりしにく くなっ て前オーステナイト粒界に転位が集積し,クラックの発 生と伝播が容易になることであった。また18Ni-5Si鋼 についても低温時効のときの脆化原因は同様なことがい える。ただしこの場合,析出物はDO3構造のFe3Siま たは(Fe, Ni)3Siであった。一方高温時効のときの脆性 は,Ni5Si2または(Fe, Ni)5Si2の粒界析出のためであ った。したがってこの粒界析出を避ければ,Siは析出硬 化元素として利用できる。 クラック伝播の破壊様式は塑性域の大きさと結晶粒径 の比に依存した。また破壊強度などの結晶粒径による変 化は,粒界へ転位が集積して破壊するとしてその条件を 考慮することによって説明できた。 2.強力鋼の遅れ破壊4) Ni-Cr-Mo鋼とマルエージ鋼を用い,水中における遅 れ破壊き裂の伝播挙動を定量的に評価した。 き裂先端部の応力の大きさを応力拡大係数Kで表わ し,き裂伝播速度におよぼす水温や熱処理の影響を調べ た。き裂伝播速度の対数を試験温度の逆数に対してプロ ットすると,各Kに対してほぼ直線関係が成立し,き裂 伝播がアレニウス型の熱活性化過程によって律速されて いることが示された。き裂伝播速度のK依存性は,鋼種 や熱処理によって変化したが,アレニウスプロットにお ける傾斜は変らず,約8000~9000cal/molのほぼ一定の 値が得られた。また,遅れ破壊き裂は微視的に断続的に 進行することが認められた。この微小き裂の大きさとそ の発生間隔の温度依存性を調べた結果,巨視的なき裂伝 播は,温度に依存しないき裂のジャンプ過程と,熱的に 活性化されるき裂発生間隔の組合せよりなることが明ら かにされた。 発表文献 1)安中,荒木:日本金属学会誌,36 (1972)1202. 2)安中,荒木:日本金属学会誌,38 (1974) 877. 3)安中,荒木:日本金属学会誌,39 (1975)1194. 4)青木,金尾,荒木:鉄と鋼,58 (1972) A31. 強力材料に関する研究 津谷和男,内山郁,角田方衛, 斉藤鉄哉,浜野隆一,丸山典夫, 河部義邦,藤田充苗,中沢興三, 宗木政一,古林英一,石川圭介, 中村森彦,住友芳夫,榎本正人 (48~ 指) 各種の先端技術の進展にともなう,構造材料の強度の 上昇と使用環境の拡大は,材料の靱性の低下をまねき, 破壊事故をひきおこす恐れがある。この研究は,腐食性 環境,低温環境などの各種環境下で安全に使用しうる強 力材料の開発を目的とするものであり,その内容は,(1) 強力鋼の研究,(2)超強力鋼の研究,(3)極低温強力材料の 研究,(4)強靱化技術の研究,に大別される。 (1)の強力鋼の研究では,低合金および高合金の強力鋼 の破壊特性に関する研究を行なっている。低合金強力鋼 の破壊靱性に関する実験1)では,Ni-Cr-Mo鋼につい て,この鋼種の靱性評価に適した臨界J値を測定して, その破壊靱性の定量的評価を行なった。つぎにオーステ ナイト化温度を変化させて焼入状態の臨界J値と前オー ステナイ ト粒径の関係を調べた。その結果,破壊がディ ンプルで生ずる場合はJ値は粒径に無関係であるが,と くに高温で溶体化すると粒界破壊のため破壊靱性値が急 減することを認めた。続いて同様な鋼種について,二相 混合組織の生成による破壊靱性の変化を検討し,二相共 存温度域での圧延によって得られた,フェライト,マル テンサイトの圧延混合組織を有する鋼の靱性がすぐれて いることを認めた。 また高合金の強力鋼では,深海潜水船などに使われる 10Ni-8Co鋼(HY180)について靱性におよぼす不純 物の影響を検討した。まず硫黄の影響については,硫黄 がシャルピーシェルフエネルギーを著しく低下させるこ と,および高温溶体化による靱性改善効果の少ないこ と,などを認めた。さらに脱酸方法を変えて含有酸素量 の異なった試料を溶製し,そのシャルピー衝撃値を測定 して,介在物と破壊特性の関係を検討した結果,すぐれ た靱性を得るためには0.001%以下の酸素量にする必要 があることが判った。 強力鋼の疲れ特性については,HY140, HY180など の強靱性に富んだ鋼種について,その低サイクル疲れ割 れ発生挙動および伝播挙動を調べた。その結果,HY180 の割れ発生に対する切欠感受性は他鋼種に比べて低いこ とが認められた。この実験は今後海水環境中における疲 れ特性の検討に進む予定である。 (2)の超強力鋼の研究では,より高い強度を有する新鋼 種を開発するために,加工熱処理の研究および繰返し熱 処理の研究が行なわれている。マルエージ鋼は現在245 kgf/mm2級までの鋼が開発されているが,さらに高強度 化するため多量のMoを硬化要因元素として利用するこ とが試みられている。13Ni-15Co-10Mo鋼はその代表的 なものであるが,図に示すように,この鋼種は通常の温 度で溶体化処理を行なうと多量の粗大析出物が残留して 靱性は悪くなる。靱性改善のため高温で溶体化処理を行 なうと,靱性は改善されるが結晶粒粗大化により延性が 低下し,不安定破壊して当然得られるべき強度が得られ ない。そこで析出物が固溶してしかも微細粒の組織を得 るため,高温溶体化と圧延焼入を組合せた加工熱処理を 考案し2),3),図に示すすぐれた強度,靱性を有するマル エージ鋼が得られた。この方法はさらに高強度の8Ni- 18Co-14Mo系鋼に適用され350kgf/mm2の強度が得ら れたほか,マルエージステンレス鋼にも試みられた。 つぎに熱間加工による微細粒化の代りに繰返し熱処理 による細粒化実験を行なった。この実験では280kgf/mm2 級までのマルエージ鋼に対してα'⇄γ繰返し熱処理を行 ないその強靱化を試みた。Mo量が増すと最適加熱温度 が上昇し細粒化しにくくなること,Co量の増加は細粒 化に効果があること,などが明らかにされ,280kgf/mm2 級鋼まではこの方法の適用が可能なことが判った。 (3)の極低温強力材料の研究では,液体ヘリウム温度で 十分な強靱性を有する新材料の開発を目的として実験を 行なっている。ここでは強度の高いFe-Ni系低温用鋼 について,その遷移温度を低下させることにより高強 度,高靱性の極低温構造材料の開発を試みた。その基本 図13Ni-15Co-10Mo鋼の機械的性質におよぼす特殊加 工熱処理の効果 組成はFe-13%Ni-3%Moで4),Niは遷移温度を4. 2°K 以下に下げるために添加し,Moは硬化元素である。そ の結果,液体窒素温度で行なった予備実験では9 % Ni 鋼よりやや高い衝撃値を示し,またヘリウム温度での引 張試験でも脆性破壊を起さず良好な絞り値が得られた。 なお,低温焼もどしや繰返し熱処理を行なうと低温靱性 はさらに向上した。 (4)の強靱化技術の研究では,新しい強力材料を創成す るための指導原理を確立することを目的として,組織の 超微細化や粉末冶金法などによる複合組織の利用による 強靱化を検討している。超微細粒組織合金の実験では, Fe-Ni合金を強加工後(α+γ)2相領域で焼鈍して得ら れるmicroduplex組織による微細化機構において,α 相の再結晶に先行するγ相の析出が微細化の必要条件で あることを明らかにするとともに,NbやTiなどの第 3元素が顕著な微細化効果をもつことを認めた5)。 つぎに複合組織利用による強靱化の実験においては, Fe粉とCo粉を混合焼結したのち,焼鈍による両者の拡 散によりFe-Co相を鉄のマトリックス中に生成させ, これを強圧延して繊維状にして,Fe-Co相の規則格子化 による繊維強化6)について検討した。また,溶製により 作成したCu-Fe-Al2相合金についても,その強加工 材の繊維強化挙動を調べた。そして以上の両者のいずれ においても混合則が成立つことを認めた。 このほか,材料の高強度化に対する本質的な技術的障 害である水素脆化現象についても最近実験を開始し, Fe-Ni-Mo合金などの時効組織の水素脆化感受性を検討 している。 発表文献 1)斉藤,内山:鉄と鋼,61(1975) 2038. 2)河部,中沢:日本特許出願公開昭50-95120. 3)河部,中沢,宗木:特許出願中昭50-106492. 4)津谷,石川:特許出願中昭50-123212. 5)古林.榎本:Trans. JIM,17 (1976) 51. 6)津谷,中村:特許出願中昭50-147403. 超強力鋼に関する研究 金尾正雄,河部義邦,沼田英夫, 中沢興三,中野恵司,宗木政一, 岡田明 (~47特) 原子力の平和利用,宇宙や海洋の開発等の大型プロジ ェクトが進捗するのに伴なって,強さを重量で割ったい わゆる比強度の高いことを利用する超強力鋼が必要とな って来た。この研究は現在の商用鋼よりさらに高い強さ を有する超強力鋼の開発を計ることを目的としたもので ある。鋼の強さが高くなると延性が低下するだけでな く,全面降伏が生ずる以前に,低応力で,内在する欠陥 などの応力集中部から,脆性破壊が発生する危険性が増 加する。そこで,設計条件は脆性破壊に対する信頼性に 基づいて決定される。この目的のため,あらかじめ亀裂 の存在する試験片を用いて不安定亀裂の伝播開始に対す る材料の抵抗力の大小を求めた破壊靱性値で材料の靱性 が評価される。本研究の重点は,したがって,破壊靱性 の改善におかれた。この研究を始めるにあたり,まず正 確な破壊靱性の測定法の確立を計り,溶接の超強力鋼へ の適用について研究を行ない,特殊TIG自動溶接装置 1)を試作した。 材料の開発を目指すとき,現在においてもある程度の 試行錯誤は行なわざるを得ない。しかし,その中に開発 のための適切な指導原理をより多く持ち込むことが効果 的である。そこで,この研究の前半においては,主要な 特性値である強さ,延性および破壊靱性に対する,我々 が制御することのできる冶金学的因子の影響を定量的に 把握しようとする研究を,既存の18Niマルエージ鋼を 用いて行なった。取り上げた因子は降伏強さ水準,微量 元素,不純物,時効組織,結晶粒度等である。また,マ ルエージ鋼の析出反応,すなわち,ゾーン形成→準安定 相析出→安定相析出+逆変態オーステナイト相析出,の 各過程の組織と,各過程における結晶粒度の影響を調べ た。 これらの研究の結果,多くの知見を得た2)~5)が,以後 の開発を目指した研究に対して重要と考えられた指標は 次の通りである。(1)非金属介在物や大きな析出物が存在 する時は,破壊靱性は著しく低下する。(2)破壊靱性がも っとも優れているのは,準安定析出相が均一に分散して ピーク硬さが得られる時効段階である。(3)オーステナイ ト結晶粒度は塑性変形域が限定されている破壊靱性には 影響がないが,伸び,絞り,またはシャルピー衝撃吸収 エネルギーに影響する。これはディンプル破壊以外の破 壊様式が現われやすくなるためである。 以上の研究結果を参照しながら,開発を目指した研究 を開始した。超強力鋼の研究分野には多くの方向が考え られたが,この期間の研究として,現用商用鋼よりさら に高強度の鋼の開発を選んだ。これは,やや早い時期に 行なったロケット構造材料の軽量化に関する総合研究の 結果,現用鋼の強さ水準では国産品の材質が輸入材に遜 色ないと判断したこともあって,より先行的なテーマを 考えたからである。その目標値は次のように設定した。 (1)強さ:引張強さ,230~300kgf/㎜2。(2) 延性:絞り, 20%以上。(3) 靱性:平面歪破壊靱性,100kgf/mm2・√mm2 以上。(4) 加工性,溶接性を重視する。 この最後の前提条件を満たすために,マルエージ型の 鋼種を選択した。それは,マルエージ型の鋼は溶体化処 理後の軟かい状態で加工と溶接を行なえるからである。 成分系の選択は次の考えに基づいた。すなわち,目標の 強さを得るために,強さと靱性に有利なNiをさらに高 めることは,Ms点が低下してオーステナイトが多量に 残留し,マルエージ反応が生じなくなるので不可能であ る。そこで,硬化元素Moを多量に添加せざるを得ず, またNiに代わる基質構成元素としてCoを重視せざる を得ない。その上で,靱性の点から可能な限りNiを多 く添加する。このような考え方からFe-高Co-高Moを 基本とした Fe-5~15Ni-Co-Mo 系,Fe-13Cr-Co-Mo 系の成分領域を調査した。 その結果,強さと破壊靱性の立場から,Fe-15Ni-25 Co-5Moを中心とした成分領域で,引張強さ240kgf/mm2 程度の有望な鋼種が得られる可能性が認められた。しか しながらこの実験で,靱性は硬さに対応した性能を得る ことができたが,延性が不足して平滑引張試験でも降伏 点以下で不安定破壊が生じ,硬さに対応した引張強さを 得ることができないことが,とくに破壊靱性と強さのも っとも高い関係が得られる時効温度範囲で,しばしば生 じた。そこで,靱性と延性を同時に改善する方法を検討 する必要が生じた。280kgf/mm2程度のマルエージ鋼の固 溶化熱処理の影響を調べた結果,固溶化温度を高くして Mo炭化物等の大きな析出物を固溶させると,破壊靱性 は向上したが,必然的に結晶粒度が粗大化し,延性は低 下した。そこで,析出物を完全に固溶化しながら結晶粒 を微細化すればよい。この場合,高張力鋼等で用いられ ているAlN, NbCの利用,変態の利用など通常の方法 は使用できない。この研究で目標としている程度の強さ 水準では,合金元素の選定のみで,目標を達するのは困 難と考えられた。そこで,冷間加工と熱処理の組み合わ せや圧延焼入れなどの研究を続行し,良好な結果を得つ つある。 以上の一連の研究と平行して,いくつかの試みがなさ れた。基礎的研究としては,Fe-Ni合金に析出硬化を生 じさせる第3元素を添加した試料の時効硬化挙動,析出 過程,硬化機構を研究した6,7)。一方,210kgf/mm2級マ ルエージ鋼にBeを添加,またはTiの一部をBeで置 換して,組織と機械的性質に及ぼす影響を調べ,Beが 強靱性に有効であることを示した。マルエージ鋼の靱性 を向上させるため,オーステナイト相の利用についても 研究した。 さらに,低合金鋼型超強力鋼の降伏強さと破壊靱性に 及ぼす化学成分の影響を調べたPriestらの結果を再解 析し,焼もどし温度で層別せずに,強さを線型結合した のちに回帰分析することによって,彼らの実験データを より正確に解釈することができた。この結果を用いて低 温焼もどし状態で有効な元素,無効な元素を増減し,強 靱性に及ぼす効果を調べ,上述の再解析が妥当であるこ と,また,さらに成分と熱処理を考慮すれば強さと靱性 のさらに良好な組み合わせが得られる可能性があること を示した。 発表文献 1)岡田,稲垣:日本特許775865 (1975). 2)河部,金尾,宗木,中野:鉄と鋼,59 (1973) 1328. 3)河部,金尾,宗木:鉄と鋼,59 (1973)1388. 4)河部,金尾,中沢,宗木:鉄と鋼,60 (1974) 269. 5)河部,中沢,金尾,宗木:鉄と鋼,60 (1974) 1613. 6)金尾,荒木,中野:鉄と鋼,57 (1971)1183. 7) M. Kanao : Trans. NRIM,17 (1975) 77. ステンレス鋼の性能改善に関する研究 金尾正雄,平井春彦,青木孝夫, 星野明彦,安中嵩,沼田英夫, 山本重男,中野恵司,荒木透, 和田仁 (48 ~) エネルギー開発,化学工業,公害防止等今後拡充を必 要とする分野で用いられるステンレス鋼にとって,孔 食,応力腐食割れ等の局部腐食が重要な問題である。こ の研究は,このような局部腐食が問題となる環境で用い られるステンレス鋼の性能改善を計ることを目的とし た。また,難削材であるステンレス鋼の被削性の改善を 計った。 1.クロム・ニッケルステンレス鋼の性能改善 Fe-26%Cr合金に対して含有量を変えてNiを添加し た試料と,オーステナイト相とフェライト相のそれぞれ の組成は変化させず,面積率のみを変化させた試料を用 いて,フェライトおよび2相ステンレス鋼の低温切欠靱 性,各種脆性,双晶変形挙動などに対する組織,熱処 理,Ni,冷間加工の影響を調べた1)。 一方,準安定オーステナイト鉄合金の動的塑性挙動と マルテンサイト変態の関係を,とくに等温型変態に注目 して検討した2)。また,Fe-Ni-Si3元鉄合金のフェライ ト,オーステナイト2相平衡状態を数値計算によって求 めた。 さらに,オーステナイトステンレス鋼の応力腐食割れ の伝播速度を,応力条件の影響を考慮しながら測定し, 冶金学的因子の影響を調べようとしている。 2.マルテンサイトステンレス鋼の耐応力腐食割れ性改 善 13Crマルテンサイトステンレス鋼の3. 5%食塩水中の 応力腐食割れにおける金属組織,電気化学,ならびに破 壊力学的因子の関係について研究した。巨視的な応力集 中がなく,液の停滞もない平滑材では,陽分極すると急 激に破断時間が短かくなるが,これは主として割れの起 点となる孔食過程の電位依存性にもとづくものにすぎ ず,本質的な応力腐食割れ過程の依存性を表わすもので ないこと,また,焼もどし温度の影響も孔食過程への影 響として説明されることを明らかにした。切欠き,予き 裂材の電位依存性は,平滑材と異なる挙動を示したが, き裂内部の溶液の化学と応力集中効果によって説明され た。さらに電位と応力を変え,き裂を発生した食孔の深 さを測定し,食孔の力学的役割を定量的に評価した。 3.クロムステンレス鋼の靱性改善 応力腐食割れに強いステンレス鋼としてフェライトス テンレス鋼があるが,この鋼は靱性に難点がある。そこ で,まず高純度高クロムステンレス鋼の475℃脆性改善 を目的として,破壊挙動やそれにおよぼす各種元素,ミ クロ組織の影響などについて研究を行なっている。その 結果,たとえばC, Nは475℃脆性の脆化を遅らせる効 果があること,またこの脆化は2相分離の結果転位が直 線的に運動することによるので,加工によって組織を変 化させることで改善できることなどがわかり,さらに研 究を進めている。 4.被削性の改善 被削性の改善を目的として,(1)各種ステンレス鋼切削 時の切削挙動,(2)ステンレス鋼中の介在物と被削性の関 係,などについて,切削中に工具に加わる切削抵抗との 関連を中心に検討した。(1)については機械的性質,とく に捩��り試験における捻回値と切削抵抗値との関係が重要 視された。(2)については金属性および非金属性介在物を 分散させた場合,工具と切屑間の見掛け上の摩擦係数の 減少および工具摩耗の抑制効果が認められた。 発表文献 1)中野,金尾,星野:鉄と鋼,62(1976) 9号(印刷 中). 2) T. Araki, H. Wada and M. Kanao : Int, Symp. on Mech. Behav. of Materials, Kyoto (1974). ステンレス鋼の集合組織に関する研究 渡辺敏,宮地博文 (49 ~) この研究はステンレス鋼板の再結晶集合組織を制御 し,結晶異方性のある諸性質,例えばプレス成形性,耐 食性,耐酸化性あるいは電磁的性質を改善することを目 的としている。現在は主としてフェライト系17%Cr鋼 の集合組織について研究を行なっている。 深絞用鋼板については,古くから集合組織の制御が行 なわれてきた。すなわち,{111}集積強度を高めること によりr値を向上させ,それによって深絞性の改善が図 られた。この方法はプレス成形性のあまり良くない17% Cr鋼の性質改善にも適用可能であり,すでに鉄鋼各社 において研究が行なわれ,一部は実用の段階に達してい る。 集合組織を制御するためには,冷延前あるいは冷延後 に微細な粒子を析出させて再結晶の挙動を変化させる必 要があり,この粒子として深絞用鋼板ではAlNが,ま た17%Cr鋼ではTiCが主に利用されている。しかし, ステンレス鋼では表面性状が成品価値を定める重要な因 子の一つであり,TiやAlの添加はこの意味で好まし くない。 この研究は,表面性状に悪影響を及ぼさないと考えら れるCuを微量添加し,ε-Cu相の析出を利用して集合 組織を制御しようとするものである。 まず80%冷間圧延した鋼の再結晶集合組織について, Cu添加量の影響のほか,最終焼なましの影響について 調べた。その結果,0.6%Cuを含む鋼を550℃×10hr析 出処理し,最終焼なましを800℃で行なうと{111}強度が 高まり,ランダム試料の7倍に達する良好な結果が得ら れた。しかし,この鋼は最終焼なましの際の昇温速度依 存性が強く,急熱するほどランダム化の傾向が著るしか った。またCuは,1%以上になると再結晶集合組織の 発達を阻害する。さらに析出処理を簡略化する目的で, 10~25%の予ひずみを与えた場合の効果について検討し た。予ひずみによりε-Cu相の析出は促進され,550℃ で10hrのものが5hrに短縮された。これらの現象を 詳細に調べた結果,好ましくない{110}方位成分の成長 が抑制されるのはε-Cu相の析出による粒界移動の拘束 によるものであり,その結果in-situな{111}再結晶が 優先するものと考えられる。 Cu添加鋼の{111}集積強度はTi添加鋼に較べて遜 色のないものであるが,析出処理が必要なことや昇温速 度依存性が高いことは不利な点であると考えられる。そ こで,これらの難点を改善するためにさらに研究を行な った。その結果,冷間圧延率がこの問題を支配する重要 な因子であることが判明した。すなわち,圧延率を80% から85~90%まで高めると{111}強度が著るしく増大 し,しかもこの場合,析出処理を省略しても差支えない ことが分った。また昇温速度依存性も大幅に低下し, 200℃/hrでも良好な結果が得られるようになった。比 較試料として調べたTi添加鋼では最適冷延率が70%付 近にあり,Cu添加鋼よりかなり低い。 一般にフェライト鋼における冷延集合組織の主方位は {hkl}〈110〉からなり,この時点で{111}方位成分が多い ものほど再結晶後の{111}強度も高くなる。従って,好 ましい冷延集合組織を得るための冷延率は,硬いTiC粒 子が析出しているTi添加鋼とCu添加鋼とでは当然異 なるものと考えられる。以上の成果をもとに,今後集合 組織を制御したステンレス鋼板の諸性質の改善を行なう 考えである。 発表文献 1)渡辺,宮地,川原:日本特許出願公開昭50-125919. 1.3非鉄金属材料 時効性アルミニウムおよびマグネシウム 合金に関する研究 松尾 茂,大森梧郎,金子純一 平田俊也.林雅士 (46~50) 時効硬化型合金の諸性質は時効生成物の種類,大き さ,形状ならびに分布状態に依存し,それらには合金組 成,内在する格子欠陥の種類や濃度,焼入れおよび時効 処理,種々の予備処理などの条件が関与する。本研究は アルミニウムおよびマグネシウム合金における時効析出 挙動についてより多くの詳細な知見を得るために行なっ たもので,Al-Mg-Si, Al-Cu 系,Mg-Ce, Mg-La 合 金について,時効に伴う組織,機械的性質,電気抵抗, 内部構造ならびに熱変化を調べた。 Al-1. 2wt%Mg2Si擬二元合金では室温の予備時効に より人工時効後の機械的性質が劣化するが,この二段時 効挙動を検討して,中間相β"が重要な役割を果してい ること,およびその形成は,予備時効中のゾーン形成に より減少した空孔と溶質原子の有効濃度に関係している ことを示した1)。 また,この合金の時効挙動に及ぼす溶 体化処理後の冷間加工の影響2),および銀添加の影響3) を明らかにした。さらに,Al-Cu系合金の二段時効挙動 について検討し4),また,Al-4. 2wt%Cu合金の時効挙 動に及ぼすマンガンの効果が,人工時効の温度範囲によ って異なることを示した5)。 Mg-1. 3wt%Ce合金については,時効の初期に中間 相,後期にリボン状の平衡相の析出がみられ,後者は母 相の<0001>方向に成長し,<1120>方向への幅をもつ ことを示した6,7)。また,比抵抗の変化と析出状態の関 係8),時効に及ぼす冷間加工の影響9)を明らかにした。 多結晶マグネシウムの再結晶温度は,固溶限内でセリウ ム濃度が増すほど高くなる。双晶や圧縮変形帯領域で は,基地より低い温度で再結晶粒が現われるめ。マグネ シウムに少量のランタンまたはセリウムを添加した合金 で,室温近傍での非底面辷りが容易になることを認め, これを利用して加工性のよい合金を開発した11)。 発表文献 1)T. Hirata and S. Matsuo : Trans. JIM,13 (1972) 231. 2)平田,松尾:日本金属学会誌,36 (1972)1160. 3) T. Hirata and S. Matsuo : Trans. JIM,12 (1971)101. 4) S. Matsuo : Trans. NRIM,17 (1975) 248. 5)松尾,平田:軽金属,25 (1975)18. 6)大森,松尾,麻田:日本金属学会誌,36 (1972) 1002. 7) G. Omori, S. Matsuo and H. Asada : Trans. JIM,16 (1975) 247. 8)大森,松尾,麻田:日本金属学会誌,37 (1973) 677. 9)大森,松尾:日本金属学会誌,39 (1975) 444. 10)大森:日本金属学会誌,39 (1975) 451. 11)大森,松尾,木村:日本特許656572 (1972). アルミニウム合金の強さと破壊特性に 関する研究 金子純一,林雅士 (49 ~) アルミニウム合金は近年その用途が益々多様化してき ているが,それに伴って溶接構造用,輸送機器用,低温 容器用などその破壊がきわめて重大な結果をまねくおそ れのあるものの材料として用いられることが多くなって きている。また近年,材料の破壊現象や破壊特性に関す る研究は世界的に活発に行なわれてきており,この分野 の最近の発展は顕著なものがある。われわれは,最近発 展した種々の材料の破壊特性試験法を応用して,高力ア ルミニウム合金の破壊特性を強さとの関連においてしら べて,材料の安全性や信頼性を高めさらにはその性能の 向上をはかるための指針を得たいと考えて本研究に着手 した。 析出硬化型のアルミニウム合金をとりあげ,その強化 機構として析出硬化と加工硬化を考えてこの両者をうま く組合せることによって材料の強靱化をはかることを目 指した。すなわち,加工熱処理に伴う強さと破壊特性の 変化を工業的に最も重要な析出硬化型合金であるAl- Mg-Si系とAl-Zn-Mg系の合金についてしらべた。試 験方法としては室温及び低温において引張試験,破壊靱 性試験,衝撃試験などを併用している。加工熱処理法と しては予備時効と最終時効の間に冷間加工を行う方法で 行った。その結果,この種の加工熱処理により最終時効 におけるピーク強さを1~2割増加させることができる こと,その際に延性の低下を伴うが,同じ強さレベルで 比較するとT 6材に比べて均一伸びなどの延性の高い場 合があることなどが示された。しかし,加工熱処理材は 一般に低い破壊靱性を示した。組織的には加工熱処理材 はT 6材に比べて微細な析出相とほぼ均一で高密度の転 位の分布が観察された。なお,この加工熱処理の効果は 二段時効の効果と対応しており,負の二段時効効果を示 すある種のAl-Mg-Si合金などにおいては強さの上昇は あまり期待できないことがわかった。 一方,新しい合金としてAl-Mg2Si共晶合金をとり上 げ,一方向凝固材の組織1)と機械的性質などについてし らべさらに圧延材についても種々の性質をしらべた2)。 その結果,擬二元共晶組成のものではマトリックスは時 効硬化性を示したが,Mgを過剰に含むものでは固溶体 強化型のものに変化した。いずれも1μ程度のMg2Si相 粒子を分散させた材料で,200℃付近での熱的に安定し た強さと400℃以上での超塑性挙動を示す興味ある材料 であることを明らかにした。 発表文献 1)金子:日本金属学会誌,37 (1973) 780. 2)金子:軽金属,25 (1975) 303. チタン合金に関する研究 木村啓造,鈴木敏之,笹野久興, 中野理,柴田美智男,岡根功, 橋本達哉,岡田 明,小森進一* (~46調,47~) チタン合金の総合的な材料特性の向上を目的とし,強 さ,靱性および加工性の改善をはかるための基礎資料を 得るとともに強力チタン合金板材の製造加工条件と品質 との関係を検討した。またチタン基二元系合金の中間相 の材料特性についても検討した。 1.強力チタン合金板材の製造及び溶接1) 昭和45・46年度科技庁特別研究促進調整費により,人 工衛星及びロケット用チタン合金に関する研究のうち, 材料の製造,加工の分野を担当したものである。初年度 は前記目的の材料として有望な2種類の強力チタン合金 について各種の製造条件を変えた場合の材料特性を調 べ,この結果を基にTi-6Al-4V合金について,約1ト ンの工業規模での溶解及び巾1mの板材の試作を行なっ た。材料特性と製造条件との関係において,圧延加工温 度が板材の金属組織や機械的性質及び異方性に与える影 響及び最適熱処理条件を明らかにした。溶接技術に関し ては現在開発されている各種の溶接方法を上述の強力チ タン合金に適用するための試験検討を行ない,溶接継手 性能の向上をはかった。 2.合金元素の添加効果2~4) チタンは合金元素の添加や加工熱処理などの強化機構 の適用によって強度の向上は達成できるが,必然的に加 工の困難さや靱性の低下などが現われる。これら好まし くない性質の抑制や予想される苛酷な使用条件下におけ る脆性の防止や材質の安定性の向上に必要な基礎資料と して,チタンと各種添加金属との二元系合金について実 験室的な小規模試料を用いて諸性質の検討を行なった。 低温安定相のα型チタン合金として,Al,Sn, Zr, Hf, Agなどを配合した試料について室温から高温まで の機械的性質を詳細に調べることにより固溶強化や歪時 効の挙動を明かにし,また熱処理挙動を調べて再結晶特 性やα⇄β変態への合金元素の添加効果を明かにした。 高温安定相のβ型チタン合金としてはNb又はVを含 む2元系について平衡相または準安定相への変態挙動を 中心に,その材料特性に及ぼす影響を検討している。 3. Tiを含む金属間化合物5~9) 構造材料として応用するための基礎資料として,化学 量論的組成からのずれと強さや延性との関係及びこれら の温度依存性を明かにした。 発表文献 1)木村,小森,笹野,中野,岡根,橋本,岡田:人 工衛星及びロケット用チタン合金に関する報告書, 科技庁研究調整局(1969)1~61. 2) H. Sasano, T. Tsujimoto and H. Kimura: Titanium Sci. Tech. (Plenum), 3 (1973)1635. 3)笹野,小森,木村:日本金属学会誌,38 (1974) 199. 4)笹野,木村:日本金属学会誌,39 (1975)142. 5) T. Suzuki and K. Masumoto: Met. Trans., 3 (1972) 2009. 6) T Suzuki: Trans. JIM,14 (1973) 31. 7)鈴木,増本:日本金属学会誌,37 (1973) 39. 8) T. Suzuki and K. Masumoto: Trans. JIM, 15 (1974)150. 9)鈴木,増本:日本金属学会誌,39 (1975)117. ニオブ合金中の水素の挙動に関する研究 佐々木靖男,天野宗幸,松本武彦, 日原政彦* (47~49, 50~指) NbはVa族の金属元素であり,高温強さや耐食性な どに優れている。したがって核融合炉,原子炉などの材 料や耐食材料として多くの期待が寄せられている。しか しながらいずれの用途においても,使用環境下に存在す る水分やHと材料とが相互作用し,材料の脆化をひき起 す場合が多い。脆化の主な原因は材料中に生成した水素 化物によるものと考えられている。この脆化を防止する 有効な方法が確立されるならば,Nbの用途の拡大が期 待される。たとえばひとつの方法として,合金化によっ てNbの水素固溶度を増大させ水素化物の形成を抑制す ることが考えられる。 水素脆性に関連するとみなされる水素固溶度は,常温 においてNbでは約5at%であるが,バナジウム(V)や モリブデン(Mo)を添加した合金では,図1の破線で示 すように著しく増加することを見出した。と同時に,図 1で示されるように,これら合金への水素添加は,X線 回折線の半価巾の減少をひき起した。添加水素を真空加 熱処理で除去すると,半価巾は増大し水素添加前のそれ に回復した。 図1 室温におけるX線(CuKα(△)およびCuKβ(○) による)回折(110)線半価巾の水素濃度(x)依存性。 (a)Nb-5at%V-Hx 合金(b)Nb-5at%Mo-Hx 合金 (c)Nb-5at%Ta-Hx 合金 縦の破線は各合金の室温での水素固溶限を,Boは x=0のときの半価巾を示す。 一般にHは金属中に格子間原子として固溶するか,ま たは金属中で水素化物を形成するため図1(c)のニオブー タンタル合金の場合の ように, 水素添加にともなって半 価巾を単調に増大させる場合が多い。しかしVやMoを 含む合金の場合には,(a)および(b)に示すように回折線半 価巾の減少がみられた。すなわち固溶したH原子がVま たはMo原子の周辺にトラップされ,VまたはMo原子 によってひき起された金属母格子の歪がH原子によって 緩和された結果と解釈した。 またNb-V合金における93Nb核の核磁気共鳴吸収 線巾の室温での水素濃度依存性を図2に示す。図2から 明らかなように水素濃度の増大(x =0.05まで)に伴っ て線巾は急激に減少した。すなわちHの固溶による線巾 の減少は,Vとの合金化によってひき起されたNb核で の電場匂配が水素添加によって減少することを示してお り,前述の回折線半価巾の挙動と同様にV-H対の形成 によって説明しうる。 Nb-Mo合金中のH原子の拡散の活性化エネルギーを 求めると約0.17eVであり,Nb中のそれは約0.10eV であった。このエネルギーの差は,Mo原子とH原子と の結合エネルギーとみなされ,Mo-H対の存在を裏書き している。同様な結果がNb-V合金でも確認されてい る。 以上のようにHと置換型溶質原子との相互作用がNb 中の水素固溶度の増大に寄与し,水素化物の形成を抑制 することが明らかになった。 Hを添加したNb-V合金およびNb-Mo合金の延性脆 性遷移温度を引張試験によって検討した。Nb-5at%V合 金に1at%のHを添加した試料の延性―脆性遷移温度は Nb-1at%H合金のそれより50~80℃低温で,V添加に よる効果は明白であった。Nb-Mo合金の場合には遷移 温度はNb-1at%H合金のそれとほぼ同じで,Mo添加の 効果は認められなかった。したがってNbにVの添加は 水素固溶度を増大させ,水素化物の形成を抑制し,水素 脆性の防止に効果的であることがわかった。 近年エネルギー問題が社会的に関心をもたれており, 新しいエネルギーとして水素が挙げられている。水素エ ネルギーの有効利用のためには,水素の輸送貯蔵の手段 のひとつとして金属水素化物の使用が考えられ,多くの 研究が進められている。金属水素化物のH密度は約1000 気圧の水素ガスのそれに匹敵し,かつ高圧容器を必要と しない。したがって適当な金属水素化物は,水素貯蔵用 材料として産業上刮目すべき役割が期待されている。 Nb合金中のHの挙動に関する一連の研究は,現時点 においては水素貯蔵用金属材料の探索方針に有用な知見 を与えるのみならず,固溶体合金中のHの挙動を知る基 礎研究の立場からも大きな関心と興味をもって注目され ている。 発表文献 1) M. Amano, Y. Sasaki and T. Kainuma : Trans. JIM,13 (1972) 296. 2) M. Amamo and Y. Sasaki : Phys. Stat. Sol. (a), 19 (1973) 405. 3) M. Amano, T. Matsumoto and Y. Sasaki : Scripta Met., 7 (1973) 371. 4)天野,佐々木:日本金属学会誌,38 (1974) 969. 5) T. Matsumoto, Y. Sasaki and M. Hihara : J. Phys. Chem. Solids, 36 (1975) 215. 6) T. Matsumoto, T. Ito and Y. Sasaki : J. Phys. Soc. Japan, 39 (1975) 841. 7) Y. Sasaki, T. Matsumoto, M. Hihara and T. Yoshioka : Trans. JIM,16 (1975) 307. 図2 Nb-5at%V-Hx合金の室温での93Nb核の核磁気 共鳴吸収線巾(⊿HNbの水素濃度(X)依存性 Mo, Wおよびその合金の延性と 再結晶特性 大庭幸夫,有冨敬芳,田村良雄, 藤井忠行 (47~50) Mo, Wおよびその合金は,核融合炉や原子炉用の耐 熱.耐食材料として開発が期待されているが,実用化を 推進する場合,解決されねばならない基本的な問題点と して,加工の困難さや,加工材を再結晶させたとき生じ る粒界破断などがある。本研究では,以上のような難点 を克服した新材料を得るための基礎的データを蓄積する ことを目的として,Mo, W, Ta, Nbなどの高融点金 属の圧延加工性および再結晶特性(特に再結晶集合組織) について検討した。また加工性を改良した合金の開発を 行なった。 1.再結晶特性 MoおよびTaは,もしも試料が高純度ならば残存す る微量不純物の存在によって,圧延加工後の焼鈍によっ て形成される再結晶粒方位が大巾に変化させられること がわかった。例えば,Moではゾーン精製の回数が1パ スでは,圧延マトリクスと双晶関係にある(511)[105] {(310)[001]}方位再結晶粒が主成分であるが,3パス以 上になると,ほとんど全ての再結晶粒が,(110)[001]方 位を持ち鮮鋭な再結晶集合組織を形成する。一方,Ta では(110)[001]方位成分と(115)[552]方位を持つ再結晶 粒が主成分を占め,その割合はゾーン精製の回数によっ て変化する。 以上のように高純度高融点金属の再結晶粒の方位が微 量不純物の微妙な変化によって大巾に変わる現象は,圧 延微細組織および再結晶核と圧延マトリクスとの間の低 エネルギー粒界の形成機構と微量不純物との間の複雑な 相互関係によるものと思われる。 2. Mo合金 75頁で述べるように,適量のRuとCやBを複合添加 して電子ビーム溶解したMoは,鋳塊を加工する際,粒 界割れの危険が少なく,またワーキング・レンヂが大き いことなど線材として実用的特性がすぐれているので, この種の合金の板材としての特性を検討することを目的 として,電子ビーム溶解後圧延した板材のエリクセン試 験を行なった。その結果,所望の性能を発揮させるため には,充分に強度の加工を行って,試料の加工組織を微 細化してゆく必要が認められ,鋳塊の大型化や組織調 整,加工方法など,なお検討すべき問題があると考えら れた。 発表文献 1)田村,藤井,大庭:日本金属学会誌,35 (1971) 1027. 2) Y. Ohba, Y. Tamura and T. Fujii : Trans. JIM,12 (1971)348. 3) T. Fujii and Y. Ohba : Met. Trans., 4 (1973) 2477. 4) T. Fujii, Y. Ohba and Y. Tamura : J. Less Common Metels, 39 (1975)161. 5) T. Fujii, Y. Ohba and Y. Tamura : Trans. JIM,16 (1975) 219. 6)有冨:日本特許第775863号(1970). 1.4耐熱材料 析出硬化型オーステナイト耐熱鋼 山崎道夫,小泉裕 (46~49) オーステナイト系耐熱合金の結晶粒界に粗大で不規則 な炭化物を析出させると,そのクリープ破断強さが大幅 (一定破断寿命を与える応力で1.3倍から2倍)に改善 されることは著者らによってすでに報告されている。こ のような析出を得るには,1200~1250℃ 化し,950~1100℃に直接冷却して炭素の一部を粒界に 炭化物として選択的に析出させる。残部の固溶炭素は, 後の試験中に結晶粒内に細かく炭化物として析出して地 のクリープ変形抵抗を増大させる。そして粗大な粒界炭 化物は粒界割れを抑制する。 上記の熱処理を適用することを前提とする含りんオー ステナイト鋼を開発した1)。その代表組成(重量%)は, Cr 18, Ni 12, C0. 3, Mo2. 5, P0. 2, Ti0.2 である。 りんは粒内析出炭化物を微細化してクリープ変形抵抗を 増大させ,Tiは一部の炭素と化合して固溶し難い炭化物 を作り粒度調整と粒界の形状の改良に役立つ。この鋼は オーステナイト鋼としては最高のレベルのクリープ破断 強さを持ち,また適度なクリープ破断延性を示すので, 高温の蒸気タービン,および低圧ガスタービンの動翼材 料として有望である。 つぎに,18Cr-12Ni-0. 3C鋼にVとMoを種々の量添 加して上記の熱処理を与えた。VとMoの単独添加が有 効であり,複合添加すると粒界粗大炭化物の近くに細か い析出物がない軟弱な領域(粒界無析出帯)が生じてク リープ変形抵抗が低下する。 さらに,粗大粒界炭化物析出処理をCo基耐熱合金に 応用した。炭化物の結晶形が18Cr-12Ni鋼の場合と異 なるにもかかわらず,同様な粒界組織が得られた。重量 %で,C 0.1~0. 4, Ni10~35, Cr 15~25, Mo と W 合 計3~10, Ti 0. 3~1.5,残Coが良好な結果を与えたの で,特許出願した。 粗大炭化物の粒界析出処理の第2段目保持中に高温加 工を与える処理を試みた。再結晶が生じない程度の加工 度では耐力が向上し,再結晶が生じる加工度ではクリー プ破断延性が向上した 2 ,3)。 粗大炭化物析出処理は鋼のクリープ破断強さを大幅に 向上させるが,常温の延性は低下する。そこで,常温の 延性が極端に低下せず,クリープ破断強さが十分に向上 する熱処理条件を求めた。また,粗大不規則炭化物は粒 界に樹枝状に析出していることが示された。 なお,18Cr-12Ni鋼の炭素量と熱処理が高温疲れ強さ におよぼす影響4),クリープ破断試験時に耐力を同時に 求める方法5)についても検討した。 発表文献 1)山崎,小泉:日本特許出願公開昭50-44913・ 2)武藤,山崎:鉄と鋼,61(1975) 3106. 3)山崎,武藤:日本特許出願公開昭50-120418. 4)山崎:鉄と鋼,59 (1973)1104. 5)山崎:金材技研報告,16 (1973) 28. 高融点金属・合金に関する研究 依田連平,古林英一,佐々木靖男, 天野宗幸,松本武彦,大庭幸夫, 有冨敬芳,田村良雄,藤井忠行, 新井隆,板垣孟彦,池野進, 日原政彦* (~46特) 宇宙開発,原子力などの新しい技術の材料分野では高 融点金属とその合金の発展が要望されている。そこで本 研究ではW, Ta, Mo, Nbとそれらの合金について, 成形加工性,延性と脆性,耐熱性などを検討し,その性 能向上を図るための基礎的および応用的研究を行なっ た。 1.高融点金属合金の変形機構 体心立方晶である高融点金属中で,面心立方晶のCu やAlと類似の変形挙動を示すNbやTaに着目し,これ とMo, Wやさらに従来よりのFeなど,体心立方晶の 転位の動的挙動を,500kVの超高圧電子顕微鏡中で,常 温または―100℃で引張変形させて観察した。観察は主 として原子の軽く電子線が透過しやすいNbとMoにつ いて行なった。材料はあらかじめ,超高真空電子ビーム 帯域精製装置で純化した後薄膜とした。このような高純 度のNbでは,FeやMoに比較して刃状転位の易動度 が小さいことが見出された1,2)。これはNbが面心立方晶 に近い挙動を示す一因とみなされる。また変形中の転位 は,変形後薄膜にした試料中の転位と非常に異なるこ と1), 転位の切り合いで生じた1原子距離のジョグは転 位の易動度にほとんど影響を与えないこと2)などの新し い事実が明らかになった。 2. Nb, Taとその合金中の侵入型元素の挙動 高融点金属材料は高温での使用環境において,窒素や 酸素などと反応してその特性が著しく変化する。そこで これら元素や炭素などのように金属の格子間位置を占有 する侵入型元素の影響を求めるために,微量の窒素,酸 素,水素や炭素を添加した試料を調製した。そして加工 や熱処理などによる試料の内部変化に伴って,これら侵 入型元素がどのような挙動を示すかを,試料の電気抵抗 変化測定,透過電顕観察および引張試験によってしらべ た。その結果,侵入型元素と転位との相互作用が明らか になった。特に水素は加工によって導入された転位の歪 場に拡散凝集して,電気抵抗への寄与が均一固溶の場合 と比較して著しく低下することを見出した3,4)。この水 素原子の凝集は材料の水素脆性と密接な関連があるとみ なされ,一般金属の水素脆性の解明にも多くの有益な示 唆を与えた。窒素,酸素および炭素の挙動については, これら侵入型元素と転位との相互作用の認められる温度 範囲や加工度を明らかにして5),これら高融点金属合金 の機械的強度6)との関連性について多くの知見を得た。 3. W単結晶の圧延加工性と再結晶特性 純W単結晶の室温付近での圧延加工性および再結晶特 性について検討し,およそ次のような結果を得た。 (1)(001)[110]単結晶は圧延温度が100℃以上では良 好な圧延加工性を示した。これに反して(110)[001]単結 晶は200℃においても脆く,圧延方向に垂直な(001)面に おいて劈開破断した。このことはW単結晶の圧延加工性 は結晶方位によって敏感に変わることを示している。 (2)(001)[110]単結晶を200℃で圧延すると,3 % Si-Fe単結晶では見られない異常に大きい横拡がりを示 す。またこの方位の圧延された試料は極めて再結晶し難 く,圧延率が60%の試料で再結晶温度は約3000℃に達し た。このようなWで見られる再結晶現象の異常は,再結 晶核のエンブリオ(一種の変形帯)の形成が,W特有の 多重辷りの容易さのため抑制されるためであろう7)。 4. Moの粒界脆性の改善 Moの粒界脆性に関する研究では,再結晶線材の引張 延性におよぼす結晶粒径や炭素含有量などの影響を検討 し,炭素による延性増大は結晶粒が粗大な試料において 顕著にみられることなどを明らかにした8)。またRuに よって室温硬さを低下させ,炭素や硼素により粒界脆性 を抑制した鋳塊の加工性や再結晶材の引張性質などを系 統的に調べ,この種の合金が室温付近での降状応力が低 < ,均一伸びやワーキングレンジが大きいなどの特徴を 有することを明らかにした9,10)。 5. Mo, Wとその合金の耐酸化性と高温強さ MoおよびWを大気中高温高応力下で長時間使用する ため,Ni基,Co基あるいはFe基の超耐熱合金で鋳ぐ るみ被覆する研究を行ない,これまでに鋳ぐるみの方 法,線や板材まで加工の方法および大気中でのクリープ 破断強さにつき検討を終了した11)。その後,鋳ぐるみし た材料の被覆材と心材(Mo,W)との間に形成された融 着層の組織につき解析を行なった12)。これは鋳ぐるみ材 という一種の複合材料の強度を,いわゆる“複合則”に より検討するために是非必要であり,検討の結果は複合 材中の各構成成分の強度にそれぞれの容積率をかけたも のを合計した理論強度が実測強度にほぼ一致した。すな わち鋳ぐるみ材の強度はその設計段階において,ある程 度の予測が可能であるということである。しかし本鋳ぐ るみ材料の融着層をはじめとして一般に異種材料間の界 面の存在は,複合材料の強度に大きく影響する。本鋳ぐる み材の場合もその融着層の強度は温度による変化が連続 的でなく,室温から1000℃付近迄は強度の低下はほとん どみられず,1100℃以上では急速に低下する。このため本 材料の最高使用温度としては1100℃迄であるといえる。 発表文献 1) S. Ikeno and E. Furubayashi : Phys. Stat. Sol. (a),12 (1972) 611. 2) S. Ikeno and E. Furubayashi : Phys. Stat. Sol. (a), 27 (1975) 581. 3) Y. Sasaki and M. Amano : Trans. JIM,10 (1969) 29. 4) Y. Sasaki and T. Matsumoto : Japan, J. Appl. Phys.,11(1970) 617. 5)天野,佐々木:日本金属学会誌,34(1970) 1232. 6)佐々木,天野:日本金属学会誌,35 (1971)77. 7) Y. Ohba, Y. Tamura and T. Fujii : Trans. JIM,12 (1971)348. 8)有冨,津谷:日本金属学会誌,35 (1971)662. 9)有冨:日本金属学会誌,37 (1973)118. 10)有冨,三喜田:日本金属学会誌,37(1973) 127. 11)新井,依田:日本金属学会誌,35 (1971)1050. 12)新井,依田:日本金属学会誌,39 (1975) 77. 超耐熱合金の開発研究 渡辺 亨,新井 隆,新妻主計, 佐藤有一,小池喜三郎,板垣孟彦, 小林敏治,依田連平 (46~47, 48~指) 高温熱機関の効率は作動温度の上昇とともに向上する ことはいうまでもなく,高温ガスタービン,高温熱交換 器とも現用温度以上を目標とするものの開発が近年盛ん に行なわれている。とくに大型プロジェクトとして昭和 48年度より研究開発が開始された原子力製鉄用熱交換器 の場合,効率よく還元鉄を得るためには還元ガス温度を 850℃以上にすることが望ましく,そのため1次熱交換 器用耐熱材料にたいして1000℃のHeガス雰囲気中で5 万時間のクリープ破断強さが1kgf/mm2以上という苛酷な 要求がだされている。そこで本研究では,これまであま り対象とされなかった1000℃以上という高温を目標に, それに耐える耐熱合金を開発することを目的としてFe およびNi基鋳造耐熱合金,FeおよびNi基鍛造耐熱 合金,およびW基合金について研究を行なっている。 1.鋳造Ni基耐熱合金の研究 900℃ですぐれたクリープ破断強さをもつ鋳造Ni基耐 熱合金として開発したNo. 64 BC合金1)を発展させて, 1000℃以上の高温で使用するタービンブレード用材料を 開発することを目的とし研究を行なった。No. 64BC合 金は12%Cr, 20%Co, 5%Mo, 6 % Al, 4%Ti, 0.3 %B, 0.15%Cを含み,結晶粒内に微細に析出したγ'相 (Ni3Al,Ti)と共晶γ'相をとり囲んだ形で存在する硼化 物相(M3B2)および粒界,粒内に存在するTiC相など により強化されたもので,そのクリープ破断寿命は900℃ -23kgf/mm2で380時間とすぐれた値を示している。しか しながら,一般に析出強化型耐熱合金の場合900℃が使 用温度限界であり,1000℃になると析出相の凝集成長, 図 No.64 BC合金のクリープ破断寿命におよ ぼすW含量の影響 素地相の軟化などにより急速にクリープ破断強さが劣化 する。そこで本研究では素地γ相とγ'相のミスマッチの 調整,γ相の固溶強化,硼化物および炭化物の安定化な どを検討し,7%Cr, 20%Co, 5%Mo, 5 %W, 6% Al, 4%Ti, 0. 3%B, 0.15%C を含むNo. 64BC-5MW 合金と 7%Cr, 20%Co, 10%W, 6%A1, 4%Ti, 0.3 %B, 0.15%Cを含むNo.64BC-10W合金2)を開発した。 図にNo. 64BC系合金のクリープ破断時間におよぼすW の影響を示したが,1000℃-10kgf/mm2の条件下では10% Wを含むNo. 64BC-10W合金の破断寿命は5 %Moを含 むNo. 64BC合金の寿命の約2倍に達していることがわ かる。 2.耐酸化性W合金の研究 W-Cr-Pd系焼結合金の酸化特性の検討を行ない,Cr 量20%, Pd量1%ですぐれた耐酸化性を示すことが認 められた。この合金は1500℃以下の比較的低い温度で焼 結が可能であり,大気中1000℃で保護性のある酸化被膜 を形成する。Pdと同じく W-Cr合金の焼結性を促進す るNiを添加したW-Cr-Ni合金ではこのような保護被 膜は形成されず,少量のPdの存在が本系合金の酸化特 性に重要な役割を果していることが明らかになった3)。 3.高温熱交換器用耐熱合金の開発研究 本研究は高温ガス炉用熱交換器チューブ材として1000 ℃以上の高温Heガス中で長時間クリープ破断強さがす ぐれ,しかも鍛圧加工が可能な超耐熱合金を開発するこ とを目的としている。 1000℃以上の高温における金属材料のクリープ強さを 向上させる因子として,①素地固溶体の強化,②結晶粒 界の強化,③炭化物,その他の金属間化合物の分散によ る強化があげられる。また高温Heガス中においては He中不純ガスの影響により腐食挙動が大気中の場合と 著るしく異なるため,この様な雰囲気下でのクリープ破 断特性を調べることが不可欠である。 そこで上記強化因子についてNi基およびFe基合金 を対象として研究し,その研究開発の諸段階において不 純Heガス中における特性を求め,それらの総合的検討 によって当初研究目的の性能が得られる様な新合金を開 発する。 (1)Ni基耐熱合金の開発研究 80Ni-20Cr合金を基本組成に,鍛造可能であることを 条件として固溶強化,結晶粒界強化,析出強化などの検 討を行なっている4,5)。20%までのW添加は1000℃にお ける最小クリープ速度をほぼ直線的に低下させ,破断強 さを高める効果があるが,20%をこえると脆く硬い第2 相があらわれ鍛造性が著しく低下することが知られた。 Bは0. 01%程度の微量添加で粒界を強化する。 これらの実験結果からNi-20Cr-10~20W-Nb-B系合 金が得られたので,各種確性試験を行ない更に改良をは かっている。 また大気中で1000℃のクリープ試験を行なっている間 に,第3次クリープに入った後長時間破断せず,著しく 大きいクリープ伸びがあらわれる現象が認められた。こ の現象は1.5kgf/mm2以下の低応力クリープ試験におい てのみあらわれるもので,検討の結果第3次クリープで 発生した粒界クラックが酸化によって局部的に強化され るためにあらわれる現象であることが知られた6)。 (2)共晶炭化物分散強化型合金の研究 分散強化型合金では合金の溶融温度まで分散相が素地 金属と反応することなく安定に存在するので1000℃以上 の高温度でも強度が維持できることが知られている。し かしながら,そのほとんどが粉末冶金技術の手法を必要 としたものなので,大型部品の製作が困難であるなどの 欠点がある。 本研究は分散強化型合金を溶製法で作ることを試みた ものであり,TiとNbがCを含む高温の溶融金属中で 炭化物形成への親和力が極めて大きく,凝固過程で共晶 として細かく晶出することを利用したものである。素地 相および分散炭化物について検討を行なった結果,Fe- 35Ni-20Cr-8. 1%TiC7)の組成ですぐれたクリープ破断 強さを示すことが知られた。本合金の1000℃で1000時間 のクリープ破断強さは1.2kgf/mm2,高価なNi基超耐 熱合金であるHastelloy-Xの強さに匹敵している。 (3) He雰囲気中におけるクリープ破断特性の研究 耐熱合金のクリープ破断強さが大気中より不純He中 で劣ることが近年原子力製鉄技術開発の研究が進むにつ れ問題とされてきたが,これは酸素分圧の小さいHe中 で合金中のTiなどの特殊成分が内部酸化されることに よるものとされている。そこで我々の開発した合金ある いは今後さらに改良を考えている合金についても少量添 加成分のHe中での挙動を検討する必要がある。そこで 単純基地合金中にW, Nb, C, Ti, Alなどの元素を単 独添加したものについてHeクリープ破断試験を行な い,これら元素の挙動と破断寿命との関連性を検討して いる。例えばTiおよびAlを単独添加した合金の場 合,試料表面から粒界に沿ってTi, Alの内部酸化が認 められ,このため破断寿命を著しく減少させることがわ かった。なおTiの注目すべき効果としては最近1000℃ 以上の大気中クリープ試験においてしばしば認められ る,いわゆる“異常クリープ現象”がその添加によりな くなることが知られた。 発表文献 1)依田,渡辺:日本特許第727475号(1974). 2)依田,渡辺,佐藤:日本特許第701599号(1973). 3)板垣,依田:日本金属学会誌,38 (1974) 486. 4)依田,吉田,渡辺,佐藤,小池:金材技研報告, 15 (1972) 228. 5)渡辺,依田,佐藤:日本材料科学会誌,投稿中. 6)板垣,渡辺,依田:日本金属学会誌,投稿中. 7)依田,新妻,渡辺(亨),渡辺(敏):日本特許出願中. 耐熱鋳造合金の開発研究 山崎道夫,原田広史,小泉裕 (50~指) ヘリウムタービン,国産ジェットエンジン,発電用大 型ガスタービン,水素を燃料とするタービンなど最近ガ スタービンに関する話題が多い。ガスタービンの中で材 料として最も苛酷な条件にさらされるのは動翼であり, その材料の性能によってタービンの効率が大きく左右さ れる。 本研究では,ヘリウムタービン動翼用を主な対象とす るNi基耐熱鋳造合金を開発する。このタービンは,高 温ガス原子炉からの高温高圧のHeガスを閉サイクルで 循環させて駆動され,それにより発電が行われる。この システムは世界的に注目され,我国においてもその開発 が熱心に検討されている。 ヘリウムタービン動翼に必要な条件はまだ明確な目標 値が示されていないが,およそ次のようである。(1)メ タル温度は800~900℃ (動翼内に冷Heガスを導入して 冷却した場合)。(2)応力10kgf/mm2以上で10万時間の クリープ破断寿命。(3) 不純Heによる酸化に耐えるこ と。(4)Coなど,放射化されやすく半減期の長い元素 を含まぬこと。この最後の条件は,直接炉心に用いない 材料でも酸化やエロージョンにより微粉を生じそれが循 環ガスに混じ,フィルターを通過した分が炉心において 放射化され,かつ万一 Heガスが炉外に漏れると,放射 性物質が飛散する恐れがあるため必要とされる。 多くのNi基耐熱合金は10%前後のCoを含んでおり, これがその高温強度上昇に大きく役立っている。そこで Coの効果を確認するため,世界最強で,使用実績のあ るNi基鋳造合金,Mar-M200 (重量%で,Cr9, Co 10, W12, Nb1, Al5, Ti 2, C0.15, B 0.015, Zr 0. 05, Ni残)とこれからCoを除きNiをその分だけ増加 した合金を真空溶解し,予熱したロストワックス型に鋳 込んで6 mmの直径の試験片とした。これらを鋳造のまま, 800~1000℃でクリープ破断試験に供し,結果を整理し て表1のⅠとⅡに示した。Mar-M200合金からCoを除 くとクリープ破断強さが約30%低下することがわかる。 両合金のクリープ曲線の検討,走査電顕による粒界割れ の観察から,Coを除去したことによるクリープ破断強 さの低下は,クリープ変形抵抗の低下によるよりも,粒 界割れが生じやすくなることにより起こることが判明し た。そこでCoを除いた合金(Ⅱ)に,粒界強化に作用す ると考えられている,B量の増加,およびHfの添加を 行なった。Bの増量がNi基鋳造合金に効果的であるこ とは,当研究所の他のグループによりすでに発表されて いる。表1の合金ⅢとⅣに示したように,Coを含まず とも,Bの増量か,Hfの添加で,Mar-M 200に匹敵 する合金が得られたので特許出願した。 Ni基耐熱合金は,γ相とγ'相(Ni3Alに種々な元素 が固溶している金属間化合物)とから成っている。一般 にγ量が多いほどクリープ強度が大きいことが知られて いるが,一方γ'単相合金はγとγ'から成る合金より 著しく強度が小さいと報告されている。そこでγとγ' の組成を一定としたまま,両相のtie line上でγ'のモ ル分率が0. 5から1までの間の種々の値をとるような一 連の合金組成を計算し,ロストワックス鋳造した。γと γ'の組成としては,商用合金でCoを含まぬ最強のNi 基鋳造合金,Incone1713Cから実際に抽出,分析した 値を用いた。その結果,γ'が60~75%で最高のクリー プ破断強さが得られた(表2)。なお,元の713C合金の γ’量は約55%である。 今後,γとγ'量比を最適化する合金設計をより理想的 なγとγ'組成を用いて行なう予定である。 表1 Mar-M 200改良型Ni基耐熱鋳造合金の900℃ 5 万時間まで外揷したクリープ破断強さ(kgf/mm2) 合金 説 明 強さ Ⅰ Mar-M 200 9.7 Ⅱ Mar-M 200からCoを除く 6.4 Ⅲ Ⅱ+0.2%B 10.4 IV Ⅱ +1.5%Hf 10.1 表2 713Cのγとγ'を量比を変えて組み合わせたNi基 耐熱鋳造合金の900℃, 5万時間外揷破断強さ (kgf/mm2) 電気泳動被覆法の研究 γ’のモル分率(%) 強さ 50 7.8 62.5 8.5 75 8.8 87.5 7.2 100 4.4 依田連平,新井隆 (47~49) 現在実用に供されている超耐熱合金や高融点金属に対 して,その表面に耐酸化性被覆を施すことがそれらの高 温下での性能と寿命の改善に極めて有用であることは言 う迄もない。しかし超耐熱合金の場合はその溶融温度の 関係から最高使用温度に限界があり,その意味から高融 点金属への耐酸化表面被覆技術の開発が特に要望され る。そこで高融点金属のうち加工性には難点があるが高 温強度が大きく,しかも比較的安価なMoおよびWに対 する耐酸化被覆法について検討を行った。 これらに対する耐酸化被膜としては従来ニクロム合金 系1), アルミナイド系およびシリサイド系などが比較的 有望なものとされているので被覆系としてはこれらにつ いてまず検討することにした。また被覆方法に関しても 従来より種々の方法が試みられそれぞれ一長一短がある が,異形素地例えば管内面あるいはネジ部等に,ある程 度の厚さで被覆可能であり,とくにエッジ部などを含め て試料全体を均一厚さに,しかもかなり大きい速度で処 理しうることに着目して電気泳動被覆法を選択した。 この方法は被膜物質の荷電粒子を含む懸濁液中で電気 的に素地に結合剤とともに粒子を析出させ,乾燥後加熱 処理し両者の拡散により被覆系を形成させるものであ る。まずニクロム合金系被膜は,ニクロム合金粉末,Ni およびCrの混合粉末からなる懸濁液からの析出および Ni粉とCr粉の交互析出により多層析出させた後,真 空および H2中で加熱処理して形成させた。しかし被膜 ニクロム合金中への素地Moの拡散がかなり多く,耐酸 化性が期待された程得られなかった。アルミナイド系被 膜は,Al粉末あるいはAlと少量のSi粉末との混合粉 を析出させ,H2中で加熱処理して形成させた。Al-Mo 系には金属間化合物が多数存在し,耐熱性を得るために は析出後高温でかなり長時間加熱する必要がある。こ の被覆系の耐用温度は現在のところ1000℃以内である が,改良処理を施すことにより性能の向上が期待でき る。またシリサイド系被膜はSi粉末あるいはそれに少 量のMoSi2粉末を含んだ懸濁液中で析出させ真空中で 加熱処理して形成させた。この被膜の表面状態は非常に 良好であり,例えばネジ部などはそのまま使用可能な程 で,類似被覆法である通常の電気めっき法により形成さ れた被膜と較べても突起部の尖鋭化が少なく,凹部への 充塡もむしろ良好である。この被覆系の耐酸化性は最優 秀であるが,使用中に起る拡散による耐熱性の長時間安 定性に問題がある。拡散の障壁などの改良処理が成功す れば最有力となろう。 以上電気泳動法による高融点金属の耐酸化被覆を検討 した結果,その性能は現時点では必ずしも十分なものと は言えない。今後これらの被覆法を実用化するために は,特に繰返し加熱を受けた場合の被膜の剝離に対する 信頼性あるいは溶接性など解決すべき難問が多く控えて いることを強調したい。 発表文献 1)新井.依田:日本金属学会誌,投稿中. 高温還元ガス利用による直接製鉄技術の 研究開発 依田連平,渡辺亮治,吉田秀彦, 渡辺亨,吉田平太郎,岡田雅年, 新井隆,新妻主計,佐藤有一, 田辺竜彦,小池喜三郎,板垣孟彦 平野敏幸,中沢静夫,古屋宣明, 藤塚正和,小林敏治,本郷宏通 (48~他) 本研究は昭和43年より日本鉄鋼協会の原子力部会で検 討され,ついで通産省製鉄課の主催で製鉄クローズド化 調査委員会により更に検討された後,昭和48年7月より 工技院大型プロジェクトの一つとして発足したものであ る。 これは,現行の製鉄方式に伴う公害問題の解決を図る とともに,稀少資源である原料炭への依存からの脱却, エネルギー効率の増大およびエネルギー源の多様化を図 るため,日本原子力研究所において開発が期待される50 MW多目的高温ガス炉の熱エネルギーを製鉄プロセス に利用するものである。昭和53年度までの第1期計画に おいては,パイロットプラント(50MWの多目的高温 ガス炉に接続する規模)の設計,建設,運転に必要な技 術を確立することを目標とし,この目標を達成するた め,プラントのトータルシステムおよび主要要素技術 (高温熱交換器,超耐熱合金,高温断熱材料,還元ガス 製造装置,還元鉄製造装置)の研究開発を行なうもので ある。 本プロジェクトを完成させるための最大の難関は1000 ℃のHe雰囲気中にさらされる中間熱交換器用チューブ 材として使用される超耐熱合金の開発であり,この目的 に適合した基本方針として,耐熱合金メーカー数社より 表に示した目標値にたいする潜在能力を有する新開発合 金の提案を受け,そのなかから最もすぐれた合金を採用 するという,いわばコンクール形式をとることになっ た。そして当研究所の役割りはこれら新開発合金の確性 試験をクリープ試験を中心として行ない,合金評価の基 準とすることである。 1.試験研究項目 金材技研が第1期中に実施することになる試験研究項 目は次の8項目である。 表超耐熱合金の目標性能 項 目 性 能 1000℃のヘリウムガス雰囲 気中で5万時間後のクリー プ破断強さ 1kgf/mm2以上 製管加工性 外径25mm,肉厚5 mmで長さ 7m以上の管に加工できる こと。 (原子炉用熱交換器の製作に必要な2次加工および溶接 が可能なこと) (1)大気中クリープ破断試験 (2) He中クリープ破断試験 (3)H2+CO中クリープ破断試験 (4)高温腐食試験(He雰囲気中,水蒸気中) (5)水素透過試験 (6)各種雰囲気中高温引張試験 (7)浸炭性試験 (8)熱伝導度測定試験 2.大気中クリープ破断試験 合金開発のための目標は表に示したように高温ガス炉 より熱交換系へ入るHeガス雰囲気中での性能であり, 当研究所においてもHe雰囲気中クリープ破断試験を実 施するが,合金評価の手段としては従来行なわれている 大気中クリープ破断試験結果を用いることになった。そ して本大型プロは原子力製鉄・熱交換器用材料として第 1期計画では5万時間以上の連続運転可能な超耐熱合金 の開発を考えており,更に実用段階では10万時間以上を 計画しているので,確性試験を行なうにあたっては少く とも3万時間以上のクリープ破断試験が必要となる。そ こで当研究所で行なうクリープ破断試験も,現段降では 1000℃, 5000時間までの試験,1000℃,1万時間目標試 験,1000℃, 3万時間目標試験による評価を中心として いるが,加速試験として1050℃,低温側での挙動を考慮 して900℃の試験も併せ行なっている。 これらの試験結果から48年度に提案された候補合金の うちから大気中でのクリープ破断強さが図に示す様に目 標値を満足すると思われる2種類のNi基耐熱合金が得 られた。この2合金はCoを含み析出強化型と固溶強化 型のもので,いずれも5mm肉厚の管に加工することが可 能であり,しかも在来のNi基鍛造合金のうち最もすぐ れたクリープ破断強さを有するInco. 617合金をかなり 上まわる強さを有している。 更に昭和50年度には新たにCoを含まない合金を募集 し,そのなかからすぐれた性能を有すると思われる合金 が選定された。当研究所においては50年度よりこれら6 合金についても大気中クリープ破断試験を行なってい る。 3.雰囲気中高温特性試験 1の試験研究項目において述べたように,当研究所が 実施する研究項目は,大気中クリープ破断試験の他に多 々あるが,主としていずれも耐熱金属材料の各種雰囲気 中の試験であり,大別するとHe雰囲気中の試験と,H2, H2+CO,および高温水蒸気中の各種試験に分けられる。 図 昭和48年度に提案された候補合金の大気中クリープ破断強さ これらの試験は51年7月完成の特殊雰囲気中高温特性実 験棟で本格的に行なわれ,53年度末までに完了させるこ とになっている。 これらのうち,現在までに行われているのはHe雰囲 気中の試験である。 一次系の熱交換器用の耐熱合金のクリープ破断強さ は,不純He中1000℃,10万時間で1kgf/mm2以上が望ま れる。しかし今までこのような高温でしかも特殊な雰囲 気中での材料の使用は試みられていなかったので,大型 プロ第1期計画としては,前に示したように1000℃, 5 万時間のクリープ破断強さが1kgf/mm2以上を目標とする ことになった。そして現在は1000℃を中心とした試験温 度で最長1万時間までのクリープ破断試験が提案7合金 について行われている。 He雰囲気中のクリープ破断強さは,He雰囲気中の 腐食挙動と密接な関連があり,また表面に生成する酸化 物中におけるCo酸化物の有無を確めることは,安全性 の面からきわめて重要で,この点から雰囲気中腐食試験 が行なわれる。 ところで装置の炉心管が金属製の場合,Heガス中の 不純成分との反応により,試料自体と不純成分の反応が 阻止され,正しい試験結果が得られないおそれがあるの で,大型プロの腐食試験においては,まず現有の石英炉 心管の加熱炉を用い,48年度提案5合金,在来合金の一 種であるIncoloy 800について1000℃で500時間まで の試験を行なった。さらに炉心管が金属の場合,腐食挙 動が如何に影響されるかについて検討するとともに,試 験方法の確立についても検討している。 1.5電子材料 超電導材料に関する研究 太刀川恭治,田中吉秋,戸叶一正 井上廉,吉田勇二,川村春樹, 和田仁,伊藤喜久男,関根久. 浅野稔久,木村恵,福田佐登志* 小原孝夫* (46~50指) 1.V3Ga拡散テープの実用化 超電導材料は電力消費なしに大電流を流したり,強い 磁界を発生出来るので,省エネルギーのために,また核 融合およびMHD発電などの新エネルギー源開発のため にきわめて重要視されている。超電導材料としてはまず Nb-Tiなどの合金系材料が実用化されたが,最近は合 金材よりも超電導臨界温度Tcや上部臨界磁界Hc2の 高い化合物系材料の開発が注目されるようになった。化 合物系材料は機械的性質が硬く脆いため線材化が困難で あったが,本研究ではV下地テープの表面から溶融Ga を連続的に拡散させる表面拡散法によってβ-W型結晶 構造をもつV3Ga化合物を線材化し,ついでその実用的 性能を評価するため超電導コイルを試作して強磁界下の 性能を試験した。その結果,本テープはきわめて強い磁 界を発生する超電導マグネットの製作に実用しうること が明らかにされた1)~8)。本テープの製造法は新技術開発 事業団を通して企業化され,そのV3Gaテープを用いて 175kOeの磁界を発生する大型強磁界マグネットが製作 され,昭和50年度筑波の超電導材料実験棟に設置され た。従来はNb-Ti線により約80kOe, Nb3Sn化合物 テープにより約150kOeの磁界が発生されていたが, V3Gaテープにより発生磁界の記録が更新されたことは 超電導の歴史上画期的な成果といえる。 2. V3Ga極細多芯線の開発 超電導体の芯を数十μm以下に細くすると大きい磁界 変化に対してテープよりも超電導性が安定となる。その ため,電気機械などへの実用上,極細多芯形式の化合物 線材の開発が要望されていたが,本研究ではこの種の線 材を製造するための複合加工法を発明した9)~12)。V3Ga ではCu-Ga固溶合金マトリックスとV芯との複合体を 細線に加工後600~650℃で熱処理するとCu-Ga合金中 のGaのみがV芯と拡散してV3Ga芯が生成される。 CuはV3Gaの中には拡散せず,純金属の状態では加工 性のないGaの母体としてはたらく。 この複合加工法も新技術開発事業団を通じて企業化さ れたが,V3Ga極細多芯線材はテープよりも均一性がよ く,磁気履歴のない強磁界を発生出来るので,今後の超電 導技術の進歩に大きい貢献をするものと考えられる13)。 また,この線材はきわめて安定で,そのコイル試験を行 なったところ,毎秒200kOe以上のきわめて大きい速度 で励磁しても特性が低下しなかった14)。昭和49年度にこ のV3Ga極細多芯線を用いた小型の100kOeマグネット が製作され,交流特性測定装置の一部として当研究所に 設置された15)。さらに本研究では複合加工法でつくられ たV3Ga化合物の組織について走査型電子顕微鏡を用い て研究するとともに16),本線材の改良として,Cu-Ga 合金マトリックス中のGaの一部をAlでおきかえる と,V3Ga線材の臨界電流密度Jcが改善されることを 見出した17)。これはAlの添加によりV3Gaの結晶粒が 微細化されるためと考えられる。その他本研究ではV3 Ga線材の交流特性についても研究を行なった18)。 3.拡散法による他のβ-W型化合物の線材化 V3siおよびNb3Ga化合物を表面拡散法ならびに複合 加工法により線材化する研究を行ない,その結果V3Si で17. 0K19), Nb3Gaで19. 2K20)といずれもV3Gaより高 いTcがえられたが,小さいJcしかえられなかった。そ の原因はこれらの化合物の拡散生成温度が高く,結晶粒 が粗大化するためと考えられる。 4.ラーベス型超電導化合物の研究 従来,4. 2Kで200kOe以上のHC2を示す超電導材料 はV3Gaなどのβ-W型とNbNなどのNaCl型に限られ ていたが,本研究ではV2Hf基のラーベス型化合物が 200kOe以上の高いHc2を示し,さらにその値はZr, Nb, Ta, Crなどの添加により増加することを見出し た21~26)。ついで本研究ではVとHf-Zr合金芯の複合体 を線状に加工したのち熱処理する複合加工法でV-Hf- Zr 3元系ラーベス型化合物を線材化しその特性を研究 した27),28)。この線材はHc2とJcが大きいほか,機械的 性質がβ-W型やNaCl型化合物ほど脆くないため,大 きい電磁力のはたらく大型強磁界マグネット用の新線材 として有望と考えられ,現在その実用化研究を進めてい る。 本研究では,また,この化合物で大きいHc2のえら れる原因を明らかにするとともに29),複合線材の組織と ラーベス相の拡散生成過程について詳細な研究を行なっ た30)。さらに,V2Hf基のラーベス型化合物は100K附 近で結晶変態をおこし,この変態点とTcの間に相関関 係のあることを見出し,低温における格子不安定性と Tcが密接に関係することを明らかにしてTcを高める ための基礎的な知見をえた31)。 5.新製法による超電導材料の作製 (1)Nb3Ge化合物の研究 Nb3Ge化合物は溶解法あるいは拡散法で作製した試 料では低いTcしか示さないが,本研究ではNbとGe の塩化物ガスを混合し水素で還元する化学蒸着法によ り,化学量論的組成に近く,液体水素温度でも超電導と なる21.5Kの高いTcをもつNb3Ge化合物を合成する ことに成功した32)。化合物はハステロイ下地テープの上 に蒸着され,Jcも大きい値を示す。蒸着速度は毎分3μm に達するので下地テープを移動させて連続的に蒸着を行 なうプロセスが可能で,高性能新超電導材料の実用的製 法として有望である。なお,同様な化学蒸着法により, 新超電導化合物としてNb3siを合成したがそのTcは約 8Kであった33)。また,超電導化合物の化学的な製法と して,V下地テープの上にシリコーン樹脂を塗布して熱 処理することにより,性能のすぐれたV3Si化合物をつ くりうることを見出した34)。 (2)非晶質超電導材料の研究 本研究では,まず,正方晶にも拘わらず高いTcを示 すZr2Rh化合物の組織と超電導特性,とくにHC2とJc の結晶異方性について研究を行なった35)。ついでZr-Rh 合金をアーク溶解して急冷すると18~27at%Rhの組成 範囲で非晶質相がえられることを見出した。この非晶質 相は約500℃に加熱すると準安定のω相を経て平衡相に 変態し,平均径0.1μm以下のきわめて細かい結晶組織 がえられる。この非晶質相および結晶化過程における組 織と超電導特性の変化について研究を行ない,非晶質相 では電子自由行程が短かいためHC2が大きく,また, 結晶化によりTcとJcが改善されることが明らかにさ れ,今後の発展が期待されている36),37)。 発表文献 1) K. Tachikawa : Proc. 1972 Applied Supercon­ ductivity Conf. (Annapolis), IEEE Pub. No. 72 CHO 682-5-TABSC (1972) 371. 2) S. Fukuda, K. Tachikawa and Y. Iwasa : Cryogenics,13 (1973)153. 3)太刀川,田中,福田:日本特許670617号(1972). 4)太刀川,田中,福田:アメリカ特許3574573号(1971). 5)太刀川,田中,福田:アメリカ特許3674553号(1972). 6)太刀川,田中,福田:西ドイツ特許1665250号(1974). 7)太刀川,福田,田中:日本特許737468 (1974). 8)太刀川,福田,井上:日本特許237469 (1974). 9) K. Tachikawa, Y. Yoshida and L. Rinderer : J. Materials Science, 7 (1972)1154. 10) K. Tachikawa, Y. Tanaka and Y. Iwasa : J. Appl. Phys., 44 (1973) 898. 11)太刀川,吉田:イギリス特許1335447 (1974). 12)太刀川,吉田:アメリカ特許3857173 (1974). 13) Y. Furuto, T. Suzuki, K. Tachikawa and Y. Iwasa : Appl. Phys. Letters, 24 (1974) 34. 14) K. Itoh and K. Tachikawa : Appl. Phys. Let­ ters, 26 (1975) 67. 15)太刀川:低温工学,10 (1974)124. 16) Y. Tanaka and K. Tachikawa : J. Less-Com­ mon Metals, 37 (1974)177. 17) Y. Yoshida, K. Tachikawa and Y. Iwasa : Appl. Phys. Letters, 27 (1975) 632. 18) O. Horigami, J. F. Bussiere and Y. Tanaka : Cryogenics,15 (1975) 660. 19)吉田,太刀川:日本金属学会誌,37 (1973) 558. 20)福田,太刀川:日本金属学会誌,39 (1975) 544. 21) K Inoue, K. Tachikawa and Y. Iwasa : Appl. Phys. Letters,18 (1972) 235. 22) K. Inoue and K. Tachikawa : Proc. 1972 Ap­ plied Superconductivity Conf. (Annapolis), IEEE Pub. No. 72 CHO 682-5-TABSC (1972) 415. 23)太刀川,井上:日本特許775864 (1975). 24)太刀川,井上:アメリカ特許3761254 (1973). 25)太刀川,井上:アメリカ特許3792990 (1974). 26)太刀川,井上:西ドイツ特許2253439 (1975). 27) K. Inoue and K. Tachikawa : Appl. Phys Let­ ters, 25 (1974) 94. 28) K. Inoue, H. Kawamura and K. Tachikawa : Proc. 5th Int. Cryogenic Eng. Conf. (Kyoto,1974) 336. 29)井上,太刀川:日本金属学会誌,39 (1975)1266. 30)井上,太刀川:日本金属学会誌,39 (1975)1274. 31) K. Inoue and K. Tachikawa : Japan J. Appl. Phys.,12 (1973)161. 32) H. Kawamura and K. Tachikawa : Phys. Let­ ters, 50A (1974) 29. 33) H. Kawamura and K. Tachikawa : Phys. Let­ ters, 55A (1975) 65. 34) K. Tachikawa and Y. Yoshida : Japan J. Appl. Phys.,12 (1973)1107. 35) K. Togano and K. Tachikawa : J. Less-Com­ mon Metals, 33 (1973) 275. 36) K. Togano and K. Tachikawa : J. Appl. Phys., 46 (1975) 3609. 37) K. Togano and K. Tachikawa : Phys. Letters, 54A (1975) 205. 電子工業用機器材料に関する研究 1.電気接点材料に関する研究 佐藤充典,土方政行,森本一郎 (46~50) 本研究では,接点現象(接触抵抗,溶着,移転消耗, 開閉アーク)と,材質との関連を基礎的に明らかに し1),2),得られた知見をもとに,銀―酸化物系接点材料 の開発を進めている3)~12)。 発表文献 1) M. Sato, M. Hijikata and I. Morimoto : Trans. JIM,15 (1974) 91. 2) M. Sato, M. Hijikata and I. Morimoto : Trans. JIM,15 (1974) 399. 3) M. Sato, M. Hijikata and I. Morimoto : Trans. JIM,15 (1974)180. 4) M. Sato, M. Hijikata and I. Morimoto : Trans. JIM,15 (1974) 408. 5)佐藤,土方,森本:日本金属学会誌,36 (1972) 638. 6)森本,佐藤,土方:日本特許761237 (1975). 7)森本,佐藤,土方:日本特許出願公開昭48-95311. 8)佐藤,土方,森本:日本特許出願中 昭50-32142. 9)森本,佐藤,土方,平山,早久,岡部:日本特許 出願中昭49-113297. 10)森本,佐藤,土方,阪本,鳥海,根岸:日本特許 出願中昭50-89650. 11)森本,佐藤,土方,阪本,鳥海,根岸:日本特許 出願中昭50-89651. 12)森本,佐藤,土方,杉崎,木曽,阪本,根岸:日 本特許出願中昭50-89652. 2.高温用熱電材料に関する研究 西田勲夫,増本剛 (49~50) 半導特性を有する3d-遷移金属けい化物CrSi2およ びMnSi2-xの単結晶を育成し1),2),その電子伝導機構を も解明した3),4)。またこれらのけい化物を熱電素子5),6)に 利用する試みもなされ,原子炉の廃棄物を利用するRI- 電池7),ガス器具の安全装置用素子8)や温度制御素子7)と しての利用法や製法が提案され,スリップ鋳造によって 量産性のあるガス安全装置用素子9)を開発した。 発表文献 1)I. Nishida : J. Mater. Sci., 7 (1972)1119. 2) T. Kojima and I. Nishida: Japan. J. Appl. Phys.,14 (1975)141. 3) I. Nishida : J. Mater. Sci., 7 (1972) 435. 4) I. Nishida : Phys. Rev.,137 (1973) 2710. 5)西田:日本特許出願公開昭48-60018. 6)西田,増本:日本特許出願中 昭49-19097. 7)西田:海洋開発,6 (1973) No. 469. 8)西田,増本,市田:日本特許出願中昭49-61440. 9)西田,増本,市田:日本特許出願中 昭49-61441. 磁性材料に関する研究 前田弘,上原満,西田勲夫,森本一郎 (46 ~50) 希土類金属と鉄属遷移金属との間には磁気的に非常に 興味ある金属間化合物が形成され,物性,応用の両面か ら研究が進められている。とくに希土類金属(R)とCo との化合物RCo5はCaCu5型六方晶構造をもつが,従 来知られている材料に比較して,結晶磁気異方性が非常 に大きく,また保磁力が著しく高い優れた特徴を有して いるため,高保磁力永久磁石材料として実用的に大きな 注目を集めている。しかし大きい磁気異方性や高保磁力 を生ずる原因についてはほとんど明らかにされていない ので,材料開発の指針をたてる上に大きな支障をきたし ている。本研究では,主として実用性の高いPr, Sm 系化合物のCoの一部をCuで置換したR (Co1-xCux)5 について,その結晶構造や磁気的性質ならびに磁化過程 について調べた。 R(Co1-xCux)5化合物はx<0, 8でCaCu5型構造を示 すが,一般に熱的不安定性を有し,たとえば,Sm化合 物の結果によれば,800℃以上での熱処理はSmCo5相中 にSm2co17相の析出をもたらし,磁石特性を著しく低 下させる。その量は熱処理温度が高く,Cu量xが少な いほど多い1)。 Pr (Co1-xCux)5単結晶での測定結果から得られた結 晶磁気異方性や飽和磁化の組成依存性および温度依存性 を理論的に解析し,磁化容易方向が変わる現象の,飽和 磁化の大きさに異方性が生ずる現象―c面内での飽和磁 化がc軸方向のそれに比較して大きい―を明らかにする とともに,分子磁場の大きさ,電荷の大きさなど重要な 値が決定され,RCo5系全体の磁性を検討する手がかり が得られている。 RCo5系のもう一つの重要な性質である保磁力の機構 を調べるためには,高磁場での測定が必要である。Sm (Co0.7Cu0.3)5単結晶の測定結果によれば,低温になると 磁化の反転が起こり難くなり,150kOeの磁場を加えて も磁化を完全に逆転することができない3)。またRC05 系化合物の保磁力は強い温度依存性を示す3),4)。これは 微少領域に生じた反転磁区が熱活性化過程によって不連 続的に増加していく狭い磁壁を基礎とした磁区の発生機 構で完全に説明される。このモデルから,必然的に一定 磁場のもとで磁化が時間的に変化する磁場クリープ現象 が推定され,実験的にも確認されている3)。 発表文献 1) I. Nishida and M. Uehara : J. Less-Common Metals, 34 (1974) 285. 2) H. Maeda : Japan. J. Appl. Phys.,12 (1973) 1825. 3) M. Uehara : These, Universite de Grenoble (1975). 4) H. Maeda : Japan. J. Appl. Phys.,12 (1973) 1959. フェライト膜に関する総合研究 森本一郎,前田弘,北原繁 土方政行 (46~48調,~49) 本研究は電子総合研究所および理化学研究所とともに フェライト膜に関する総合研究の一環として行ったもの であって,当研究所では,プラズマ溶射によるフェライ ト膜について分担した。 電子機器の小型化,集積化にともなってフェライトを 薄膜化する要望が高まり,その試みがなされてかなりの 特性は得られているが,実用に供し得る膜の作成には成 功していない。この難問を解決するための一方法とし て,当研究所では結合強度の強いち密な膜を容易に作り 得るプラズマ溶射により,溶射したままの状態でバルク に近い性能をもつフェライト膜の作成を試みた1)。 溶射肌は,ち密で平滑な表面状態と,均一な組成で正 しい結晶構造をもつことが磁気特性を改善する上に重要 なことである。したがって,この点を考えて溶射の諸条 件を検討した結果,極めて重要なことは粉末送給法で, ほぼ一定の大きさの極微細な粉末を連続的に送給するこ とが必要である。この条件は従来の送給法では達しえな いため,新しい送給法を開発した2),3)。すなわち容器の下 部から送られるガスによって内部の粉末を浮遊させ,一 定の高さに浮遊している粉末をガスにのせて輸送する。 さらに溶射条件―作動および粉末送給用ガス流量,作動 電流,トーチと基板間の距離,溶射,速度溶射時間,基 板の温度などについて検討した結果の一部を図に示す。 膜の磁性(保磁力)は溶射中の基板の温度に大きく依 存し,作動電流,溶射時間,トーチと基板間の距離など の諸条件によってはほとんど影響されない。例えば,基 板を加熱しないで溶射したMn-Mgフェライト膜には スピネル相とウスタイト相とが混在し,飽和磁化はバル クの36emu/gに対して10emu/gと低い値を示す。こ 図 種々の作動電流のもとで作製した皮膜 の下地基盤温度と保磁力との関係 れを酸素雰囲気中で900℃以上に加熱すると結晶構造や 飽和磁化はバルクと同程度に回復する。しかし,保磁力 は熱処理温度の上昇とともに小さくなるが,20Oeであ ってかなり大きな値を示している。一方,基板を加熱し て溶射すると800℃以上ではスピネル1相となり, 1000℃以上では局部的な組成の変動も消滅して均一な組 織の膜が得られ,保磁力は基板の加熱温度の上昇ととも にほぼ直線的に減少して1200℃以上では1.5Oeに達す る。溶射膜の表面状態は基板の加熱温度が1200℃以上に なると結晶成長の過程でよく現われる微細なステップが 認められる。したがって,溶射したままの状態で良好な 特性の膜を得るためには,下地温度を1200℃以上に保つ ことが極めて重要となる。一方,Mn-Znフェライトの ようにZnを含むものでは溶射中にZnが蒸発飛散して 膜中のZnの量が著しく欠乏するため,溶射膜の作成に は不適当である。 発表文献 1)前田,土方,北原,森本:日本金属学会誌,40 (1976)180. 2)森本,前田,北原上方:日本特許出願公開昭49 -87537. 3)森本,前田,北原,土方:日本特許出願中 昭48 -26553. カルコゲン・クロマイトに関する研究 増本剛,清沢昭雄,中谷功, 小口信行,能勢宏 (~46調) 本研究は,昭和44年度から特別研究促進調整費により 始められたものであり,特に高純度良質のカルコゲン・ クロマイト単結晶の作成およびその物性に関する研究に 重点をおいて,応用面を開発する指針を得ることを目的 として研究を行った。昭和45年度まではCdCr2Se4強磁 性半導体の合成,単結晶作成およびその化学量論組成か らのずれと諸性質との関係について,種々成果を得た が,その後引き続き次の研究を行った。 1.CdCr2Se4 の Pse2-T 状態図 強磁性半導体CdCr2Se4の良質,大型の単結晶を得る 上で,非化学量論組成の挙動とそれによる半導体的およ び磁気的性質の変化を明らかにすることは重要である。 また,これは,CdCr2Se4を種々のCdおよびSe2蒸気 図CdCr2Se4のPse2-T状態図 圧と平衡させることによって制御可能である。したがっ て,本研究ではCdCr2Se2が関連するPse2-T状態図を 研究した1),2)。その結果を図に示す。図の横軸はCdCr2 Se4の温度を,縦軸はSe2蒸気圧を示している。P0se2は Se元素の平衡蒸気圧,P'se2はCdSeのcongruent vaporizationに対応するPse2である。またj-k線で示 されるPse2-T関係は,CdCr2Se4, Cr2Se3およびCr3 Se4 3相共存に対応するPse2である。CdCr2Se4は線 a-b-d-f-g-iで囲まれた領域において安定である。さら にこの結果から,Seを利用することによって,ClやI などフラックス成分を含有しない高純度CdCr2Se4単結 晶を得ることが可能となった。 2. CdCr2Se4およびHgCr2Se4の単結晶作製とその諸 性質 強磁性半導体CdCr2Se4およびHgCr2Se4の半導性や 光学的性質を調べ,さらにこれらを利用した新しい素子 の可能性を調べるためには,それらの大型単結晶が必要 である。そこでCdCl2を用いるフラックス法による単結 晶作製実験をおこなった。 状態図的には,CdCl2-CdCr2se4系は単純な擬2元系 ではなく,CdCl2-Cr2Se3-CdSe系の一断面に相当するこ とが明らかになった。また単結晶作製条件としては, CdCr2Se4を溶解させたフラックスの冷却速度を遅くす るほど,CdSeとCr2Se3への分解が減少すると共に,得 られるCdCr2Se4単結晶の大きさが単調に増加すること がわかった。その結果,14mol%CdCr2se4-86mol%Cd Cl2の融体を,750℃から550℃まで0.42℃/hrの速度で 徐冷した場合に,最大の単結晶(一辺3. 8mmの正八面 体)が得られた。 また CdCl2-HgCr2Se4 系および CdCl2-Cd0.5Hg0.5Cr2 Se4系を降温した場合には,それぞれCd0.5Hgo.sCr2Se4 およびCd0.75Hg0.25Cr2Se4の固溶体単結晶が得られるこ とが明らかになった。 つぎに得られたCdCr2Se4単結晶の光電測定から,こ れが正の磁気抵抗を示すこと,また浅いトラップをもつ ことが判明した。さらにCdCr2Se4単結晶を種々の条件 のもとでSe雰囲気処理をすることにより電気的特性お よび光学的特性が変化することが明らかになった。これ らからCdCr2se4のエネルギー構造とその温度および磁 場依存性が明らかにされよう。 またHgCr2Se4のエネルギー構造の磁場および温度依 存性を明らかにするため,I2を輸送剤とした閉管法エピ タキシャル成長により,HgCr2Se4-CdIn2S4異質接合の 作製を試みた。そして,I21.52mg/cm3,原料(CdIn2S4) 温度900℃,基板(HgCr2Se4)温度490℃,成長時間1時 間の条件で良好なエピタキシャル膜を作ることに成功し た。 引続き,上述の研究をすすめることにより,これらの 物質をもちいて広範囲に波長を変化することのできるレ ーザ4)等の可能性についての重要な知見が得られよう。 3. CuCr2Se4の単結晶作製とその磁気的性質 他のカルコゲン・クロマイトと比較して,キュリー温 度が数倍大きく,室温強磁性体であるCuCr2Se4は同時 に金属的な伝導も示し,その特異な性質が多くの関心を 集めている。従来粉末多結晶を用いた数多くの研究はあ るが,本研究では,まずCuCr2Se4単結晶を作製し5),6), ついでそれを試料として磁気異方性を含む磁気的性質を 測定し多くの知見を得た7)。 CuCr2Se4多結晶粉末と固体I2とを用いて,種々の温 度条件で化学輸送法による単結晶化を行った結果,原料 部温度950℃,結晶析出部温度800℃で,300時間の反応 により,最大辺3 mmの八面体状単結晶が得られた。そ れらの結晶は光学顕微鏡,X線トポグラフ法で調べた結 果,双晶,積層欠陥,不純物析出等の欠陥を含んでいる が,原料部温度850~900℃,析出部温度800℃の条件に おいて,結晶欠陥の少ない結晶が得られることがわかっ た。 つぎに得られた単結晶を球形に研磨し,その磁気的性 質を調べた。飽和磁気モー メントおよびキュリー定数の 値,並びに他のカルコゲン・クロマイトと比較して特徴 的な負で大きい磁気異方性はいずれもCr4すなわちCu1+ Cr3+Cr4+Se42-のイオン分布を考えることにより理解で きた。またCdCr2S4に見られたような成長したままの 結晶のもつ非化学量論的組成8),9)の点に関しても,強磁 性共鳴を利用して調べ,上記の結果をさらに明確にする ことができた。 発表文献 1)清沢,増本:日本金属学会誌,投稿中. 2) T. Kiyosawa and K. Masumoto : J. Phys. Chem. Solids,投稿中. 3)小口,増本:日本特許出願公開 昭51-21196. 4)小口,増本:日本特許出願公開 昭51-21486. 5)増本,中谷:日本金属学会誌,39 (1975)110. 6) K. Masumoto and I. Nakatani : Trans. JIM,投 稿中. 7) I. Nakatani, H. Nosé and K. Masumoto : J. Phys. Chem. Solids,投稿中. 8)増本,中谷,梅村:日本金属学会誌,39 (1975) 595. 9) K. Masumoto, I. Nakatani and F. Umemura : Trans. JIM,投稿中. 金属間化合物半導体に関する研究 増本 剛,磯村滋宏,清沢昭雄 (46~50) 1.Ⅱ-Ⅳ-V2族3元化合物半導体 黄銅鉱型結晶構造をもつⅡ-Ⅳ-V2族化合物は,昭和 47年頃,非線型光学などに有望な電子材料として注目さ れ始めた。本研究期間では,ZnGeP2およびCdSiP2化 合物につき,結晶作製法を検討し,それらの光学的性質 を調べた,1)~4)。Sn浴を用いた溶液法により,濃度22mol %,冷却速度2℃/hrの条件下で,約6×2×1mm3の大 きさのルビー色CdSiP2単結晶を得た。室温における比 抵抗は106Ω-cm(ZnGeP2)あるいは103Ω-cm(CdSiP2) の高い値で,室温附近では深いエネルギー準位からのキ ャリアが支配的である。室温から液体窒素温度に到る範 囲の吸収係数の測定結果から,両化合物の基礎吸収端は 間接遷移型と考えられ,そのエネルギー間隙は温度T (°K)を用いて,1.97―5.3×10-4T eV(ZnGeP2)およ び2. 46―8. 4×10-4TeV(CdSiP2)で表示されることが わかった。さらに,赤外吸収の測定から,多フォノン吸 収帯スペクトルを求め,各種の光学および音響姿態の振 動周波数を定めた。この他,CdGeAs2化合物について も,目下研究を進めている。 2. AlxIn1-xSb混晶半導体 高移動度半導体として応用が期待されるAlxIn1-xSb 混晶半導体5)の結晶成長を試み,液相B2O3で封入した インゴットに横型ブリッジマン法を施して,均質な材料 を得ることに成功した。これにつき,電解法によるエレ クトロリフレクタンス測定を行ない,ブリルアン帯中の 各遷移エネルギーが混晶組成と共にいかに変化するかを 明らかにした。これらの実験値を,格子の不規則性によ るバンド間混合の考えにもとずく理論と比較検討し,ス ピン軌道分裂エネルギーの組成による変化を説明するこ とができた。 3. CdSe 2元化合物半導体 化合物半導体において非化学量論組成の問題は,その 半導体的性質を制御する上で重要な問題である。本研究 では,光吸収法により,閉管中で化合物固相と平衡する 化合物構成元素の蒸気圧を測定することによって,非化 学量論組成と構成元素蒸気圧との関係を明らかにするこ とを行っている。これまでに,CdSe化合物について, 890℃でCd過剰液相と共存するCdSeの非化学量論組 成は,約7×10-2at%の過剰Cdを含み,その平衡Cd 蒸気圧は約1.5 atmであることが明らかにされた。 発表文献 1)磯村,増本:日本金属学会誌,36 (1972) 982. 2) S. Isomura and K. Masumoto : Phys. Stat. Solidi (a),13 (1972) 223. 3) S. Isomura and K. Masumoto : Phys. Stat. Solidi (a), 6 (1971)K 139. 4)増本,磯村:日本特許第645395号(1972年). 5) S. Isomura, F. Prat and J. C. Woolley : Phys. Stat. Solidi (b), 65 (1974) 213. 機能素子用三元化合物半導体に関する研究 増本 剛,磯村滋宏,清沢昭雄, 中谷功,小口信行 (47~49調) Ⅲ―Ⅴ族化合物半導体およびⅢ―Ⅴ族3元固溶半導体 の中のいくつかは,伝導帯谷間の電子遷移効果による, バルク負性抵抗を生じ,半導体結晶中に高電界ドメイン が形成される。その発生,走行,消滅を利用する高電界 ドメイン素子は,高度な情報処理を簡単かつ高速に行え る,いわゆる機能素子として,将来の半導体素子の新しい 方向を呈示するものの一つである。中でもGaxIn1-xSb (x =0.35~0.90)半導体は比較的低電界で電子遷移効 果を起こすことが理論的並びに実験的に確認され,取り 扱いの容易さからも最も有望な材料として注目を集めて いる。しかしながら,均一な組成をもつバルク単結晶を 直接溶融成長法等で作製することは,GaSbが著しく偏 析しやすいために非常に困難であり,また高電界ドメイ ン素子として,きわめて低い不純物および欠陥濃度と高 い電子移動度が要求されるため,材料技術上の問題が最 大の課題である。 以上のような観点から,比較的低温で成長が可能なた め高純度結晶が得られやすく,組成および不純物分布等 の制御が容易に実現できる気相エピタキシャル成長法を とり上げ,GaxIn1-xSbに対してその可能性を検討した。 GaxIn1-xSbの気相エピタキシャル成長法としては,い くつかの方法が考えられるが,原料物質の取り扱いの容 易さなどを考慮し,出発原料としてGa-Sb合金および In-Sb合金を用い,反応ガスとしてHC1ガス,輸送ガ スとしてH2ガスを用いた不均等化反応による方法を試 みた。その結果,現在までにx≥0.8の組成で再現性よ くエピタキシャル成長させることに成功した。 気相エピタキシャル成長実験を実施するにあたり,ま ずその実験諸条件を予測するために,GaxIn1-xSb-HCl- H2系の1気圧における化学平衡論に基づいた熱力学的 検討を行なった1)~2)。 その結果次のような特徴を指摘す ることができた。すなわちSbの平衡蒸気圧が低く,ま たGaxIn1-xSb固溶体の固相線温度も低いため,Sbを 含む気体分子種の利用し得る分圧は著しく低くなる。そ のため気相組成において化学量論的あるいはSb過剰の 状態を実現するには,HCl-H2混合気体のHCl分圧を きわめて小さくする必要があり,このことはGa, Inお よびSbの輸送速度を減少させ,したがってエピタキシ ャル成長速度を小さくさせる可能性がある。しかしGa とInの塩化物の蒸気圧比を制御することにより,組成 xが制御でき,またそれら塩化物蒸気圧とSb分圧との 比を制御することによりⅢ族原子とⅤ族原子との比すな わち化学量論比を調整できる等の点では,開管式気相エ 図GaxIn1-xSbの気相エピタキシャル成長装置略図 ピタキシャル成長法は有効であるとの結論が得られた。 次にその開管式気相エピタキシャル成長実験について 述べる。図は,本研究で使用した装置の略図である3)。 透明石英製Y型反応管の二方はそれぞれの原料部で,他 の一方は成長基板部であり,成長基板部以外では各原料 からの反応生成ガスが互いに混合しない構造になってい る。この反応管は,同様にY字型をなし10分割された独 立の加熱帯をもつカンタル線炉中に設置され,その各部 は独立に温度制御される。 合金原料として,その成分元素の蒸発速度の違いから 起こる分溜効果を考慮し,成分元素の化学ポテンシャル を一定に保つために,52at%Ga-Sb合金,および52at% In-Sb合金を使用し,それぞれ固相と液相が共存する温 度,690℃および500℃に保持した。各原料部にHCl-H2 混合ガスを毎分100ccの割合で独立に供給し,Gaおよ びInを塩化物蒸気(GaClおよびInCl)とし,またSb は単体蒸気(Sb4)として,成長基板上に導入した。なお 基板としてはGaSb単結晶(111)面を使用した。この成 長基板を適当な温度に加熱保持しておくと,不均等化反 応によりGaxIn1-xSb (x=0. 9)の気相エピタキシャル 成長がおこる4)。HCl濃度としてはモル比で10-2~10-4 が適当であり,成長温度としては455~470℃が適当であ ることがわかった。成長速度は,HCl濃度の減少,並び に成長温度の上昇とともに増大する傾向があるが,毎時 1~3ミクロン程度である。また上記混合ガスの流量比 を変化させることにより,組成xがx =0.9を中心とし て可変であり,現在までx ≥0.8の気相エピタキシャル 結晶が得られている。 X線回折および電気特性の測定によるエピタキシャル 結晶の結晶評価は,残された課題であるが,GaxIn1-xSb の気相エピタキシャル成長の成功は本研究が最初であ る。これらの技術的成果はSbを含む他の固溶系にも応 用できるものであることを考えれば,その意義は大き い。 発表文献 1)清沢,増本,磯村:日本金属学会誌,39 (1975) 1307. 2) T. Kiyosawa, K. Masumoto and S. Isomura : J. Cystal Growth, 30 (1975) 317. 3)中谷,増本,清沢:日本特許出願中 昭50-92539. 4)中谷,増本:日本特許出願中昭50-92540. 1.6原子炉用材料 原子炉用ジルコニウム合金 木村啓造,上原重昭,清水義彦, 後藤勝* (~47原,48~) わが国で研究開発が進められている新型転換炉の実用 性ならびに経済性は炉心部の主要構造材料である圧力管 の性能に負うところが大で,熱中性子吸収が少なくかつ 強力な合金を用いて管の肉厚を薄くすることが要点であ る。このための材料には高強度とともに耐食性,安定性, 靱性ならびに加工性が要求されている。 Zr-Nb合金は現用の原子燃料の被覆管用材料として 良く知られているジルカロイ合金よりも強力で,焼き入 れ焼戾しの熱処理を施した材料(H. T.材)では約40%, 冷間加工により強化をはかった材料(C. W.材)では約 30%強度が大であり,単純引張り強さではH. T.材がや や優れているが,実際の原子炉に於る使用環境である中 性子照射下での内圧クリープ特性はむしろC. W.材の方 が優れている。微量のルテニウム(Ru)の添加により Zr-Nb合金の強さが向上することが明らかになったの で1),Zr-2.5% Nb-Ru合金管材の試作(押出し)を行 なって圧力管への加工に必要な基礎資料を求めるととも に性能の向上を目的として各種機械的性質および耐食性 に及ぼす製造加工条件の影響を検討した。 Zrに対し微量のRu添加は強化効果があり,その効 果は純Zrの引張り強さの約30kgf/mm2より1at%Ru の55kgf/mm2まで添加量に応じてほぼ直線的に強さを 増すが,延性は損なわれない。また焼き入れ-時効の熱 処理により約10%の硬さの上昇が認められる2)。 Zr-2. 5Nb合金に対するRu添加の効果は0.1~0.3wt %の微量に於ても顕著で,C.W.材では添加量や加工度 などの条件により多少の変化はあるが平均すれば0.1% の微量のRu添加により約5 %の引張り強さ,耐力の向 上が認められる。この場合,強化に伴なう伸びや靱性の 低下は殆んど見られないが,0. 3%以上の添加ではやや 加工性が悪くなる。 H. T.材の時効特性に対して,微量Ru添加は時効を 促進し,500℃に於る時効処理では時効曲線に見られる 強さの極大点を短時間側に移行させるとともに極大点に 於る強さを増大し,Zr-2.5Nb合金の極大点の約24hr, 85kgf/mm2に対しZr-2. 5Nb-0. 15Ru合金ではそれぞ れ約 0.5hr, 100kgf/mm2, Zr-2. 5Nb-0. 2Ru 合金では 約0. 5hr, 103kgf/mm2を示す。本材質のH. T.材の諸性 質は焼き入れ温度や冷却速度に依っても影響を受けるの で,焼き入れ条件の変化に対応する機械的性質や金属組 織の変化を基礎的に調べて最適条件を明らかにした3)。 このほか製造加工に伴なう問題点4)や使用環境温度であ る300℃クリープ試験を行なった。使用環境下に於る試 験として,300℃の高温高圧水中に於る耐食性の試験を 行なった。H.T.材に於ては焼き入れ温度が高くなると 腐食増量が大となり,時効処理の前に中間冷間加工を施 すことは耐食性の改善効果がある。C.W・材に於ては前 記のH.T・材よりも耐食性は良好で,加工度及びRu添 加量による差異は極めて僅かであった。 発表文献 1)木村,上原,他:日本特許第730307号(1974). 2)木村,上原:日本金属学会誌,37 (1973) 247. 3)上原,木村:日本金属学会誌,39 (1975) 576. 4)木村,上原,他:日本金属学会誌,37(1973)552. ステンレス鋼強度に及ぼす中性子 照射の影響 白石春樹,永田徳雄,渡辺亮治, 新野仁 (47~50原) 高速増殖炉は現用の軽水炉に比較して,炉心構造材は はるかに複雑で酷しい条件にさらされる。中性子照射に よって,照射脆化や形状不安定性(ボイド,スエリング など)を生じ,大きな問題になっている。本研究は,燃 料被覆管として有望視されているSUS 316鋼をとりあ げて,照射脆化の機構を明らかにし,その改良の方向を 見い出すことを目的とした。これまでの研究は2期に分 けられる。以下,2つに分けて述べる。 1.製造条件の影響 燃料被覆管としては,溶体化処理材及び10~20%冷間 加工材が用いられようとしているが,照射脆化による材 表 試料の実験条件 試料番号 調 査 項 目 照射前処理 照射条件 引張試験条件 1 高転位密度 90% R. A.冷延 600℃,100 h 照射温度 550℃ 及650℃ 中性子照射線量 2.5×1020n/cm2 E>1MeV (2サイクル) 試験温度 室温,550℃, 650℃, 750℃ クロスヘッド速度 0.1mm/min ゲージ部寸法 14ℓ× 4w×1t 2 超微細粒(1~2μ) 90% R. A.冷延 700℃,100 h 3 σ相 90% R. A.冷延 800℃,100 h 4 超微細粒(1~2μ) Ti 添加(0. 25%) 90% R. A.冷延 700℃,100 h 5 低炭素量(0.002%) 90% R. A.冷延 1050℃,1h 6 電子ビーム溶解 (0 : 0.0005%) ~90% R. A.冷延 1050℃, 1h 7 標準材 90% R. A.冷延 1050℃,1h 質の劣化を軽減する措置をとる必要がある。延性に関す る因子としては,化学成分,転位密度,結晶粒度,炭化 物分散形態,微量不純物などがある。中性子照射による 延性の低下を,これらの因子を変化させることによって どの程度改善できるかを調べた。具体的には,溶解法, 圧延率,熱処理条件などを変えた(表参照)。 47年に照射用カプセルの製作,48年に材料試験炉照射 (原研),49~50年に照射後試験を行なった。照射条件 及び引張条件も表中に示す。引張試験はインストロン型 試験機を用いた。引張試験後,光学顕微鏡による金相試 図1 諸種の前処理を行なったSUS 316鋼のJMTR照 射試験結果 破断伸びに関する結果 照射条件温度650℃ 中性子線量 2.5×1020n/cm2 E>1MeV No. 7'はSUS 316標準材非照射材のデータである。 図2諸種の前処理を行なったSUS 316鋼の破断伸び に関する照射感受性(照射材の非照射材に対する 比) 照射条件温度650℃ 中性子線量 2. 5×1020n/cm2, E>1MeV 験を行った。 650℃照射材の引張試験結果を図1に示す。溶体化処 理材を比較の基準と考える。全ての処理材の全ての試験 温度範囲にわたって,照射によって破断伸びは減少す る。表の照射前処理は2大別出来る。ⅰ)溶体化処理 材,No. 5~7がこれに当る。結晶粒は大きく,炭素は 固溶状態にある。ⅱ)再結晶処理材,No.1~4がこ れに当る。金属組織が微細で,炭化物析出がある。尚, No.1材は未再結晶材である。この分類に照らして考え ると,溶体化処理材は低温延性が大きく,逆に再結晶材 は高温延性が大きい。この図は,伸びの絶対値を比較す るのには適しているが,非照射材の伸び値が各処理材に よって異なるため,照射による相対的変化を見るには都 合が悪い。そこで照射感受性を,照射材の伸びの非照射 材の伸びに対する比として定義する。これによって結果 を整理し直したのが図2である。この図より,溶体化処 理材と再結晶材の相違がさらに明確になる。溶体化材 は,低温変形温度範囲では比較的照射に強いが,高温に なるにしたがって急激に脆化する。これはいわゆるHe 脆性に典型的な挙動である。低炭素量化はHe脆性を促 進する。再結晶材は室温で強く,650℃で最低になり, 750℃で回復する。Ti添加は延性の保持に役立っている。 透過電顕によって炭化物析出形態を未だ確認していない ので断定はできないが,650℃における劣化は粒内にお ける炭化物の微細分散によるのではないかと思われる。 今後の改良方向としては,ⅰ)溶体化処理材の場合,炭 素を高める。その上限値を決める必要がある。ⅱ)組織 微細化材の場合は,できるだけ低炭素にする。強度をお ぎなうためにγ'型金属間化合物による析出強化をはか る。以上の2方向が考えられよう。 2.高ニッケル鋼の開発 最近,重イオン照射による中性子照射のシミュレーシ ョン試験において,鉄基合金のニッケル含有量を35%ま で高めるとボイド,スエリングが激減することが明らか にされた。これと,第1期の結果を考慮して,高ニッケ ルγ'型析出強化合金の開発をはかることを目的とした第 2期計画を現在実施している。 金属材料の照射損傷 白石春樹,渡辺亮治,橋口隆吉* (~46) 高速増殖炉や核融合炉の炉心構造材は高速中性子との 図 気泡の分散形態と粒界移動との関係,気泡がひきずられる領域においてのみ 気泡の粗大化を生じる。図中の曲線はそれぞれ異なる粒界移動の駆動エネルギ ーに対応する。単位はerg/atom 10-6cm付近にかたまっているデータは粒界移動の開始前に対応する。 核反応によって多量のHeを生成して脆化する。したが って,材料中でのHeの挙動を知ることは重要である。 本実験ではサイクロトロンによってAl中にHeを打ち 込んで,高温焼鈍中でのHeの気泡の成長機構を検討 し,特にHe濃度及び冷間加工の影響を調べた。 焼鈍材及び冷間加工材双方において,He気泡は550℃ 以上の焼鈍においてのみ検出可能の大きさ(~50A)に まで成長した。冷間加工によって気泡の成長が促進され ることはなかった。粒内気泡に関しては,気泡の分布形 態には2種類のものがある。1)均一で微小な気泡の分 散。この場合,気泡の平均の大きさは,融点直下の温度 でも200Åないしそれ以下に保たれる。2)不均一で粗 大化した気泡の分散。その大きさは直径500~4000Å である。中間サイズの気泡は認められなかった。上記の 微小な気泡の分散の場合,He濃度を2倍にすると,気 泡の密度が2倍になり,気泡の大きさは変化しなかっ た。 この2つの特徴的な気泡分布を考慮すると,2つの異 なる機構が働いていると結論される。1) ブラウン運動 による気泡の成長,この場合,気泡の成長速度は気泡の 多角形化によってほとんどゼロになるまで低下する。長 時間焼鈍における気泡の安定化はこれに起因している。 2)結晶粒界によるsweep-out機構による気泡の成長, これによって気泡の突然の粗大化を生じる。気泡のパラ メ ータと粒界の駆動力間に図に示す関係が結論された。 なおこの研究は理化学研究所と共同で行われた。 発表文献 1)白石,坂入,八木,唐沢,橋口,渡辺:日本金属 学会誌,39 (1975) 233. 原子炉用バナジウム合金に関する研究 渡辺亮治,鈴木 正,岩尾暢彦, 貝沼紀夫,永田徳雄,後藤 勝*, 大竹博* (46~50原) 高速増殖炉用燃料被覆材として注目されているバナジ ウム基合金について加工性,高温強さ,溶接性などにお よぼす冶金学的因子,および耐ナトリウム性などの環境 因子を明らかにして燃料被覆材として特性のすぐれた合 金を開発する目的から,固溶強化型2元合金の加工性, 機械的性質および溶接性を検討し,これらの結果をもと に加工性が良好で高温強さの大きいバナジウム基3元合 金を選び,クリープ破断特性,溶接性および耐ナトリウ ム性などを検討した。 1.固溶強化型2元合金 Nb, Ta, Cr, Mo, Fe, Alを含む固溶強化型バナジ ウム基2元合金および照合合金(V-20Ti)について加工 性,機械的性質および溶接性を検討した。 Nb, Ta, Moは予め電子ビーム精製したものを,ま たVはフレーク状のものを用い,アーク溶解によってボ タン状合金試料とした。これらを圧延加工した結果, Nb, Taを含むものでは30w/oまで冷間加工が可能で あり,Cr, Mo, Fe, Alを含むものでは温間圧延(約 250℃)または熱間シース圧延(約700℃)によって約15 ~25w/oまで圧延可能であった。これらの焼鈍材につい て室温および700℃までの引張試験を行なった結果, Nb, Ta, Fe, Tiを含む合金は高温における固溶強化 能が大きく,Mo, Cr, Alを含む合金は余り大きくなか った。また20w/oの合金元素を含む圧延焼鈍材につい て溶接性を検討した結果V-20Ti合金を除きいずれも良 好であった。 2.固溶強化型3元合金 2元合金に関する実験事実に基づいて固溶強化能およ び圧延加工性の点からV-20NbおよびV-10Ta 2元合 金を基としこれに耐ナトリウム性を考慮してCr, Mo, Alを5~20w/o添加した合金およびCrを多量に添加し たV-Cr合金に少量のZrを加えて圧延加工性を改善し たV-Cr-Zr系合金を選び圧延加工性と機械的性質を検 討した。 これらの合金系においてV-20Nb基3元合金では10 w/o Cr, 15w/o Mo, 10w/o Alまで,V-10Ta 基 3 元合金では15w/o Cr, 20w/o Mo, 10w/o Alま で,またV-Cr-Zr系合金では25w/oCr-0. 8w/oZrまで 温間または熱間圧延加工が可能であった。これらの焼鈍 材について引張試験を行なった結果,700℃引張強さが V-20Nb系合金ではいずれも50kgf/mm2以上,また V-10Ta 系および V-25Cr-0. 8Zr 合金でも 30kgf/mm2 以上の高い値を示し,全伸びはいずれも第3元素添加量 の増加に伴ない減少したが10%以上を示した。 700℃の引張試験結果に基づいて,引張強さ約45kgf/ mm2,全伸び約20%を目標としV-20Nb-5Cr, V-20Nb -10Mo, V-20Nb-5Al, V-10Ta-10Mo および V-25Cr- 表 選 定 さ れ た バ ナ ジ ウ ム 基 3 元 お よ び 照 合 合 金 の 諸 デ ー タ 合 金 組 成 ( 重 量 % ) 圧 延 加 工 性 70 0℃ 機 械 的 性 質 70 0℃ ク リ ー プ 特 性 溶 接 性 ナ ト リ ウ ム 浸 漬 後 の デ ー タ 最 小 ク リ ー プ 速 度 (3 0k gf /m m 2) (% /h r) 10 00 h r 破 断 強 さ (k gf /m m 2) ナ ト リ ウ ム 中 の 酸 素 濃 度 (p p m ) 重 量 変 化 (m g/ cm 2) 合 金 中 の 酸 素 濃 度 *6 ) (% ) 70 0℃ 機 械 的 性 質 耐 力 (0 .2 % ) (k gf /m m 2) 引 張 強 さ (k gf /m m 2) 全 伸 び (% ) 耐 力 (0 . 2% ) (k gf /m m 2) 引 張 強 さ (k gf /m m 2) 全 伸 び (% ) V -2 0 N b -5 C r ○ *1 ) 39 .5 57 .0 28 2 .5 × 10 -7 42 .0 + *3 ) 1. 0 ― 0. 4 0 0. 4 2 61 74 17 ≦ 0. 6 ― 0. 5 1 0 .1 4 45 64 29 V -2 0 N b- 10 M o ○ 37 .4 57 .7 23 1 .2 × 10 -6 40 .0 + 1. 0 + 0 . 23 0. 5 6 57 67 4 ≦ 0. 6 + 0 . 27 0. 2 5 55 76 17 V -2 0 N b -5 A l ○ 36 .9 51 .8 30 5 .0 × 10 -5 32 .0 ± *4 ) ≦ 0. 6 + 0 . 23 ― ― ― ― *7 ) ― ― *7 ) ― ― *7 ) V -1 0 T a -1 0A l ○ 27 .6 36 .9 27 12 0 20 .5 ― *5 ) ≦ 0. 6 + 1 .2 ― ― 30 37 4 V -2 5C r- 0. 8 Z r △ *2 ) 24 .9 40 .6 19 0 .1 6 23 .5 ― ― 1. 0 ― 0. 9 1 ― ― 39 55 7 V -2 0 T i ○ 48 .8 62 .5 18 1 .0 0 12 .0 ― ≦ 0. 6 + 1 .2 1. 5 44 48 5 31 6ス テ ン レ ス 鋼 ― 13 .4 35 .2 42 ― ― 10 .0 ― ― ― ― ― ― ― ― ― ― ― ― ― ― 注 )* 】) ○ : 温 間 で 可 能 , *2 )△ : 熱 間 で 可 能 , *3 )+ : 良 好 , *4 )± : 室 温 試 験 で 不 良 , *5 )― :不 良 * 6 )浸 せ き 前 の バ ナ ジ ウ ム 基 合 金 は 0 .0 3 % 前 後 , * 7 )破 損 の た め 試 験 不 可 能 0.8Zrの5合金を選定し,次の実験を行なった。 3.選定した3元合金の諸性質 高温クリープ特性――高真空中(<5×10-6mmHg), 700℃,1,000時間クリープ破断試験を行なった結果, V-20Nb-5CrおよびV-20Nb-10Mo合金のクリープ破 断応力が最も高くまた最小クリープ速度が極めて小さい ことなど,特にこの両合金の耐クリープ性が優れている ことがわかった。 溶接性――V-20Nb-5Alは室温で,V-10Ta-10Alは高 温においても溶接部での脆化が認められたが,V-20Nb -5CrおよびV-20Nb-10Mo合金は良好であった。 耐ナトリウム性――小型ナトリウムループを用い高純 度ナトリウム中の耐食性を温度700℃ ,ナトリウム中の 酸素濃度約1.0ppmおよび0.6ppm以下,腐食時間500時 間の条件で検討した。浸漬後のデータから,重量は金属 の溶出および酸素の吸収が同時に起こるため減少あるい は増加になるがその量は比較的小さいこと,酸素濃度が 著しく増加して脆化するがV-20Nb-5Cr, V-20Nb-10 Mo合金では比較的良好なこと,およびナトリウム中の 酸素濃度が小さいほど合金の劣化が小さいことなどがわ かった。 表に示したこれらの結果から特にV-20Nb-5CrとV- 20Nb-10Mo合金はクリープ破断強さが照合合金より大 きく,溶接性も優れ,耐ナトリウム性も比較的優れてい ることがわかった。またバナジウム合金は耐ナトリウム 性および耐照射性に問題が残っているために①テーマ “原子炉用材料の液体金属による腐食”の結果を基に耐 ナトリウム性の良好なV-Mo合金の詳細な検討,②耐 ナトリウム性改善のためのモリブデン被覆,③J MTR による炉内照射試験,④ボイドおよびスエリングの生成 を抑制するための析出型バナジウム合金析出物の整合 性,などについて研究を進めている。 発表文献 1)岩尾,貝沼,渡辺:日本特許出願公開昭50-125907. 2)貝沼,岩尾,渡辺,永田:日本特許出願中昭49- 106633. 3)岩尾,貝沼,渡辺,下村:日本金属学会誌,39 (1975) 512. 原子炉用耐熱金属材料の水素透過 吉田平太郎,増井寛二*,藤塚正和 渡辺亮治 (~48原) 多目的高温ガス炉の開発が提唱された当初,その熱交 換器用耐熱金属材料として,従来の使用実績を考慮し, HK 40, Incoloy 800, Hastelloy X, Inconel 600の 4 合 金が候補として挙げられていたが,これらの材料は水素 透過の少ないことが望ましい。これは利用系における還 元ガスの加熱に際し,熱交換器用加熱管を透過する水素 が中間ループに入り,さらに一次系に侵入して炉心のグ ラファイトと反応して損傷させるおそれがあるからであ る。従ってこれらの金属材料の水素透過度を求めること は,利用系における設計データーを得るという点で必要 であるばかりでなく,炉の安全性確保という点からも重 要である。そこで上記4合金の水素透過について検討し た。 図は1気圧の高純度水素を用いた場合の上記4合金お よびFe, Niの水素透過度と温度の関係を示したもの で,水素透過度の対数と絶対温度の逆数は直線関係にあ り,また800~1000℃の HK 40 (Ni 含量20%), Incoloy 800 (同32%), Hastelloy X (同48%),および Inconel 600 (同74%)の水素透過度は,Ni含量の多いもの程増 大し,さらに4合金の水素透過度はNiとFe(γ)の間に あることが知られる。 図 数種の耐熱金属材料およびFe, Niの水素透過度と 温度の関係 次に加湿した露点+6℃の水素を用い,800℃および 1000℃における上記4合金の水素透過度を求めた結果, 測定開始後時間の経過とともに著しく減少することが認 められたが,これは試料表面に酸化物が生成するためで ある1)。 さらにHastelloy Xについては,800℃ , 900℃および 1000℃,他の3合金については900℃において1気圧, 3気圧,8. 5気圧(いずれもゲージ圧力)の高純度水素 を用い,水素透過度を求めたところ,水素透過度はいず れも水素圧力の平方根にほぼ比例して増大することが知 られた。 発表文献 1)M. Masui and H. Yoshida : Trans. ISIJ,14 (1974) 306. 原子炉用耐熱金属材料に関する研究 1.耐熱金属材料の高温各種ガス雰囲気中における挙動 吉田平太郎,増井寛二*,藤塚正和 (47~48原) 多目的高温ガス炉の開発が提案された当初,その熱交 換器用耐熱金属材料として,HK 40, Incoloy 800, Has­ telloy X, Inconel600が挙げられていた。これら熱交 換器用耐熱金属材料は,He,水蒸気,H2+COなどの雰 囲気中ですぐれた高温強さを有することが必要である。 そこで上記4合金が還元ガスの主成分である水素中にお いて如何なるクリープ破断挙動を示すかを,Hastelloy Xについては,800℃ , 900℃,1000℃ ,その他の合金に ついては900℃で約100hrまでの試験を行ない,同じ試 験温度と応力下における大気中およびHeと同じ不活性 ガスであるアルゴン中におけるクリープ破断挙動との比 較において検討し,次の結果を得た。 1)Hastelloy X, Inconel 600, Incoloy 800 の大気中お よび水素中のクリープ破断時間にはあまり差違が認め られず,またHastelloy XおよびInconel600のNi 基合金のクリープ破断時間は,大気中でもっとも長く , アルゴン中ではもっとも短かい傾向が認められる。 2)クリープ破断伸びは,大気中に比べ水素中およびア ルゴン中では劣化の傾向が認められる。 2.高融点金属の耐熱被覆 岡田雅年,福富勝夫 (49~原) 47~50年度にわたってバナジウムのモリブデン被覆の 研究を行なった1,2)。 高速増殖炉,核融合炉材料として バナジウム基合金は核的性質,成型加工性では有利であ るが,環境中の酸素との親和力が強く酸化されやすいこ と,酸素等の侵入型原子の固溶によって脆化する欠点を 有している。我々は高速増殖炉燃料被覆管の環境,すな わち微量の酸素を含む液体ナトリウム中で耐食性をもつ バナジウムの表面被覆材の研究を行なった。モリブデン がナトリウム中で耐食性に優れていることに注目し,バ ナジウムのモリブデン被覆材を化学蒸着法で得ようとし た。直接通電加熱したバナジウム試片の表面に五塩化モ リブデンと水素の混合ガスを流しモリブデンを蒸着さ せ,試片温度,ガス組成などの最適条件をもとめた。こ の方法の第1の特徴は蒸着前にメッキを行なうことで, 特にFe, Niのメッキにより密着性のよい被膜が得られ た。第2は蒸着反応時の混合ガス圧力を数Torrにした ことで,この結果,緻密な被膜が形成された。 被膜と素地との密着力は垂直方向で6kgf/mm2以上あ る。曲げ試験,室温~1000℃の熱衝撃試験でも簡単に剝 離することはない。液体ナトリウム中耐食性試験は, 700℃酸素濃度約1ppm,流量280ml/minのループ中, 500 hr浸漬試験によって行なった。重量変化は純モリ ブデンと同程度,断面の硬度測定でもバナジウム中への 酸素の侵入は妨げられており良い結果が得られた。この ように小試験片では性質の良い材料が得られたが,基質 材料の寸法が大きくなり,形状が単純でなくなった時に は均一被覆のための技術的問題が予想される。この研究 は一応終えて現在,高温ガス炉,核融合炉材料を考慮し つつ,モリブデンのセラミックス被覆の研究に着手した ところである。 3.モリブデン及びモリブデン基合金の成型加工性 岡田雅年,森藤文雄 (50~原) 研究内容は一次加工性の改善,溶接性の向上をそれぞ れ目的とした2つの研究から成っている。実用が期待さ れるモリブデンの最大の課題として挙げられる問題であ り50年度からサブテーマとして研究に着手した。一次加 工性に関しては,溶解法,インゴットの寸法,不純物制 御など影響をもたらす因子が多く,それらを考慮して我 々に可能な規模での研究計画を立てた。また一次加工性 を評価するためにどのような材料試験法が適当であるか も今後の研究の中で検討していく。溶接性の研究は, 1mm厚の板材料の電子ビーム溶接から着手している。 2. 5kWの溶接材を用い,ビーム巾最小1mm,ビード速 度50~180cpm,溶接電圧50kV,電流20~50mA,真 空度10-4Torrの条件でビードを走らせ,ビード速度, 電流の最適条件を求めている。溶接性は,溶融部,熱影 響部の組織観察,曲げ試験,引張り試験,硬度測定によ って検討しつつある。 4.超耐熱合金の高温酸化 岡田雅年,野田哲二,平野敏幸 (49~原) 高温ガス炉の冷却材を近似した不純ヘリウム中での材 料挙動は近年急速に研究がすすめられている分野であ る。実炉のガス中不純物の種類,濃度についてもかなり の巾の規定がなされており,従って材料研究においても 先ずヘリウム雰囲気をある特性(酸化ポテンシャル,浸 炭ポテンシャル)に設定し,実験的に制御する技術が重 要である。このような視点から我々は先ず国内外の実炉 および材料研究用ガスの不純物組成データを集め,代表 的なものについて1000℃における熱力学的平衡からこれ らガスの特性を計算し整理した。不純物はH2, H2O, CO, CO2, CH4, O2, N2などが一般的であるが,従来 は各成分の室温分析値に基ずいて各ポテンシャルを論じ ていた。我々の取り扱いによって脱浸炭の定量的な予測 の可能性が期待できるが,実験上のデータは現在得られ ていない。 高温ヘリウム中の材料評価に関して,特に材料の腐食 (酸化,脱浸炭)の評価方法について各研究機関での試 験研究が進むとともに問題点が指摘されてきた。本サブ テーマでは実際に試験研究を行ないつつ問題をとりあげ 試験法,評価法の標準化による解決に努めることを目的 とした研究が行なわれている。現在まで,ニッケル基の 固溶強化型,析出強化型の各種合金の1000℃,50~500hr の腐食試験によって,流速,試験片形状等の条件の検討 を行ない,重量変化測定,外部スケールの層,内部酸化, 粒界酸化,組織変化の光顕及びXMAによる観察,表面 の走査電顕観察などによる評価をすすめている。 発表文献 1)岡田,福富,鈴木:日本特許出願公告昭49-106632. 2) M. Fukutomi, M. Okada and R. Watanabe: J. Less-common Metals 印刷中. 核融合炉構造材料に関する基礎的研究 渡辺亮治,古屋一夫,白石春樹, 新野仁,永田徳雄 (48~原) 核融合炉は究極のエネルギ源と考えられている。臨界 プラズマの実現が目前に迫ってきた現在,炉工学的研 究,材料に関する研究が盛んになってきている。第一壁 材料としては,ステンレス鋼,ニオブ,バナジウム,モ リブデンおよびその合金が候補として考えられている。 第一壁材料としては中性子による照射損傷,各種イオン による表面照射効果,冷却材との共存性など核融合炉特 有の問題はもちろん重要であるが,高融点金属に関して は高温機械的性質が未だ明らかにされていない現状にか んがみ,この点を明らかにすることに力点をおいて来 た。以下,研究項目毎に結果の概略を述べる。 1.ニオブ合金の延性脆性遷移温度の測定 第一壁材料は耐用年限が長いほどコスト的に有利であ る。S. Blowの計算によると第一壁に純二オブを使用し た場合,核変換によって20年間に13.5at% Zr, 9. 5at% Moが生成する。この合金化によって,機械的性質,とくに 運 転 年 数 0 4 10 14 20 合金濃度 (原子%) Zr 0 3.0 7.3 10.0 13.5 Mo 0 0.8 3.8 6.1 9.5 図1Nb-Zr-Mo合金の曲げ試験による 延性脆性遷移温度 図2 Nb及びNb基合金の低サイクル疲れ試験結果 延性がどのような変化を受けるかを明らかにする目的で 実験を行なった。延性に関する結果を図1に示す。この 図は運転年数に対応する合金を溶製して,曲げ試験によ って延性脆性遷移温度の経年変化を求めたものである。 実際の合金組成は図内の表に示してある。引張試験によ れば,室温では14年目で完全に脆化し伸びが0となる。 1000℃では約7%の伸びが認められるが,伸びの大幅な 低下が生じていることは室温の場合と変りない。この延 性の低下は強度の著しい増加を伴っており,たとえば室 温では初めの降伏強度は10kgf/mm2であるが,14年目 になると60kgf/mm2以上に直線的に増大する。この様 な機械的性質の変化は破壊様式の変化によるもので,粒 内破壊から粒界破壊へと移行する。 2.ニオブ合金の高温低サイクル疲れ特性 核融合炉第一壁は,炉型によって程度の差はあって も,温度及び応力変動にさらされることが予想されてい る。このため,高温における低サイクル疲れ挙動を明ら かにしておく必要がある。本研究ではまず,NbとNb- 1%Zr合金をとりあげ,室温及び700℃における試験を 行った(図2)。雰囲気は室温では大気中,700℃では 5×10-6 Torr以下の真空中である。制御はひずみ制御 方式により,ひずみ速度を0.48/minと一定にした,平 均値が0の三角波で,全ひずみ巾を0.05以下の間で5試 験点に変化させて行なった。破断までの繰返し数が同一 の条件下で比較すると,耐え得る塑性ひずみの大きさは 高温の方がより大きい。Zrを添加すると塑性ひずみ巾 は低下する。図には示していないが,強度の点からみる と,室温では純Nb, Nb-1%Zr合金ともほぼ同じであ るが,700℃では合金がより優れた強度を示す。図中 のバンドは,従来得られている諸種の材料(オーステナ イト系ステンレス鋼,ニッケル基合金,ニオブ基合金, タンタルなど)に関する結果で,本試験の結果もほぼこ のバンド内に収まる。走査型電子顕微鏡による破面観察 の結果,破壊様式は室温,高温とも粒内破壊であった。 今後,1000℃までの試験を行う予定である。 3.ニオブ合金の高温特性と侵入型不純物との関係 ニオブ,バナジウムなどのVa族金属合金は,酸素, 窒素,炭素などの侵入型元素との親和性が大きく,固溶 量も大きい。第一壁がさらされている真空度にもよる が,10-6Torr程度の真空度では上記元素が第一壁材料に トラップされ,その室温及び高温機械的性質を変化させ る恐れがある。これまで,予備的試験として,純Nbの 10-4~10-5Torr真空下で,500~1000℃ ,1~100hの範 囲で酸化挙動を調べた。さらに酸化試験片を用いて,延 性の変化を調べている。 4.高融点金属の蒸気圧 第一壁材料原子によるプラズマのコンタミネーション の点から,蒸気圧は重要な因子の1つである。これまで に,とくに高融点金属の蒸気圧の測定を目的とした装置 を考案,作製し現在調整中である。 5.表面照射効果 第一壁のエロージョンの原因として,スパッタリン グ,ブリスタリングが問題になっている。Heによるス テンレス鋼や高融点金属のブリスタリング現象のシミュ レーション試験を行なうために,50年度に材料表面ガス 衝撃試験装置を設置した。主な仕様は,加速電圧,50~ 500kV,ビーム電流,100μ/A,イオン種,H+, He+で ある。 1.7複合材料 繊維―金属系複合材料に関する研究 渡辺治,冨塚功,塩田一路 (46~50) 繊維強化プラスチック材料が優れた機械的特性を持つ ことから,更に耐熱性,耐候性に優れた金属基材による 新複合材料の出現にも多くの期待が持たれている。そこ で本研究では複合素材として著しい発展を示した炭素繊 維の優れた機械的特性を有効に利用すべく,それと金属 基との複合化についての種々の検討を行った。 まず複合材料の性能は繊維材と基材との濡れ性,反応 性に依存する所が大きい。したがって繊維材と基材金属 界面での高温挙動がその作製上および使用上の観点から 非常に重要な問題である。このことから炭素繊維とその 外周にあるニッケルとの間の高温界面反応性について調 べた所,外見的には700℃以上ではニッケルが炭素繊維 の中心に向ってリング状に進み,終局的には繊維中心に 集まり,それに伴って繊維の劣化が認められた。この現 象を詳細に検討した所,ニッケル中への炭素の拡散現象 によって説明し得ることが明らかになり,その駆動力は 炭素繊維の微構造に起因する化学ポテンシャルの差異に よるものであるとして説明し得た。そこでその劣化を防 ぐ方法を検討した結果,炭素繊維表面の酸化処理が有効 であることが明らかとなった。 また炭素繊維―アルミニウム系複合材料における繊維 材と金属基との界面反応性についてアルミニウムにけい 素,マンガン,クロム等を添加してそれらの影響を検討 した結果,マンガン,クロムの添加はその複合化の過程 で炭素繊維を劣化させることを認めた。しかしアルミニ ウムにけい素を添加した合金を基材とした場合には繊維 の劣化はほとんど認められなかった。そこでこの系の合 金を母相金属として用い,炭素繊維との複合材料をガス 溶射法とホットプレス法との併用によって作製した。そ の結果約50kgf/mm2の強度を有する成形体を得ること が出来た。なおその際重要な繊維の配向,繊維含有量と 最適プレス条件との関係を明らかにした。 一方複合素材としての炭素繊維の性状,特性はその製 法や微構造によって大きく異なるものとされていた。そ こで炭素繊維のX線回折からの構造解析に対する新手法 を提案し,それにもとづいて繊維中の結晶子状態を解明 した。さらに高分解能電子顕微鏡によって微構造を検討 したところ,1000℃程度の熱処理ではほとんど結晶格子 が認められず,約2000℃の処理のものではパラクリスタ ル状,3000℃程度では結晶子の大きな発達が認められ た。また延伸処理を行ったものでは明らかに結晶子が配 向していることが見られた。これらの微細構造について のX線回折結果と電子顕微鏡観察とは良い対応関係を示 すことも確かめた。 なお炭素繊維を用いた複合材の一応用面としての耐摩 耗特性についても予備的な検討を行い,選ばれる金属基 材によっては優れた特性を示すことが認められ,実用材 料としての可能性が期待できる。 複合材料および非晶質材料の強さ 吉田秀彦,山県敏博,田賀秀武, 星本健一 (49 ~) ここでいう複合材料とは,繊維,ウィスカーを金属マ トリックス中に組みこんで作った材料ではなくて,共晶 組成の合金を,たとえば一方向から凝固してその組織を 制御し,軟かく靱性のある金属マトリックス中に硬い金 属間化合物のような強化相を繊維状に整列凝固させて作 製した共晶複合合金を指す。 このような材料は強化相と金属マトリックスとの界面 の接着が非常に良く,更に熱力学的に平衡に近い状態で 凝固反応が進行するため,組織の熱的安定性が非常に高 く ,高温材料としての特性がすぐれている。このような 複合合金の高温の機械的性質に関して種々の知見を得る ためにこの研究を開始した。耐熱材料として十分に高い 温度で使用できる複合合金を作製するためには,大きい 温度勾配をもつ炉の中で合金を一方向から色々の速度で 凝固することのできる一方向性凝固用高周波溶解炉が必 要である。それを使用して組織制御したNi-Ni3B 2元 系共晶合金の高温引張り強さを調べた後,耐食性を改善 するためにCrを数%以下添加,更にマトリックス固溶 体の強度をあげるためにAl, Ti, Nb等をわずか添加 し,共晶組成が大きく変化しない組成の合金で一方向性 凝固法により組織を配向したもので高温の機械的性質を 調べている。またFe-Fe2B共晶合金に対してはTiを 0~1.5%添加した複合合金の高温強度を調べている。 次にある特殊な急冷条件下で作製された非晶質金属の 機械的強度がウィスカーを除いて現用金属材料の最高強 度以上にも達することが認められて以来,この方面の研 究が各国で盛んになってきた。しかしまだ各種非晶質金 属の機械的性質が明らかになったとは言い難く,更にそ の応用開発に関しては未開拓の部分が非常に多い。従っ てこれらの点を明らかにすることを目的として非晶質金 属の強さに関する研究を50年度から始めた。 まず厚さ,巾の比較的均一なリボン状試料の得られる 遠心急冷装置を試作し,試みに(Pd50Ni50)83.5Si16.5の組 成のリボン状非晶質金属を作った。更にこれの結晶化の 過程を昇温しながら電気抵抗を測定し,その変化の各ス テージに対応した構造変化をX線により,またそれらの 機械的性質もあわせて測定中である。これらの実験結果 をもとにして,新しい合金の非晶質材料について,引張 り,クリープ,疲労,破壊のような機械的性質を調べて いる。 ウイスカー強化型合金に関する研究 高橋仙之助,小沢英一 (46 ~50) シリコンカーバイドやアルミナのウィスカーはひげ状 の外観をもち,太さ1μm程度のものは大きな強度を示 すことが知られている。多量のウィスカーをうまく金属 の中にうめこむことが出来るなら,強力な金属材料が得 られるものと期待されているが,未だ実用化されていな い。その問題点はウィスカーが金属の中に均一に分散し た高密度の材料を製造することが困難なことである。金 属粉末とウィスカーとをよく混合してから,プレス,焼 結の方法で材料を得ることができるが,ウィスカーの容 量率が大きくなるにつれ,密度比は小さくなる傾向をも ってくる。密度比を高めるために,マトリックスとなる 金属の融点以上まで温度を上げると,一般にセラミック スウィスカーと金属の比重にかなりの差があるため,溶 融状態になると同時にウィスカーが浮上して,ウィスカ ーと金属が分離してしまう。そこでスカイラブの低重力 環境の下で,一様にウィスカーを分散焼結した試料を溶 融させれば,浮力や熱対流の影響はないから,分散した ウィスカーは移動せずウィスカーの均一分散した密度の 大きい試料ができるであろうと考えた。しかし溶融した だけでは,ボイドをつぶして密度を上げることはできな いから,溶融と同時に積極的にボイドを除く方法をとっ た。 スカイラブ上の実験は,1973年9月および12月の2 回,多目的電気炉を使用して行なわれた。 実験が多目的電気炉の温度範囲内でできること,金属 とウィスカーの密度差が大きいこと,溶融金属とウィス カーが反応しにくいこと,粒度や形状が比較的よくそろ った金属粉やウィスカーが入手し易いことなどの条件を 考慮して,マトリックスの金属として融点961℃,溶融 状態の比重9.4のAgを,ウィスカーとしては,比重3.1 のシリコンカーバイドを選んだ。シリコンカーバイドを 2, 5および10容量%, Agのマトリックスに加えた焼結 材料の溶融実験をスカイラブの低重力環境で行ない,次 のような結論を得た。 1)溶融および加圧により密度は著しく増加した。 2)スカイラブで作製した試料にはウィスカーの浮上 凝集化の傾向は認められず,試料の位置によるウィスカ ーの分布密度,微小硬さの変化は地上作製試料とくらべ て小さい。 3) X線解析の結果は,地上作製試料のマトリックス は全く結晶方位性を示さないが,スカイラブで作製した 試料のマトリックスは明らかに優先方位性を示す凝固組 織であった。 4)曲げ試験では,スカイラブで作製した試料が,地 上で作製した試料よりも大きな延性と強さを示した。 5)以上の結果は地上で溶融した試料では明らかに浮 力と熱対流の影響を受けており,一方スカイラブで作製 した試料では,そのような影響は避けられたものと考え られる。低い重力環境は,材料の作製と研究に興味ある 効果をもたらすことがわかった。 発表文献 1)河田,高橋,吉田,小沢,依田:NASA, 3rd Space Processing Symposium, Vol.1(1974) 203. ドハースファンアルフェン効果測定装置 金属・合金の帯磁率は量子効果のため,高磁場,極低温下で磁場の変化に ともなって振動する。これをドハースファンアルフェン効果というが,こ の振動数からフェルミ面の大きさが高精度できまる。向って左から右へ順 に,高磁場超伝導マグネット用励磁電源,記録・データ処理系,測定電気 系,そして一番右側にクライオスタット系が配列されている。 マルエージ鋼遅れ破壊破面の走査型電子顕微鏡写真 水中で静荷重をかけたマルエージ鋼で発生した遅れ破壊の破面の走査型電顕写真。ゆっくり成長 した遅れ破壊き裂とひきつづいて起きた機械的急速破壊の破壊様式が異なることを示す。試料は 430℃で8時間時効したもの。 左:前オーステナイト粒界割れを示す遅れ破壊き裂成長部の破面 右:遅れ破壊き裂よりディンプル型の機械的破壊へ移行する境界 P CT平衡値測定装置 (172頁参照) 材料表面ガス衝撃試験装置(178頁参照) アコースティックエミッション装置 高強度材料に応力を印加する際,変形やクラ ックの発生などに伴なって発生する音波を検 出して,破壊の機構などを解明する装置であ る。 1.8その他 電算機による測定データ処理に関する研究 山本巖,栗原豊 (~50) 1.物理的測定データの処理 物理測定装置をはじめとする各種の計測装置からの出 力データを,電算機ならびにその関連機器を用いて効率 良く処理するような装置及びシステムを開発することを 目的として研究を行なった。特に,計測装置の集中管理 システムを採用している研究機関において,最も適当で あるようなシステムについて考察し,これにかなうもの として,多チャンネルの高速ディジタルデータ変換集録 装置を中心とし,これと有機的に結合して用いられる多 種類のアナログ磁気記録装置,増幅器群,遠隔駆動装置 ならびに伝送回路等からなるオフラインデータ処理シス テムを製作した。この結果,当研究所内における,電圧 5 mV以上,周波数20kHz以下の電気信号出力を有す る,あらゆる計測装置の出力データを電算機によりオフ ライン処理することが可能となった1)。このシステムを 一層効果的に使用するため,ノイズ除去法,フィルタ, 対過負荷保護装置等の研究を行なったほか,特殊な応用 法の考案を試みた。さらにこれに関連して,新方式によ る低周波の2相発振器2), ならびに任意関数発生器の開 発に成功した3)。精密引張試験に対する応用により,こ のシステムの基本的使用法を示し,特に高速現象のデー タ 処理に有効である事を確かめた 4)。 また,記録曲線デ ータへの適用も検討し,各種のチャート紙を扱い得る新 しい図形処理用付加装置を試作できた5)。 2.金属工業の自動設計6)7) 金属工業において発生する,多数の因子による複雑な 因果関係を有するデータの構造を,数理統計学を応用し て解明することを目的として研究を行なった。主として 鋳造工業において発生する諸問題をとりあげて解析し た。対象とした事項は,表面欠陥とその発生原因との関 係,ならびに内部欠陥と鋳造方案との関係等である。そ の結果,前者については,関係すると思われる多数の因 子の中から,2 , 3の主原因となっているものを選択す ることができた。さらに,後者に関しては,鋳造方案の 内容を構造的にとらえることが可能となって,そのより 工学的体系化に貢献することができた。 発表文献 1)山本,横川:金材技研報告,14(1971) 255. 2) I. Yamamoto : Trans. NRIM,14 (1972) 212. 3)山本:計測自動制御学会論文集,11(1975) 437. 4)山本,横川:金材技研報告,15 (1972) 210. 5)山本,横川:金材技研報告,17 (1974)176. 6) Y. Kurihara : Trans. NRIM,14 (1972) 34. 7)栗原:鋳物,44 (1972) 501. 第2章冶金技術 総 説 冶金技術部門においては,製錬体系の改善,新製錬技術の開発を行なうことにより,資源の利用効率 改善,利用資源の拡大,資源のリサイクルなどをはかることが目的である。 原材料のほとんどを輸入に依存する我が国の金属工業の技術開発にあたっては,金属資源の偏在およ び枯渇により変動する世界経済のすう勢を常に適確に把握し,グローバルな視野から資源問題を解決し なければならない。さらにエネルギーの節約および公害の防止は産業全体の使命として今後重要な課題 であることはいうまでもない。 このような観点から,冶金技術部門においては資源,エネルギー,環境ならびにそれらの間の有機的 な相関関係をふまえた上で,特に資源の諸問題に重点を置き,基礎,応用,開発および周辺技術の研究 を組織化して進めている。 金属の物理化学および分析の分野では,溶融金属中へのガスの溶解挙動とこれに伴う凝固金属中の気 孔の発生機構,鉄鋼の凝固条件,脱酸条件と偏析および組織との相関などを明らかにし,欠陥のない凝 固金属を得るための冶金物理化学に関する一連の基礎研究を行っている。また放射性同位元素を利用し て製錬における物質移動や有害元素の排出防止に関する基礎的研究なども行なっている。 金属材料の分析では,固体質量分析,原子吸光,放射化分析などの機器分析法を開発して実際分析に 適用し,分析精度の向上を図っている。また,耐熱鋼および耐熱合金中の析出物などを抽出してこれら の状態分析を行ない,耐熱材料の性能改善のための基礎資料を提供している。 鉄製錬の分野においては,公害の少ない安定な幅広いエネルギーが利用できる直接還元技術の開発を 目的としてペレットおよび粉鉱石の高温加圧還元に関する研究を進めてきた。また,コークス比の低減 をはかるため予備還元原料を用いる製錬技術に関する基礎研究を行なった。従来から行なっていた金材 技研式連続製鋼法の開発に関する研究は工業化が可能であるとの結論で一応終了した。さらに,この研 究で得られたノウハウにより,スクラップを原料とした「連続溶解,製錬,鋳造法」を提案し,この方 法は生産規模で工業化されようとしている。ついで,還元鉱などを原料とし,これを連続溶解還元する 技術の開発研究に着手し,あらたな製鉄体系の連続化をはかっている。 非鉄製錬の分野では,乾式法および湿式法を含めて幅の広い研究を行なった。銅熔錬工程における不 純物除去に関して真空吸上げ精製法の研究を終了し,次いで銅転炉に代るものとして噴霧法による連続 製錬の研究を進めている。銅電解精製のために新らしく懸濁電解法を開発して高能率の連続電解を可能 にし,これをさらに鉛,ニッケル,亜鉛の電解に応用した。この電解法を次に硫化物の懸濁直接電解法 に発展させ,銅白鈹,ニッケル濃鈹,鉛精鉱について研究した。一方,基礎研究の結果からあらたに無 電源電解法を考案して可能性を確めた。一般非鉄金属以外では,材料としてすぐれた性能をもつチタン について,需要の増大に対応するために新らしい製錬法の開発を目的とし基礎研究を行なっている。 2.1金属化学 溶媒中の溶質金属原子の結合状態に 関する研究 川瀬 晃*,藤原 純,大野勝美, 松島忠久,清川政義,倉橋正保 (~48) 微量成分の定量にはあらかじめ目的元素を濃縮する必 要があり,この濃縮法の一つとして溶媒抽出法がある。 この方法では水和金属イオンと配位子がどのようにして 反応し,どんな結合状態にあるかを研究することは重要 である。配位子としてホルマザン系1~3),アゾ系4~7)の2 種を選んだ。その結果,アゾ系の分配定数は同系試薬で は分子量の大きい方が大きく,モル吸光係数は共鳴構造 を生成するπ系リングの大きい基の入ったものが有利で あること4,7),錯体の安定度はリングが大きくなると増 大するが,フェナントレンになると立体障害のため減少 傾向が見られた7)。 またフェノール基に付く メチル基の 位置による反応性を調べ,3位のメチル基は立体障害を およぼし,選択性を著しく増加することを見出した5,6)。 水相中に存在する塩類の抽出におよぼす影響を調べ,過 塩素酸以外は大きな影響があり,抽出系を考えるとき注 意する必要があることを明らかにした4)。ヘテロ環をも つホルマザン系で,発色によるシフトが大きく,アゾ系 と同等以上の試薬を合成した3)。 金属イオン濃度が高い ときは滴定法が使用されるが,スルホン化した水溶性ホ ルマザン系試薬を開発し,金属指示薬としての可能性を 検討し,有用性を見出し,使用最適条件を検討した1~2)。 配位子のどのドナー原子と金属が結合しているかを知る ことは試薬の設計や反応機構の解明に必要である。アゾ 系のTANをとりあげ,試薬自身13)およびそのFe(Ⅱ)8), Co (Ⅲ)14),Ni(Ⅱ)10),cu(Ⅱ)11,12), Pb(Ⅱ)9)錯体の結 晶構造をx線回折法により決定し,試薬の互変異性,配 位の特徴,立体障害,錯形成時の構造変化などを明らか にした。化学結合上興味あることの一つに,化学結合に よる固有X線の波長のシフトがある。このシフトは小さ <,測定は困難であるが,二結晶分光器とデータ処理に より正確に測定可能とし,これをアルミニウム化合物, バナジウム化合物に応用して,シフトと化学結合の間の 高度な規則性を見出した15)。またこれらの化合物の状態 分析の際に起る妨害を除去するためのレスポンスサーフ ェスの概念を導入した新しい検量法を確立した16)。 発表文献 1)松島,川瀬:分析化学,20 (1971)156. 2)松島,川瀬:分析化学,20 (1971)1310. 3)清川,川瀬:分析化学,21(1972) 244. 4) A. Kawase : Anal. Chim. Acta, 58 (1972) 311. 5)藤原,川瀬:分析化学,21(1972)1191. 6)藤原,川瀬:分析化学,22 (1973) 564. 7)清川,川瀬:分析化学,22 (1973) 860. 8) M. Kurahashi, A. Kawase, et al.,:Bull. Chem. Soc. Japan, 45 (1972)1940. 9) M. Kurahashi: Bull. Chem. Soc. Japan, 47 (1974) 2045. 10) M. Kurahashi : Bull. Chem. Soc. Japan, 47 (1974) 2067. 11) M. Kurahashi and A. Kawase : Bull. Chem. Soc. Japan, 49 (1976)127. 12) M. Kurahashi: Chem. Lett., 1974, 63. 13) M. Kurahashi: Chem. Lett., 1974, 181. 14) M. Kurahashi : Chem. Lett., 1974, 1271. 15)大野:分析化学,20 (1971)308. 16) 大野:セラミックス,6 (1971)962. ハロゲン化物溶融塩中の金属原子の 結合状態 鈴木正 (~46) ⅣA, ⅤAおよびⅥA族金属は一般に酸素,窒素,炭 素などの非金属元素との親和性が強いうえ,多数の原子 価をとりやすいため,製錬,精製がむずかしく,その反 応機構は詳細に解明されていない。この研究ではハロゲ ン化物溶融塩の電解による製錬および精製に関する基礎 的問題を明らかにするため,LiCl-KCl共融混合物を溶 媒塩にする塩化物系およびLiF-NaF-KF共融混合物を 溶媒塩にするフッ化物系について調べた。 塩化物系の平衡論的検討では,ジルコニウム,バナジ ウム,ニオブ,タンタルおよびモリブデンの希薄溶液を アノード溶解によってつくり,平衡時の塩化物の組成, 電極電位などを明らかにし,ニオブおよびモリブデンで は不定比塩化物が生成することを示した。また,塩化物 系の電極反応の検討では,ニオブおよびタンタルの錯ア ニオンのカソード反応はそれぞれ2段階に進んで金属に なることを明らかにした。さらに,ハロゲン化物溶融塩 には適当な照合電極が見当らないため,塩化物系にパイ レックスガラス薄膜を組み込んだガラス電極,またフッ 化物系に窒化ホウ素膜を組み込んだ電極を照合電極とし て採用し,その特性を調べた。いずれも1実験で使い捨 てのものであるが,膜電位などの測定からその実用性を 確かめ,それぞれの作用は1価カチオンの交換反応およ び多孔質隔膜によることを明らかにした。 発表文献 1)鈴木:電気化学,39 (1971)864. 2)鈴木:電気化学,41(1973) 795. 融解塩の基調的研究 河村和孝*,岡田雅年,中村恵吉, 安藤勉,松島忠久,倉橋正保 (46~47) 融解浴は金属製錬の電解浴,金属の熱処理浴として広 く用いられ,さらに原子炉用燃料および冷却材,核融合 炉のマントル材としても有望視されている。しかしなが らその使用にあたっては多くの場合,静的状態より熱が 流れたり,溶質または溶媒として融解塩が流れたりする いわゆる動的状態での使用がほとんどである。そこで融 解塩中の移動現象に着目し,関連する基礎的かつプロセ ス上重要と思われる拡散および易動度などのパラメータ を集める目的で研究を行なった。 拡散係数の測定としては相互拡散係数を電気化学的方 法1)2)(Chronopotentiometry 法および Polarography 法)と光学的方法(Interferometry法)で,自己拡散 係数をトレーサ法3)4)と磁気スペクトル法(核磁気共鳴 吸収法)で,電気的易動度の測定を電解法5)(Hittorf法) と濃淡電池法6)7)8)9)(Liquid Junction Potential法)で 行なった。 測定の対象にしたのは主としてイオン性の強い融解塩 であったため10),測定値を用いてそれから各イオン間に 働らく動力学的な力(Friction Coefficient)を非平衡熱 力学を使って計算し,今まではっきりしていなかったこ れらの力の濃度依存性および温度依存性を明らかにし た。 発表文献 1)河村:日本金属学会会報,11(1972) 345. 2) K. Kawamura : Trans. JIM,15 (1974) 413. 3) K. Kawamura and T. Ando : Trans. JIM,13 (1972) 310. 4) K. Kawamura and T. Ando : Trans. JIM,14 (1973) 457. 5) K. Kawamura and M. Okada : Electrochim. Acta,16 (1971)1151. 6) M. Okada and K. Kawamura : Denki Kagaku, 39 (1971)482. 7)岡田,河村:金属材料技術研究所報告,14(1971) 130. 8) M. Okada and K. Kawamura : Denki Kagaku, 39 (1971)812. 9) M. Okada and K. Kawamura : Electrochim. Acta 19 (1974) 777. 10) K. Kawamura : Trans. JIM,16 (1975) 281. ラジオアイソトープによる微量不純物を 含む鉄の凝固に関する研究 前橋陽一,新妻主計,加賀屋豊 (~46) 鉄鋼中に含有される元素,とくにそれが微量の場合, その含有量・分布状況を把握するのにはラジオアイソト ープの利用が有効である。本研究ではこれを利用して, 純鉄の精製過程での微量炭素の減少状況の把握を行い, また,鋼の凝固過程における硫黄の偏析について検討を 行ってきた。 炭素鋼や合金鋼では含有硫黄の量が0.010%近くまで 減少すると,衝撃エネルギー値や破壊に先立つ変形量が 急激に増大する。これは硫黄の量の減少に伴う析出凝集 状況の相違,または硫化物の絶対量の差によるものと思 われるが,明らかではない。 本研究では鋳造組織における硫黄の析出凝集状況につ いての検討を行った。含有硫黄量0.010~0.060%の鋼 (炭素0.25%,けい素0.30%)を鋳造し,硫黄含有量の 析出凝集に及ぼす影響をオートラジオグラムにより調べ た。また,マンガン添加による硫化物の形態の変化が, 硫黄の析出凝集に及ぼす影響について検討した。さら に,鋳造組織の差異による影響を明らかにするために, 特殊鋳型を考案し,等軸晶のみよりなる鋳塊を作成した。 これらの実験の結果, 1)硫黄の濃度が0. 010~0. 060%の範囲では,マンガ ンの有無に関係なく鋼中の硫黄の偏析は鋳造組織の差異 に影響され,同じ鋳造組織の場合には硫黄の偏析は,濃 度に関係なく同じ分布の傾向を示すことが明らかとなっ た。 2)同じ鋳造組織でも,正常偏析を起す場合と,逆偏 析を起す場合とがあり,これは凝固時の収縮の差による ものと考えられた。 3)等軸晶組織の生成は,始めに凝固した柱状晶が残 留溶湯によって微細な粒子に溶断され,融液中に均一に 分散し,溶湯中の温度分布が均一となり,等軸晶が生成 するものと考えられた。 4)等軸晶の粗密の差は押湯中の溶湯の量によること が明らかとなった。 発表文献 1) 新妻・荒木・坂口: Radioisotopes, 23 (1974) 155. 2)新妻・荒木・加賀屋:Radioisotopes, 23(1974) 498. 金属材料のミクロオートラジオグラフ 評価に関する研究 前橋陽一,加賀屋豊 (47~49) 金属材料の研究において,ラジオアイソトープをトレ ーサとして用いるとき,その検出手段として写真乳剤を 使用するオートラジオグラフィが多く行われている。 この方法により得られる記録,オートラジオグラムに おいて問題となるのは,得られる像が採取条件に大きく 影響されるということである。とくに顕微鏡的視野で取 扱うミクロオートラジオグラムにおいて,金属材料中の ラジオアイソトープの放射能やその分布範囲を推定評価 しようとするときにこの採取条件の影響が特に問題とな る。 かねてよりこの採取条件のミクロオートラジオグラム に及ぼす影響について検討を行ってきたが,使用するラ ジオアイソトープの核種や使用する乳剤の特性など作業 条件として必ずしも規定できない事柄も多い。これに対 処する方法として,ミクロオートラジオグラム採取時に 性質既知の放射能をもった基準片を同時に使用する方法 が考えられる。 本研究では金属材料に対する試験に適当なこの基準片 の作製について検討を行った。基準片に用いるラジオア イソトープとしてはミクロオートラジオグラフィに最も 多く用いられるβ線核種を対象とし,エネルギー値が異 なり,長寿命で崩壊形態の比較的単純な14C, 63Ni, 60Co を選び,エネルギー値の差異および線源包埋物質の効果 について検討した。次いでβ線以外の放射線の効果を知 るために崩壊形式の異なる核種137Cs, 57Co, 54Mn, 22Na, 88Y, 133Ba, 241Amなどについて検討を行った。基準片 の外形は約10mm角,厚さ約2 mmであり,基準片面に 15~1000μmφの円形断面の線源を露出させたものであ る。 これら形状,核種,放射能強度の明らかな基準片を用 いミクロオートラジオグラフィに通常用いられる内外各 種の乳剤を用いてミクロオートラジオグラムを採取し, 得られた像と実体寸法との対応について検討を行い,最 高黒化濃度の適当な範囲内においては濃度の半値幅が実 体寸法とほぼ対応することを明らかにした。また,この 基準片を用い乳剤特性曲線の作成および長期露出時にお ける像の退行現象について検討した。 金属材料等へのラジオアイソトープの 利用に関する研究―― 硫化銅懸濁電解反応の研究 前橋陽一,加賀屋豊,亀谷博 (50 ~) 硫化銅の無電源懸濁電解反応の研究(123ページ)に おいて,反応過程で生成する硫黄酸化物の種類および量 を知ることは,反応機構の究明ならびに反応条件を改善 する上で重要である。 本研究はラジオクロマトグラフィによりこれを行おう とするものである。すなわち,原料硫化銅にラジオアイ ソトープをラベルし,無電源懸濁電解反応を行わせ,反 応進行過程において逐次反応液を採取し,各過程におい て生成している各種硫黄酸化物をクロマトグラフィによ り分離し,放射能測定により各種硫黄酸化物の存在比を 推定しようとするものである。ラジオクロマトグラフィ を適用することにより,呈色化学分析を行うクロマトグ ラフィよりも微少量の硫黄酸化物まで検知でき,また, 呈色法では検出不能の多チオン酸の存在も知ることがで きる. 50年度においては,ラジオクロマトグラフィに使用す る展開剤の選定を行った。すなわち,反応過程で生成が 予測される各種硫黄酸化物のうち,比較的安定に存在し また展開時の移動率の基準となる硫酸・亜硫酸およびチ オ硫酸の各陰イオンについて,薄層シリカゲルおよび濾 紙51Aを用い窒素ガス中一次元上昇法により展開溶媒の 性能比較を行った。本実験の結果,これらの陰イオンに 対しては,メタノール:n-ブタノール:水(12 : 4 : 4) およびアセトン:n-ブタノ ール:水(4 : 4 : 4)(さく酸 カリウム0.5wt%)系両展開溶媒が適当な移動率ならび に展開形状を与えることが判明した。 今後これらの組成の展開溶媒を用い,実際の反応溶液 について各種条件下での反応生成物の構成状況を究めて いく予定である。 2.2分析化学 分析法の開発および問題点の検討に 関する研究 須藤恵美子,大河内春乃,斉藤守正, 鯨井 脩,高橋 且征,鈴木俊一, 小林 剛,吉岡孝之,堀内奨* (46~50) 金属の化学分析は金属の物性の解明,また新しい金属 材料の開発に大きな役割をはたす。分析にあたっては, 精度,正確さ,感度の観点より,機器分析および湿式法 による化学分析の問題を解明するために,基礎および応 用へと研究を進め,定量法の確立をはかった。 1.質量分析法の研究 スパークイオン源質量分析法 は,金属中の極微量元素を,多成分同時に定量できる最 も有効な手段として用いられているが,定量性を支配す る因子が多い。その一因として考えられるマトリックス の影響および不純物元素の不均一性を考慮し,試料を酸 に溶解し乾固する塩粉末法を検討し,S,Ti,Wなどの元 素をのぞき10%の精度の向上をはかることができた1)。 金属中の水素は遅れ破壊の問題とも関連することか ら,偏在量を知ることが重要である。本法は,従来法に くらべ微小部の測定ができることから,水素の定量を試 みた。クライオポンプの使用とベーキングなど種々の検 討により,バックグラウンドを減少することに成功し, ステンレス鋼,Ti, Nb中の水素の定量を可能とし,良 好な結果を得た。また金プローブ法によりさらに微小部 の水素の偏在量を測定し,興味ある結果を得た。 2.酸素分析法の研究 ゲッター作用などの定量困難 なAl, Mnおよび低融点金属(Zn, Pbなど)中の酸素 定量に新しい浴を研究し,良好な結果を得た2)。また迅 速にブランク値を下げるシリコン添加法により,作業 性,精度のよい技術を開発し,Ni, Co中の10ppm以 下の酸素定量を可能とし3),またこれらのブランク値の 減少の機構4)を検討し,シリコンが黒鉛るつぼ内に浸透 して酸素と反応し,さらに炭素と反応するためであるこ とを明らかにし,1972年の国際分析化学会に報告した。 不活性ガス融解法により,高融点金属中の酸素定量の諸 条件を検討し,良好な結果を得た。 3.分離分析法の研究共沈法,イオン交換法,溶媒 抽出法を研究し,Ni中の微量Cuの定量法4),Pb中の 微量BiとFeの分離濃縮法5),鉄鋼中の微量Alの定量 法6), 鉄鋼中の微量Coの定量法7)を確立した。従来の 共沈分離法の成果は「EDTAマスキング―共沈分離法 の金属微量分析への応用」と題して1972年国際分析化学 会に報告した。各種分離分析法の研究成果の要約を,金 材技研欧文に報告した8)。 4.原子吸光法従来煩雑な操作または環境の問題と なっている方法について,原子吸光法への適用を研究し ている。鉄鋼,非鉄金属中のMnの定量法,ステンレス 鋼,鋳鉄,強靱鋼中のCu (0. 005%)の定量法,Ti合 金中のAlの定量法の確立,Nb, Ta, Vを多量に含有 する高合金鋼中の微量P (0. 0005~0. 02%)の定量を可 能にした。 5.機器分析用試料作成高周波溶解遠心鋳造法によ り,異形試料を再溶解して機器分析用の試料作成の研究 を行い,各種合金鋼および銑鉄について良好な結果を得 た。さらに電解鉄希釈法を試み,興味ある結果を得た9)。 1)斉藤,須藤:分析化学,24 (1975) 605. 2)斉藤,須藤:日本金属学会誌,39 (1975) 368. 3)斉藤,須藤:分析化学,24 (1975) 248. 4)大河内,須藤:分析化学,20 (1971)683. 5)大河内,須藤:分析化学,22 (1973) 431. 6)大河内:分析化学,20 (1971)1381. 7)大河内:分析化学,21(1972) 51. 8) H. Okochi : Trans. NRIM,17 (1975) 201. 9)大河内,高橋,鈴木,須藤:日本金属学会誌投稿 中. 金属材料の状態分析に関する研究 森本一郎,千葉 実,藤原 純, 大野勝美,高橋務,大河内春乃, 松島忠久,清川政義,渡辺亨, 永田徳雄 (48 ~) 金属材料中の析出物の種類とその生成量を知ること は,材料設計上重要である。そのためには各種の析出物 について,それに応じた抽出分離方法を確立する必要が ある。ここでは電解法によって個々の析出物を抽出する 際の条件を主に検討した。 しかし,上述の手法はバルクの状態に関する情報を得 るのに適しているが,表面の状態に関する情報を得るた めには不適当で,これに対しては軟X線の化学シフトを 利用するのが便利である。 1.電解抽出法による状態分析 炭素鋼の炭素含量,熱処理条件を変え,ラメラー状お よびサイズの異なる球状化セメンタイトを析出させ,そ れぞれについて抽出条件の検討を行なった。従来,セメ ンタイトのように化学的にやや不安定なものの電解抽出 には,作用のおだやかな中性電解液がよいとされていた が,われわれの検討の結果では,やや酸性の電解液の方 が種々の点で好ましいことが明らかとなった。 つぎに対象を実用鋼に近づけ,ステンレス鋼中の析出 物の電解抽出の検討を行なった。炭化物を多量に析出さ せるために,炭素量を増したSUS 304ステンレス鋼を ベースとし,これにTi, Mo, Nb, Wをそれぞれ単独 に加えた5種の鋼に700℃, 800℃の時効処理を行ない, 種々の析出物を生成させた。水溶液系2種,メタノール 系2種の電解液を用いてこの試料を電解し,電解液によ り抽出物の種類,量などがどのように変化するかを調べ た。その結果,1%テトラメチルアンモニウムクロライ ド・ 4 %スルホサリチル酸・メタノ ール溶液が種々の点 ですぐれていることがわかった。この電解液を用いてこ れらの鋼の定電位電解による抽出を行なった。抽出物を 同定した結果,主析出物は700℃, 800℃時効材いずれも ほぼ同じであり,多種類の炭化物および金属間化合物な どが認められ,この電解液の優秀性が確認され,SUS 304系ステンレス鋼中の析出物の抽出については一応の 成果をあげることができた。これらの結果は昭和49年度 および50年度の金属学会講演大会で発表した。 2.軟X線を用いる状態分析 状態分析は定性的状態分析と定量的状態分析に大別で きる。バナジウム化合物についてはVLⅢバンドはバナ ジウムの酸化数,配位数,化学結合の状態によりかなり 変化するので,指紋法による対比を行なえば,上述の定 性分析は可能なことが明らかとなった。しかし,これに 関する実用できるような理論はない。 定量分析には検量線を求めるために標準試料が一般に 必要である。しかし,状態分析のための標準試料を作る ことは現状では不可能である。そこで,検量線をX線 源,装置定数および質量吸収係数などから計算により求 める方法を検討している。 金属材料の放射化分析法に関する研究 千葉 実,安藤 勉,井上義夫*, 田尻良弘* (~50原) コッククロフトワルトン型中性子発生装置を用いて発 生させた14MeV中性子を放射化源とする放射化分析法 によって金属又は関連物質中の元素の分析法を検討し た。この方法は装置の簡便さ,操作の容易さ,安全性等 の点からは優れているが,感度は原子炉等を用いる方法 に比すればやや劣るのは否めない。但し,原子炉では放 射化困難な酸素,珪素その他の元素について十分高い感 度で分析可能であり,かつ非破壊分析が可能な利点があ る。 このような元素を分析するための実際的な方法の検 討,またそれに必要な基礎的なデータの集積,装置の改 良,安全性の向上等を目的として研究をおこなった。 金属中の酸素分析は今期は主に常法では困難である低 融点,高蒸気圧金属について検討した。これらには重要 な非鉄金属が含まれる。これらは従来はマトリクスの金 属から酸化物を化学的に又は物理的に分離し,酸化物を 化学的な方法で定量するか,又は酸化物の還元によって 生成する水等を定量する方法でおこなわれていた。これ らの金属は一般に化学的に活性が高いので,雰囲気中の 酸素や試料を処理するときの試薬中の微量の水分と反応 して高い分析値を与えることが多く,信頼性に欠けるも のがあったが,14MeV中性子放射化法では酸素と14 MeV中性子との核反応(16O(n, p)16N)によって生ずる 16Nを測定するので,上記のような原因による高い分析 値を与えることはない。また16Nから出るγ線のエネル ギーは,他のほとんどの放射性核種から出るγ線のエネ ルギーよりも格段に高いので,測定が容易で,共存する ほとんどの元素の妨害なしに測定することが可能であ る。 酸素の放射化分析にかぎらず,このような小型の加速 器を用いる場合に放射化源の不安定さが問題になるが, 酸素の場合には外部標準を用い,その計数値との比から 定量をおこなうことによって分析精度を向上し,方法を 簡便化することができた。 前述のように14MeV中性子放射化分析の感度の高い 元素の一つとして珪素があるが,珪素は製鉄,製鋼の冶 金反応に重要な元素であり,また鋳鉄の重要な構成元素 であり,耐熱鋼,普通鋼の構成成分でもある。製鋼スラ グ中の珪素の分析は従来の化学分析法では,スラグの流 動性を増すために添加されるホタル石中のフッ素が妨害 するので煩雑な分離操作を要し,特に珪素の少い場合精 度が良くなかったが,この場合でも14MeV中性子と珪 素との核反応(28Si(n, p)28Al)で生成する28Alを測定 することによって,珪素をフッ素の妨害なしに非破壊で 分析することが可能になった。この場合スラグのような 複雑な組成のものでは高分解能のGe(Li)半導体検出器 を用いることが定量操作の簡便化,精度向上の点から必 要である4 鋳鉄中の珪素の分析は従来分光分析法等でおこなわれ ているが,これに14MeV中性子放射化分析法を応用す ることを検討した。この場合にはマトリクスの鉄から14 MeV中性子との核反応(56Fe(n, p)56Mn)で56Mnを生 成するが,この56Mnから放射されるγ線のエネルギー は,珪素から生成する28Alのγ線のエネルギーと接近し ているので,Ge(Li)半導体検出器を用いなければ分離 不可能であるが,半導体検出器では十分分離して測定可 能であり,鋳鉄のようにマトリクスの鉄がほぼ一定であ ると考えられる場合には,中性子束の変動の補正,さら に試料の自己吸収の補正に使用することが可能で,分析 精度を向上させることができる2)。 同様に2元素の分子比を主成分の一方を内部標準とし て測定する方法を考案し,実際試料に応用した3)。 高合金鋼中の珪素の分析には鋳鉄の場合の鉄のように ほぼ一定量の主成分がないので,上述の方法によること は不可能である。この場合には生成する28Alとほぼ同じ 半減期の137mBaを内部標準として用い,中性子束の変 動を補正し,精度の向上,分析法の簡便化を図った4)。 このように14MeV中性子束の変動の補正をおこなう ことがこの方法の精度向上のために必要であるが,その 方法としては前述のように主成分を内部標準とする方 法2),3),または第3成分を外部又は内部標準とする方 法1),4)が考えられる。これらは標準から生成する放射性 核種を測定し,その比から求めるが,実際に発生する14 MeV中性子を測定するか,または14MeV中性子と同 時に発生するα粒子を測定する方法が考えられる。従来 は14MeV中性子のプラスチックシンチレーター内での 反跳で生ずるプロトンを測定していたが,後述するよう に,安全性の向上のためパラフィンシールドをおこなっ たので,14MeV中性子の散乱,減衰,吸収が大きくな り適当とはいえない。この解決のため,14MeV中性子 発生と同時に発生する粒子を真空系内で測定するように 装置を改造した。さらにこの装置を精度向上のために改 良し,実用に供している。 14MeV中性子放射化分析は従来固体試料についての 検討が主であったが,固体試料は標準試料の作製に難が ある場合が多い。この解決のため水溶液でおこなうこと を考え,まず水の14MeV中性子照射によってどのよう な放射性核種を生ずるかを調べた。その結果主に生成す るのは酸素と反跳プロトンとの核反応(16O(p, α)13N) で生ずる13Nで,その化学種は溶液の電気化学的な電位 によってNH3から窒素酸化物を種々の割合に生ずるこ とがわかった。さらに各種の酸類についても検討をおこ なった。 合金系のように複雑な組成のものの放射化分析をおこ なうには単純な系についての情報の集積が必要である。 そのために照射時間,冷却時間,測定時間の実験条件を 定め標準試料について実験をおこない,測定結果を再現 可能なデータとして保存し,使用している。この参考値 として従来発表されているデータから検出限界を計算で 求めた。またデータの処理を正確かつ迅速におこなうた めオフラインデータ処理のプログラムを作製し,実際に 使用している。 14MeV中性子発生装置は運転に際し放射性廃棄物を 生成せず安全性が高いが,実際には運転時に遮蔽壁で14 MeV中性子が減速吸収される過程でγ線を発生し,測 定時にバックグラウンドが上り妨害となり,また散乱中 性子線が迷路から実験室に漏洩する恐れがある。これら は安全性からは問題とならないことを測定して確かめて あるが,さらに一層安全性を向上させるため,パラフィ ンと硼素で遮蔽体を作りターゲット部を十分囲い遮蔽し た。これによりさらにバックグラウンドを数十分の一に 落すことができ,安全性を高めることができた。 また放射性核種をターゲットとして使用しているため 発熱で逸出する恐れがあるが,そのほとんどは拡散ポン プ油中に捕集される。ごく一部分が排気中に出る恐れが あるが,この捕集のため処理系を付属させ,さらに一層 の安全を確保できるようにした。 発表文献 1) M. Chiba, Y. Inoue and Y. Tajiri : J. Radio- anal. Chem.,16 (1973) 255. 2) M. Chiba and Y. Inoue : J. Radioanal. Chem., 20 (1973) 83. 3) M. Chiba : J. Radioanal. Chem., 20 (1974)665. 4)千葉:分析化学,24 (1975) 475. 溶鋼の直接分析 須藤恵美子,高橋務,尾崎太, 東 優,郡司好喜,森本一郎, 中川龍一 (46~49) 溶融状態で金属あるいはスラグを直接に分析すること は,冶金技術者および分析化学者の魅力的な課題の一つ である。工業的にみれば製錬プロセス,特にその連続プ ロセスの制御のための計測システムの一環としての金属 あるいはスラグの迅速分析は不可欠なものとされてい る。迅速分析を行なうためには,サンプリングなしに物 質をそのままの状態で分析できることが最も近道の方法 であると考えられる。 このような背景をふまえて本研究は,金材技研式連続 製鋼法の開発研究における周辺技術開発の一つとして溶 鋼中の成分,特にC, Si, Mnを溶融状態で迅速に直接 分析する方法の開発を目的として開始された。その分析 手段は発光分光分析法を採用し,励起エネルギー源とし ては通常固体分析で使用されている電気エネルギーは採 用せず,そのエネルギーの与え方が電気エネルギーに比 較して試料の状態の影響を受けにくく,また試料表面か らかなり離れた位置からエネルギーを与えることのでき るG. P.レーザー光を採用した。 分析装置は,G. P・レーザー光発生装置,雰囲気制御 装置,真空型光電測光式分光器から成る。 まず雰囲気制御を行なわない状態で予備実験を行な い,その結果の検討により固体試料での実験の必要性が 認められたので,次に低合金鋼標準試料を用いて融体試 料分析のための最適条件の検討を行なった。その結果, 試料分析位置の変動のスペクトル線強度に対する影響の 小さい位置の決定ができ,レーザー出力,雰囲気および Ar流量のスペクトル線強度およびSN比に及ぼす影響 などを把握することにより本装置での最適分析条件が決 定できた。さらに,時間分解装置を適用すればSN比が 向上することを確めた。 以上の固体試料での検討に基づいた条件で溶鉄試料中 のC, Si, Mn分析の可能性の追求を行なった。Si, Mn 分析の場合は固体試料の最適分析条件で分析可能であっ たが,C分析の場合は湯面上に生成するCOガスがCの スペクトル線強度に影響し分析精度が悪くなることがわ かった。 このCOガスを排除するために湯面上にArガスを吹 きつける新しい型の雰囲気制御装置を製作し,この装置 を使った結果,C約4 %に至るまでの検量線を得た。 本研究によって実験室段階での溶鉄中のC, Si, Mn 分析の可能性が示された。本分析法の実用化のために は,SN比向上のための時間分解装置の適用,G. P・レ ーザー装置の安定性の向上,分析時間短縮のための多発 レーザーの使用または複数個のG. P.レーザーの使用, 空間分解などの検討が必要であるが,その見通しは十分 あると考えられる。 発表文献 1)尾崎,高橋,郡司:日本特許出願中昭50-147404. 2.3鉄 製 錬 予備還元原料を用いる新製銑技術に 関する研究 田中 稔,大場 章,尾沢正也, 神谷昂司,木曾茂*,関根富美男*, 村松晃,田中龍男*,牧口利貞 (~46) 原料炭の値上りと不足により高炉製銑法におけるコー クス比の低減は重要な課題である。本研究は還元ペレッ トを原料として,現行の高炉製銑法とことなる経済的, 能率的な製銑技術を開発するために必要な基礎データを 得ることを目的として行った。研究は還元ペレットの製 造に関する研究と予備還元原料を用いる製銑技術に関す る研究に分かれる。 1.還元ペレットの製造に関する研究 固体還元剤を混合してつくるいわゆる内装法還元ペレ ットの製造に関する研究は,国の内外ともに少なく基礎 的にも技術的にも解明を待たれる点が多い。かかる背景 のもとに本研究では基礎的に広汎な研究を遂行した。す なわち還元ペレットの性状におよぼす焼成条件および構 成粒度の影響,焼成過程における脱硫の問題,褐鉄鉱な どの各種鉄鉱石の影響,本法の還元機構等について詳細 に究明した1)。 これらの基礎データをもとに,さらに本法の特性をい かした製造プロセスを確立するため,多量処理できる特 殊焼成炉を試作し,ここで特に問題となる歩留りの向上 と脱硫の対策について検討を行い,前者に対しては造粒 条件,結合剤種,焼成条件などが大きく影響し,後者に ついては減圧効果,褐鉄鉱の利用,還元剤添加量の低減 による効果のあること等を明らかにした。 2.予備還元原料を用いる製銑技術に関する研究 還元ペレットを高炉に用いる場合,第1に装入原料中 の鉄品位の上昇による製銑炉の生産性の増大が期待でき る。第2に還元ペレット使用により高炉シャフト下部の 還元反応(FeO→Fe)の減少のためカーボン・ソルーショ ン反応(C+CO2→2CO)が低減することによるコークス 比の低下が期待される。以上の点を考慮して有効内容積 0. 095m3の小型製銑炉を用い,製造法(還元剤外装法,還 元剤内装法)と還元率のことなる還元ペレットを原料と する製銑実験を行った。鉄鉱石はT.Fe63.4%のハマー ス レー鉱石で,豪州産のチャー(固定炭素77. 5%,灰分9. 2 %, S1.03%)を外装あるいは内装還元剤として用い,バ ッチ式回転炉で還元ペレットを製造した。還元ペレット の金属化率は60~95%の各段階のものを使用し,製鉄操 業に及ぼす金属化率の影響を検討した。結果を次に示す。 (1)還元剤外装法によって製造した還元ペレットを用 いた場合,還元率の高いペレットも低いペレットも いずれも還元率に変化なく,シャフト部を降下し溶 解帯に達する。したがってシャフト部においては滞 留時間が短く,温度が低いためにガス還元は期待で きなかった。 (2)還元剤内装法によって製造した還元ペレットを用 いた場合,金属化率が60~80%のものはペレットの 残留炭素によりシャフト部において金属化率で10~ 20%の上昇が認められた。 (3)シャフト下部において還元ペレットの還元率が70 %以下の場合,脱硫が十分でなかった。 以上の実験結果により,還元剤内装ドライボールを原 料とし製銑炉シャフト部を降下する間にドライボールを 還元率70%以上まで還元させることは可能であると思わ れた。ただしこの場合,シャフト部の温度勾配の改善と 滞留時間の検討が必要であった。このため還元剤内装ド ライボールのボートによる還元実験を行い,還元剤とバ インダーの種類と混合量,還元温度と時間,雰囲気(CO/ CO2比)の影響について検討し,還元温度1000℃, 30分 以内に金属化率70%が得られる条件を求めた。この結果 を次に示す。 (1)還元剤としてはチャーが良好で,コークス,無煙 炭は不適であった。 (2) チャーを内装した場合,混合比15%,CO/CO2比2.0, 還元温度1000℃,15分間で金属化率70%に達する。 (3)バインダーとしてはセメント8%で強度も高く, 表 製銑実験条件と結果 No. 19 5 6 乾燥 ボー ル (kg) 鉱 石 ― 1503 1661 還 元 剤 ― 265 294 バインダー ― 141 156 計 ― 1909 2111 還元ペレット(kg) 1125 ― ― ペレット溶解速度(kg/hr) 122 74 84 鉄分歩留(%) 99.4 99.2 89.3 送 風 量(m3/min) 1.7 1.4 1.4 添加酸素量(%) 4 4 4 出湯温度(℃) 1483 1473 1445 コ ー ク ス 比 338 765 704 生 産 性(t/m3・day) 25.8 9.1 9.2 還元 直接還元 ― 68.3 76.4 (%) 間接還元 ― 31.7 23.6 還元過程での粉化も認められなかった。 以上の実験結果から還元剤としてチャーを15%内装 し,セメント8%添加した内装ドライボールを原料とし 特殊小型製銑炉による製鉄実験を行った。炉の内容積そ の他は予備実験に用いたものと同型であるが,羽口レベ ル上方140mmに燃焼室を有し,プロパンの高温燃焼排 ガス及び空気を3方向から炉内に吹き込み,装入物を加 熱できる。製銑実験の操業条件と結果を表に示す。 No.19は高還元率の自溶性還元ペレットを用いた場合で あり,生産性は高いが,No. 5~6は還元剤内装ドライ ボールを原料とした場合で,生産性は低下するが,かな り高い値が得られた。これは還元剤内装ドライボールの 還元速度が大であるためであり,この方法の優れた点で ある。 発表文献 1)神谷,大場,郡司:金材技研報告,15 (1972) 31. 2)田中:日本特許出願中昭46-64009. 鉄鉱石の加圧還元に関する基礎的研究 大場章,関根富美男*,清水治郎 (~47原,48~) 現在高炉による製鉄法においては,生産性の向上とコ ークス比の低下を図るための一手段として高圧操業を行 っている。また注目をあびている原子力製鉄法のような ガス還元による直接製鉄法においても,加圧を行い生産 性を高めようとしている。ここに加圧に伴う装置上の問 題もさることながら,冶金反応の面でも解明されなけれ ばならない諸問題が存在する。 本研究は,原料の性状,還元ガスの種類,圧力,温度 などの還元条件,ならびに還元生成物の性状との関連性 を基礎的に把握し,加圧還元の機構を解明し,上記諸プ ロセスの生産技術の向上に寄与しようとするものであ る。 1.加圧式熱天秤の試作 加圧下の製錬反応を測定する熱天秤装置の市販品はな いので,まずこれを検討し,装置を試作した。装置は各 種ガスの常圧から20kg/cm2までの加圧下における重量 変化を検出できるもので,重量測定部,記録部,圧力制 御部およびその他の附属部より構成される。その主なる 仕様を示すと,測定しうる最大変化量2. 5g,天秤感量 0.1mg,反応温度最高1,300℃,温度プログラム制御, 加圧圧力20kg/cm2,自動記録式である1)。 供試試料は試薬特級酸化第二鉄の微粉末を圧縮成形し たのち,所定の温度,時間で焼成した気孔率2~38%の タブレット,および比較試料として実用の酸性および塩 基性ペレットを対象に,試作装置を用いて還元温度600 ~1000℃,水素圧常圧~16kg/cm2で実験を行った。 2.昇温還元 昇温速度を5℃/minのできるだけ緩やかな状態で還 元を行ったとき,ガス圧の上昇とともに見掛けの反応開 始温度は低温側に移行する。とくに低圧側で加圧の効果 が顕著にあらわれ,高圧側では余り変化がみられない。 加圧水素下における還元初期の反応が化学反応律速の立 場から説明できるので,この立場から検討を試みた。 3.等温還元 いずれの還元においても誘導期を示すものはみられ ず,反応初期から立ちあがる還元曲線であった。還元速 度におよぼす水素ガス圧の効果は,低圧側で大きく徐々 に頭打ちの傾向となる。とくに緻密質タブレットにおい ては,ウスタイト(FeO)の生成する高温度領域におい て,温度の上昇にともない加圧の効果は減退し,900℃ 近傍で最小となり,それ以上になると再び増大する傾向 が認められた。この異常現象に対し還元生成物層の性状 観察や表面積測定などを行い,900℃近傍での生成鉄層 の焼結性およびウスタイト層の緻密さが大きく影響して いることがわかった。これらの結果は昭和48および50年 度日本鉄鋼協会秋期講演会で発表した。 発表文献 1)大場:日本特許出願中昭50-22403. 粉鉄鉱石のガス還元に関する研究 田中稔,尾沢正也,神谷昂司, 森中功,桜谷和之,北原宣泰, 郡司好喜,大場章,長谷川良佑, 中村博明,関根富美男*,清水治郎, 高橋順次,佐久間信夫,上平一茂, 小黒信高 (46~指) 現行製鉄法である高炉法は,粉鉄鉱石の焼結工程にお ける排ガスの公害問題,原料炭の不足,値上りによるエ ネルギー問題に直面している。この情勢下において,直 接還元法は原料炭を使用せず,焼結工程がないためエネ ルギー,公害問題が少ない利点を有するので,将来の製 鉄法として注目されている。直接還元法の中でも流動還 元法,シャフト炉法は技術的,経済的に有力なプロセス であり,すでに商業的規模のプラントが稼動する段階に 至っている。シャフト炉法については日本の大型プロジ ェクトとして開発研究が進められている。流動還元法に 関してはHIB法,FIOR法など1000t/dayの規模のプラ ントが操業中であるが,技術的に検討を要する点,さら に改良すべき点が残されている。したがって昭和44年以 来,流動還元技術の開発に必要な基礎データを得ること を目的として研究1)~2)を進めてきた。 流動還元法は粉体を液態のごとく扱いうる利点を利用し ているため,反応炉への鉱石の導入,排出,層内の温度 制御,加圧操業が容易である。また粉体のために反応面 積が大で反応速度を大きくすることが可能であるなど多 くの特徴がある。しかし欠点もある。その1つは還元過 程における還元鉱の焼結である。この現象は流動状態を 悪化させるため防止策が必要である。他の1つは流動層 は完全混合であるため未反応物の排出が避けられず,還 元率の高い成品を得るためにはガス利用率がシャフト炉 に比べて低い点である。流動還元技術の開発にはこれら の問題点の解決が必要である。まず焼結を防止するため に粗粒鉱を原料とし,ガス利用率を高くするために高温 加圧還元を行い,また未反応物の排出を少なくするため に多段炉を使用することとした。この高温加圧多段流動 還元に関する報告はほとんど見られない。したがってこ れに関するデータを得るため3 t/dayの実験プラントの 操業を目標に必要な基礎研究を行った。 第1に高温加圧下の水素還元において還元速度に及ぼ すガス流量,還元温度,水素中の水蒸気濃度の影響を知 るために,内径60mmの小型加圧流動還元炉を用いて回 分法によりハマースレー鉱石の水素還元実験を行った。 その結果次のことがわかった。 1.流動層内鉱石の還元速度は供給ガス量に比例して 増大する。 2.流動層内鉱石の見かけ上の還元速度は還元率80% までは時間に対して直線的に進行するが,80%以上 では還元速度は急速に低下した。これは層内鉱石中 の酸素量の減少と律速段階が鉱粒内に移行したため と考えられた。 3.水素中の水蒸気濃度に比例して還元速度は低下す るが還元率80%以上では特に顕著である。 第2に流動層反応器において気泡��の影響はよく検討さ れているが,流動還元における還元速度に及ぼす還元ガ スの気泡��の効果を調べるために2次元流動層モデルとこ れと同形状の反応管を用い,層内に充塡物を入れて気泡�� を分散させた場合と充塡物を用いず気泡��を成長,会合さ せた場合との還元に及ぼす効果について検討した。 第3に連続流動層における未反応物の排出を少なくす るための多段化に必要な溢流管,分離板の構造と安定操 業範囲に関してモデル実験を行い,検討した。その結果 実験プラントに応用できる溢流管3), 分離板4)を開発し た。 以上の基礎研究の結果にもとずいて内径25cm, 3段 の高温加圧流動還元実験プラントを昭和48年3月に設備 して現在実験中である。実験プラントのフローシートを 図に示す。操業の目標はガス利用率30%,成品還元率 95%,生産性50t/m2.dayを達成することである。この 実験プラントの特徴はまずガス利用率,生産性の向上の ために高温,加圧還元が可能である。水素の加熱方法は 900℃までは間接加熱で,1200℃までは酸素吹込による 直接加熱方式を採用した。また多段還元を行うために下 段に分離板を使用しカウンターカレント方式とクロスカ レント方式の併用方法を採用した。還元過程における還 元鉱の焼結防止のためには16~115 メッシの粗粒鉱を使 用することとし,―115 メッシの微粉はミニペレットに 造粒して使用する。 現在までに得られた操業結果を表に示す。圧力はすべ て8気圧で行った。No.1~No. 2は中段,下段の2段 還元の場合で還元率95%以上の成品を安定に得られた。 No. 3~No. 6は中段,下段の2段で,さらに下段に分 離板を用いた3段還元の場合で,No. 4に示すごとく還 図 加圧流動還元パイロットプラントのフローシート 元率95. 7%の成品をガス利用率23%,生産性55.1t/1m2・ dayで得ることができた。No. 7~No. 8は上,中,下 表 加圧流動還元実験プラント操業結果 No. 1 2 3 4 5 6 7 8 実 給 鉱 量 kg/h 56 112 93 153 209 113 124 124 炉 内 圧 kg/cm2G 7 7 7 7 7 7 7 7 ガ ス 循 環 量 Nm3/h 330 280 331 341 333 275 264 261 H2 % 98.4 97.9 96.8 97.2 97.2 85.0 97.7 97.7 O2 吹 込 量 Nm3/h 4.5 6.5 6.5 9.5 10.2 6.0 3.8 6.4 温 度 入 ガ ス 1000 1100 1060 1180 1200 1100 1005 1155 下 段 出 側 890 894 940 893 836 925 726 843 入 側 ℃ 900 860 780 870 651 772 中 段 750 580 580 565 540 610 430 565 上 段 ― ― ― ― ― ― 285 390 還 元 率 下 段 出 側 97.5 95.9 98.1 95.7 80.0 97.6 63.9 87.9 入 側 % 95.3 91.9 69.2 90.7 44.5 71.3 中 段 53.7 17.1 30.0 11.2 11.9 21.1 4.16 15.2 上 段 ― ― ― ― ― ― 0 4.5 ガ ス 利 用 燃 焼 2.6 4.7 4.2 5.7 6.3 5.1 2.9 5.0 遊 元 % 6.6 15.4 11.2 17.3 20.2 18.5 12.0 16.7 計 9.2 20.1 15.4 23.0 26.5 23.6 14.9 21.0 生 産 量 t/day 1.0 2.0 1.6 2.7 3.9 2.0 2.4 2.3 生 産 性 t/m3・day 4.4 8.8 7.1 12.0 17.3 8.8 10.6 10.0 t/m2・day 20.4 40.8 32.7 55.1 79.6 40.8 49.0 45.8 3段と下段に分離板を使用した還元層4段の場合で,冷 却用流動層とで5段の連続運転であったが操業は順調で あった。水素循環量が少なく温度が十分でなかったので 結果は満足すべきものでなかったが,この実験プラント の目標達成の見通しが得られた。 発表文献 1) M. Ozawa and M. Tanaka : Trans. ISIJ,13 (1973) 402. 2)尾沢:鉄と鋼,59 (1973) 361. 3)田中,神谷,桜谷:日本特許出願中昭48-092873. 4)田中,神谷,桜谷:日本特許出願中昭48-092874. 製鋼過程の反応機構に関する研究 郡司好喜,檀武弘,中村博昭 (~47) スラグのFoaming現象や介在物の浮上性に影響する スラグの表面張力を系統的に研究した。図は結果の1例 としてCaO-SiO2-Al2O3系の等表面張力線を示したもの である。 CaO/SiO2を変えた数種のスラグにMgOおよびP2O5 を添加したスラグの表面張力は,MgOの添加によって 増加し,P2O5の添加によっていちじるしく減少するこ とがわかった。 測定値の解析から,スラグ成分のイオンポテンシャル と表面張力の関係が明らかになった。 硫黄ポテンシャルを直接測定する硫化物固体電解質を 開発するために,2, 3の硫化物を固体電解質とする硫 黄濃淡電池を構成しその起電力を測定した。満足すべき 結果は得られなかったが,その原因の解明から開発の指 針を得ることができた。 これらの研究と並行し,合金鋼の凝固プロセスに関す る研究を行った。高速度鋼およびオーステナイト鋼を 2 kgの一方向凝固インゴットおよび300kgの実用インゴ ットに鋳込み,凝固条件とマクロおよびミクロ凝固組織 の関係を検討し,凝固組織におよぼす凝固条件の影響を 明らかにし,造塊工程を改善する指針を得た。 発表文献 1)K. Gunji and T. Dan : Trans. ISIJ,14 (1974) 162. 2)郡司,日下,石川,須藤:鉄と鋼,59 (1973) 1089. 図CaO-SiO2-Al2O3系の等表面張力線 溶鋼の脱酸機構に関する研究 郡司好喜,檀武弘,中村博昭 (48 ~) 鋼の品質に強く影響する溶鋼の脱酸法については未知 の部分,改善すべき余地が多い。この研究は新しい脱酸 脱硫剤の開発および脱酸法の改善を目的として行ってい る。 これまでに,Al,Zrおよび稀土類元素(REM)を主 体とした複合脱酸剤による溶鉄の脱酸速度と脱酸生成物 の特性,硫黄ポテンシャルを直接測定するための硫化物 固体電解質の調製法を研究してきた。 複合脱酸剤としてAl-Mn-Si系,Zr-Mn-Si系および (REM)-Mn-Si系の2元および3元合金を多数調製 し,それらの脱酸特性を比較検討した。単体の脱酸剤と してはAlによる脱酸速度がもっとも大きいことがわか ったが,これは脱酸生成物であるA12O3が巨大なクラス ターとなって浮上分離するためと考えられる。Zrの脱 酸生成物ZrO2は融点が高くてクラスターになり難く, また比重も大きいので分離し難く,REMの酸化物は融 点が低いのでクラスターを生成するより凝集しやすくま た比重も大きいのでAl2O3よりは分離し難いものと推定 される。 これらの強い脱酸剤にMnおよびSiを複合した多元合 金で脱酸すると,単体で脱酸する場合に比して脱酸速度 も大きく,到達酸素濃度も低くなった。これは脱酸反応 の起る反応前線において少量のMnOやSiO2が生成し, これらの酸化物がAl2O3, ZrO2あるいは(REM)2O3の クラスター生成および凝集を助けて脱酸速度を増加する ものと推定できる。 初期に生成した脱酸生成物の光学顕微鏡と走査型電子 顕微鏡による観察,XMA分析の結果から各脱酸剤によ る脱酸生成物の特性を明らかにすることができた。 硫化物固体電解質を開発するために,まずCaSとSrS の調製とその電導度を研究した。CaSおよびSrSは硫 酸塩を(H2+H2S)で還元して作り,その粉末をプレス して高温にて焼結した。CaSの電導度を示すと CaSはPs2の広い範囲でイオン伝導体であるが,電導度 が小さいためにそのまま固体電解質として使用するには 不適当であることがわかった。(日本金属学会昭和50年 秋期講演会発表) SrSの伝導機構は複雑であり,PS2の低い領域ではn 型,PS2の高い所ではp型の電導を示し,イオン電導を 示すPs2の範囲は狭いことがわかった。イオン伝導が優 先する範囲での電導度は この結果は日本金属学会昭和51年春期講演会に発表し た。 以上2種類の硫化物は電導度が小さいので,固体電解 質としては電導度の大きい複合硫化物を開発する必要の あることがわかった。 発表文献 1)中村:実用新案出願中. 連続製鋼技術に関する研究 中川龍一,吉松史朗,上田卓弥, 佐藤彰,三井達郎,福沢章, 尾崎太,笠原和男,福沢安光, 市村正治*,中島和利,島村幸男*, 松本文明,笠原 章,上原 功*, 有留祥男*,岩田隆夫*,小林信昭* (~47特,48~49指) 鉄鉱石から鉄鋼製品までの全生産工程は,1)高炉によ る製銑工程,2)転炉などによる製鋼工程,3)造塊,圧延 工程の3段階に大別される。このうち製銑工程は高炉自 体が連続操業であり,また大型化するにつれ出銑も連続 的になってきた。造塊,圧延工程においても連続鋳造技 術などの発達により一部連続化していると考えてよい。 しかし製鋼工程は転炉などによるいわゆるバッチ操業で 行われているのが現状で,とくにその生産性の高さから 酸素上吹き転炉が製鋼の主流となっている。しかし,こ の製鋼法を連続化することができれば,全製鉄工程がす べて連続化されることになる。 このように全工程が連続化されるメリットとしては, 建設費,操業費,人件費の低廉化,および製鋼操業の完 全自動制御の採用が容易になることにより,作業環境の 改良と公害の防止に大いに貢献し,さらに鋼品質の改善 も期待される。 本研究は上記のような背景から,溶融した銑鉄を多段 連続製鋼炉に流通させながら酸素を吹精し,造滓剤を添 加して連続的に製鋼を行う技術について研究し,製鉄工 業における溶銑の連続処理技術の開発を行い,製鉄体系 の連続化をはかることを目的とするものである。 当所における連続製鋼技術に関する研究は,昭和39年 に小規模の基礎実験が始まり,昭和42年度より特別研究 となって規模の拡大がはかられた。昭和43年3月に当研 究所で設計,設置された3段樋型連続製鋼実験装置は, 当研究所の独自の着想によるものである1)~6)。その特徴 とするところは,複雑で不安定な製鋼反応をできるだけ 分離して,それぞれの反応を多段の製鋼炉のそれぞれの 炉で行わせるようにしたことである。すなわち例えば第 1段で連続脱硫,第2段で連続脱珪および脱燐,第3段 で連続脱炭を行う。これにより各段の炉においてそれぞ れ上記の製鋼反応の中の持分が最適反応条件になるよう に設定すればよく,したがって製鋼反応の制御が容易に なるとともに,現用の酸素上吹き転炉では非常にむずか しい0.005%P (脱燐率95%以上)以下の低燐の鋼が常 時容易に製造可能なことを見出した。また最終段炉では 溶鉄中には珪素が全く含有されず,炭素が約3%程度含 有されているのみであり,酸素吹精量と脱炭量が全く直 線的に比例するので,製品となる鋼の中の炭素含有量の 調整が非常に容易となる。 この成果は,とくに昭和46年度以降に12 tの溶銑を使 用した操業実験を約16回行った結果得られたもので,そ の間,装置および耐火物築炉技術などの改良,操業上の ノウハウの開発に多くの努力が払われた7)~14)。その代表 的な操業実験結果を表に示し,またくわしくは学振第19 委員会で発表した。 連続製鋼技術に関する研究は一応工業的に実用化が十 分可能であるとの結論で終了したが,金材技研における 設備規模からいって未だ問題点として残るものは以下の 通りである。 1)より長時間の操業実験を行って,より正確な経済 的原単位を求めること。 2)周辺技術の開発。 最適耐火物,築炉法の開発。溶銑の連続測温,連 続溶銑成分分析法,溶銑流量計測制御など。 3)連続鋳造への関連技術。 4)連続脱ガス技術の開発。 このような問題点があるにもかかわらず,最近鉄鋼メ ーカーにおいて連続製鋼法があらためて真剣に論議され ようとしており,とくに当研究所で成果をあげた第1, 2段炉における反応,すなわち溶銑の予備処理として連 続脱硫,脱燐技術の開発研究がより大規模に開始されよ うとしている。 さらに本研究で得られた資料およびノウハウを基とし て「スクラップの連続溶解・精錬・鋳造技術」を提案し た15),16)。これは通常スクラップのみならず,固型廃棄 物公害となる廃車スクラップなどを資源として積極的に 有効利用しようとするものである。その概略を図に示 す。この技術は新技術開発事業団の開発課題に採用が決 定し,月産約2万トンの生産規模の工場が建設され,こ の技術開発の研究が近く開始されようとしている。これ も連続製鋼技術に関する研究の大きな成果の一つといえ よう。 表操業実験結果の代表例 操 業 番 号 57 60 62 製 鋼 炉 No. 1 2 1 2 1 2 銑 鉄 量 (t) 12 12 12 流 量(kg/min) 130 130 130 酸 素 吹 精 量(Nm3/min) 2.2 3.6 2.4 4.4 2.4 4.4 造 滓 剤 供給量(kg/min) 9 4 12 5 13 4 CaO : CaF2 : SiO2 5:1:0 4:1:1 5:1:0 4:1:1 5:1:0 4:1:1 ラ ン ス 総 本 数 4 5 4 5 4 4 酸素のみの本数 ― 3 ― 3 ― 2 角 度(°) 5 2.5 5 5 5 5 高 さ(mm) 150 140 150 160 150 200 ノ ズル径(mm) 5 5 5 5 5 5.5 温 度 銑 鉄(℃) 1410 1430 1390 鋼 (℃) 1520 1590 1510 1660 1490 1710 銑鉄組成(%) C 4. 02 3. 87 3. 89 Si 0. 51 0. 53 0. 58 Mn 0. 63 0.14 0. 57 P 0.12 0.13 0.11 S 0. 059 0. 024 0. 038 得られた (%) 溶鉄組成 C 3. 07 0. 38 2. 73 0. 03 2. 89 0. 04 Si <0. 01 <0. 01 <0. 01 <0. 01 <0. 01 <0. 01 Mn 0. 32 0.17 0. 33 0. 06 0. 28 0.12 P 0. 019 0. 005 0. 023 0. 004 0. 010 0. 004 S 0. 025 0. 012 0. 012 0. 015 0. 013 0. 016 図 廃車スクラップの連続処理プロセス(連続溶解精錬鋳造プロセス) なお,本研究は日本鉄鋼協会の連続製鋼研究委員会に おいて検討をいただいており,また操業実験は毎回工業 化研究部溶圧室の職員との協力のもとに行われたもので ある。 発表文献 1)中川他:鉄と鋼,59 (1973) 414. 2) R. Nakagawa, et al.:Trans. ISIJ,13 (1973) 333. 3) R. Nakagawa, et al.:Trans. NRIM,13 (1971) 254. 4) R. Nakagawa, et al.:Proc. ICSTIS (1971)290 (国際鉄鋼会議). 5)中川:日本特許626913 (1971),フランス特許 1576970 (1969),イギリス特許1207003 (1971), アメリカ特許3617042 (1971). 6)中川:日本特許653978 (1972). 7)上田他:日本鉱業会誌,89 (1973) 473. 8)上田他:日本鉱業会誌,89 (1973) 545. 9)三井他:金材技研報告,16 (1973)179. 10)中川他:フランス特許7336320 (1974),アメリカ 特許3937868 (1975). 11)福沢他:日本特許出願公開昭49-58009. 12)三井他:実用新案11837 (1975). 13)三井他:日本特許出願中 昭49-62819. 14)三井他:日本特許出願中昭49-62820. 15) R. Nakagawa, et al.:Vol.Ⅱ. 3・3・2・1 Int. Iron and Steel Cong., Dusseldorf (1974). 16)中川他:日本特許出願公開昭49-58016. 還元鉱の連続溶解還元技術に関する研究 中川龍一,吉松史朗,上田卓弥, 佐藤彰,三井達郎,福沢章, 尾崎太,笠原和男,古山貞夫, 岩井良衛,福沢安光,市村正治*, 中島和利,島村幸男*,松本文明, 笠原章,渡辺敏昭 (50~指) 本研究は直接還元法等により製造された還元鉄,半還 元鉱を原料とし,その連続溶解および未還元鉄分の溶解 還元法の基礎技術を研究して,上記原料より連続的に鋼 を製造する省資源,省エネルギーの新プロセスを開発す ることを目的としている。 現在製鉄法の主流は,高炉―転炉法といわれている が,世界の資源保有国の経済観念の変化にともない,高 炉をとりまく経済的背景が微妙に変化してきており,さ らに一貫製鉄所への巨大投資にたいする反省,良質原料 炭不足への不安,公害規制への配慮などの多くの要因と あいまって,世界的に直接還元法にたいする見直しが盛 んになってきている。現在直接還元法で製造された還元 鉄は,電気炉製鋼原料として用いるべく開発が進められ ているが,製鉄プロセスとして還元鉄―電気炉製鋼法を 考慮した場合,還元鉄は高い還元率が要求され,反応速 度の低い直接還元工程の生産性を上げるために膨大な設 備が必要なこと,また電気炉には一般に冷材を装入せざ るをえないため熱的に不利なこと,さらに現在の電気炉 製鋼技術では,還元鉄の物性,成分等に制限が必要なこ となどプロセス全体の生産効率,熱経済上に未だ多くの 問題点をかかえている。 以上のような情勢から考えると,直接還元法を基点と したより効率的な溶解,精錬技術の開発は,今後ますま すその要求度を増すと考えられ,わが国においても原子 力製鉄,技術輸出,国際協力,現地工場立地などの観点 から,より研究開発の推進が望まれている。 本研究はこのような背景をふまえて新製鉄プロセスの 検討がおこなわれ開発が進められているもので,基本的 には予熱予備還元工程,溶解還元工程,溶銑処理工程の 各工程の結合により連続的に鉄鉱石から鋼を生産するも のである1)。 予熱予備還元工程は,鉄鉱石を固体状態で還元し,次 段の溶解還元工程に応じて還元率60~80%,温度900~ 1000℃で半還元鉱を連続的に製造するものである。本工 程はガス還元工程のもっとも効率のよいところを使用す ることと,後続する溶解還元炉が還元性雰囲気であり, 連続法であることとあいまって定常的に半還元鉱をホッ トチャージすることができる点など,従来法に比して多 くの利点を有している。 溶解還元工程は熱源として電気エネルギーの供給下で 前工程からの半還元鉱を溶解還元し,還元剤として投入 したコークス等からの加炭により溶銑を得る工程であ る。溶解還元炉は,従来の電気製鉄炉の欠点である生産 性の低さを改良し,かつ連続法が可能である型式に関し て検討をおこない,容量200kgのプロトタイプ炉を設 計開発した。本炉は位置固定電極にたいして移動炉床を 有する構造をもち,その結果炉内の温度分布,成分分布 が均一で溶解還元効率の高い特長をもっている。さらに 半還元鉱の溶解促進をはかるためならびに還元鉱の含有 する脈石成分の有効利用を目的として,SiO2を基本成分 にした流動性のよい合成スラグを開発して用いた。実験 は供給原料は連続装入,溶銑はバッチ出銚の半連続法で おこなわれた。装入原料として冷材にて鉄酸化物を15~ 35%の範囲含む半還元鉱を,全溶解量の60~35%の銑鉄 に添加した結果,電気効率約50%,鉄歩留99. 7%,酸化 鉄還元率96. 7%と一応の好結果が得られ,スラグ組成, コークス添加等についても基礎的資料が得られている。 これらの結果に基づき,1500kVA,容量3 tの連続溶解 還元炉の設計があわせておこなわれた。 連続溶解工程で製造された銑鉄は,次段の連続溶銑処 理工程に移送されるが,本工程は酸素製鋼法により脱 炭,脱燐,脱硫等をおこない高品質の鋼を製造すること を目的としている。この工程はすでに開発した「金材技 研式連続製鋼法」の応用であるので,技術的問題点はほ とんど解決されているが,全工程が連続化した場合に最 も重要な因子の一つである自動制御に必要なシミュレー ションモデルの検討がおこなわれた。使用溶銑2 t,溶 銑流量40kg/minの規模で実験操業し,造滓剤,酸素吹 精条件の選定がおこなわれ,従来得られている連続製鋼 実験のデータとの組合わせで提案している抵抗モデルの 確立をはかった。さらに将来連続鋳造法との連結プロセ スを考慮し,溶鋼処理の一つの大きな分野である脱ガス 法の連続化についても,流通量最大30ℓ/min,滞留量 200ℓのタンク型,樋型容器および環流量最大400ℓ/min, 滞留量最大200ℓの真空容器よりなる水モデル実験装置 により連続脱ガス法の検討を加えている。 以上のごとく資源,エネルギーの変革に対応し,製鉄 の新しいルートとして連続溶解還元法の開発を進めてい るが,現在までにその中核となる溶解還元炉の基本的な 資料が得られ,これに基ずいて連続溶解還元炉の設計が なされた2)。 本研究は昭和51年度より3年計画により特別研究とし て指定され,予熱予備還元炉,連続溶解還元炉の組合わ せによるスケールアップされた実験段階に入る。特別研 究年度においては,還元鉱のホットチャージ,連続化技 術,排ガス潜熱の有効利用などを主研究テーマとして, 系全体の熱バランス,生産効率を向上させ,本法の確立 をはかる予定である。 発表文献 1)中川他:鉄鋼界,25 (1975) No.9, 48. 2)中川他:日本特許出願中昭50-31085, 昭50-31086,昭50-31087,昭50-31088. 2.4非鉄製錬 難溶性鉱石の処理に関する研究 武内丈児 (~46) 従来からの製錬法においては主として経済的な理由か ら酸またはアルカリによって比較的容易に溶解される鉱 石のみが湿式分解法の対象とされており,それ以外の難 溶性鉱石は乾式分解法の対象とされている。しかしなが ら原子力工業や電子工業の分野における用途に対しては 高度の精製が必要で,そのためには湿式精製法の適用が 不可欠となってきており,これらと直接結び付けられる 難溶性鉱石の湿式分解法の研究が必要である。上述のよ うな観点から,酸化ジルコニウムを酸で溶解する方法に ついて検討を試みた。 高温に焼成して安定な単斜晶とした酸化ジルコニウム は酸によってほとんど溶解されず,したがって天然に産 出する鉱石(バデライト)の湿式処理や酸化ジルコニウ ムで希釈した酸化物系核燃料の湿式再処理は非常に困難 である。これに対してジルコニウム化合物を比較的低温 で分解して作った酸化ジルコニウムは比較的よく溶解す る。X線回折の結果からこの溶解性の差異は結晶構造の 差異と関係があることがわかったので,単斜晶の酸化ジ ルコニウムに酸化カルシウムを固溶させて結晶構造を変 えてその溶解性を調べた。単斜晶と立方晶が共存する試 料の溶解曲線は明らかに2部分からなっており,非常に 溶けやすい相とほとんど不溶性の相とが存在することが わかった。この結果から溶け易い相の存在率と酸化カル シウムの添加量の関係を調べると,溶け易い相は約2 mol%CaOで現われ始め,約18mol%CaOで100%に達 する。これはZrO2-CaO平衡状態図における立方晶相 の存在率とほぼ完全に一致しているので,不溶性の単斜 晶酸化ジルコニウムを立方晶に変えれば溶解性が改善さ れることがわかった1)。 上記の結果を天然の酸化ジルコニウムであるバデライ トに適用し,酸化カルシウムを固溶させたバデライトを 作ってその溶解性を調べた。バデライトの場合も酸化カ ルシウムの添加により溶解性が相当改善されたが,バデ ライトの場合は酸化カルシウムの拡散速度が遅いために 組織的な平衡状態を得るのには長時間の加熱が必要で , したがって完全な立方晶構造とすることは困難であっ た。一方,過剰の酸化カルシウムを添加すると立方晶相 とともにジルコン酸カルシウム相も生成するが,この場 合には不溶性の単斜晶相は比較的容易に消滅し,しかも ジルコン酸カルシウムも酸に対する溶解性がよいので, 不溶性のバデライトの酸溶解が可能となることがわかっ た2)。 発表文献 1) T. Takeuchi and K. Kawamura : Trans. JIM, 13 (1972) 262. 2) T. Takeuchi : Trans. NRIM,14 (1972) 55. 硫化鉱の製錬の基礎研究 黒沢利夫*,長谷川良佑,小山田了三* (46~49) 金属鉱石の大半を占める硫化鉱の製錬について種々の 基礎的知見を得ておくことは,実操業上の観点からも意 義がある。本研究ではフラッシュ製錬,水素還元,スラ グの物性の3項目について検討した。 1.フラッシュ製錬1) 近時,銅製錬では黄銅鉱とけ い石の微粉末を自熔炉内に降らせ,加熱空気と急速に反 応させるフラッシュ製錬法が発達した。この方法は生産 性が高いが,1500℃にも達する炉内で起る反応や排出さ れる煙灰の性状・挙動については未だ不明の点が多い。 そこで休止後採取した炉内壁物や各種煙灰を化学分析, X線回折,走査型電顕観察,EPMA分析などで調べ次 の知見を得た。煙灰は機械的搬送で炉の近くに集積され るダストと酸化物や硫化物の気体となり遠方まで輸送さ れるヒュームに大別でき,元素でいうと前者はCu, Fe, Si,後者はPb, Zn, Cd, Bi, As, Sbなどである。原 料粉末は炉内で相互付着,熔融球状化,成長などを激し く行ないながら降下し,その間に熔滴内ではマット・ス ラグの2相分離が進行する。熔滴の一・部は炉壁を伝って 流下するが,流動性のよいマット相が先行するため Fe3O4の骨格と硅酸塩の介在物から成る内壁物が取り残 される。これらの結果を昭和46, 48年度の日本鉱業会春 期大会で発表した。 2.水素還元2)硫化鉱の製錬に水素還元を導入した プロセスには,銅精鉱の湿式加圧還元であるSherrit― Gordon法があるが,乾式還元も鉱石の前処理法などと して期待される。ここでは熱天秤を用いて硫化鉄の還元 反応を速度論的に検討した。単味の還元では生成H2Sの 拡散が律速となり,還元速度は900℃でもきわめて遅い が,CaOの共存下では顕著に加速された。還元鉄中の 残留イオウは0.01%程度であった。また硫化銅の還元で は特徴ある綿状の金属銅が得られた。 3.スラグの物性3) スラグの性状は熔錬操業の円滑 化,有価金属の分配などに関連して重要であるが,物性 論的立場からの検討は少ない。そこでまず低融点で扱い 易いPbO-SiO2系,PbO-Na2O-SiO2系などを選び,急 冷ガラス状態の赤外吸収,ラマン分光,誘電率などを測 定し,状態図と照合して熔融スラグ中での極大点化合物 構造を明らかにした。なお高融点の実用スラグの測定に ついては,未だ実験技術的な難しさが残されている。 発表文献 1)黒沢,柳橋ら:Trans. NRIM,15 (1973)130. 2)長谷川,黒沢:日本金属学会会報,13(1974)277. 3)小山田,萩原:J. Phys. Soc. Japan, 36 (1974) 903. ibid., 36 (1974) 917. 銅製錬の連続化に関する研究 亀谷博,武内丈児,山内睦文, 青木愛子 (46~47) 現在行われている銅製錬(乾式法)は,鉱石から粗銅 までの熔錬工程と粗銅の電解精製の2つの工程に大別さ れる。これらの工程には転炉,電解のような回分法が含 まれているが,このような回分法の工程を連続化するこ と,ならびに連続化に伴う諸問題を解決することを目的 として研究した。 1.銅熔錬における真空吸上げ精製1)~5) 熔錬工程における不純物の涂去を目的として,製鋼L D法に類似した精製法を研究した。4kgの鈹あるいは 白鈹を1200℃,真空度1mmHgにて高さ1.8mまで吸上 げることを繰返し,循環係数12~14にてPb, As, Sb, Bi, Znなどの多くの不純物を同時に除去することがで きた。また,この方法と関連してパージガスの吹込みに よる精製法についても研究を行い,真空吸上げ精製とほ ぼ同じ結果を得た。 2.銅の懸濁電解6) ファラデー以来の板状電極という制約から抜け出し て,銅粒子を用いる連続電解法を研究した。電解槽を隔 膜により陽極室と陰極室に分け,それぞれ粗銅粒子およ び純銅種粒子を懸濁させつつ電解を行う懸濁電解法を開 発した。電解反応は粒子表面で進行し,純銅種粒子が析 出により成長することによって純銅が得られる。重い金 属粒子を電解液中に懸濁させる方法として振動電解槽が 考案され,これを用いて隔膜電流密度を50A/dm2 (50A 電解槽,槽電圧2~3 V)まで高めることができた。 3.噴霧熔錬 前記の懸濁電解に必要な粗銅粒子をつくることと関連 して,熔融白鈹を酸素により噴霧化させ同時に酸化反応 により粗銅粒子に変える研究を行った。高さ2.8mの炉 の上部の熔解炉にて5kgの白鈹を融解し,ルツボ底の ノズルから流しながら酸素を吹きつけて,炉下部の垂直 炉にて生成粒子を落下させつつ反応させることにより毎 分1kgの速度にて反応率60%が得られた。 発表文献 1)H. Kametani, et al.:Trans. JIM,14 (1973) 218. 2) C. famauchi and H. Kametani. : Trans. JIM 14 (1973) 261. 3)山内他:日本鉱業会誌,89 (1973) 669. 4)山内,亀谷:日本鉱業会誌,89 (1973) 737. 5)亀谷他:日本鉱業会誌,90 (1974)103. 6)亀谷:日本特許775861(1975). 非鉄金属の連続製錬 亀谷博,武内丈児,山内睦文, 青木愛子,山辺一幸*,三間達也 (48~49特,50~指) 銅製錬の連続化の研究にて開発された懸濁電解法をさ らに発展させるのと同時に,基礎研究の結果から新しい 電解製錬法として懸濁直接電解法および無電源電解法を 開発し,またその他の関連研究を行っている。これら一 連の研究の相互の関連を図に示した。 1.湿式および電解基礎 湿式製錬では原料の浸出,沈澱分離など懸濁系を取扱 うことが多いが,この系の反応はもっとも捕え難い不均 図研究の経過 一系反応の一つであり,さらに硫化物を含む系における 酸化還元反応を含めて考えると,従来の研究方法では解 明困難な問題が多い。ここでは懸濁系のもつ特殊性を把 握することを主体とし,懸濁粒子の平衡電位および分極 に関連してそれぞれ実測による電位-pH図の作製を基に した反応の種類,領域の推定およびこの設定条件におけ る反応速度,反応機構を調べる基礎研究を行ってきた。 この結果を図示のごとく,直接電解,無電源電解および 湿式製錬における新処理法や不純物分離などに応用し た。 2.金属の懸濁電解 CU1)に続いてPb2), Ni3), Zn4)について順次50A電 解槽を用いた基礎研究を行い,この電解法が20~50A/ dm2の電流密度にて非鉄金属一般に普遍的に応用可能で あることを確めた。この懸濁電解では一般に種粒子が球 形に成長するが,金平糖状(Ni),あるいは亜鈴状(Zn) の成長などの興味ある現象を見出した。これらの結果は 総括的に報告されている5)。 懸濁電解の応用の一つとして,塩化物溶液中のCuの 電解採取を試み,初濃度20g/ℓCuの溶液を2段電解し 20~30ppmまで下げることができた。この結果は廃水 処理にも応用可能であることを示唆している。 3.金属硫化物の懸濁直接電解6) 非鉄金属の多くは硫化鉱の形で産出するので,硫化物 のまま電解することが可能になれば現行製錬法は大幅に 単純化される。浮選精鉱中の品位が高いPb, Znでは精 鉱→懸濁直接電解→純金属というもっとも簡単な1工程 プロセスが期待されるが,精鉱中の品位が低いCu, Ni では熔錬により品位を上げたのち,粉砕して懸濁直接電 解するのがより現実的である。 ここでは隔膜により陽極室と陰極室に区分された電解 槽を用い,陽極における硫化物の酸化を解明することに 重点を置いて研究している。まず,白鈹(70%Cu)につ いて硫酸塩溶液を用い,35A/dm2 (隔膜電流密度)にて 電解しうることを確めたのち,Ni濃鈹(73% Ni)につ いて硫酸塩溶液を用い20A/dm2にて電解した。さらに Pb精鉱(65%Pb)について塩化物溶液を用い15A/dm2 にて電解した。鋳造した板状硫化物陽極を用いた現行 の直接電解法が2 A/dm2であるのと比較すれば,懸濁直 接電解の特徴が明らかになるであろう。 金属および硫化物の懸濁電解について,いずれも機械 的,化学工学的な面および製錬プロセスの設計などを含 めて500A電解槽の試作および連続電解の研究を進めて いる。 4.無電源電解7) 硫化鉱は,元来Sというネギ(燃料)を背負ったカモ (金属)であり,基本的にはSの酸化熱のみで銅鉱石を 製錬し金属Cuを得ることができる。湿式製錬において そのような可能性を追求して生れたのが,外部電源なし に電解して純Cuを得ようとする無電源電解法である。 基礎研究で得られた電位―pH図の検討より電位の高い 酸性のCu2+/Cu0系(正極系)と,電位の低いアルカリ 性Cu0系,Cu2S系など(いずれも懸濁系,負極系)を 組合せて一つのガルバニック電池を作り,両極を短絡す ることにより1~5 A/dm2の電流密度にて電解し,正 極においてCuを析出させることができた。 5.噴霧熔錬8) 銅製錬の連続化の研究における噴霧炉は試料5 kgを 5分間で熔錬する能力を持つが,実験としては複雑であ り結果の解析に困難が伴う。このため,別に小型垂直炉 の上より硫化物粒子を少しずつ落下させ,その途中で溶 解,反応させる基礎的研究を行っている。この場合に は,噴霧炉内反応と基礎実験との異同を十分に比較検討 する必要があるので,実験結果を見ながら装置を改善 し,研究を進めている。 6.球形種粒子の製造 懸濁電解では,陰極種粒子は球形であることが望まし いので,主にデンドライト状電解銅粉を用いて球形化の 研究を行った。不活性ガス中で原料粉末を落下させ,そ の途中で瞬間的に溶融,球形化させる落下溶融法を用い て実験し,100 メッシュ前後の金属粉末では一般に融点 より200°高い温度が必要であることが判明した。 発表文献 1)亀谷,森中:日本鉱業会誌,89 (1973)165, 307. 2)亀谷,村山:日本鉱業会誌,91(1975) 601. 3) H. Kametani and C. Yamauchi : Z. Erzmetall, 27 (1974)107. 4) C. Yamauchi and H. Kametani : Chem. Ind., (May 1974), 381. 5)亀谷:日本金属学会会報,13 (1974) 201. 6)亀谷:日本特許出願公告昭50.13203. 亀谷:西ドイツ特許2105038 (1974). 亀谷:アメリカ特許3787293 (1974). 7)亀谷,青木:日本特許公開昭50-108121. 8)亀谷,山内:日本特許出願中昭47-35173. チタン製錬に関する研究 亀谷博,長谷川良佑,小川洋一 (49 ~) チタンは比重が小さく耐食性,耐熱性がよい等の特徴 をもち,起伏はあるがその需要は着実に増大している。 資源も比較的に恵まれたほうで,その製錬は鉱石を塩化 し四塩化チタンとしたのち,マグネシウムで還元してス ポンジ状の金属チタンを得,さらにこれを真空下で融解 してインゴットにするのが普通である。このマグネシウ ム還元法はクロール法と呼ばれているが,数工程の回分 法から成るために,需要の増大に対し生産性の向上が伴 わないという問題が生じた。このため,クロール法に代 る製錬法について様々な研究が行われており,溶融塩電 解などについては一部パイロット操業の規模まで進んで いる。 このような情勢からみれば本研究の発足は出遅れた感 があるが,あえてその壁を打破るべく,生産規模の増大 が容易な新しい製錬法の開発を目標として研究を行って いる。本研究には熱分解還元法および溶融塩電解法の2 つのサブテーマがあり,いずれも基礎研究の段階である が,あらゆる現象をあるがままに把握し,その分析と総 合を繰返しながら新しい芽を育てていく予定である。 フレームレスアトマイザ 原子吸光装置に取付け,従来のバーナー法に比 較して微少試料の定量分析,微量元素の分析を 行っている。 金材技研式連続製鋼装置 3段式樋型炉のカスケード配列により溶銑量12 tチャージの操業ができるよう に設計した。第1段炉でけい素,りん及び硫黄の除去を,第2段炉で炭素,マ ンガンの除去を主とする製鋼反応を行わせ,第3段炉で成品鋼の調整を行う。 連続操業で高品位鋼を作れるのが特徴。 非鉄金属の懸濁連続電解装置 粗銅粉末や硫化鉱粉末を原料にして,架枠のスプリングのつ いた振動台の中の平盤な槽中で粉末の連続的電解を行って純 金属粒子を成長させ,自動的に大きな純金属粒子だけを取り 出す。 第3章加工技術 総 説 加工技術部門は鋳造,塑性加工,粉末冶金,溶接および腐食防食などの加工に関する生産技術を対象 とする研究分野である。当部門では常に当所の蓄積された研究基盤の上に立ち,さらに社会的,経済的 要請などを十分に考慮し,産業の発展と国民の福祉に貢献するよう努力してきた。すなわち昭和46年頃 までの高度成長経済社会の時代においては,その社会的要請を十分認識し,その線に沿った研究を実施 してきた。プラネタリミルによる圧延技術の確立,アーク溶接の自動化特に能率化および省力化,アル ミニウム材料の陽極酸化などの研究はその例である。 その後,社会的情勢は急激な変化をきたし,公害および安全性などが社会的に大きな問題になるとと もに,経済的には安定低成長へと移行した。これにともない加工技術に対しても,従来の生産性の向 上,経済性に重点をおく機械主導型技術から福祉社会を指向した人間主導型技術の開発が強く要望され るに至った。すなわち地域社会と調和する無公害,良好なる作業環境で徹底的に省資源,省エネルギー および合理化を図り,かつ人間性を十分考慮し,しかも加工材の安全性の高い加工技術の開発並びにそ の確立が必要不可欠の課題となった。このような社会情勢を背景とし,当部門では昭和47年頃から上記 の要請に応え,社会に貢献するよう努力してきた。すなわち金属加工研究部では生産技術のクリーン 化,溶接研究部では信頼性および安全性を考慮した規格・基準作成のための材料の溶接性評価法の確 立,人間主導型の生産方式にマッチした各種溶接法の自動化のための研究開発,さらに特殊環境下の溶 接技術の開発などを指向した。腐食防食研究部では防食法の確立およびそれにともなう材料使用上の安 全性の向上を指向して研究を進めた。クリーン・モールド法,鋳鉄の金型鋳造法,不溶性電極材料など に関する研究はクリーン化技術の確立に関するものである。構造用鋼のアーク溶接性の研究は溶接性評 価に関するものの一例であり,電子ビーム溶接およびアーク溶接の自動化研究は人間主導型自動化技術 に関する研究の例であり,さらに水中溶接は特殊環境下の溶接技術の研究の例である。軽水炉用金属材 料の腐食と安全性,アルミニウム合金の応力腐食割れに及ぼす環境因子の影響などの研究は安全性に関 するものである。 なお,上記の種々な加工技術に関する研究と同時に,これら技術の基盤となる研究も併せて実施して いる。 3.1鋳 造 鋳造品の製造と材質に関する研究 菊地政郎,生井亨,宮田征一郎*, 渡辺睦雄*,大沢嘉昭 (46~49) 鋳鉄は鋳造材料の一つとして多量に利用されている が,多くの問題点を持っている。そこで,本研究におい てはそれらを溶解法並びに材質の面から検討した。 1.チルフリー溶解法の開発に関する研究 まず鋳鉄のチル生成量の定量に関連して,その前提条 件として顕微鏡組織の定量化1)をおこなった。 次いで,チル防止技術として銑鉄接種法2)3)を開発し た。これによれば,図に示すように溶解温度1450℃にお いてチルは完全に抑制される。また,銑鉄の迅速溶解 法4)が効果的であることを明らかにした。ついで,これ らに従来技術を導入し,より工業化しやすい技術5)~7)を 開発した。 2.鋳鉄のクレージングに関する研究 鋳鉄に生成するクレージングを熱応力疲れの面から研 究するため,あらたに試験装置を開発8)し,鋳鉄のクレ ージングにおよぼす黒鉛および素地組織の影響について 研究した。その結果9)~12),(1)片状黒鉛鋳鉄においては, 素地組織はあまり影響をおよぼさないが,球状黒鉛鋳鉄 ではフェライト素地の方が,パーライトより耐クレージ ング性は著しく優れている。(2)黒鉛の形状,分布の状態 は,クレージングの生成に顕著な影響をおよぼし,片状 黒鉛の方が球状黒鉛よりも耐クレージング性に優れてお り,かつ,個々の黒鉛片の大きいほど,黒鉛量の多いほ ど耐クレージング性は良い,などのことを明らかにし た。以上の結果は,実際の鋼塊用鋳型においても認めら れており,これは本研究の妥当性を証明13)している。 発表文献 1)宮田,菊地:鋳物,45 (1973) 563. 2)菊地,宮田:日本特許出願公開昭49-67813 3) 〃 〃 昭49-67814. 4) 〃 〃 昭50-03913. 5) 〃 〃 昭50-95117. 6) 〃 〃 昭50-95118. 図 銑鉄接種がチル生成におよぼす影響 7)菊地,宮田他:日本特許出願中昭49-113130. 8) T. Namai : Trans. NRIM,13 (1971)202. 9)生井:鋳物,43 (1971)970. 10) 〃 〃 44 (1972) 897. 11) 〃 〃 44 (1972) 967. 12) 〃 〃 45 (1973) 986. 13) T. Namai : 42nd (1975) IFC Official Exchange Paper. 鋳鉄の金型鋳造法に関する研究 菊地政郎,生井亨,宮田征一郎*, 大沢嘉昭 (50 ~) 鋳鉄の製造工程は原料となる銑鉄,鋼屑および母合金 などを溶かして溶銑を製造する溶解工程と,これを鋳込 む鋳型をつくる造型工程とに大別される。この造型工程 においてつくられる鋳型の材料には,これまでけい砂と 各種の有機および無機の粘結剤が使われてきた。けれど も,このプロセスは資源,環境および公害の面から好ま しくなく,これの解決策を早急に見出すことが必要とな っている。そこで本研究では,この問題点を根本的に解 決するため,けい砂と粘結剤の代りに鋳鉄などの金属材 料を鋳型材として使用する金型鋳造法の開発に着手し た。 鋳鉄の金型鋳造法における問題点は,金型に鋳込まれ た溶銑が急冷却されるためチルが発生しやすいことと, 金型寿命の改善の2点である。これらの問題点を解決す るため次の研究をおこなった。 1.溶解法に関する研究 チル生成に関与する因子として銑鉄中の黒鉛片の平均 長さ,溶解速度,鋳込み温度をとりあげ,これらと共晶 凝固開始温度,過冷度および共晶セル数との関連につい て研究した結果,銑鉄中の黒鉛片の平均長さが長いほど 過冷度は減少し,共晶セル数は増加することを明らかに した。これにより新しいチル防止技術を開発するための 基盤を確立することができた。 2.金型に関する研究 鋳造用金型は,鋳込みに際してその表面は急熱される のに対してその裏側は徐熱されるので,その温度差にも とづいて熱応力が発生し,金型のクレージングおよび変 形の原因となる。これらは金型の寿命に大きく影響する ので,これらに抵抗性のある材料の開発が望まれる。ク レージングについてはすでに指針が得られたので,本研 究では変形に対する抵抗性向上の指針を得ることを目的 として研究を進めている。 そこでまず,熱応力による材料の変形特性を比較する ための実験方法を考案し,それにより各種材料の変形挙 動を検討した。従来,金型の変形を防ぎ製品の寸法精度 を保持するには金型の剛性の高いほうがよいとされ,そ のような対策がとられてきたが,本研究の結果では金型 の裏側部分の剛性は高いほうがよいが,表面部の剛性は 必要でなく,かえって塑性変形しやすい材料のほうが変 形量は少なくなることが見出された1)2)。 発表文献 1)生井,菊地:日本特許出願中昭50-051467. 2)生井,菊地:日本特許出願中昭50-069185. クリーン・モールドに関する研究 牧口利貞,村松 晃,倉部兵次郎 (49~50指) 最近,鋳造工業は公害ならびに作業環境の面で問題に なっている。これらの問題は鋳型に特に顕著にあらわれ ているので,本研究では鋳型のクリーン化を指向した。 鋳型のクリーン化には種々な方法が考えられているが, 本研究では水溶性鋳型1)~6)による方法を採用し,次の条 件を満足するものとした。すなわち,(1)造型セクション のクローズド化,(2)一般的な骨材の使用,(3)注湯後の鋳 型の水溶化,(3)骨材及び粘結剤の再利用,(4)鋳造品に悪 図1鋳型強さに及ぼす乾燥方法の影響 影響を及ぼさないこと等である。 本研究ではこれらの条件を満足するものとして骨材に 珪砂,粘結剤に塩化バリウムと少量の炭水化物を採用 し,鋳型の強さ,加熱後の水溶性の変化及び鋳造品に及 ぼす影響を調べた7)。 最初に,鋳型特性として最も重要な鋳型強さを調べ た。その結果を図1に示す。すなわち,珪砂100部,塩 化バリウム5部,炭水化物1部,水8部の配合砂でJIS 規定の圧縮強さ試験片と小型抗折強さ試験片(10×10× 50mm)を成形し,恒温乾燥機とマイクロ波乾燥機で乾 燥して強さを測定した。本水溶性鋳型の圧縮強さは約45 kgf/cm2にも達し,鋳型として十分な強さが得られた。 本鋳型は乾燥により硬化させるところから能率的な乾燥 法が要求される。図1からも明らかなように,外熱式乾 燥では長時間を要するが,マイクロ波乾燥では短時間で 高強度が得られるところから,本鋳型には適した方法で あることが明らかになった。 次に,鋳型の水溶性について調べた。その一例を図2 に示す。砂の配合割合は図1と同じで,小型抗折試験片 を成形し,乾燥後300~1100℃で30min加熱し,水溶性 に及ぼす雰囲気の影響を調べたものである。水溶性の程 度は加熱後の試料を水中に浸漬し,圧縮荷重を加えて破 壊したときの強さで表わした。大気中加熱の場合には 900℃以上では不溶になり,特に1100℃ではその傾向が 著しく,また刺激臭も発生し,ガラス化した。一方,ア ルゴン中で加熱した試料は全加熱温度で良好な水溶性を 図2鋳型の水溶性に及ぼす加熱雰囲気の影響 示した。なお,低温側では雰囲気の影響はなく水溶性を示 した。一方,鋳鉄を鋳込んだ鋳型内雰囲気は従来の研究に よれば非酸化性であることが明らかにされており,本水 溶性鋳型も少量の炭水化物を配合してあるところから, 非酸化性雰囲気になり水溶性を示すものと考えられる。 上述のように,雰囲気の影響により水溶性が変化する のは塩化バリウムの熱分解の有無によるものではないか と考えられる。そこで塩化バリウムの高温における熱分 解を検討してみた。すなわち,単体の塩化バリウムを湿 度の異なった空気またはアルゴンを通した石英管内で加 熱し,熱分解度を調べた結果,アルゴン中では1250℃で もほとんど分解しなかったが,空気中では1000℃以上に なると容易に分解し,特に湿った空気では著しかった。 これらの結果は図2の結果を裏付けるものである。 以上のように本鋳型は十分所期の目的を達成しうると 認められたので,次に実際の鋳型として使用したときの 水溶性並びに鋳造品の特性におよぼす影響を調べた。ま ず,内径50mm,肉厚50mm,長さ150mmの鋳型に普通 鋳鉄FC 20の溶銑を1350℃で鋳込み,100℃以下に冷却 後,水中に浸漬した結果,主型及び中子は45 sec以内に 水中で崩壊し,良好な水溶性を示した。また,鋳造品欠 陥として鋳肌粗さ,差し込み,表面欠陥の項目を,CO2 型に鋳込んだ鋳物と比較した結果,両者には何らの相違 も認められなかった。鋳造品の顕微鏡組織及び機械的性 質についても検討したが,両鋳物間には差がなく,本水 溶性鋳型は鋳造品の材質及び鋳造欠陥に何ら悪影響を及 ぼさないことが明らかになった。そこで,実際の鋳造品 として自動車部品である調節機本体,車輪ボス,ジャケ ットについて鋳込試験を行った結果,鋳型は良好な水溶 性を示し,また鋳造品の材質及び内部欠陥,外部欠陥の 面でも何ら悪影響が認められず,本水溶性鋳型は無公害 鋳型として十分期待できることが明らかになった。 発表文献 1)牧口,村松,倉部:日本特許出願公開昭49-068750. 2) 〃 昭49-089445. 3) 〃 昭49-089446. 4) 〃 昭50-125908. 5) 〃 昭50-125909. 6) 〃 昭50-125910. 7)倉部,村松,牧口 :鋳物,48 (1976) 370. 金属溶解操業の計装制御に関する研究 吉村浩,菊地政郎,宮田征一郎* (~46) 近年,公害問題対策と省力化の要請から,鋳鉄の低周 波誘導炉による溶解操業の計測制御の可能性を見極める ことを研究目標とした。そのためには鋳鉄の低周波誘導 炉溶解の操業条件のうち効果的に制御できる要因の選定 をすることである。 実験には10kg高周波誘導炉と0. 5 t低周波誘導炉を 用い,種々の操業条件における溶解操業の模様を観察し た。まず,溶解温度と溶製された鋳鉄の材質との関係に ついては,溶解温度の高い方が鋳鉄の機械的性質が良好 であり,さらに高温溶解と接種処理を組合せることによ り,さらに材質が優れたものになることがわかった。誘 導炉によって溶解した鋳鉄は,過冷しやすく,多くの場 合共晶黒鉛を生ずるが,接種処理によって黒鉛を片状化 し,機械的性質を改善していることが認められた1),3)。 鋼屑配合量と鋳鉄の材質との関係については,鋼屑の 配合率を種々変えて実験した結果,溶解温度の影響と比 較して,はるかに小さいことを示した3)。 広く使用されているオープン型誘導炉は,溶湯の一部 が大気に触れているので,ガスが鋳鉄に影響を与えると いわれていたが,不明な点が多い。今回の実験において は,大気中,窒素ガス雰囲気中および窒素ガス吹込溶解 における酸素と窒素の鋳鉄の材質に対する影響を調べ た。 大気中溶解の際の酸素の挙動は,鋳鉄の炭素飽和度 Scの高いほど,すなわち炭素およびけい素の多いほど 高い酸素量を示し,同一のScの場合,低温溶解したほ うが高い酸素量を示した2)。 また窒素については,大気中,窒素ガス雰囲気中およ び窒素ガス吹込溶解のいずれの場合も,溶解温度と鋳鉄 中の窒素量との関係は,溶解温度の高いほど窒素量は高 い値をとるが,Scとの関係は,Scの高いほど窒素量は 低い値となっていた。また,鋳鉄中の全窒素量は,平衡 値とほぼ同じ値となっていた。なお吹込溶解では,溶湯 中の窒素量をほとんど増加させていないことを示してい た2)。 つぎに,ある溶解からつぎの溶解までの残湯保持時 間,すなわち溶解間隔は,実験結果をみると酸素量は低 い値(5~10ppm)を保ち,窒素量についても溶解間隔 との間の明確な因果関係は見出せなかった3)。 以上の結果から,鋳鉄の低周波誘導炉溶解操業におい ては,高温溶解接種処理が基本的な重要な操業条件であ ることがわかったが,計装制御を実施するには,当然必 要となる装入原料の品質および量,さらに出銑量の管理 をすることと,この研究の結論から炉内温度の管理をす る両方の管理機能が働くものを考えれば実施できる。 発表文献 1)菊地,吉村,宮田:金材技研報告,15 (1972) 14. 2)菊地,吉村,宮田,佐藤:金材技研報告,15 (1972) 91. 3)菊地,吉村,宮田,吉岡:金材技研報告,16 (1973) 34. 3.2塑性加工 プラネタリミルの圧延技術に関する研究 田頭扶,牧口利貞,城田透 (旧姓大久保) 篠原隆二,酒井栄八*,鈴木正敏 (46 ~) 遊星圧延機は,独特な構造とその性能の故に注目を集 めてはいるものの,未だ操業実績に乏しく,この圧延技 術を確立するには,明らかにすべき多くの問題点があ り,系統的な研究が待たれていた。 本研究では,まず圧延操業における問題点を明確にす る目的で,アルミニウム1)2),銅,黄銅,ステンレス鋼, 低炭素鋼,チタン等について圧延実験を行い,いずれも 95%以上の高圧下率圧延が可能であることを確めた。こ こで,圧延荷重,トルクおよび圧延材の性状,形状が圧 延条件に大きく依存していることは当然であるが,その 特性は従来の圧延機のそれと様相を全く異にしているこ とが明らかになった。このことから,圧延条件を構成し ている諸因子の圧延特性に及ぼす影響を正確に把握する ことが重要であり,この目的のために,アルミニウムの 冷間圧延を中心とした実験を行い,以下に示すような結 果を得ている。 まず荷重特性については,基本的にはワークロール1 対当たりの送り体積と出側板厚の2つのパラメータに支 配されることが確かめられ,理論的にもその妥当性が裏 付けられている。しかし,圧延過程中の材料の動き及び それに伴う荷重変動に関しては不明な点も多く,しかも 実機での観測は技術的に困難であるため,プラスティシ ンを用いた模型実験により,圧延変形中の材料とロ ール の幾何学的な相対関係を実測し,その圧延機構のより詳 細な把握につとめている。 次に圧延材の性状については,幅方向板厚分布,圧延 方向板厚変動,幅広がり,コバ割れ,後方盛上りに着目 し,それらに対する条件因子の影響を求めた。その結 果,幅方向形状に関しては,出側板厚が大きいほど中高 が大きくなり,通常圧延とは逆の傾向を示す点が注目さ れた。圧延方向の板厚変動はワークロール1対当たりの 引出し長さが大きくなるとともに増加することが明らか になった。幅広がりはコバ割れと密接な関係を有し,ワ ークロール1対当たりの送り量が小さいほど幅広がりは 大きくなり,その結果コバ割れも顕著となる。また後方 盛上りについてもほぼ同様な傾向が得られた。 さらに圧延材の材料特性に関しては,圧延様式の違い による特異性を見い出すことに重点を置いたが,機械的 性質については通常圧延材と比して特に大きな差異は認 められなかった。ただ集合組織の板厚方向変化は小さ く,変形中のロール界面での剪断力は小さいことを示唆 していると思われる。 発表文献 1)田頭,大久保,鈴木:塑性と加工,13(1972)348. 2)田頭,大久保,鈴木:塑性と加工,13(1972)831. 3)田頭,大久保,鈴木:塑性と加工,14(1973)211. 高温高圧による金属材料の塑性加工法 に関する研究 小口醇,信木稔,太田口稔, 海江田義也 (48~50特) 材料の延性は一般に高温において増加するが,また周 囲圧力の増大によっても増加する。したがって高温度, 高圧力を同時に加えた場合,各種の脆性材料においても 大きな延性を示すようになり,塑性加工も可能となるこ とが期待される。この高温高圧下での延性増加の現象を 利用した加工法を開発するためには,このような条件下 での材料の塑性変形の可能性やその挙動,また変形され た材料の性質を知る必要がある。 本研究は高温高圧下における各種脆性材料の機械的性 質を調べ,将来の高温高圧を利用した加工法に対する基 礎的なデータを得ることを目的としたものである。その ため,まず900℃,10000kgf/cm2までの温度,圧力下で 曲げ試験を行うことのできる高温高圧下塑性試験装置の 試作を行った。 この装置ではその実験目的のため,圧力媒体にガスを 用いる必要があるが,このような気体を用いた高温高圧 装置は,主として鉱物の合成実験用などにいくつかの例 がみられる。しかし本研究に用いる装置は,その目的か ら内容積が大きいこと,運動部分があること,計測器を 組込むことなど,機構的には合成実験用とはきわめて異 なったものとなり,技術的検討を要するいくつかの問題 があった。このため,第1段階として特に問題のある装 置本体について,アルゴンガスを用いた3000kgf/cm2の 小型装置を試作し,これによって10000kgf/cm2装置の 設計に要する諸データ,特に加熱炉外周部の温度分布に ついてデータの収集を行った。この装置は高圧シリンダ ーの中へ小型の加熱炉を入れる構造である。この場合高 圧シリンダーは強度上,加熱炉に十分な厚さの断熱層を もたせることができるほど,内径を大きくすることがで きない。一方,高圧シリンダーが10000kgf/cm2の内圧 によって破壊せずに安全に使用できるためには,シリン ダーの内壁温度を100℃以下におさえる必要がある。そ こで先に述べた小型装置により,大気圧,3000kgf/cm2 について,炉内温度を900℃まで上昇させたときの炉内, 炉外周部,高圧シリンダー内壁等における温度分布や, 高圧シリンダーを水冷する効果等を調べた。その結果, 高圧になるとアルゴンガスの熱伝導がよくなるため,炉 内から高圧シリンダーの内壁までの半径方向の温度分布 が大気圧の時と大きく異なり,特に炉の断熱層外表面と 高圧シリンダー内壁の温度差が小さくなること等がわか った。このため特に高圧時には高圧シリンダーを効果的 に外から冷却してやる必要があった。この他,ロードセ ル設置部や高圧パッキン部の温度上昇,炉内の温度分 布,炉の消費電力等に対する圧力の影響について検討を 図高温高圧下塑性試験装置操作系統図 行った。 以上に述べたような予備試験並びに調査の結果をもと にして,最終的に900℃,10000kgf/cm2の実験装置の試 作を行った。この装置は操作系統図に示すように,アル ゴンガスボンベ,増圧機,高圧シリンダー,各種安全装 置から成っている。ボンベから出たガスは圧力調整器で 50kgf/cm2の一定圧力に調圧された後,油圧で駆動され る2台の増圧機によって最高10000kgf/cm2まで,3段 階に順次圧縮されて縦型の高圧シリンダーへ送られる。 高圧シリンダーは内径90mm,外径910mmの3層焼ば め構造であるが,この中に上,中,下の3ゾーンに分割 した電気炉が設置されている。この加熱炉により,直径 約35mm,長さ約200mmのスペースを,均一温度に, あるいは温度勾配をつけて,最高900℃までに維持する ことができる。この装置では,脆性材料から試験片を作 り出す時の容易さの点から曲げ試験を行うこととした。 この曲げ試験用の治具は3点曲げ方式で,最高荷重は 1000kgfであり,上記の炉内に揷入される。負荷用のロ ッドは高圧パッキンを介して,高圧シリンダーの外部か ら,0.2~4mm/minの範囲で速度調整可能な電動機に よって駆動される。試験片の標準寸法は3mm×3mm× 20mmであるが,最高7本まで同時に装着でき,順次試 験を行うことができる。試験荷重は高圧シリンダー内 で,負荷用ロッドに連結した磁わい型ロ ードセルで測定 し,曲げ変位と同時に記録する。なお,この試験装置に よれば,曲げ試験の他に引張試験等や簡単な塑性加工の 実験も行うことができるが,その場合には上記の曲げ試 験の治具はこれらの試験用治具と容易に交換できる構造 になっている。 この高温高圧下塑性試験装置を用いて,アルニコ合 金,Fe-Al-Si合金等について実験を行った。その結果, 脆性―延性遷移温度は材料によって異なるが,実験した 圧力範囲で15~25℃/1000kgf/cm2の割合で低下するこ とが認められ,この種の材料の塑性加工の可能性を論ず るうえに有用なデータを得ることができた。 発表文献 1)小口,太田口:日本金属学会誌,37 (1973) 922. 2)小口,太田口:日本特許出願中,昭47-129799. 3)小口,太田口,信木,海江田:同上,昭49-013306. 3.3粉末冶金 金属粉末の製造ならびに焼結加工に 関する研究 田村皖司†,武田徹,村松祐治, 鰐川周治,河野通* (~48) 粉末冶金製品への要求は,その使用目的により異る。 そこで本研究においては,比較的軽負荷の機械部品とし て要求される密度6. 5~7. 0g/cm3の中密度焼結材の製造 法ならびに常温及び高温において高負荷を受ける材料と して要求される高密度焼結部品の製造法の確立を目的に 研究を進めた。 まず,焼結材の引張破壊の発生源となる空��周辺を拡 散合金化により効率よく強化する方法を考案した1)。 た とえば,Fe 粉 MH-300 に 55Fe-15Mn-30Ni 粉を 20% 配合し,5tf/cm2で成形後,1100℃,1h水素中で焼 結した3 Mn- 6 Ni-0. 2C鋼は,Fe粒子間空��及び粒界 に添って高Ni,高Mn拡散層が網目状に発達してお り,密度6. 7g/cm3で引張強さ60kgf/mm2を示した。 この一例にみるように,この方法は比較的低い焼結温度 で基質を強化するのに有効である。 次に,溶製法で高速度鋼を製造する場合の炭化物の粗 大化と成分偏析の問題を解決するため,粉末冶金法によ るこの鋼種の製造条件を求め,焼結材の特性を溶製材と 比較,検討した2)。 用いた合金粉はSKH 9種に相当する 水噴霧粉であり,これを真空1×10-3Torr中でホットプ レスし,密度比99~100%の高密度材を作成した。この 焼結材の焼入焼もどし後のかたさはHRC 62. 0~63. 0で あり,炭化物は溶製材に比較し微細で分布が均一であっ た。切削性試験における摩耗幅は溶製材にほぼ等しく, 粉末冶金法によっても溶製材に匹敵する性能が得られる ことが明らかにされた。 最後に,耐酸化性の要求されるW-Cr合金を製造する 場合,W粉にCr粉を混合する方法では成分偏析を生じ て均質な合金をつくることがむづかしい。そこで平均粒 度0. 5μのW粉,Cr2O3粉及び黒鉛粉より成る混合粉を 減圧加熱還元した後,さらに水素中で処理することによ って外殻がCrで核がWより成る粒度3~5μの複合 粉を調製し,これを成形,焼結して密度比95%以上の高 密度材を得た3)。Pd 0. 2~1.0%の添加により,焼結性の みでなく耐酸化性も改善された。たとえば90W-10Cr- (0.4~1.0) Pd合金は1200℃, 600h空気中加熱による 重量増加が6mg/cm2と少なく,すぐれた耐酸化性を示 した4)。 発表文献 1)田村,武田:日本特許出願公告 昭46-83902. 2)田村,鰐川,武田:金材技研報告,15 (1972) 224. 3)村松,武田:粉体および粉末冶金,23 (1976) 20. 4)村松,武田:粉体および粉末冶金,23 (1976) 25. 複合粉末製造法ならぴに焼結加工法に 関する研究 田村皖司†,武田 徹,村松祐治, 鰐川周治,河野通*,皆川和巳 (49~特) 粉末冶金法による機械部品の製造技術は自動車工業を はじめとする諸工業から注目され,実用化が積極的に進 められた結果,小型部品の製造に関しては比較的安定し た基盤を確立するまでに成長した。しかし大型機械部品 たとえば重量500gを越えるような部品は,技術的な面 および製品の信頼性の面で問題点があり,生産実績が少 ない。この原因は大型部品を製造するために適した性状 をもつ粉末ならびにその加工技術に多くの問題が残され ているからである。 現在機械部品の製造に用いられている原料粉は合金粉 よりも成分粉を混合した混合粉が圧倒的に多い。合金粉 は混合粉に比較して成分偏析がなく,短時間焼結でよい などの利点をもつにもかかわらず,成形性及び圧縮性に 劣るため利用が少ない。成分偏析については合金粉によ り近く,成形性,圧縮性については混合粉に匹敵するよ うな粉末が要望される。その一つの形態が複合粉であ る。複合粉とは粉末1粒子が核と殻よりなり,それらが 互いに異った金属または合金によって構成された粉末を いう。従来の複合粉は化学的置換法,酸化物還元法など で製造されたが,いずれも生産コストが高く,工業的に はごく限定された分野で使用されているにすぎない。 この研究は量産性にすぐれた噴霧法によって複合粉を 製造する技術を開発するとともに,大型高強度焼結部 品,耐熱,耐食焼結部品を製造するための焼結加工技術 を確立することを目的とする。 1.複合粉の製造1) 噴霧法による複合粉製造法の原理は,流動する金属ま たは合金溶湯に核となる粉末を混入し,その混合流を水 またはガスの高速ジェットにより飛散,粉化するもので ある。生成粉末の性状に影響を及ぼす因子としては,溶 湯と粉末の混合方式,溶湯及び粉末温度,粉末粒度,供 給速度などが挙げられる。 この方法の第1の問題点は溶湯と粉末とを混合する際 に発生するガスによって供給粉が逆に吹き上げられ,安 定した混合流が得られないことである。これを解決する ために,ガス噴霧ノズルの調整ガイド内に溶湯と粉末を 混合する混合ノズルをそう入し,そのノズル内に発生す る吸引ガス流を利用する方式を考案した。これによると 発生ガスは噴霧ノズルへ吸引されるため,供給粉流を乱 すことなく,混合流も安定した。そこでこの方式をAl- Cu系複合粉の製造に適用し,混合,噴霧条件を調べ た。 実験に用いたAlは純度99. 9%のものであり,この溶 湯を750~900℃で流下させ,Cu粉と混合した。Cu粉は 噴霧球形粉であり,混入量は5~15%とした。混合流の 噴霧はN2ガスを用い,圧力5~8kgf/cm2で行った。 得られた粉末はAl-Cu複合粉と純Al粉との混合粉で あり,複合粉の多くは+200meshの比較的粗粉であっ た。これは常温のCu粉がAl溶湯に混入された際にCu 粉接触部が凝固し,粗粉化したためとみられる。粉末形 状は複合粉がやや不規則形状を呈したが,純Al粉は球 状化していた。この形状では成形性がわるいが,これは N2噴霧によるためであり,空気を噴霧媒とすることに より不規則形状化する。 第2の問題は,目標とする合金の組成範囲によっては 複合粉の製造が困難になることである。たとえばSn溶 湯にCu粉を混合する場合,Cu粉混合率は精々30%程 度であり,それ以上に混合率を増すと,混合流の流動性 がわるくなって噴霧できない。これに対する一つの解決 策として溶湯を高速流体中に噴霧,拡散させた後,粉末 を混入して表面に溶湯を付着,凝固させる方法を考案 し,Cu-Sn系複合粉の製造に適用した。 実験に用いたCu粉は水噴霧法による不規則形状粉で ある。Sn純度は99. 9%であり,その溶湯を500~1000℃ で流下させた。混合,噴霧はN2ガスにより,圧力4~ 7kgf/cm2で行った。溶滴のCu粉への付着量はN2ガ ス圧力が高いほど増大するが,溶湯ノズル6本,圧力7 kgf/cm2ではCu 80%, Sn 20%の複合粉を製造でき た。複合粉とSn単味の粉末とに分離した割合は粒度に よって異なり,+100mesh粉はすべて複合粉であった。 この研究により新しい複合粉の製造法について多くの 示唆を得ることができた。 2.焼結鍛造用粉末の製造2) 焼結鍛造用原料粉としては高見掛密度の粗粉を多量に 配合して酸素量を低く,充てん性をよくし,圧縮性を向 上させたものが望ましい。しかし見掛密度を3. 0g/cm3 以上に高くしていくと,粒子形が球状化して成形性が低. 下してしまう。従来法の原料粉見掛密度が3. 0g/cm3以 下に抑えられたのは,一つにはこの成形性についての要 求が満たされなかったためである。 この研究では球状粗粉の表層を多孔質にすると成形性 が改善される点に着目し,噴霧法による焼結鍛造用粉末 の製造条件を検討した。一般にFe及び低合金鋼粉を水 噴霧法によって製造する場合,粉末表層は酸化物に覆わ れるため,噴霧後還元処理を施す。市販の噴霧粉は成形 性のよい不規則形状に噴霧され,還元処理で圧縮性を向 上させるが,この球状粉においては還元処理によって成 形性と圧縮性を同時に向上させる。すなわち,Crを0.1 ~2 %含む溶湯を水圧力20~40kgf/cm2,流量50~100 ℓ/minで,+100mesh粉が60~80%の粒度分布をもち, 酸素量が水素減量で1~5 %になるように噴霧する。還 元処理は800~1000℃で行われ,見掛密度を3. 2~4. 0g/ cm3に調整する。この還元処理により粉末は表層が多孔 質で内部が密なる形態となる。また還元した粒子の多孔 質表層は密な内部より平均してCr濃度が高く,Crの 一部は酸化物として存在すると考えられる。粒子形態, 成分濃度分布からみてこの粉末は合金粉というよりは複 合粉である。 圧縮性及び成形性は市販の電解Fe粉に匹敵し,たと えば5 tf/cm2で成形した場合,圧粉密度は7. 0g/cm3, 成形性を重量減少率で示したラトラー値は2%以下にな る。粉末酸素量は0.1~0.2%であるが,黒鉛粉を0.5% 配合し,1200℃,1h焼結すると0.01~0.02%まで低下 する。これに対して水圧力80kgf/cm2,流量200ℓ/min で噴霧し,900℃,1h還元した―100mesh粉は酸素量 が1%と高く,同じ成形条件で圧粉密度は6. 7~6. 8g/ cm3になる。 発表文献 1)田村,武田:日本特許出願公開昭50-10266. 2)武田,村松,鰐川:日本特許出願中昭50-135193. 3.4溶 接 電子ビーム溶接に関する研究 稲垣道夫,橋本達哉,入江宏定, 塚本進 (~46原,47~49, 50~ 特) 電子ビーム溶接法は,すでに一部産業において生産ラ インに組込まれてきていて,その実用化に伴って種々の 問題点も明らかにされてきた。すなわち溶接条件と溶込 み形状の関係の再現性,溶接部に発生するスパイク,コ ールドシャットなどのミクロ欠陥などである。今後本溶 接法を,その周知の特徴を活用し,広汎に利用するため にはこれらの問題点を克服することが急務である。46~ 49年度までは主としてマクロ的な溶接部形状の改善を目 的として以下の研究を進めてきた。 1.金属の溶融状態の探知方法 金属の溶融状態あるいは溶込み形状の探知方法は,電 子ビーム溶接をフィードバック制御するためには不可欠 となる。本研究では,X線量,溶接物温度,溶融部から の荷電粒子などを測定し,溶込み形状などと比較して探 知方法を検討した。このうちとくに溶融部からの荷電粒 子の測定が有利な方法であることが判明した。たとえば 荷電粒子のうち,主として電子量を測定し分析すると, その測定電流にはきわめて多くの周波数成分が含まれ る。すなわち数Hz以内の緩やかな変動,50~100Hz程 度の波,300Hz程度の波,数kHz以上の高い周波数の 波である。これらの周波数成分に対応する現象を調べる ため,溶接機の電源特性,溶融状態の高速度映画撮影, 溶融部の凝固状態を調べた1)2)。この結果,数Hz以内の 緩やかな変動は,マクロ的溶込み形状に対応している。 この1例を図に示す。図は溶込み深さhpと種々の位置 での電子電流Ai(i = 1~4),溶接物に流れる電流AOと の関係を示したもので,溶込み深さが最大のとき,電子 電流が最小,溶接物電流が最大となり,それぞれには密 接な関係がある。次に50~100Hz程度の成分と溶込み形 状の関係を調べた結果,この波は凝固線の発生周期とほ ぼ一致しており,溶融金属の挙動と密接な関係にある。 この波より高い300Hzの周波数の成分は,電源の周期 変動(リップル)に起因する。すなわち電子ビームのエ ネルギー密度は高電圧回路のリップル成分に従って周期 的に変動しており,これが金属の溶融状態あるいは温度 を変化させるために電子電流も変動する。この成分は溶 接機特有のものであり減衰させることは可能であろう。 最後に数kHz以上の高い周波数成分は溶融金属内に形 成される金属蒸気などによる気泡が爆発したときに生ず る。これらの分析の結果,溶融金属から放出される荷電 粒子は応答性もよく,溶融金属の挙動をある程度モニタ ーできるため,溶融状態の探知には適している。この結 果に基づき特許を申請した3)。 2.電子ビーム入力変動に対する溶込み形状の追随性 電子ビーム溶接においてフィードバック制御する場 合,電子ビームの入力変動に対する溶込み形状の応答性 を知る必要がある。このため,電子ビーム電流あるいは 溶接速度を個々に種々の変化率で直線的に変化させ,溶 込み形状の変動を調べた。電流変動に対しては溶込み深 さは直線的に変化する。しかし応答は増加時の方が遅 図 溶込み深さと各種電流の関係 く ,減少時が速い。他方溶接速度Vの変化に対しては, 変化分が少なければv-n(0引張り軸をもつ鉄単結晶の潜在硬化 武内朋之,間野純一 63 変形したα鉄の転位ループの性質 古林英一 71 鉄単結晶板の引張強さの板面方位依存 深町正利 74 電子顕微鏡中で伸張した鉄薄膜中におけるセル構造の形成の連続観察 池田省三 79 多結晶電着ニッケル薄膜の誘導磁気異方性の熱処理効果 前田弘,森本一郎 89 17Cr-10Ni-2Moステンレス鋼の高温低サイクル疲れ挙動に対する温度, ひずみ速度の影響について 金澤健二,吉田進 95 Ta-D侵入型合金の規則,不規則相における重水素の配列・重水素核磁気共鳴吸収 による研究 中村恵吉 100 エリプソメトリーによる金属表面皮膜の測定:計算法の改良とその応用 小玉俊明 108 Al-1. 2wt%Mg2Si合金における2段時効挙動について 平田俊也.松尾茂 153 1Cr-1/2 Mo, 11/4Cr-1/2 Moおよび21/4Cr-1 Mo鋼管材のクリープ破断特性と組織 新谷紀雄,横井 信,門馬義雄 162 製造履歴の異なるオーステナイト系鋼管材SUS 304H, 316Hおよび 321H鋼のクリープ破断特性 門馬義雄,横井信,新谷紀雄 168 80Ni-20Cr合金の酸化膜の密着性 武井厚,新居和嘉 174 金材技研式連続製鋼法における酸素・造滓剤供給に関する報告 三井達郎,中川龍一,吉松史朗,上田卓弥,西本直博,本多均一 179 低周波炉で溶解した鋳鉄の特性におよぼす溶解条件の影響 菊地政郎,吉村浩,宮田征一郎,吉岡孝之 186 系統反射の下で観察されるスーパー転位と転位ダイポールの電子顕微鏡像の研究 深町正利 221 Ti-8~15. 8wt%Al合金の焼入れ組織と時効過程について 笹野久興,辻本得蔵,木村啓造 228 V3Ga超電導ソレノイドの試作とその臨界電流 福田佐登志,太刀川恭治,Y. Iwasa 234 鋳鉄,アルミニウムおよび黄銅の常温と高温におけるすべり摩耗現象について 辻栄一,安藤裕治 239 高速度鋼の高温摩耗試験の結果と実際の切削試験による工具摩耗との比較 安藤裕治,辻栄一 246 14MeV中性子放射化高分解能γ線分光法による製鉄鋼スラグおよび ホタル石中の二酸化珪素の定量 千葉実,井上義夫,田尻良弘 255 第17巻,昭和49年 FeAl単結晶の塑性変形 山県敏博,吉田秀彦 1 TiFexCo1-xの磁気的性質 浅田雄司,能勢宏 5 電子顕微鏡の中で低温引張り変形をさせるための試料台 武内朋之,池田省三,池野進,古林英一 10 ガラス状PbO-B2O3 2元系の赤外可視吸収スペクトルおよび誘電率 小山田了三,萩原尚男,黒沢利夫 13 280℃までの高温中性水溶液中における軟鋼の腐食と電気化学挙動 藤井哲雄 17 高温水によるCr-Niステンレス鋼の応力腐食割れにおよぼす合金組成および組織の影響 石原只雄,清水義彦,伊藤伍郎 24 純粋な体心立方金属の低温における荷重―伸び曲線 武内朋之 71 変形したけい素鉄の転位とループの回復ステージ 古林英一 82 純および侵入型不純物を含むNb-D合金の核磁気共鳴吸収による研究 中村恵吉 88 ニオブ水素化物中のドメイン境界による内部摩擦 天野宗幸,松本武彦,佐々木靖男 95 複合加工法により作製したV3Gaテープの磁界―臨界電流特性 太刀川恭治,田中吉秋,Y. Iwasa 98 変形したFe-Al-N合金におけるα"-Fe16N2 とAlNの析出サイト 古林英一,吉田秀彦,遠藤 紘 149 400℃以上の温度で時効したFe-23at%Be合金のメスバウアー効果による研究 八木沢孝平 154 300℃で時効したFe-23at%Be合金の相分離と規則化のメスバウアー効果による研究 八木沢孝平 158 25Cr-20Ni鋼の高温特性におよぼす炭素の影響 吉田平太郎,藤塚正和 163 Zr-Rh超電導合金の上部臨界磁界と臨界電流 戸叶一正,太刀川恭治 171 記録曲線データの変換処理装置 山本巌,横川忠晴 176 セメンタイトを含む鋼の加工硬化と破壊 田中紘一,松岡三郎 183 塩浴中の自己拡散係数の数値計算のための式 河村和孝,安藤勉 193 硝酸銀―硝酸ナトリウム系溶融塩中の銀イオンとナトリウムイオンの自己拡散係数とFriction Coefficient 河村和孝,安藤勉 198 α鉄中の窒化アルミの分布と形態に及ぼす前塑性変形の効果 古林英一,遠藤紘,吉田秀彦 225 定常法エレクトロトランスポートの解析 吉川明静 232 炭素繊維の強度と弾性率の測定について 冨塚功,渡辺治 237 14MeV中性子放射化-高分解能γ線分光法による鋳鉄中の珪素の定量 千葉実,井上義夫 241 14MeV中性子放射化分析法による亜鉛フェライトの酸化亜鉛,酸化第二鉄分子比の迅速測定 千葉実 249 第18巻,昭和50年 変形した銅単結晶のセル構造 川崎要造 1 非化学量論的けい化マンガンの半導体的性質 西田勲夫 7 けい化クロームの結晶成長と熱電特性 西田勲夫 12 Mnを添加したFeSi2の半導体-金属遷移 西田勲夫 17 擬2元系化合物SmCo5-xCuxの結晶構造と安定性 西田勲夫,上原満 21 SUS 316ステンレス鋼の高温疲れにおけるコーキシング効果 金澤健二,山口弘二,吉田進 24 チタンおよびジルコニウム水素化物多結晶の陽子磁気共鳴吸収線形 中村恵吉 32 溶融Fe-C-Si合金中の窒素溶解度 宇田雅広,Robert D. Pehlke 39 AlxIni-xSb合金のエレクトロリフレクタンス 磯村滋宏,F. G. D. Prat, J. C. Woolley 67 炭素繊維の湿式酸化 冨塚功,渡辺治 71 各種鋼のすべり摩耗の常温挙動におよぼすそれら材料の酸化性 辻栄一 81 NiO中のカチオン輸送現象 池田雄二,新居和嘉,Gérard Béranger, Paul Lacombe 89 クロ ロ-1-(2-チアゾリルアゾ)-2-ナフトラパラジウム(Ⅱ) ・ジオキサン溶媒和物の結晶構造 倉橋正保 95 超伝導―正常伝導遷移における純鉛の変形応力変化にたいする一つのモデル 武内朋之 123 加工熱処理によるFe-Al-N合金の集合組織制御 遠藤 紘,古林英一,吉田秀彦 126 炭素鋼中介在物の耐久限への影響と加工硬化挙動との関係 角田方衛,内山郁,荒木透 136 ビス(1-(2-チアゾリルアゾ)-2-ナフトラト)ニッケル(Ⅱ)の結晶構造 倉橋正保 147 溶融CaO-SiO2 2元系およびCaO-SiO2-Al2O3 3元系の表面張力 郡司好喜,檀武弘 151 ニオブ基3元合金固溶体における侵入型水素と置換型溶質原子との相互作用 松本武彦,佐々木靖男,日原政彦 208 鋼のき裂停止特性の新しい評価法 石川圭介,津谷和男 214 温度こう配付ロバートソン試験における脆性停止き裂の近傍の塑性変形 石川圭介,津谷和男 218 脱水素処理したニオブ中の転位組織 天野宗幸,佐々木靖男 223 圧延H型鋼の曲げ疲れ強さ 田中紘一,松岡三郎 228 第19巻,昭和51年 FeAl規則合金の電子構造 大河内真 1 純ニオブ中転位の低温における挙動 池野進,古林英一 8 Nb-0. 5at%H合金の延性―ぜい性―延性遷移におよぼす歪速度の効果 佐々木靖男,松本武彦,日原政彦,吉岡孝之 13 ホウ素繊維を含むアルミニウム銅共晶合金の一方向凝固組織 塩田一路,渡辺治 15 900℃においてH2-H2O雰囲気中でFe-CrおよびFe-Ni-Cr合金上に生じた酸化物の熱力学的安定性 池田雄二,新居和嘉 18 溶融かわおよび白かわの真空処理に関する基礎研究 亀谷博,山内睦文,村尾顕三,林田守男 23 総合論文 第14巻,昭和46年 第一鉄イオンによる第二銅イオンの還元 亀谷博 168 第15巻,昭和47年 304, 316系オーステナイト鋼の高温特性におよぼすCの影響 依田連平,吉田平太郎,渡辺 亨,佐藤有一,小池喜三郎 228 第17巻,昭和49年 斜角探触子の音場 木村勝美 254 研究速報 第14巻,昭和46年 鋼の被削性におよぼす脱酸剤の効果 荒木透,山本重男 26 焼入れたAl-4. 27wt%Cu-0. 09wt%In 3元合金の熱測定 平田俊也,松尾茂 89 第15巻,昭和47年 ZnGeP2およびCdSiP2の光学的性質について 磯村滋宏,増本剛 99 エッチング法による水素還元生成物の走査型電顕観察 長谷川良佑,黒沢利夫 101 TiFe0.5Co0.5の磁気的および熱的性質 浅田雄司,能勢宏 154 第16巻,昭和48年 NiTiおよびCoTiの密度の組成依存性 鈴木敏之,増本剛 115 Ⅴ基Laves相化合物の超電導臨界温度と格子不安定性 井上廉,太刀川恭治 193 第17巻,昭和49年 重水素核磁気共鳴吸収により決定した β-V2Dの規則構造 中村恵吉 101 V3Si超電導線材の新製造法 太刀川恭治,吉田勇二 288 3.7 Transactions of National Research Institute for Metals (Vol.13 (1971)No. 3~Vol. 18(1976) No. 2) Research Articles Vol.13 (1971) Diffusion of Sulfur in Gamma Iron Akihiko HOSHINO and Toru ARAKI 99 Square Wave Polarographic Determination of Microamounts of Titanium in Iron and Steel Haruno OKOCHI and Emiko SUDO 105 Creep Rupture Strength of 18Cr-12Ni-3Mo Austenitic Heat Resisting Steel Con­ taining Nitrogen Yoshikuni KAWABE, Ryuichi NAKAGAWA and Tamotsu MUKOYAMA 110 Effects of Single Additions of Aluminum and Titanium on Recrystallization of 80 Ni-20 Cr Alloy Renpei YODA, Toru WATANABE and Yuichi SATO 124 Application of Molybdenum Composite-Cast with Some Heat-Resistant Alloys as an Electric Heating Wire Renpei YODA and Takashi ARAI 132 Effect of Heat Treatment on the High Temperature Properties of 10%Mn-6%Ni- 20%Cr-0.6%N Type Alloys Heitaro YOSHIDA 139 An Automatic Temperature Controller for an Electron Microscope Heating Stage Ei-ichi FURUBAYASHI and Takehiko KIKUCHI 153 X-ray Fluorescent Analysis of Sodium and Fluorine by Using Lead Myristate Analyzer Katsumi OHNO 158 Some Properties of Tungsten-Rhenium Alloys Renpei YODA, Takehiko ITAGAKI and Takeo HAMADA 164 Effect of Carbon on the High Temperature Properties of Type 304 and 316 Aus­ tenitic Steels (Study of Stainless Steels for Fast Breeder Reactor) Heitaro YOSHIDA, Renpei YODA, Kisaburo KOIKE and Kunihiko MATSUO 170 Creep and Creep-Rupture Properties of the Nuclear Fuel Cladding Tube for Fast Breeder Reactor Chiaki TANAKA, Susumu YOSHIDA, Tsuneaki YACHITA, Ryukichi NAGASAKA and Shun-ichi YUHARA 193 Experiment with Testing Apparatus for Crazing of Cast Iron Press-sintering of Sprayed Coating Toru NAMAI 202 Shigeru KITAHARA, Isao OKANE and Atsushi HASUI 214 Change in Electrical Resistivity During Ageing in Al-Cu Alloys Containing Cad­ mium or Indium Shigeru MATSUO, Ikuo HAGINOYA and Toshiya HIRATA 223 The Effect of Interaction of Interstitial Solute Elements on the High Temperature Strength of 18Cr-12Ni Heat Resisting Steel Yoshikuni KAWABE and Ryuichi NAKAGAWA 230 Study of Forgeable Chromium-Base Alloys Heitaro YOSHIDA, Kisaburo KOIKE and Renpei YODA ,244 On the Refractories of the NRIM Continuous Steelmaking Furnace Isao UEHARA, Tatsuro MITSUI, Yasuyuki NAKAMURA, Ryuichi NAKAGAWA and Shiro YOSHIMATSU 254 The Effects of Oxygen Enriched Blast Regulating the Operations of the Hot Blast Cupola Hiroshi YOSHIMURA 262 Effect of Some Oxidizing Agents on Pitting of Aluminum in Neutral Water Kenjiro GOTO, Goro ITO and Yoshihiko SHIMIZU 266 Behavior of Sulphide Stress Corrosion Cracking and its Prevention in High Strength Steel Welds Goro ITO, Michio INAGAKI, Harumasa NAKAMURA, Seiichi IKEDA, Shigeo OHASHI and Kazuo EI 272 Mechanical Properties of Nickel Solid Solution Alloys Hidehiko YOSHIDA, Shin TAKEUCHI and Yasumitsu FUKUZAWA 283 Effect of Deformation Temperature on the Stage Ⅲ Recovery in Niobium Muneyuki AMANO and Yasuo SASAKI 290 Effects of Complex Additions of Aluminum and Titanium on Recrystallization of 80Ni-20Cr Alloy Renpei YODA, Toru WATANABE and Yuichi SATO 296 Pulsed Field Measurements of Several High-Field Superconductors Kiyoshi INOUE and Kyōji TACHIKAWA 305 Vol.14 (1972) The Effect of Nonmetallic Inclusions on Impact Properties of Steels Tetsuya SAITO and Iku UCHIYAMA 1 On Floating Zone Melting of High Purity Iron Yoshio TAMURA, Tadayuki FUJII and Yukio OHBA 12 The Spheroidal Graphite Structures of Chilled, Magnesium Treated, White Cast Irons after Annealing (Study on the Formation of Spheroidal Graphite Ⅱ) Masao KIKUCHI, Ichiro IITAKA and Seiichiro MIYATA 20 An Analysis of Factors Responsible for Pin-hole Formation in Spheroidal Graphite Cast Iron by the Principal Component Analysis Method Yutaka KURIHARA and Arao KITA 34 Influence of Post Heat Treatment on Solid Phase Welds Tatsuya HASHIMOTO and Osamu OHASHI 43 On the Acid Dissolution of Baddeleyite Takeji TAKEUCHI 55 Effect of Zirconium on the Oxidation Resistance and Mechanical Properties of Fe-Al-Cr Alloys Seiichi IKEDA, Shigeo OHASHI and Goro ITO 61 Greep Rupture Properties of Welded Joints of Type AISI 304 and 316 Austenitic Stainless Steels Isao OKANE and Koji OSUMI 67 Development of Underwater Plasma Welding (The 2nd Report) Atsushi HASUI, Junichi KINUGAWA and Yasuo SUGA 75 The Extra Spots in the Electron Diffraction Patterns Observed at the Stages of the G.P. Zone Formation in Cu-Be and Ni-Be Alloys Toshio KAINUMA, Masahiro IIZUKA and Ryoji WATANABE 89 Determination of Microamounts of Copper in Nickel by Square Wave Polarography Haruno OKOCHI and Emiko SUDO 96 Synthesis of N-(2-Pyridyl)-N'-(4-Phenylsulfonic Acid) -C-Phenylformazan and its Reactions with Metal Ions Tadahisa MATSUSHIMA and Akira KAWASE 101 Effects of Alloying Elements on Stress Corrosion Gracking of 19Cr-9Ni Stainless Steels in MgCl2 Solutions Shinobu MATSUSHIMA and Tadao ISHIHARA 108 Anodic Oxidation and Local Corrosion of Aluminum in Mono-Carboxylic Acids Toshiro FUKUSHIMA, Yoshio FUKUDA, Goro ITO and Yoshihisa SATO 114 Effect of Surface Treatment in High Vacuum on Solid Phase Weldability Kinji TAINUMA and Tatsuya HASHIMOTO 123 Dissolution and Growth of Precipitates β' in Al-1.0wt% Mg2Si Alloy Toshiya HIRATA 135 The Effects of the Sort and Surface Roughness of Metals on the Microautoradiograph ―The Fundamental Study of Microautoradiography of Metals (1st report)― Yoichi MAEBASHI and Kunihiko WAKASUGI 141 Fatigue Fracture Surface of Steels Containing Inclusions Masae SUMITA, Iku UCHIYAMA and Toru ARAKI 146 The Relation between Grain Size and Attenuation Coefficient of Austenitic Stainless Steel and Iron Shojiro MATSUMOTO and Katsuyoshi KIMURA 155 Effect of Grain Size and Stress Distribution in the Vicinity of Notch Root on the Fatigue Strength of Notched Specimens Hiroaki FUKUHARA 165 Dislocation Etch Pits and Light Figures of Pure Tungsten by Electrolytic and Chemical Etching Yoshio TAMURA, Tadayuki FUJII and Yukio OHBA 173 The Titanium-Rich Region of the Ternary Ti-Al-Co System Tokuzou TSUJIMOTO and Masao ADACHI 178 Greep-Rupture Strength of W Composite-Cast Heat-Resistant Alloys Takashi ARAI and Renpei YODA 189 Mechanical Properties of Gray Cast Iron Melted in Induction Furnace ―Study of Induction Furnace Melting of Cast Iron (Ⅰ)― Masao KIKUCHI, Hiroshi YOSHIMURA and Seiichiro MIYATA 194 The Effect of Dissolved Oxygen on the Polarization Behavior of Stainless Steel in Water at High Temperatures Tetsuo FUJII, Toyoji KOBAYASHI and Goro ITO 205 Two-Phase Low-Frequency Sinusoidal Wave Generator with Variable Capacitance Mechanism Iwao YAMAMOTO 212 Scanning Electron Microscope Observation of Fracture Surfaces of AISI 316 Stainless Steel Formed by Low-Cycle Fatigue at High Temperatures Kenji KANAZAWA and Susumu YOSHIDA 219 Measurements of Instantaneous Strain and Proof Stress at the Time of Loading in Creep and Creep-Rupture Tests Michio YAMAZAKI 226 Einfluß des Punktschweißens auf die Mechanische Festigkeit des Verformten B e wehrungseisens für Vorgespannten Be ton Eiichi TSUJI, Isao MUTO, Osamu HIRAHA und Koji FUJIKAWA 233 Several Aspects on the Products in Silicon-making Electric Furnace Toshio KUROSAWA, Tetsuo YAGIHASHI, Sadavuki OCHIAI and Takeshi NAKAMURA 240 Gases in Cast Iron Melted in an Induction Furnace ―Study on Induction Furnace Melting of Cast Iron (Ⅱ)― Masao KIKUCHI, Hiroshi YOSHIMURA, Seiichiro MIYATA and Koichi SATŌ ,252 Vol.15 (1973) A Model Experiment on Relationship between Fatigue Properties of Steel and Size, Shape and Distribution of Inclusions Masae SUMITA, Iku UCHIYAMA and Toru ARAKI 1 Effect of Surface Active Elements on Nitrogen Content of Iron under Arc Melting Masahiro UDA and Satoru OHNO 20 Effect of Titanium and Molybdenum Addition on the Oxidation Resistance and Mechanical Properties of Fe-Al-Cr Alloys Seiichi IKEDA, Shigeo OHASHI and Goro ITO 29 The Delayed Weld Cracking Test with a C-Type Variable Restraint Jig Michio INAGAKI, late Jun NISHIKAWA, Yoshiki MURAMATSU and Harumasa NAKAMURA 36 Impact Toughness of Martensite and Bainite in Medium Carbon Ni-Cr-Mo Steels Hiro-oki NAKAJIMA and Toru ARAKI 47 Studies of the Solidifying Rate and Formation of Sulphide Inclusions in Various Resulphurized Steels Haruhiko HIRAI, Toru ARAKI, Shigeru ATSUKURA and Yoshihiko KOJIMA 61 Influence of Temperature in the Contact Area on the Static Welding Characteristics of Electrical Contact Mitsunori SATO, Masayuki HIJIKATA and Ichiro MORIMOTO 67 Spectrophotometric Reactions of Heterocyclic Formazans with Copper and Nickel Masayoshi Kiyokawa and Akira Kawase 76 Cold Rolling of Aluminum ―Studies of Rolling with Planetary Mill I― Tasuku DENDO, Toru OKUBO and Masatoshi SUZUKI 84 Effects of Complex Additions of 0.15 wt% Ru with C or B on the Ductility of Molybdenum Ingot Noriyoshi ARITOMI 97 On the Tensile Properties of Recrystallized Molybdenum Wire Alloyed with Ru and C Noriyoshi ARITOMI and Hiroshi MIKIDA 108 Effects of the Addition of Silver Chloride, Silver Bromide and Silver Iodide on the Characteristics of Electrical Contact of Silver, Silver-Nickel and Silver-Carbon Contact Materials Mitsunori SATO, Masayuki HIJIKITA and Ichiro MORIMOTO 118 Spectrophotometric Determination of Microamounts of Cobalt in Iron and Steel by Solvent Extraction of Cobalt-4- (2-Pyridylazo) -Resorcinol Complex with Quaternary Ammonium Chloride Haruno OKOCHI 124 On the Several Problems of Dust in the Copper Smelting Toshio KUROSAWA, Tetsuo YAGIHASHI, Koji TOGO and Toshio KATO 130 Amélioration des pièces moulées sous pression en alliage de zinc et d'aluminium par évacuation facilitée des gaz contenus dans l'empreinte du moule Toshisada MAKIGUCHI et Sinya ARIMOTO 141 Oxidation Properties of W-Ta Alloys Renpei YODA and Takehiko ITAGAKI 151 Effects of Shape and Size of Specimens on Creep and Rupture Properties of Low Carbon Steel Koichi YAGI, Kiyoshi KUDO, Chiaki TANAKA and Tamotsu FUKUMTO 156 X-ray Fluorescence Spectrometric Determination of Rare Earth Elements in Alloys Nobuhisa MATANO 166 Model Study of Mixing and Reaction in NRIM Continuous Steelmaking Reactor Takuya UEDA, Tatsuro MITSUI, Rvuichi NAKAGAWA and Shiro YOSHIMATSU 170 Potential-pH Diagram of the Cu-SO4-H2O and Cu-Cl-H2O Suspension Systems at 90℃ Hiroshi KAMETANI and Aiko AOKI 183 Hot Rolling of Aluminum Tasuku DENDO, Toru OKUBO and Masatoshi SUZUKI 195 Some Properties of Atomized Fe-Cu Pre-alloyed Powders Kiyoshi TAMURA and Tohru TAKEDA 209 Microstructures and Fracture of Fe-18Ni-2Al Alloy Takashi YASUNAKA and Toru ARAKI 217 Eddy Current Testing of Stainless Steel Nuclear Fuel Cladding Tubes Hideyuki ITO and Ichizo UETAKE 224 Separation and Concentration of Trace Bismuth and Iron in Lead by EDTA Masking-Coprecipitation Method. Haruno OKOCHI and Emiko SUDO 234 A Technical Report on the Feeding System of Oxygen and Flux in the NRIM Continuous Steelmaking Process Tatsuro MITSUI, Ryuichi NAKAGAWA, Shiro YOSHIMATSU, Takuya UEDA, Naohiro NISHIMOTO and Kinichi HONDA 240 High Temperture Properties of Stainless Steel Joints Brazed with Palladium- Containing Filler Alloy Ken SASABE, Isao OKANE and Makoto TANABE 249 Relation between Rate of Burn Off and Welding Conditions in Continuous Drive Friciton Welding (Relation between Rate of Burn off and Welding Conditions) Sadao FUKUSHIMA and Atsushi HASUI 257 Effect of Plastic Deformation on the Precipitation in an Al-Mg-Si Alloy Toshiya HIRATA and Shigeru MATSUO 271 Effect of Hydrostatic Pressure on the Ductility of Polycrystalline Zirconium Minoru NOBUKI, Atsushi OGUCHI and Susumu YOSHIDA 278 An Analysis of Factors Responsible for Pin-Hole Formation in Graphite Cast Iron by Discriminant Function Method Yutaka KURIHARA and Arao KITA 285 Effect of MgO Addition on Collapsibility in the CO2 Process Akira MURAMATSU, Toshisada MAKIGUCHI and Eiichi MATSUMURA 290 Vol.16 (1974) On the Phase Equilibria in the Aluminum-Tantalum System Hirozo KIMURA, Osamu NAKANO and Tsuneo OHKOSHI 1 Dynamic Testing Method for Thin Plate with Sinusoidal Pneumatic Excitation Iwao YAMAMOTO and Tadaharu YOKOKAWA 7 Extraction of Nickel with 2- (2-Thiazolyalzo) -4-Methylphenol and 2- (2-Thiazolylazo) -4, 6-Dimethylphenol Jun FUJIWARA and Akira KAWASE 16 Molar Volume and Equivalent Conductivity of the Fused PbCl2-KCl and SrCl2-KCl Systems Ryozo OYAMADA and Susumu YOSHIDA 22 Corrosion of Zircaloy-2 in High Temperature Flowing Water and Steam Yoshihiko SHIMIZU, Goro ITO, and Ryukiti USUKI 27 An Off-Line Instrument Data Processing and its Application Iwao YAMAMOTO and Tadaharu YOKOKAWA 39 Study on Induction Furnace Melting of Cast Iron-Ⅲ. Influence of Melting conditions on the Quality of Cast Iron Melted by a Low-Frequency Induction Furnace Masao KIKUCHI. Hiroshi YOSHIMURA. Seiichiro MIYATA and Takavuki YISHIOKA 50 Study of Rolling Characteristics of Planetary Mill―Ⅰ. Theoretical Analysis of Rolling Mechanism Tasuku DENDO, Toru OKUBO and Masatoshi SUZUKI 56 Porosity Formation in Weld Metal—Ⅰ. Effect of Hydrogen on Porosity Formation in Pure Aluminum at Non-Arc Melting Masahiro UDA and Satoru OHNO. 67 Examination on Establishment of Method of Taper Hardness Test Michio INAGAKI and Yoshiki MURAMATSU 75 Transparency Factor in X-ray Diffractometry Isao TOMIZUKA, Kiyoshi SHIRAI and Osamu WATANABE 87 High-Temperature Rotating Bending Fatigue Behavior of the Austenitic Stainless Steels, SUS 304-B and 316-B Kenji KANAZAWA and Susumu YOSHIDA 90 Extraction of Nickel with 2- (2-Thiazolyazo) -3,4,5-Trimethyl-Phenol and 2- (2-Thiazolylazo)-3,4,6-Trimethyl-Phenol Jun FUJIWARA and Akira KAWASE 99 Pitting Corrosion of Aluminum in Synthetic Supply Waters Kenjiro GOTO, Yoshihiko SHIMIZU and Goro ITO 105 Quantitative Analysis of the Graphite Structure in Cast Iron by a Statistical Method Seiichiro MIYATA and Masao KIKUCHI 111 A Measurement of Electrotransport of Carbon in Iron by Autoradiographic Technique Akiyoshi YOSHIKAWA, Yoichi MAEBASHI and Masaaki OKAMOTO 121 The Effect of Carbon on the High Temperature Properties of 25Cr-20Ni Steels Heitaro YOSHIDA and Masakazu FUJITSUKA 126 Nickel/Nickel (Ⅱ) Reference Electrode for Fluoride Melts Tadashi SUZUKI 136 Observation on Crazing Formation Process in Gray Cast Iron Toru NAMAI 141 The Ms-Temperature and Martensite Structure of Fe-C Alloys Containing Mn, Si or Cr under High Pressure Mitsutane FUJITA, Iku UCHIYAMA and Masatoshi SUZUKI 151 Measurement of Averaged Modulus and Ultimate Tensile Strength of Carbon Fibers Isao TOMIZUKA and Osamu WATANABE 163 Effect of Solidification Structure on Ridging Phenomena in 17 Cr Stainless Steels Kohji KAWAHARA 167 Stress Corrosion Cracking of Austenitic Stainless Steel Weld Overlays in High Temperature Water Tadao ISHIHARA, Yoshihiko SHIMIZU and Goro ITO 175 Development of Shielding Method with Water Jet and Gas in Underwater Plasma Welding Junichi KINUGAWA, Takeshi FUKUSHIMA and Sadao FUKUSHIMA 183 Confirmative Testing of Ultrahigh Strength Steels Made in Japan and the United States Yoshikuni KAWABE, Masao KANAO, Seiichi MUNEKI and Keishi NAKANO 195 High Temperature Fatigue Properties of 18Cr-12Ni Steels Michio YAMAZAKI 205 Analysis of an (002) X-ray Profile of Carbon by a Digital Computer Isao TOMIZUKA and Osamu WATANABE 215 Effect of Rolling Directions on the Ridging Phenomena in 17 Cr Ferritic Stainless Steels Kohji KAWAHARA 227 Anodic Oxidation of Aluminum in Aqueous Solutions of Dicarboxylic Acids Toshiro FUKUSHIMA, Yoshio FUKUDA and Goro ITO 234 Vol.17 (1975) Magnetic Particle Inspection by the Yoke Method with a Rotating Magnetic Field Ryokyo KUWAE, Ichizo UETAKE and Hideyuki ITO 1 Spectrophotometric Measurements of Reactions of 9- (2-Pyridylazo) -10-Phenanthrol with Copper, Nickel and Zinc Masayoshi KIYOKAWA and Akira KAWASE 9 Effect of Impurities on Stress Corrosion Cracking of 18 Cr Ferritic Stainless Steels Shinobu MATSUSHIMA and Tadao ISHIHARA 14 Effect of Transformation on Ridging Phenomenon in an Fe-10 Cr Alloy Kohji KAWAHARA 55 A Data Processing System for Curves on Strip Charts Iwao YAMAMOTO and Tadaharu YOKOKAWA 62 Nitrogen Absorption in Liquid Fe-Ta, Fe-Ni, Fe-Co and Fe-Si Alloys During Arc Melting Masahiro UDA and Satoru OHNO 69 Preparation and High-Temperature Properties of Carbon Fibre-Nickel Composites Ichiro SHIOTA and Osamu WATANABE 115 The Desulphurization of Coke-mixed Iron Ore Pellets Kōji KAMIYA, Akira OHBA and Kōki GUNJI 120 Effects of Palladium on Oxidation Behavior of Sintered Tungsten-Chromium- Palladium Alloys Takehiko ITAGAKI and Renpei YODA 163 Potential Curves in the Suspension Electrolysis of Copper Hiroshi KAMETANI 170 Anodic Oxidation of Aluminium at High Current Density in the Aqueous Solution of Hydroxycarboxylic Acids Toshiro FUKUSHIMA, Yoshio FUKUDA and Goro ITO 177 High-Temperature Rotating Bending Fatigue Behavior of Austenitic Stainless Steels, SUS 321-B and 347-B Kenji KANAZAWA, Koji YAMAGUCHI and Susumu YOSHIDA 215 A Method for Measurement of Impedance Variation in Electromagnetic Testing Coil Ryokyo KUWAE, Hideyuki ITO and Ichizo UETAKE 225 Fixed Electrode Polarization Phenomena in Suspension Electrolysis of Copper Hiroshi KAMETANI 232 Role of Oxalate Ion in the Formation of Oxide Film of Aluminum in Oxalic Acid Electrolyte Yoshio FUKUDA 239 Effect of Microstructure on the Tensile Fracture in Fe-18 Ni-5 Si Alloy Takashi YASUNAKA and Toru ARAKI 277 Compatibility Studies of Nickel Carbon Fibres Ichiro SHIOTA and Osamu WATANABE 285 Signal Processing Method for Recognizing Defect Signal Pattern in Electromagnetic Testing Ryokyo KUWAE, Ichizo UETAKE and Hideyuki ITO 288 The Effect of Impurities on Stress Corrosion Cracking of 18 Cr Ferritic Stainless Steels in High Temperature Water Tadao ISHIHARA, Yoshihiko SHIMIZU, Shigeo OHASHI and Goro ITO 297 Vol.18 (1976) Continuous Uniform Nickel Electroplating on Carbon Fibers Ichiro SHIOTA and Osamu WATANABE 1 An Off-Line Data Processing System in Precision Tensile Testing Iwao YAMAMOTO and Tadaharu YOKOGAWA 7 Determination of Oxygen in Metallic Manganese and Pure Aluminum by the Vacuum Fusion Method Morimasa SAITO and Emiko SUDO 14 Potential-pH Diagrams of the SO2-H2O and S2O32--H2O Systems at 90℃ Hiroshi KAMETANI and Aiko AOKI 20 On the Microstructure of the Nickel-Carbon Fiber System at High Temperature Ichiro SHIOTA and Osamu WATANABE 47 Characteristics of Impedance Variation in Electromagnetic Testing Coil with Defects of Test Material Ryokyo KUWAE, Ichizo UETAKE and Hideyuki ITO 51 Determination of Micro-Amounts of Oxygen in Pure Nickel and Cobalt by Vacuum Fusion with Carbon Chip Morimasa SAITO and Emiko SUDO 60 Summaries of the Doctoral Thesis Vol.17 (1975) Etude des Prénomènes de Diffusion dans le Composé Intermétallique NbNi3 Yuji MURAMATSU 21 The Quantitative Evaluation of Defect in Metals by Ultrasonic Pulse Echo Method Katsuyoshi KIMURA 33 Precipitation Hardening Behavior of Ni-containing BCC Iron Alloys Masao KANAO 77 Electronic Properties of Ⅱ-Ⅳ-Ⅴ2 Type and Ⅱ3-Ⅴ2 Type Semiconducting Compounds Shigehiro ISOMURA 98 The Effect of Inclusions on the Endurance Limit of Carbon Steels Masae SUMITA 128 Modulated Structure of Cu-Ti Alloy Kazuo SAITO 144 Frictional Behavior of Molybdenum Disulphide in High Vacuum Ken-ichi HOSHIMOTO 183 Study of Separation and Concentration of Ultra-trace Elements in Analysis of Metals Haruno OKOCHI 201 Two-Step Ageing Behaviour in Al-Cu Base Alloys Shigeru MATSUO 248 Investigation of Hydrides of the Group Ⅳa and Ⅴa Metals by Nuclear Magnetic Resonance Keikichi NAKAMURA 305 Vol.18 (1976) Hydrometallurgical Treatment of Acid-Resistant Ores Takeji TAKEUCHI 31 Studies on the Silver Base Electrical Contact Materials Mitsunori SATO 65 Short Notes Vol.13 (1971) Carbon Fiber Coated with Pyrolytic Graphite Osamu WATANABE, Isao TOMIZUKA and Hiroshi IKESAWA 314 Oxidation of Carbon with Phosphoric Acid-Sodium Dichromate Solution Isao TOMIZUKA, Takayuki CHONAN, Naochika TORIGAI and Osamu WATANABE 316 Vol.14 (1972) Blowholes and Surface Films in Particles of Ni and Mo Sprayed from Wires by Plasma Jet Shigeru KITAHARA, Vasili Alexandrovich PETRUNICHEV and Atsushi HASUI 261 Vol.17 (1975) A Study of the Relation between Sulphur Segregation and Casting Structure in Steel with the Aid of Autoradiography Kazue NIIZUMA, Toru ARAKI and Yoshihiro SAKAGUCHI 110 Synthesis of the Superconducting Nb3Ge Film by the Chemical Vapour Deposition Haruki KAWAMURA and Kyoji TACHIKAWA 212 Numerical Tabulation of X-rav (10) Scattering Profile from Turbostratic Carbon after Warren-Bodenstein's Equation Isao TOMIZUKA and Osamu WATANABE 261 3.8クリープデータシート NRIM CREEP DATA SHEETS SERIES General comments on the program and procedure for creep and rupture tests on high-temperature materials manufactured in Japan No. 0 (1972) Data sheets on the elevated-temperature properties of: Plates 0.3 C silicon-killed steel plates for boiler and other pressure vessels (SB 49). No.17 (1975) 1.3 Mn-0.5 Mo steel plates for boilers and other pressure vessels (SBV 1B). No.18 (1975) Normalized and tempered 2.25 Cr-1 Mo steel plates for pressure vessels (ASTM A387-D). No.11(1974) 18 Cr-12 Ni-Mo stainless steel plates for reactor vessels (SUS 316-HP). No.14 (1974) Tubes 0.2 C silicon-killed steel for boiler and heat exchanger seamless tubes (STB 42). No. 7 (1973) 0.5 Mo steel for boiler and heat exchanger seamless tubes (STBA 12). No. 8 (1973) 1 Cr-0.5 Mo steel for boiler and heat exchanger seamless tubes (STBA 22). No.1(1972) 1.25 Cr-0.5 Mo-Si steel for boiler and heat exchanger seamless tubes (STBA 23) No. 2 (1972) 2.25 Cr-1 Mo steel for boiler and heat exchanger seamless tubes (STBA 24) No. 3 (1972) 5 Cr-0.5 Mo steel for boiler and heat exchanger seamless tubes (STBA 25). No.12 (1974) 9 Cr-1 Mo steel for boiler and heat exchanger seamless tubes (STBA 26). No.19 (1975) 18 Cr-8 Ni stainless steel for boiler and heat exchanger seamless tubes (SUS 304 HTB). No. 4 (1972) 18 Cr-12 Ni-Mo stainless steel for boiler and heat exchanger seamless tubes (SUS 316 HTB). No. 6 (1972) 18 Cr-8 Ni-Ti stainless steel for boiler and heat exchanger seamless tubes (SUS 321 HTB). No. 5 (1972) Castings Centrifugally cast 25 Cr-20 Ni-0.4 C steel tubes for use in reformer furnaces (SCH 22-CF). No.16 (1974) Forgings and bars 1 Cr-1 Mo-0.25 V steel forgings for turbine rotors and shafts (ASTM A 470-8). No. 9 (1973) 12 Cr stainless steel bars for turbine blades (SUS 403-B). No.13 (1974) 12 Cr-1 Mo-1 W-0.3 V stainless steel bars for turbine blades (ASTM A 565-616). No.10 (1974) 18 Cr-12 Ni-Mo stainless steel bars for general application (SNS 316-B). No.15 (1974) 3.9学・協会誌等に発表された研究成果(昭和46年~50年) 1. 材料開発(Ⅰ, Ⅱ)部門 1.1金属物理 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 1. Cu-4%Ti合金の時効過程に関するX線的研究 辻本得蔵 日本金属学会誌 39 285 1975 2. Ni-10% Ti合金のサイドバンド構造のX線的研究 橋本健紀,辻本得蔵 日本金属学会誌 39 436 1975 3. Cu-4 % Ti合金の時効過程と拡散に関する新しい理論 辻本得蔵 日本金属学会誌 39 1010 1975 4. 純鉄の浮遊帯域精製効果について 田村良雄,藤井忠行,大庭幸夫 鉄と鋼 57 498 1971 5. 電子顕微鏡による格子欠陥の性質の決定 古林英一 鉄と鋼 58 343 1972 6. 塑性変形の素単位としての辷り帯の性質 吉川明静 材料科学 8 115 1971 7. X線回折の際の吸収の補正 冨塚功,渡辺治 炭 素 71 131 1972 8. 金属の結晶粒成長 古林英一 熱処理 11 82 1971 9. オートラジオグラフィによる鉄中の炭素のエレクトロ ・トランス ポートの測定 吉川明静,前橋陽一,岡本昌明 Radioisotopes 22 545 1973 10. Work-Hardening of Iron Single Crystals under Cyclic Changes of Strain-Rate. T. Takeuchi Japan. J. Appl. Phys. 11 170 1972 11. Effect of Plastic Deformation on Electrical Re­ sistance of Nb-H Alloys. Y. Sasaki and T. Matsumoto Japan. J. Appl. Phys. 11 617 1972 12. Surface Orientation Dependence of the Tensile Strength of Plates of Iron Single Crystal. M. Fukamachi Japan. J. Appl. Phys. 11 1259 1972 13. Continuous Observation of Cell-Formation in Iron Foils Extended in an Electron Microscope. S. Ikeda Japan. J. Appl. Phys. 11 1273 1972 14. Investigations of Images of a Superdislocation and a Dislocation Dipole using the Systematic Reflections. M. Fukamachi Japan. J. Appl. Phys. 11 1393 1972 15. Annealing Stages of Dislocations and Loops in a 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 Deformed Fe-5.3 at. % Si Alloy. E. Furubayashi Japan. J. Appl. Phys. 12 14 1973 16. A Specimen Stage for Low Temperature Tensile Deformation in an Electron Microscope. T. Takeuchi, S. Ikeda, S. Ikeno, and E. Furubayashi Japan. J. Appl. Phys. 12 142 1973 17. Measurement of Absorption Parameter of Copper for 500 kV Electrons. M. Fukamachi and T. Kikuchi Japan. J. Appl. Phys. 12 1833 1973 18. Some Analyses of the Steady-State Method for Electrotransport. A. Yoshikawa. Japan. J. Appl. Phys. 13 599 1974 19. Electron Microscope Observation of Dislocation Motion in Iron at Low Temperatures. S. Ikeda Japan. J. Appl. Phys. 13 779 1974 20. Application of the Critical Voltage Effect to the Measurement of Temperature Increase of Metal Foils during the Observation with High Voltage Electron Microscope. M. Fukamachi and T. Kikuchi Japan. J. Appl. Phys. 14 587 1975 21. Magnetic and Caloric Properties of TiFe0.5CO0.5 Y. Asada and H. Nosé J. Phys. Soc. Japan 31 297 1971 22. Stacking Disorder in Martensite of Cu-Zn Alloy. S. Kajiwara J. Phys. Soc. Japan 30 768 1971 23. Strain-Induced Martensite Structures of a Cu-Zn Alloy. S. Kajiwara J. Phys. Soc. Japan 30 1757 1971 24. Load-Elongation Curves and Creep Curves in Pure Single Crystals. T. Takeuchi J. Phys. Soc. Japan 32 677 1972 25. Magnetic Properties of TiFex Co1-x Y. Asada and H. Nosé J. Phys. Soc. Japan 35 409 1973 26. Load-Elongation Curves of Pure Body-Centred Cubic Metals at Low Temperatures. T. Takeuchi J. Phys. Soc. Japan 35 1149 1973 27. Electronic Structure of FeAl Ordered Alloy. M. Okochi J. Phys. Soc. Japan 39 367 1975 28. Motion of a Screw Dislocation Under Uniform Applied Stress. T. Takeuchi J. Phys. Soc. Japan 39 735 1975 29. Cell Structures in Iron Single Crystals S. Ikeda Proc. ICSTIS Ⅱ 1290 1971 30. Effect of Strain Rate Change on the Flow Stress of Iron Single Crystals. T. Takeuchi Proc. ICSTIS Ⅱ 1229 1971 31. Surface Orientation, Thickness, and Temperature Dependence of Stress-Strain Curves in Single Crystal Iron Plates. M. Fukamachi Proc. ICSTIS Ⅱ 1233 1971 32. Grain Boundary Substructure and Precipitate 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 Morphology in Silicon Steel. E. Furubayashi Proc. ICSTIS Ⅱ 1245 1971 33. Effect of Boron on Grain Boundary Strength of Iron. H. Taga and A. Yoshikawa Proc. ICSTIS Ⅱ 1256 1971 34. Effect of Small Amounts of Oxygen and Carbon on Grain Boundary Strength of Iron. Y. Tsukahara and A. Yoshikawa Proc. ICSTIS Ⅱ 1259 1971 35. A Calculation of the Binding between Iron and Non-Metallic Atoms. ―Application to the Strengthening of Grain Boundaries of Iron due to Non-Metallic Im­ purity Atoms― A. Yoshikawa Proc. ICSTIS Ⅱ 1263 1971 36. Electron Microscope Studies of Deformation Twins in Iron Single Crystals. K. Ogawa and T. Takeuchi Proc. ICSTIS Ⅱ 1295 1971 37. On the Tetragonality of CuAu I Superlattice Struc­ ture of Strain-Induced Martensite in Cu-Zn Alloy. S. Kajiwara Trans. Japan Inst. Metals 12 297 1971 38. On the Deformation and Recrystallization of (001)[110] Single Crystals of Pure Tungsten Rolled at 200℃ and Tantalum at 100℃. T. Fujii, Y. Ohba and Y. Tamura Trans. Japan Inst. Metals 16 219 1975 39. X-ray Small-Angle Scattering Study on the De­ composition Process of Cu-4wt%Ti Alloy. T. Tsujimoto, K. Saito and K. Hashimoto Trans. Japan Inst. Metals 16 445 1975 40. Work Hardening of Copper Single Crystals with Multiple Glide Orientation. T. Takeuchi Trans. Japan Inst. Metals 16 629 1975 41.The Mössbauer Study of Fe-23 at. % B Alloy Aged above 400℃. K. Yagisawa Phys. Stat. Sol. 16 291 1973 42. The Mössbauer Studies of the Decomposition and Ordering in Fe-23 at. % Be Alloy Aged at 300℃.- K. Yagisawa Phys. Stat. Sol. 18 589 1973 43. Dislocation Behavior in Pure Niobium at Low Temperatures. S. Ikeno and E. Furubayashi Phys. Stat. Sol. (a) 27 581 1975 44. Behavior of Dislocations in Niobium under Stress. S. Ikeno and E. Furubayashi Phys. Stat. Sol. (a) 12 611 1972 45. Electron Microscope Study on Precipitation Sites in a Deformed Fe-Al-Ni Alloy. E. Furubayashi, H. Yoshida and H. Endo Metal Sci. J. 7 65 1973 46. Plastic Properties of Fe2B Single Crystals at Temperatures from 20℃ to 800℃. H. Taga 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 and H. Yoshida Metal Sci. J. 8 222 1974 47. Substructures of Austenite Formed by a Partial Reverse Martensitic Transformation in an Fe-Pt Alloy. S. Kajiwara and W. S. Owen Met. Trans. 4 1988 1973 48. The Reversible Martensite Transformation in Iron- Platinum Alloys Near Fe3Pt. S. Kajiwara and W. S. Owen. Met. Trans. 5 2047 1974 49. Latent Hardening in Iron Single Crystals with <110>> Extension Axis. T. Takeuchi and J. Mano Acta Met. 20 809 1972 50. Stacking Disorder in Martensite with 3R Close- packed Structure. S. Kajiwara J. Appl. Cryst. 4A 329 1971 51. Influence of Orientation, Temperature, and Strain Rate on the Yield Strength of Fe2B Single Crystals. H. Taga and H. Yoshida J. Mat. Sci. 10 1971 1975 52. Deformation Behavior of FeAl Single Crystals. T. Yamagata and H. Yoshida Mat. Sci. Engr. 12 95 1973 53. Effects of Prior Plastic Deformation on the Dis­ tribution and Morphology of AlN Precipitates in α Iron. E. Furubayashi, H. Endo and H. Yoshida Mat. Sci. Engr. 14 123 1974 54. Basal Dislocation Interactions with a Forest of Non-Basal Dislocations in Zinc. N. Nagata and T. Vreeland, Jr. Phil. Mag. 25 1137 1972 55. Ferromagnetism of Amorphous Ni-Fe Alloy Thin Films. H. Nosé Proc. Intern. Conf. Magnetism 2 59 1974 56. Internal Friction due to Domain Boundaries in Niobium-Hydride. M. Amano, T. Matsumoto and Y. Sasaki Scripta Met. 7 371 1972 1.2鉄鋼材料 1. 基地性質をかえた鋼の疲れ性質におよぼす非金属介在物の影響 角田方衛,内山郁,荒木透 鉄と鋼 57 298 1971 2. 鋼の疲れ性質と介在物の大きさ,形状および分布状態との関係に関する モデル実験 角田方衛,内山 郁,荒木 透 鉄と鋼 57 335 1971 3. 鋼の衝撃性質に及ぼす非金属介在物の影響 斉藤鉄哉,内山郁 鉄と鋼 57 942 1971 4. マルテンサイト系Fe-Ni-Si合金の析出硬化 金尾正雄,荒木透,中野恵司 鉄と鋼 57 1183 1971 5. 鉄鋼の恒温変態におよぼす圧力の影響 藤田充苗,鈴木正敏 鉄と鋼 57 1676 1971 6. 非金属介在物と鋼の機械的性質 内山 郁,角田方衛 (技術資料) 鉄と鋼 57 1897 1971 7. 鉄の低温延性におよぼすTiN分散相の影響 浜野隆一,津谷和男 鉄と鋼 58 1415 1972 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 8. 中炭素Ni-Cr-Mo鋼のマルテンサイトおよびベイナイトの衝撃靱性 中島宏興,荒木透 鉄と鋼 58 1993 1972 9. 浸炭窒化処理におけるアンモニアガスの挙動 倉部兵次郎 鉄と鋼 59 1251 1973 10. 国産および米国産超強力鋼の確性試験 河部義邦,金尾正雄,宗木政一,中野恵司 鉄と鋼 59 1328 1973 11. 18Niマルエージ鋼の引張特性におよぼす時効中の組織変化とオーステナ イト結晶粒度の影響 河部義邦,金尾正雄,宗木政一 鉄と鋼 59 1388 1973 12. 鉄―炭素合金の高圧下におけるMs温度およびマルテンサイト組織 藤田充苗,内山郁,鈴木正敏 鉄と鋼 60 58 1974 13. 18Niマルエージ鋼の破壊靱性におよぼす時効組織とオーステナイト結 晶粒度の影響 河部義邦,金尾正雄,中沢興三,宗木政一 鉄と鋼 60 269 1974 14. Fe-Mn合金の高圧処理によるε相の生成と引張応力下でのその相の安 定性 藤田充苗,内山郁 鉄と鋼 60 525 1974 15. 18Niマルエージ鋼の低温時効組織における遅れ破壊亀裂と破壊靱性値 河部義邦,中沢興三,金尾正雄,宗木政一 鉄と鋼 60 1613 1974 16. 焼入れ状態のNi-Cr-Mo鋼の靱性について 斉藤鉄哉,内山郁 鉄と鋼 61 2038 1975 17. 内部摩擦法によるマルエージ鋼の時効過程の研究 白石春樹,荒木 透 鉄と鋼 61 2447 1975 18. 中炭素低合金鋼のベイナイトの靱性に及ぼす合金元素の影響 中島宏興,荒木透 鉄と鋼 61 3119 1975 19. 室温予荷重を受けた切欠鋼材の低温破壊強度 中村森彦 日本金属学会誌 36 657 1972 20. Fe-18Ni-2Al合金のミクロ組織と破壊 安中 嵩,荒木 透 日本金属学会誌 36 1202 1972 21. 17Crステンレス鋼板のリッジング現象におよぼす鋳造組織の影響 川原浩司 日本金属学会誌 38 440 1974 22. アコースティックエミッションと金属の硬さ 石川圭介,津谷和男 日本金属学会誌 38 673 1974 23. 17Crステンレス鋼板のリッジング現象におよぼす圧延方向の影響 川原浩司 日本金属学会誌 38 731 1974 24. Fe-18Ni-5Si合金の引張破壊におよぼすミクロ組織の影響 安中嵩,荒木透 日本金属学会誌 38 877 1974 25. Fe-10Cr合金におけるリッジング現象とそれに対する変態の影響 川原浩司 日本金属学会誌 38 1059 1974 26. 17Crステンレス鋼板のリジングにおよぼす熱延板中のマルテンサイト の分散状態の影響 宮地博文,渡辺 敏 日本金属学会誌 39 194 1975 27. 切欠を有する鋼材の脆性破壊に及ぼす予荷重の効果 中村森彦,津谷和男 日本金属学会誌 39 553 1975 28. Fe-3.12%Si鋼の脆性破壊に及ぼす切欠先端の加工硬化領域の影響 中村森彦,津谷和男 日本金属学会誌 39 559 1975 29. 集合組織を有するFe-32. 86および30. 65wt%Ni合金薄板の焼入組織 の特徴 宮地博文,渡辺敏 日本金属学会誌 39 707 1975 30. Fe-Ni-Al合金の破壊靱性と破壊様式の結晶粒度依存性 安中嵩,荒木透 日本金属学会誌 39 1194 1975 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 31. 熱間工具鋼の焼入性におよぼすMnの影響 渡辺 敏,中島宏興 熱処理 15 328 1975 32. オートラジオグラフィーによる小型鋼塊中の硫黄の偏析と鋳造組織に ついて 新妻主計,荒木透,坂口好弘 Radioisotopes 23 155 1974 33. 鉄鋼中の低硫黄の偏析に及ぼす鋳造組織の影響と等軸晶の発生につい て 新妻主計,荒木透,加賀屋豊 Radioisotopes 23 498 1974 34. The Effect of High Pressure on the Isothermal Transformation in High Purity Fe-C Alloys and Commercial Steels. M. Fujita and M. Suzuki Trans. Iron Steel Inst. Japan 14 44 1974 35. Relationship between the Effect of Inclusions on the Endurance Limits of Carbon Steels and the Work Hardening Behaviour. M. Sumita, I. Uchiyama and T. Araki Trans. Iron Steel Inst. Japan 14 275 1974 36. Control of the Decomposition of Ammonia Gas in Carbonitriding. H. Kurabe Trans. Iron Steel Inst. Japan 14 404 1974 37. The Effect of Dispersed TiN Particles on the Low Temperature Ductility of Iron R. Hamano and K. Tsuya Trans. Iron Steel Inst. Japan 15 457 1975 38. Mise en évidence d'une influence de la transfor­ mation δ→ γ sur la transformation ultérieure de l'austénite. H. Numata, M. Arzalier et C. Goux C. R. Acad. Sci. Paris (série C) 275 1085 1972 39. On the Influence of Residual Stresses on the Frac­ ture Behavior of a Structural Steel in the K1c Temperature Range. A. Kochendörfer, T. Saito and K. E. Hagedorn Engg. Fract. Mech. 4 665 1972 40. Plastic Deformation Around the Tip of a Stopped Brittle Crack in the Robertson Test with a Tem­ perature Gradient. K. Ishikawa and K. Tsuya Engg. Fract. Mech. 6 671 1974 41. New Test Method Measuring Crack Arrest Proper­ ties of Steel. K. Ishikawa and K. Tsuya J. Japan. Soc. Strength Fracture of Mat. 9 82 1974 42. Stress Wave Emission and Plastic Work of Notched Specimens. K. Ishikawa and H. C. Kim J. Material Sci. 9 737 1974 43. Interaction of a Rapidly Moving Crack with a Small Hole in Polymethylmetacrylate. K. Ishikawa, A. K. Green and P. L. Pratt J. Strain Analy. 9 223 1974 44. Fracture Strength at Low Temperature in Notched Steel Specimens Preloaded at Room Temperature. M. Nakamura Trans. Japan Inst. Metals 15 247 1974 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 45. Strengthening Mechanism in Ausformed Steels. S. Watanabe, T. Araki and H. Miyaji Proc. ICSTIS Ⅱ 1020 1971 46. The Effects of Some Elements on the Isothermal Transformation of Fe-C Alloys at Very High Pressure. M. Suzuki and M. Fujita Proc. ICSTIS Ⅱ 1165 1971 47. Analysis of Aging Phenomena in High Temper­ ature Fatigue of 18 Cr-12 Ni Steel. M. Yamazaki Proc. ICSTIS Ⅱ 1200 1971 48. On the Influence of Prestraining on the Fracture Toughness of Structural Steels. A. Kochendörfer, T. Saito and K. E. Hagedorn Proc. Intern. Cong, on Fracture 3 324 1972 49. New Test Method Measuring Crack Arrest Proper­ ties of Steel. K. Ishikawa and K. Tsuya Proc. Intern. Cong, on Fracture 3 343 1972 50. On Plastic Strain Around the Tip of the Arrested Crack in a Robertson Test with a Temperature Gradient. K. Ishikawa and K. Tsuya Proc. 1974 Symp. Mech. Behav. Materials 1 115 1974 51. Dynamical Plastic Response and TRIP Phenomena in Metastable Austenite of Iron-Nickel Alloys. T. Araki, S. Wada and K. Kanao Proc. 1974 Symp. Mech. Behav. Materials 2 115 1974 52. Stability of γ Phase Formed in Fe-Mn-X Alloys Under High Pressure. M. Fujita and I. Uchiyama Proc. 4th Intern. Conf. High Pressure 305 1974 53. Improved Tool Wear by Titanium Deoxidation Products in Steel. T. Araki and S. Yamamoto Proc. Intern. Conf. Production Engg. 550 1974 54. Mechanical Properties of Cryogenic Fe-13Ni-Mo Alloy. K. Ishikawa and K. Tsuya Proc. Japan Cong. Matr. Res. 19 212 1975 55. Constitution and Properties of Non-Metallic In­ clusions in Steel Recognized as Favourable for Machinability. T. Araki and S. Yamamoto Proc. 5th Japan-USSR Joint Symp. on Phys. Cherm. Met. Process 1975 56. Some Aspects of New Type Non-Metallic Inclu­ sions Favorable for Mechinability. T. Araki and S. Yamamoto Proc. Intern. Forum Influ. Met. Machinability 159 1975 1.3非鉄金属材料 1. 水素化物法によるニオブ粉末の製造 佐々木靖男,天野宗幸, 有田正義 日本金属学会誌 35 77 1971 25. Al中He気泡の成長過程の透過電顕観察 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 2. Al-1. 0wt%Mg2Si合金におけるβ'析出相粒子の溶体化と成長に ついて 平田俊也 日本金属学会誌 35 579 1971 3. 再結晶したモリブデン線の延性におよぼす結晶粒度と炭素含有量 の影響 有冨敬芳,津谷和男 日本金属学会誌 35 662 1971 4. Cu-4 %Ti合金の77°K引張変形中の電気抵抗変化 斉藤一男,辻本得蔵 日本金属学会誌 35 764 1971 5. 純タングステンの転位ピットおよび光像の作成について 田村良雄,藤井忠行,大庭幸夫 日本金属学会誌 35 1027 1971 6. Beを含むCu及びNi基2元合金の初期時効の透過電子顕微鏡による研究 貝沼紀夫,渡辺亮治 日本金属学会誌 35 1126 1971 7. 非化学量論的NiTi相の電気抵抗の温度依存性 鈴木敏之,増本剛 日本金属学会誌 36 796 1972 8. Mg-Ce合金の時効にともなう組織変化について 大森梧郎,松尾茂,麻田宏 日本金属学会誌 36 1002 1972 9. Al-Mg-Si合金の析出におよぼす塑性変形の影響について 平田俊也,松尾茂 日本金属学会誌 36 1159 1972 10. Niを過剰に含むNiTiの時効析出と硬化 鈴木敏之,増本 剛 日本金属学会誌 37 39 1973 11. X線小角散乱法によるCu- 4 %Ti合金の低温時効初期過程の研究 辻本得蔵,斉藤一男,橋本健紀 日本金属学会誌 37 61 1973 12. X線小角散乱法によるCu-4% Ti合金の初期時効に続く時効過程の研究 辻本得蔵,橋本健紀,斉藤一男 日本金属学会誌 37 67 1973 13. モリブデン鋳塊の延性におよぼす0.15wt%RuとC,B複合添加の影響 有冨敬芳 日本金属学会誌 37 118 1973 14. RuとCを複合添加した再結晶モリブデン線の引張性質について 有冨敬芳,三喜田浩 日本金属学会誌 37 127 1973 15. Cu-4% Ti合金のサイドバンド構造のX線的研究 辻本得蔵,斉藤一男 日本金属学会誌 37 173 1973 16. Cu-4% Ti合金の時効前期にあらわれるサイドバンドに対応するモデル 辻本得蔵,斉藤一男 日本金属学会誌 37 179 1973 17. Zr-RuおよびZr-Pd系合金の熱処理材の機械的性質と組織について 木村啓造,上原重昭 日本金属学会誌 37 247 1973 18. Mg-Ce合金の析出過程について 大森梧郎,松尾茂,麻田宏 日本金属学会誌 37 677 1973 19. Al-Mg2Si擬2元共晶合金の一方向凝固 金子純一 日本金属学会誌 37 780 1973 20. 超音波法による高温におけるニッケルの弾性定数の測定 高橋仙之助,山本英爾 日本金属学会誌 37 373 1973 21. Ti-6Al-4V合金の相変態とかたさについて 笹野久興,小森進一,木村啓造 日本金属学会誌 38 199 1974 22. ニオブ水素化物の内部摩擦 天野宗幸,佐々木靖男 日本金属学会誌 38 969 1974 23. CoZr相の組成領域と機械的性質 鈴木敏之,増本 剛 日本金属学会誌 39 117 1975 24. Ti-2at%Zr合金の多重降状現象 笹野久興,木村啓造 日本金属学会誌 39 142 1975 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 白石春樹,渡辺亮治,坂入英雄,八木栄一,唐沢考,橋口隆吉 日本金属学会誌 39 233 1975 26. Mg-1. 3wt%Ce合金の析出過程におよぼす冷間加工の影響 大森梧郎,松尾茂 日本金属学会誌 39 444 1975 27. 多結晶マグネシウムの再結晶におよぼすセリウム添加の影響 大森梧郎 日本金属学会誌 39 451 1975 28. Zr-2. 5Nb-Ru合金の焼き入れ材の組織と機械的性質について 上原重昭,木村啓造 日本金属学会誌 39 576 1975 29. Al-Ta系状態図の研究 木村啓造,中野 理,大越恒雄 軽金属 23 106 1973 30. 一方向凝固におけるアルミニウム合金中のTiの結晶粒微細化効果 金子純一 軽金属 23 218 1973 31. Mg-Ce, Mg-La合金の電池応用に関する実験 大森梧郎,土田 敬,泉 彰英,木村啓造 軽金属 23 330 1973 32. Al-4. 2wt%Cu合金の時効挙動に及ぼすMnの影響について 松尾茂,平田俊也 軽金属 25 18 1975 33. Al-Mg2Si共晶合金の圧延材の性質 金子純一 軽金属 25 303 1975 34. Effect of Ag on the Precipitation Process in Al-Mg-Si Alloys. T. Hirata and S. Matsuo Trans. Japan Inst. Metals 12 101 1971 35. Two-Step Aging Behaviors in an Al-1.2wt% Mg2Si Alloy. T. Hirata and S. Matsuo Trans. Japan Inst. Metals 13 231 1972 36. Quench-Hardening and Mechanical Properties of Ni-Rich NiTi Compounds. T. Suzuki Trans. Japan Inst. Metals 14 31 1973 37. Quench-Hardening Mechanism based on the Elec­ trical Properties in Non-Stoichiometric NiTi. T. Suzuki and K. Masumoto Trans Japan Inst. Metals 15 150 1974 38. Precipitation Process in a Mg-Ce Alloy. G. Omori, S. Matsuo and H. Asada Trans. Japan Inst. Metals 16 247 1975 39. Effect of Strain Rate on Ductile-Brittle-Ductile Transition in Nb-0.5 at %H Alloy. S. Sasaki, T. Matsumoto, M. Hihara and T. Yoshioka Trans. Japan Inst. Metals 16 307 1975 40. Interaction between Interstitial Hydrogen and Substitutional Solute Atoms in Solid Solutions of Niobium-Base Ternary Alloys. T. Matsumoto, Y. Sasaki and M. Hihara J. Phys. Cherm. Solids 36 215 1975 41. Cell Structures in Deformed Copper Crystals. Y. Kawasaki J. Phys. Soc. Japan 36 142 1974 42. A Model on the Flow-Stress Change of Pure Lead at the Superconducting-Normal Transition. T. Takeuchi J. Phys. Soc. Japan 37 1537 1974 43. Linewidth of 93Nb NMR Absorption Curve in Nb0.95 V0.05 Hx. T. Matsumoto, T. Ito and 1.4耐熱材料 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 Y. Sasaki J. Phys. Soc. Japan 39 841 1975 44. On the Quenched Structure and Aging Process of Ti-8~15.8 wt % Al Alloy. H. Sasano, T. Tsujimoto and H. Kimura Titanium Sci. Tech. 3 1635 1973 45. Heat-Treatment and Mechanical Properties of Ti-6Al-2Co Alloy. H. Kimura, S. Komori, H. Sasano and O. Nakano Titanium Sci. Tech. 4 2227 1973 46. On the Rolling Deformation and Recrystallization of (111)[112] Single Crystals of High-Purity Tungsten, Molybdenum and Tantalum. Y. Ohba, T. Fujii and Y. Tamura J. Less-Common Metals 39 161 1974 47. Rolling Deformation and Recrystallization of (111)[112] Single Crystals of High-Purity Mo and Ta. Y. Ohba and T. Fujii Met. Trans. 4 2477 1973 48. Dislocation Structure in Dehydrogenated Niobium. M. Amano and Y. Sasaki Phys. Stat. Sol. (a) 19 405 1973 1.耐熱合金で鋳ぐるみ加工被覆したWのクリープ破断強さについて 新井隆,依田連平 日本金属学会誌 35 1050 1971 2. W-Ta系合金の酸化挙動 依田連平,板垣孟彦 日本金属学会誌 36 1121 1972 3 •焼結W-Cr-Pd合金の酸化特性におよぼすPdの効果について 板垣孟彦,依田連平 日本金属学会誌 38 486 1974 4.18Cr-12Ni鋼の高温疲れ特性 山崎道夫 鉄と鋼 59 1104 1973 5.粗大粒界析出処理中に圧延加工した18Cr-12Ni鋼の高温強さ 山崎道夫,武藤功 鉄と鋼 61 3106 1975 6 .オーステナイト耐熱鋼のクリープ破断強度と熱処理 山崎道夫 熱処理 11 91 1971 7. The Role of Niobium and Molybdenum on the High Temperature Properties of 20% Cr-10% Mn-6% Ni-0.6% N Type Austenitic Steels and the Grain Boundary Reaction. H. Yoshida, K. Koike and R. Yoda Trans. Iron Steel Inst. Japan 11 76 1971 8. Hydrogen Permeation Through Some Heat Re­ sisting Alloys. (Tech. Rep.) K. Masui and H. Yoshida Trans. Iron Steel Inst. Japan 14 306 1974 1.5電子材料 1.最近のカルコゲン•クロマイト強磁性半導体の研究(Ⅰ) 増本剛,清沢昭雄,関沢尚,寺西暎夫 日本金属学会会報 10 113 1971 2.最近のカルコゲン•クロマイト強磁性半導体の研究(Ⅱ) 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 増本剛,清沢昭雄,関沢尚,寺西暎夫 日本金属学会会報 10 183 1971 3.電気接点の大気中における開離アークについて 佐藤充典,土方政行,森本一郎 日本金属学会誌 36 238 1972 4.Ag中に各種酸化物粒子を分散させた電気接点の移転消耗特性について 佐藤充典,土方政行,森本一郎 日本金属学会誌 36 410 1972 5. Ag, Ag-Ni, Ag-C接点の特性におよぼすAgCl, AgBr, Agl添加の影響 佐藤充典,土方政行,森本一郎 日本金属学会誌 36 638 1972 6. Ag中にMg, Mn, Laの酸化物を分散させた接点について 佐藤充典,土方政行,森本一郎 日本金属学会誌 36 765 1972 7. Ag中にMg, Mn, La, Zrの酸化物を2種類共存させた接点について 佐藤充典,土方政行,森本一郎 日本金属学会誌 36 770 1972 8 .化合物半導体ZnCeP2およびCdSiP2の結晶作製と二,三の光学的性質 磯村滋宏,増本剛 日本金属学会誌 36 982 1972 9.V3Si超電導線材の研究 吉田勇二,太刀川恭治 日本金属学会誌 37 558 1973 10.化学輸送法による強磁性スピネルCuCr2Se4単結晶の作製とその諸性質 中谷功,増本剛 日本金属学会誌 39 110 1975 11.Nb-Ga系中間相の拡散生成とその超電導特性 太刀川恭治,福田佐登志 日本金属学会誌 39 544 1975 12. Laves相化合物複合テープV/HfxZr1-xの組織と超電導特性 井上廉,太刀川恭治 日本金属学会誌 39 1266 1975 13.高磁界超電導材料としてのV-Hf-Zr系Laves相化合物の研究 井上廉,太刀川恭治 日本金属学会誌 39 1274 1975 14.開管法によるGaxIn1-xSb気相成長に対する熱力学的考察 清沢昭雄,増本剛,磯村滋宏 日本金属学会誌 39 1307 1975 15. Chalcopyrite型3元化合物半導体 磯村滋宏 応用物理 43 1184 1974 16. Laves相複合超電導線の臨界電流 井上廉,太刀川恭治 固体物理 10 625 1975 17.化合物極細多芯線の開発 太刀川恭治 低温工学 10 124 1975 18. A New High Field Superconductor, V2HfxZr1-x K. Inoue and K. Tachikawa Appl. Phys. Letters 18 235 1971 19. Current-Carrying Capacities of Superconducting Multifilamentary V3Ga Cable. K. Tachikawa and Y. Iwasa Appl. Phys. Letters 24 34 1974 20. Superconducting Current Capacities of Composite- Processed Laves Phase Tapes, V/HfxZr1-x Tape. K. Inoue and K. Tachikawa Appl. Phys. Letters 25 94 1974 21.Improved Composite-Processed V3Ga through Par­ tial Substitution of Aluminum for Gallium in the Matrix. Y. Yoshida, K. Tachikawa and Y. Iwasa Appl. Phys. Letters 27 632 1975 22. Superconducting Critical Currents of Small Coils of the Multifilamentary V3Ga Wire under Pulsed 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 Current Excitation. K. Ito and K. Tachikawa Appl. Phys. Letters 26 67 1975 23. The Effects of Grain Size and Carbon Content on the Ductility of Recrystallized Molybdenum Wire. N. Aritomi and K. Tsuya Trans. Japan Inst. Metals 13 32 1972 24. Characteristics of the Arc on Contact Breaking of Noninductive Circuit in Air. M. Sato, M. Hijikata and I. Morimoto Trans. Japan Inst. Metals 15 91 1974 25. Characteristics for Electrical Contact of Silver Base Alloys Containing Magnesium and Lantha­ num Oxides. M. Sato, M. Hijikata and I. Morimoto Trans. Japan Inst. Metals 15 180 1974 26. Characteristics of Silver Base Contacts Contain­ ing Various Metal Oxides. M. Sato, M. Hijikata and I. Morimoto Trans. Japan Inst. Metals 15 399 1974 27. Characteristics for the Electrical Contact of Silver Base Alloys Containing Two Kinds of Oxide out of Mg, Mn, La and Zr Oxides. M. Sato, M. Hijikata and I. Morimoto Trans. Japan Inst. Metals 15 408 1974 28. Physical and Electronic Properties of Semicon­ ducting Solid Solutions of the Cd3P2-Zn3P2 Sys­ tem. K. Masumoto, S. Isomura and K. Sasaki Phys. Stat. Sol. 6 515 1971 29. Some Optical Properties of ZnGeP2 and CdSiP2. S. Isomura and K. Masumoto Phys. Stat. Sol. 6 K139 1971 30. Preparation and Some Optical Properties of ZnGeP2 and CdSiP2. S. Isomura and K. Masumoto Phys. Stat. Sol. (a) 13 223 1972 31. Electroreflectance Spectra of AlxIn1-xSb Alloys. S. Isomura, F. Prat and J. C. Wooley Phys. Stat. Sol. 65 213 1974 32. Superconducting Transition Temperatures and Lattice Instabilities in Vanadium Base Laves Phase Compounds. K. Inoue and K. Tachikawa Japan. J. Appl. Phys. 12 161 1973 33. Studies on Superconducting V3Si Tapes Made by a New Process. K. Tachikawa and Y. Yoshida Japan. J. Appl. Phys. 12 1107 1973 34. Temperature Dependence of the Magnetic Easy Direction of Pr (Co1-xCux)5 Intermetallic Com­ pounds. H. Maeda Japan. J. Appl. Phys. 12 1825 1973 35. Strong Temperature Dependence of Coercivity for Pr(Co1-xCux)5 Compounds. H. Maeda Japan. J. Appl. Phys. 12 1959 1973 36. Upper Critical Fields and Critical Currents of Superconducting Zirconium-Rhodium Alloys. 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 K. Tokano and K. Tachikawa J. Less-Common Metals 33 275 1973 37. Study of the Crystal Structure and Stability of Pseudobinary Compounds SmCo5-xCux. I. Nishida and M. Uehara J. Less-Common Metals 34 285 1974 38. Anisotropies in Microstructure and Critical Cur­ rent Densities in Superconducting V3Ga Tapes. Y. Tanaka and K. Tachikawa J. Less-Common Metals 37 177 1974 39. Synthesis of the Superconducting Nb3Ga Film by the Chemical Vapour Deposition. H. Kawamura and K. Tachikawa Phys. Letters A 50A 29 1974 40. Synthesis of the A-15 Nb3Si Film by the Chemical Vapour Deposition. H. Kawamura and K. Tachikawa Phys. Letters 50A 65 1975 41. Upper Critical Fields of Noncrystalline Zr77Rh23 Alloy and Intermetallic Zr2nRh Compound K. Tokano and K. Tachikawa Phys. Letters 54A 205 1975 42. Current-Carrying Capacities of Small V3Ga Pan­ cakes. S. Fukuda, K. Tachikawa and Y. Iwasa Cryogenics 13 153 1973 43. AC Losses of V3Ga Tapes. D. Horigami, J. F. Bussiere and Y. Tanaka Cryogenics 15 660 1975 44. Semiconducting Properties of Nonstoichiometric Manganese Silicides. I. Nishida J. Mat. Sci. 7 435 1972 45. Studies on the Formation of V3Ga and V3Si Super­ conducting Compounds by a New Diffusion Process. K. Tachikawa, U. Yoshida and L. Rinderer J. Mat. Sci. 7 1154 1972 46. High-Field Superconducting Current Capacities of Composite-Processed V3Ga Tapes. K. Tachikawa, Y. Tanaka and Y. Iwasa J. Appl. Phys. 44 898 1973 47. Structure and Superconductivity of Metastable Phases in Liquid Quenched Zr-Rh Alloys. T. Tokano and K. Tachikawa J. Appl. Phys. 46 3609 1975 48. Thermodynamic Studies on Vapor Growth of GaxIn1-xSb in an open Tube System. T. Kiyosawa, K. Masumoto and S. Isomura J. Cryst. Growth 30 317 1975 49. The Crystal Growth and Thermoelectric Properties of Chromium Disilicides. I. Nishida J. Mat. Sci. 7 1119 1972 50. Effect of Thermal Treatment in Sulfur Atmos­ phere on the Magnetic Properties of Ferromagnetic Semiconductor CdCr2S4 Single Crystals. K. Masumoto, T. Kiyosawa, and I. Nakatani J. Phys. Chem. Solids 34 569 1973 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 51.Annealing Behavior of Induced Anisotropy in Electrodeposited Nickel Films. H. Maeda and I. Morimoto J. Phys. Soc. Japan 32 79 1972 52. Composition Dependence of Density in NiTi and CoTi. T. Suzuki and K. Masumoto Met. Trans. 3 2009 1972 53. Study of Semiconductor-to-Metal Transition in Mn-Doped FeSi2. I. Nishida Phys. Rev. B7 2710 1973 54. High Field Superconducting Properties of Laves Phases in V-Hf and V-Hf-Zr Alloys. K. Inoue and K. Tachikawa Proc. 12th Intern. Conf. Low Temperature Physics. 483 1971 55. Current-Carrying Capacities of V3Ga Supercon­ ducting Solenoids. S. Fukuda, Y. Tanaka, K. Tachikawa and Y. Iwasa Proc. 1972 Appl. Superconductivity Conf. 256 1972 56. Upper Critical Fields of Superconducting Laves Phases in V-Hf-X Ternary Alloys. K. Inoue and K. Tachikawa Proc. 1972 Appl. Superconductivity Conf. 415 1972 1.6原子炉材料 1.ZrとCuの拡散対およびZr-Nb合金とCuとの拡散対における形成層の挙動 木村啓造,美濃部行雄,上原重昭,本間一広,木村隆 日本金属学会誌 37 552 1973 2. Taを含むⅤ基二元合金の機械的性質 岩尾暢彦,貝沼紀夫,渡辺亮治,下村武弘 日本金属学会誌 39 512 1975 3.数種の耐熱金属材料の水素透過について 吉田平太郎,増井寛二 耐熱金属材料研究委員会報告 12 193 1972 1.7複合材料 1.Cu-Al2O3分散強化型合金の機械的性質の温度依存性について 高橋仙之助,吉岡正孝 日本金属学会誌 35 739 1971 2.炭素繊維―ニッケル系複合材料の作製と高温の性質 塩田一路,渡辺治 日本金属学会誌 36 760 1972 3 .電析法による炭素繊維上へのニッケルの連続均一被覆 塩田一路,渡辺治 日本金属学会誌 38 788 1974 4.ニッケル―炭素繊維間の高温挙動 塩田一路,渡辺 治 日本金属学会誌 38 794 1974 5 .ニッケル―炭素繊維系の高温における微細構造について 塩田一路,渡辺治 日本金属学会誌 39 122 1975 6.炭素繊維への熱分解黒鉛の被覆 渡辺治,冨塚功,生沢博史 窯業協会誌 79 9 1971 7.リグニンとポリビニルアルコールを原料とする炭素繊維の空孔 冨塚 功,栗田利雄,田中芳雄,渡辺 治 窯業協会誌 79 24 1971 8.ピッチ系炭素繊維の空孔 冨塚功,栗田利雄,田中芳雄,渡辺治 窯業協会誌 79 217 1971 2.冶金技術部門 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 9. Wet Oxidation of Carbon Fibers. I. Tomizuka and O. Watanabe 窯業協会誌 83 69 1975 10. 電算機による炭素の(002) X線回折プロファイルの解析 冨塚功,渡辺治 炭 素 78 82 1974 11. 無重量環境下でのシリコンカーバイド強化銀複合材料の作製 河田和美,高橋仙之助,吉田進,小沢英一,依田連平 スカイラブ実験結果集 1 203 1974 12. The Fine Structure of Lignin-based Carbon Fibers. J. Johnson, I. Tomizuka and O. Watanabe Carbon 13 321 1975 13. The Structure of Unidirectional Solidified Eutectic of Al-Cu Containing Boron Fibers. I. Shiota and O. Watanabe Fukugo Zairyo Kenkyu 13 32 1975 14. The Fine Structure of Lignin and Pitch-Based Carbon Fibres. D. J. Johnson and I. Tomizuka Proc. Intern. Conf. Carbon Fibres 4 1974 15. 正弦波空気圧振動を利用した薄板の動的材料試験法 山本巌 計測自動制御学会論文集 8 709 1972 16. 空気圧関数発生器 山本厳 計測自動制御学会論文集 11 437 1975 2.1金属化学 1.N-(2-ピリジル)-N'-(4-フェニルスルホン酸)-C-フェニルホルマザンと 金属イオンとの反応 松島忠久,川瀬 晃 分析化学 20 156 1971 2 .第2週期元素のアルミニウム化合物とAlKβ1およびAlKβ'線の化学 シフトとの関係 大野勝美 分析化学 20 308 1971 3. X線マイクロアナライザーによる酸化鉄の状態分析 本間一広,木村 隆,川崎要造,副島啓義 分析化学 23 591 1974 4.フッ化物溶融塩のNi/Ni(Ⅱ)照合電極 鈴木 正 電気化学 41 795 1973 5. 80Ni-20Cr合金の初期酸化層の形成過程 武井 厚,新居和嘉 日本金属学会誌 36 853 1972 6.耐熱合金の耐酸化性表面層の生成と破壊について 武井 厚 熱処理 12 337 1972 7.電算機によるpH-Potential図の作製 河村和孝 溶融 塩 15 425 1972 8. Nuclear Magnetic Relaxation Study of 139La in Ionic Aqueous Solutions. K. Nakamura and K. Kawamura Bull. Chem. Soc. Japan 44 330 1971 9 . Crystal Structures of 1-(2-Thiazolylazo) -6-Bromo- 2-Naphthol and Bis (1-(2-Thiazolylazo) -2-Naph- thol) Iron (Ⅱ). M. Kurahashi and A. Kawase Bull. Chem. Soc. Japan 45 1140 1972 10. Deuteron Magnetic Resonance Studies of Struc­ tures and Phase Transitions in Tantalum Deu- 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 terium System. K. Nakamura Bull. Cherm. Soc. Japan 45 3356 1972 11. Deuteron and Niobium Magnetic Resonance Study in the Nb-D System. Comments on the Effects of Interstitial Impurities. K. Nakamura Bull. Cherm. Soc. Japan 46 2028 1973 12. Structure of Ordered V2D as Determined by Deu­ teron Magnetic Resonance. K. Nakamura Bull. Cherm. Soc. Japan 46 2588 1973 13. The Crystal Structure of Chloro-1- (2-Thiazolyl- azo) -2-Naphtholatopalladium (Ⅱ) Dioxane Sol­ vate. M. Kurahashi Bull. Cherm. Soc. Japan 47 2045 1974 14. The Crystal Structure of Bis (1-(2-Thiazolylazo)- 2-Naphtholato) Nickel (Ⅱ). M. Kurahashi Bull. Cherm. Soc. Japan 47 2067 1974 15. Membrane Potentials and Membrane Resistances of Pyrex Glass Electrodes in AgCl, LiCl-KCl Eutectic Melt. T. Suzuki DENKI KAGAKU 39 380 1971 16. A Computer Simulation for Diffusion Potentials for Aqueous and Fused Salt Systems. M. Okada and K. Kawamura DENKI KAGAKU 39 482 1971 17. Transport Numbers from EMF Measurements on the Molten Silver Nitrate and Lithium Nitrate System. M. Okada and K. Kawamura DENKI KAGAKU 39 812 1971 18. Equilibria between Zirconium and Its Chlorides in LiCl-KCl Eutectic Melt. T. Suzuki DENKI KAGAKU 39 864 1971 19. The Molecular Structures of Palladium (Ⅱ), Copper (Ⅱ) and Nickel (Ⅱ) Chelate of 1-(2- Thiazolylazo) -2-Naphthol. M. Kurahashi Cherm. Letters 63 1974 20. The Crystal Structure of 1-(2-Thiazolylazo) -2- Naphthol. M. Kurahashi Cherm. Letters 181 1974 21. The X-ray Analysis of Bis (1-(2-Thiazolylazo) -2- Naphtholato) Cobalt (Ⅲ) Perchlorate. M. Kurahashi Cherm. Letters 1271 1974 22. Internal Transport Numbers on the Molten Silver Nitrate-Lithium Nitrate System. K. Kawamura and M. Okada Electrochim. Acta 16 1151 1971 23. A New Cell Design for the Determination of Trans­ port Number in Molten Silver Nitrate-Rubidium Nitrate System. M. Okada and K. Kawamura Electrochim. Acta 19 777 1974 24. An Equation for Numerical Computation of Self Diffusion Coefficient in Salt Baths. K. Kawamura and T. Ando Trans. Japan Inst. Metals 13 310 1972 25. Self-Diffusion Coefficients of Silver and Sodium 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 Ions and Friction Coefficients in Silver Nitrate- Sodium Nitrate Melt. K. Kawamura and T. Ando Trans. Japan Inst. Metals 14 457 1973 26. Cation Transport Phenomena in NiO. Y. Ikeda, K. Nii, G. Béranger and P. Lacombe Trans. Japan Inst. Metals 15 441 1974 27. Solubility of Nitrogen in Liquid Fe-C-Si Alloys. M. Uda and R. D. Pehlke AFS Cast Metals Res. J. (March) 30 1974 28. Spectrophotometric Reactions with Copper and Zinc with 2- (2-Quinolylazo) -1-Naphthol. N. Kawase Analitica Chimica Acta 58 311 1972 29. Proton Magnetic Resonance Line Shapes in the Ti and Zr Hydrides. K. Nakamura J. Magnetic Resonance 14 31 1974 2.2分析化学 1.スパーク放電による合金の消耗量とスペクトル線強度の関係 高橋 務 分析化学 20 145 1971 2.スパーク放電による金属電極の消耗現象における気相と固相の組成関係 高橋務 分析化学 20 485 1971 3 . く形波ポーラログラフ法によるニッケル中の微量銅の定量 大河内春乃,須藤恵美子 分析化学 20 683 1971 4 .陽イオン交換樹脂分離―オキシン抽出吸光光度法による鉄鋼中の微量ア ルミニウムの定量 大河内春乃 分析化学 20 1381 1971 5.第4級アンモニウム塩によるCo-PAR錯体抽出を利用した鉄鋼中の微 量コバルトの定量 大河内春乃 分析化学 21 51 1972 6.ヘテロ環をもつホルマザン化合物と銅,ニッケルとの反応 清川政義,川瀬晃 分析化学 21 244 1972 7.ホルマザン 川瀬 晃 分析化学 21 578 1972 8.けい光X線分析法による合金中の希土類元素の定量 俣野宣久 分析化学 21 1187 1972 9 . 2-(2-チアゾリルアゾ)-4 - メチルフェノールおよび2-(2 -チアゾリルア ゾ)-4, 6-ジメチルフェノ ールによるニッケルの抽出 藤原純,川瀬晃 分析化学 21 1191 1972 10. EDTAマスキング―共沈分離法による鉛中の微量ビスマスと鉄の分離 濃縮 大河内春乃,須藤恵美子 分析化学 22 431 1973 11.2-(2 ーチアゾリルアゾ)-3, 4, 5ートリメチルフェノールおよび2-(2-チアゾ リルアゾ)-3, 4, 6-トリメチルフェノールによるニッケルの抽出 藤原純,川瀬晃 分析化学 22 564 1973 12.1-(2 -ピリジルアゾ)-9-フェナントロールと銅,ニッケルおよび亜鉛との 反応 清川政義,川瀬晃 分析化学 22 8601973 13.カーボンチップを用いる真空融解法による高純度ニッケル中の微量酸素定量 斉藤守正,須藤恵美子 分析化学 24 248 1975 14.14MeV中性子放射化―高分解能γ線スペクトロメトリーによる高合金中の 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 けい素の定量 千葉実 分析化学 24 475 1975 15.塩粉末を用いたスパークイオン源質量分析法による鉄鋼中の不純物の定量 斉藤守正,須藤恵美子 分析化学 24 605 1975 16 .けい光X線分析におけるノン・ルーチンアナリシス 大野勝美 X線分析第7集 7 187 1972 17.無機材料の機器分析におけるデータの統計的処理法 大野勝美 セラミックス 6 962 1971 18.鉄鋼のガス分析(技術資料) 須藤恵美子,斉藤守正 鉄と鋼 60 1805 1974 19.真空融解法による金属マンガン,アルミニウムの酸素定量 斉藤守正,須藤恵美子 日本金属学会誌 39 368 1975 20. Determination of Silicon Dioxide in Iron and Steelmaking Slags and Fluorspars by 14 MeV Neutron Activation and High Resolution Gamma­ Ray Spectrometry. M. Chiba, Y. Inoue and Y. Tajiri J. Radioanal. Chem. 12 519 1972 21.Determination of Silicon in Cast Iron by 14 MeV Neutron Activation Analysis. M. Chiba and Y. Inoue J. Radioanal. Chem. 20 83 1974 22. Rapid Determination of Molar Ratios in Binary Systems by 14 MeV Neutron Activation Analysis. M. Chiba J. Radioanal. Chem. 20 665 1974 2.3鉄 製 錬 1.微粉鉄鉱石の水素による輸送層還元 尾沢正也,田中稔 鉄と鋼 58 821 1972 2.噴流層による粉鉄鉱石の還元 尾沢正也 鉄と鋼 59 361 1973 3.金材技研式連続製鋼法の装置と最近の操業結果について 中川龍一,吉松史朗,上田卓弥,三井達郎,福沢章,佐藤彰,尾崎太 鉄と鋼 59 414 1973 4.高速度工具鋼の凝固組織 郡司好喜,日下邦男,石川英次郎,須藤興一鉄と鋼 59 1089 1973 5.鋼塊の凝固組織の顕出法 郡司好喜,岡本平(部会資料) 鉄と鋼 61 884 1975 6 .金材技研式連続製鋼装置の化学工学的一考察―(モデル実験Ⅰ ) 上田卓弥,三井達郎,中川龍一,吉松史朗 日本鉱業会誌 89 473 1973 7.金材技研式連続製鋼装置のフローパターン―(モデル実験Ⅱ) 上田卓弥,三井達郎,中川龍一,吉松史朗 日本鉱業会誌 89 545 1973 8. Studies on NRIM Continuous Steelmaking Process. R. Nakagawa, S. Yoshimatsu, T. Ueda, T. Mitsui, A. Sato, A. Fukuzawa and T. Ozaki Trans. Iron Steel Inst. Japan 13 333 1973 9 . Surface Tension of the Molten CaO-SiO2 Binary and CaO-SiO2-Al2O3 Ternary System. K. Gunji and T. Dan Trans. Iron Steel Inst. Japan 14 162 1974 10. Solidification Structure of High Speed Tool Steel. K. Gunji, K. Kusaka, E. Ishikawa and K. Sudo Trans. Iron Steel Inst. Japan 14 257 1974 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 11. Spouted Bed Reduction of Iron Ores. M. Ozawa Trans. Iron Steel Inst. Japan 15 128 1974 12. Continuous Steelmaking in NRIM. R. Nakagawa, T. Ueda, S. Yoshimatsu, A. Sato, T. Mitsui, I. Uehara and A. Fukuzawa Proc. ICSTIS Ⅰ 290 1971 13. On Formation of Inclusions in Liquid Iron by Counter Diffusion of Reactants Zr and O or N. M. Arita and K. Gunji Proc. ICSTIS Ⅰ 598 1971 14. Thermodynamics of Liquid Multi-Component Iron Alloys Containing Nitrogen. K. Gunji, K. Sudo and E. Ishikawa Proc. 4th Japan-USSR Joint Symp. on Phys. Chem. Metall. Processes 185 1974 2.4非鉄製錬 1. 粗銅の真空吸上げ精製(銅熔錬における真空吸上げ精製法,第2報) 亀谷博,山内睦文 日本鉱業会誌 88 347 1972 2. 水槽内におけるガス吹込みによる攪拌模型炉の水槽実験(第1報) 亀谷博,山内睦文 日本鉱業会誌 88 483 1972 3. 金属シリコン製造炉の炉内生成物についての2 , 3の知見 黒沢利夫,柳橋哲夫,落合貞行 日本鉱業会誌 88 489 1972 4. 真空吸上げ精製による粗銅中の硫黄,酸素および不純物の除去 山内睦文,亀谷博 日本鉱業会誌 89 45 1973 5. 自熔炉ならびに転炉煙灰に関する2, 3の問題 黒沢利夫,柳橋哲夫,東郷浩二,加藤俊夫 日本鉱業会誌 89 107 1973 6. 懸濁電極による銅電解 亀谷博,森中功 日本鉱業会誌 89 165 1973 7. 鈹および白鈹の真空吸上げ精製 山内睦文,亀谷博,藤井治,島政雄 日本鉱業会誌 89 669 1973 8. 鈹の真空吸上げ精製に関するモデル 山内睦文,亀谷 博 日本鉱業会誌 89 737 1973 9. ガス吹込みによる鈹および白鈹中の不純物除去 亀谷 博,山内睦文,村尾顕三,藤井 治 日本鉱業会誌 90 103 1974 10. 90℃におけるS2O32-―H2O系電位-pH図 青木愛子,亀谷 博 日本鉱業会誌 90 611 1974 11. 亜鉛精鉱の加圧浸出速度に及ぼす溶液組成および温度の影響 吾妻潔,亀谷博,斉藤幸七 日本鉱業会誌 90 645 1974 12. 鉛の懸濁電解 亀谷博,村山勝男 日本鉱業会誌 91 601 1975 13. 90℃におけるFe-SO4-H2O懸濁系電位-pH図 青木愛子,亀谷博 日本鉱業会誌 91 727 1975 14. 銅の懸濁電極電解における電位曲線 亀谷博 電気化学 40 449 1972 15. 90℃におけるCu-SO4-H2O系電位-pH図 亀谷 博,青木愛子 電気化学 40 583 1972 16. 90℃におけるCu-Cl-H2O系電位-pH図 亀谷 博,青木愛子 電気化学 40 720 1972 17. 銅の懸濁電極における電極の分極と電流密度との関係 亀谷 博 電気化学 41 112 1973 18. 溶融PbCl2-KCl系およびSrCl2-KCl系の分子容および当量導電率 33. Electromotive Force of an Oxygen Concentration Cell and Magnetite Measurements in Connection 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 吉田晋,小山田了三 電気化学 41 221 1973 19.ガラス状PbO-SiO2, PbO-B2O3およびPbO-GeO2系のtan δの温度依存性 萩原尚男,小山田了三 電気化学 41 848 1973 20.二酸化ゲルマニウムの加圧水素還元 長谷川良佑,黒沢利夫,柳橋哲夫 日本金属学会誌 35 276 1971 21.粗合金からサブクロライド法によるアルミニウムの抽出 黒沢利夫 日本金属学会誌 35 533 1971 22.三酸化タングステンおよびパラ・タングステン酸アンモニウムの 加圧水素還元 長谷川良佑,黒沢利夫,柳橋哲夫 日本金属学会誌 37 621 1973 23. Carbothermic Reduction of Alumina and Alumi­ nous Ores and Effects of Several Additional Materials. T. Kurosawa, T. Yagihashi, T. Kikuchi and S. Ochiai Trans. Japan Inst. Metals 12 55 1971 24. Some Features of Electro-Crystallization of Cr from Molten Salts. O. Watanabe and T. Sugata Trans. Japan Inst. Metals 12 301 1971 25. Vacuum Lift Refining of Blister Copper (1st Report). H. Kametani and C. Yamauchi Trans. Japan Inst. Metals 13 13 1972 26. Hydrogen Reduction of Germanium Dioxide. R. Hasegawa, T. Kurosawa and T. Yagihashi Trans. Japan Inst. Metals 13 39 1972 27. Effect of the Crystal Structure on the Acid Dis­ solution of Zirconia. T. Takeuchi and K. Kawamura Trans. Japan Inst. Metals 13 262 1972 28. Hydrogen Reduction of Nickel Oxide under High Pressure. T. Kurosawa, R. Hasegawa and T. Yagihashi Trans. Japan Inst. Metals 13 265 1972 29. Hydrogen Reduction of Germanium Dioxide under High Pressure. R. Hasegawa, T. Kurosawa and T. Yagihashi Trans. Japan Inst. Metals 13 272 1972 30. The Kinetics of the 2Al(l)+ AlCl3 (g) =3AlCl(g) Reaction in the Subhalide Process of Aluminum. T. Kikuchi, T. Kurosawa and T. Yagihashi Trans. Japan Inst. Metals 13 355 1972 31. Extraction of Aluminum from Crude Aluminum Alloy by the Subchloride Process. T. Kikuchi, T. Kurosawa and T. Yagihashi Trans. Japan Inst. Metals 13 365 1972 32. A Fundamental Study on the Vacuum Treatment of Molten Matte and White Metal. H. Kametani, C. Yamauchi, K. Murao and M. Hayashida Trans. Japan Inst. Metals 14 218 1973 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 with the Vacuum Treatment of Molten Matte and White Metal. C. Yamauchi and H. Kametani Trans. Japan Inst. Metals 14 261 1973 34. Hydrogen Reduction of Tungsten Trioxide and Ammonium Para-Tungstate under High Pressure. R. Hasegawa, T. Kurosawa and T. Yagihashi Trans. Japan Inst. Metals 15 75 1974 35. Thermodynamische Betrachtung über die Bildung der Komplex-Ionen in des Geschmolzenen ThCl4- NaCl Systems. R. Oyamada J. Phys. Soc. Japan 32 1044 1972 36. Polarization Power Parameter in Fused Salt Binary Systems. R. Oyamada J. Phys. Soc. Japan 35 1171 1973 37. X-ray, Infrared, Optical (Visible region), and Dielectric Characteristics of the Glassy State of PbO-GeO2 Binary System. R. Oyamada and T. Hagiwara J. Phys. Soc. Japan 36 517 1974 38. Raman Spectra of Glassy PbO-SiO2 System. R. Oyamada and T. Hagiwara J. Phys. Soc. Japan 36 917 1974 39. Kinetics and Mechanism of the Dissolution of Thorium Oxide in Hydrofluoric Acid and Nitric Acid Mixture. T. Takeuchi, C. K. Hanson and M. E. Wadsworth J. Inorg. Nucl. Cherm. 33 1089 1971 40. The Kinetic Study of the Reaction of Thorium Oxide with Hydrofluoric Acid. T. Takeuchi and K. Kawamura J. Inorg. Nucl. Cherm. 34 2497 1972 41. Optical Absorption Spectra in Infrared and Visible Regions and Dielectric Constants of the Glassy State of PbO-B2O3 Binary System. R. Oyamada, H. Hagiwara and T. Kurosawa DENKI KAGAKU 41 13 1973 42. Suspensionselektrolyse von Nickel mit Hilfe einer Schwingzelle. H. Kametani und C. Yamauchi Z. Erzmetall 27 107 1974 3.加工技術部門 3.1鋳 造 1.鋳物工場の品質管理と電子計算機の利用 栗原 豊 鋳 物 43 470 1971 2.ねずみ鋳鉄の二,三の性質とクレージング性との関連について 生井 亨 鋳 物 43 970 1971 3.雰囲気流動ダイカスト法に関する研究 有本信也,牧口利貞 鋳 物 44 11 1972 4 .判別関数法による球状黒鉛鋳鉄のピンホール生成要因の解析 栗原豊,喜多新男 鋳 物 44 500 1972 5.ねずみ鋳鉄のクレージング生成過程の観察 生井 亨 鋳 物 44 897 1972 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 6. CO2型の崩壊性におよぼすマグネシャ添加の影響 村松晃,松村英一,牧口利貞 鋳 物 44 959 1972 7.鋳鉄の黒鉛組織とクレージング性との関連について 生井 亨 鋳 物 44 967 1972 8 .統計的手法による鋳鉄の黒鉛組織の数値化の試み 宮田征一郎,菊地政郎 鋳 物 45 563 1973 9.方向性のある片状黒鉛鋳鉄の特性について 生井亨 鋳 物 45 986 1973 10. Cr-Mo鋼鋳鋼及び鍛鋼の機械的性質の相異に関する研究 T•クルザティエ,中島宏興,倉部兵次郎 鋳 物 46 441 1974 11.鋳鉄の熱疲労 海江田義也,松田公扶 鋳 物 46 501 1974 12.低合金鋳鋼の靱性におよぼすSiの影響 倉部兵次郎 鋳 物 47 40 1975 13. Influence de Traitements Thermoplastiques sur les Propriétés d'un Aciers au Chrome-Molybdène. Comparaison entre Aciers Moulé, forgé et Pressé. T. Crouzatier, P. Detrez, T. Makiguchi et E. Plénard Mem. Sci. Rev. Met. 71 673 1974 3.2塑性加工 1.(110)〔001〕と(001)〔110〕純タングステン単結晶の室温~200℃ での圧延加工性について 大庭幸夫,田村良雄,藤井忠行 日本金属学会誌 35 177 1971 2.焼入れ硬化炭素鋼の延性におよぼす静水圧の影響 信木稔,小口醇 日本金属学会誌 38 401 1974 3. Fe-Mn合金の応力•ひずみ曲線に及ぼす静水圧の影響 小口醇,吉田進,太田口稔 日本金属学会誌 38 559 1974 4.アルミニウムの冷間圧延―遊星圧延機による圧延に関する研究Ⅰ― 田頭 扶,大久保透,鈴木正敏 塑性と加工 13 348 1972 5.アルミニウムの熱間圧延―遊星圧延機による圧延に関する研究Ⅱ― 田頭扶,大久保透,鈴木正敏 塑性と加工 13 831 1972 6 .圧延機構の理論的解析―遊星圧延機の圧延特性に関する研究Ⅰ― 田頭扶,大久保透,鈴木正敏 塑性と加工 14 211 1973 7 . On Rolling Workability of Pure Tungsten Single Crystals with (110) [001]and (001)[110] Orien­ tation at Room Temperature ~200℃. Y. Ohba, Y. Tamura and T. Fujii Trans. Japan Inst. Metals 12 348 1971 3.3粉末冶金 1.噴霧Fe-Cu合金粉の2 , 3の性質 田村皖司,武田徹,宮本憲治 粉体および粉末冶金 17 256 1971 2.粉末圧延法によるチタン薄板の製造 村松祐治,田村皖司 粉体および粉末冶金 20 10 1974 3.粉末圧延法によるチタン薄板の製造 村松祐治,田村皖司 粉体および粉末冶金 21 98 1975 4. Influence de la pression sur la croissance des 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 couches des composés intermétalliques (NbNi3, NbNi) dans les couples de diffusion nickel/niobium. Y. Muramatsu, F. Roux et A. Vignes Trans. Japan Inst. Metals 16 61 1975 3 4溶 接 1.水中におけるプラズマ溶接 蓮井 淳,猪又初夫 溶接学会誌 40 622 1971 2.後熱処理による固相接合過程の研究 橋本達哉,大橋 修 溶接学会誌 40 632 1971 3 .固相接合性におよぼす高真空中の表面処理の効果について 田沼欣司,橋本達哉 溶接学会誌 40 875 1971 4. AISI304, 316オーステナイト系ステンレス鋼溶接継手のクリープ 破断性質 岡根功,大寿美幸司 溶接学会誌 41 587 1972 5.アーク溶解時における窒素溶解量(溶鉄)におよぼす表面活性成 分の影響 宇田雅広,大野 悟 溶接学会誌 41 772 1972 6.溶射被膜の加圧焼結法に関する研究 北原 繁,岡根 功,蓮井 淳 溶接学会誌 41 925 1972 7.摩擦圧接の加熱過程について 福島貞夫,蓮井 淳 溶接学会誌 41 1074 1972 8 .溶接部熱・拘束応力・ひずみサイクル試験装置の開発とその応用 例について 稲垣道夫,故西川淳,頴娃一夫 溶接学会誌 41 1315 1972 9 . Varestraint試験法による高張力鋼の高温割れ感受性の評価とその検討 稲垣道夫,故西川淳,河野六郎 溶接学会誌 42 29 1973 10.パラジウムろうによるステンレス鋼継手の高温性質 雀部 謙,岡根 功,田辺 誠 溶接学会誌 42 32 1973 11.溶射被膜と素材の密着機構および境界部の構造について 北原繁,蓮井淳 溶接学会誌 42 91 1973 12.溶着金属の気孔生成に関する研究(第1報)アルミニウムと水素の関係 宇田雅広,大野 悟 溶接学会誌 42 225 1973 13.テーパかたさ試験法確立のための検討 稲垣道夫,村松由樹 溶接学会誌 42 1108 1973 14.高張力鋼溶接熱影響部における粒界液化割れの機構(第2報) 田村博,渡辺健彦 溶接学会誌 43 47 1974 15.水中におけるプラズマ溶接(第3報) 衣川純一,福島 孟,福島貞夫 溶接学会誌 43 189 1974 16.アーク溶解時におけるFe-Ta, Fe-Co, Fe-NiおよびFe-Si二元 合金中への窒素溶解量 宇田雅広,大野 悟 溶接学会誌 43 426 1974 17.溶接用SH-CCT図におよぼすMnの影響―鋼材再現溶接熱影 響部の変態挙動におよぼす成分元素の影響(第1報) 春日井孝昌,稲垣道夫 溶接学会誌 43 1004 1974 18.溶接用SH-CCT図におよぼすSiの影響―鋼材再現溶接熱影響部の変 態挙動におよぼす成分元素の影響(第2報)春日井孝昌,稲垣道夫 溶接学会誌 44 136 1975 19.溶接用SH-CCT図におよぼすMoの影響―鋼材再現溶接熱影響部の変 態挙動におよぼす成分元素の影響(第3報) 春日井孝昌,稲垣道夫 溶接学会誌 44 220 1975 番号 題目及著び者名 誌名 巻 頁 年 20.溶接用SH-CCT図におよぼすCrの影響―鋼材再現溶接熱影響部の変 態挙動におよぼす成分元素の影響(第4報) 春日井孝昌,稲垣道夫 溶接学会誌 44 323 1975 21.溶接用SH-CCT図におよぼすNiの影響―鋼材再現溶接熱影響部の変 態挙動におよぼす成分元素の影響(第5報) 春日井孝昌,稲垣道夫 溶接学会誌 44 687 1975 22.化学冶金的にみたスパッタリング現象-Fe-N系- 宇田雅広,大野 悟 溶接学会誌 44 799 1975 23.水中プラズマ溶接部の冷却 衣川純一,福島 孟,福島貞夫 溶接学会誌 44 834 1975 24. Development and Its Application of Weld Thermal- Restraint Stress and Strain-Cycles Simulator. M. Inagaki, J. Nishikawa and K. Ei Trans. Japan Weld. Soc. 4 3 1973 25. Hot Cracking in Synthetic Weld Heat-Affected Zone on Ni-Cr-Mo Type Higher Strength Steel. H. Tamura, N. Kato and T. Watanabe Trans. Japan Weld. Soc. 5 72 1974 26. Some Considerations on Internal Welding of Small-Size Tubes for Nuclear Plants. M. Inagaki, A. Okada, S. Shimizu and T. Aota Trans. Japan Weld. Soc. 5 152 1974 27. Creep Rupture Properties of Welded Joints of Type AISI304 and 316 Austenitic Stainless Steels. I. Okane and K. Osumi I.I.W. Colloquim 1972. Creep of Welded Structures Ⅸ 782 1972 28. A Study of the Bonding Mechanism of Sprayed Coatings. S. Kitahara and A. Hasui J. Vacuum Sci. Tech. 11 747 1974 3.5腐食・防食 1.高温純水中におけるステンレス鋼の分極挙動に及ぼす水温および 水中溶存酸素の影響 藤井哲雄,小林豊治,伊藤伍郎 日本金属学会誌 35 41 1971 2.高温硫酸ナトリウム水溶液中におけるオーステナイトステンレス 鋼のアノード分極挙動 藤井哲雄,小林豊治,伊藤伍郎 日本金属学会誌 35 47 1971 3 .19Cr-9 Niステンレス鋼の塩化マグネシウム水溶液中での応力腐 食割れに及ぼす添加元素の影響 松島志延,石原只雄 日本金属学会誌 35 914 1971 4 . Fe-Al-Cr合金の耐酸化性と機械的性質に及ぼすTi, Mo添加の影響 池田清一,大橋重雄,伊藤伍郎 日本金属学会誌 36 144 1972 5.オーステナイトステンレス鋼肉盛溶接金属の高温水による応力腐食割れ 石原只雄,清水義彦,伊藤伍郎 日本金属学会誌 37 1217 1973 6.18Crフェライトステンレス鋼の高温水による応力腐食割れにおよ ぼす不純物の影響 石原只雄,清水義彦,大橋重雄,伊藤伍郎 日本金属学会誌 38 278 1974 7.18Crフェライト系ステンレス鋼の応力腐食割れにおよぼす不純物 の影響 松島志延,石原只雄 日本金属学会誌 38 421 1974 8 . Fe-Al-Cr-Ti合金の耐酸化性と機械的性質におよぼすSi添加の 影響 池田清一,伊藤伍郎 日本金属学会誌 38 533 1974 9.高温水蒸気中におけるジルカロイ-2の酸化 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 池田清一,伊藤伍郎,大橋重雄 日本金属学会誌 39 710 1975 10.水中におけるアルミニウムの孔食におよぼすpHと溶存酸化剤の影響 後藤建次郎,伊藤伍郎,清水義彦,井上健,加藤正夫 軽金属 21 271971 11.アルミニウムの孔食発生と成長におよぼす全面腐食抑制剤と塩素水の影響 後藤建次郎,伊藤伍郎,清水義彦,井上健,加藤正夫 軽金属 23 157 1973 12.合成水道水中におけるアルミニウムの孔食について 後藤建次郎,清水義彦,伊藤伍郎 軽金属 23 164 1973 13.ジカルボン酸水溶液中におけるアルミニウムの陽極酸化 福島敏郎,福田芳雄,伊藤伍郎 金属表面技術 25 447 1974 14.オキシカルボン酸水溶液中におけるアルミニウムの高電流密度に よる陽極酸化 福島敏郎,福田芳雄,伊藤伍郎 金属表面技術 25 537 1974 15.無機酸浴中におけるアルミニウムの陽極酸化および局部腐食 福島敏郎,福田芳雄,伊藤伍郎 金属表面技術 25 542 1974 16.高温水腐食の電気化学的測定法 藤井哲雄 防食技術 23 257 1974 17.高温中性水溶液中におけるニッケルの不動態化挙動 藤井哲雄 防食技術 24 403 1975 18.高温塩化物水溶液中におけるステンレス鋼の孔食と孔食電位の温 度依存性 藤井哲雄 防食技術 24 183 1975 19.アルミニウムの陽極酸化過程における電解液中のシュウ酸イオン の役割 福田芳雄 日本化学会誌 1868 1974 20.アルミニウム陽極酸化皮膜の生成と溶解におよぼす電解液のpH とシュウ酸濃度の効果 福田芳雄 日本化学会誌 1299 1975 21.高温流水および水蒸気中におけるジルカロイ-2の腐食 清水義彦,伊藤伍郎,臼杵隆吉 日本原子力学会誌 15 248 1973 22. The Effect of Sulfate Ion on the Passivity of Iron in Neutral Buffer Solutions. K. Kodama Boshoku Gijutsu (Corrosion Eng.) 23 5 1974 23. The Formation of Iron Orthophosphate Colloids and Anodic Films on Iron in Phosphate Solutions. T. Kodama Boshoku Gijutsu (Corrosion Eng.) 23 545 1974 24. The Influence of Oxygen on the Electrochemical Behavior of Mild Steel in Neutral Solution at Temperatures up to 280℃. T. Fujii and T. Kobayashi Trans. Japan Inst. Metals 14 155 1973 25. Thermodynamic Stability of Oxides Formed on Fe-Cr and Fe-Ni-Cr Alloys in H2-H2O Mixture at 900℃. Y. Ikeda and K. Nii Trans. Japan Inst. Metals 16 409 1975 26. Microscopic Measurement of Ferric Hydroxide Films by Ellipsometry. T. Kodama Denki Kagaku (J. Electrochem. Soc. Japan) 42 344 1974 27. An Improved Method for the Calculation of the 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 Thickness and the Optical Constants of a Thin Film by Ellipsometry. T. Kodama J. Phys. (D) 5 1160 1972 28. Effect of Anions of Acidic Electrolytes on Anodic Phenomena of Aluminum. Y. Fukuda and T. Fukushima Proc. 5th Intern. Congr. Metallic Corrosion 197 1974 29. The Effect of Sulfate Ion on the Passivity of Iron in Neutral Buffer Solutions. T. Kodama Proc. 5th Intern. Congr. Metallic Corrosion 223 1974 30. Effect of Environmental Factors on the Protective Potential of Steel. T. Kobayashi Proc. 5th Intern. Congr. Metallic Corrosion 627 1974 31.The Adherence of Oxide Film to 80Ni-20Cr Alloy. A. Takei and K. Nii Proc. 5th Intern. Congr. Metallic Corrosion 696 1974 4.強さ部門 4.1塑性・摩耗 1.純鉄,モリブデン多結晶の変形応力に及ぼす静水圧の影響 小口醇,吉田 進,信木 稔 日本金属学会誌 35 81 1971 2.亜鉛,ジルコニウム多結晶の変形応力に及ぼす静水圧の影響 小口 醇,吉田 進,信木 稔 日本金属学会誌 35 371 1971 3.液圧処理されたタフピッチ銅における転位組織の電顕観察 信木 稔,小口 醇,吉田 進 日本金属学会誌 35 705 1971 4.純銅の液圧処理効果について 小口 醇,吉田進,信木稔 日本金属学会誌 35 711 1971 5 .18-8ステンレス鋼の変形応力に及ぼす静水圧の影響 小口 醇,吉田 進 日本金属学会誌 36 550 1972 6.熱間鍛造されたFe-Al-Si合金の二,三の機械的,磁気的性質 小口 醇,太田口稔 日本金属学会誌 37 922 1973 7.常温~600℃における各種炭素鋼のすべり摩耗現象におよぼす溶製 法,組織等の影響について 辻栄一 日本機械学会論文集 38 1012 1972 8 .常温~800℃における0. 89%C炭素工具鋼のすべり摩耗現象におよ ぼすパーライト組織の影響について 辻栄一,安藤裕治 日本機械学会論文集 39 763 1973 9 .常温~600℃における炭素鋼のすべり摩耗の挙動におよぼす夏冬両 季節の影響 辻栄一 日本機械学会論文集 39 2965 1973 10.高真空中の二硫化モリブデンの摩擦における停止効果に関する考察 星本健一,松永正久 潤 滑 19 814 1974 11.Influence of High Hydrostatic Pressure on the Flows Stress of Copper Polycrystals. A. Oguchi, S. Yoshida and M. Nobuki Trans. Japan Inst. Metals 12 238 1971 12. Influence of High Hydrostatic Pressure on the 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 Flow Stress of Zinc and Zirconium Polycrystals. A. Oguchi, S. Yoshida and M. Nobuki Trans. Japan Inst. Metals 13 69 1972 13. Deformation of Copper Single Crystals and Poly­ crystals at High Strain Rates. N. Nagata and S. Yoshida Trans. Japan Inst. Metals 13 332 1972 14. Strain Rate and Temperature Dependence of the Flow Stress of Copper-Manganese Dilute Alloy Single Crystals. N. Nagata and S. Yoshida Trans. Japan Inst. Metals 13 339 1972 15. Electron Microscope Observation of Dislocation Structure in Pressurized Tough Pitch Copper. M. Nobuki, A. Oguchi and S. Yoshida Trans. Japan Inst. Metals 14 103 1973 16. On the Effect of Pressurizing of Pure Copper. A. Oguchi, S. Yoshida and M. Nobuki Trans. Japan Inst. Metals 14 109 1973 17. Influence of High Hydrostatic Pressure on the Flow Stress of 18-8 Stainless Steel. A. Oguchi and S. Yoshida Trans. Japan Inst. Metals 14 314 1973 18. Some Mechanical and Magnetic Properties of a Hot Forged Fe-Al-Si Alloy. A. Oguchi and M. Otaguchi Trans. Japan Inst. Metals 15 345 1974 19. Effects of the Melting Processes, the Microstruc­ tures and so forth on the Behavior of Sliding Wear for Several Carbon Steels. E. Tsuji Bull. Japan Soc. Mech. Engrs. 16 69 1973 20. Effect of the Pearlitic Structures on the Wear of 0.89% C Carbon Steel at Ambient Temperature to 800℃. E. Tsuji and Y. Ando Bull. Japan Soc. Mech. Engrs. 16 1629 1973 21. Effects of Both Seasons, Summer and Winter in Tokyo, on the Behaviors of Sliding Wear of Various Carbon Steels at Ambient Temperature to 600℃. E. Tsuji Bull. Japan Soc. Mech. Engrs. 17 677 1974 22. Über den Einfluss der Oxydationseigenschaft von Stáhlen auf ihren Verschleiss-Mechanismus durch Gleitreibung bei Raumtemperatur. E. Tsuji Wear 26 149 1973 23. Wear of steels, cast irons, and nonferrous metals at high temperatures. E. Tsuji and Y. Ando Proc. 1971 Intern. Conf. Mech. Behav. of Materials Ⅲ 363 1972 24. Effect of Air Temperature and Air Humidity on Speed Dependence of Sliding Wear of Steels. E. Tsuji and Y. Ando Preprints June 10 of the JSLE-ASLE Intern. Lubrication Conf. 1 1975 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 4.2疲 れ 1.切欠材の疲れにおよぼす結晶粒大きさの影響(その1,深い回転 双曲体切欠試験片による回転曲げ疲れ試験) 福原熙明 日本機械学会論文集 38 1 1972 2.切欠材の疲れにおよぼす結晶粒大きさの影響(その2,停留き裂 について)福原熙明 日本機械学会論文集 38 1647 1972 3 .だ円孔切欠きを有する無限板の引張―圧縮による停留き裂の仮説 の検討 福原熙明 日本機械学会論文集 39 1395 1973 4.オーステナイトステンレス鋼の高温疲れ破面における条こんの形 成について 金澤健二,吉田進 日本機械学会論文集 41 1070 1975 5.切欠き材の疲れにおよぼす平均応力の影響について 福原熙明 日本機械学会論文集 41 1633 1975 6. SUS32鋼の高温低サイクル疲労破面の走査型電顕による観察 金澤健二,吉田進 材 料 21 219 1972 7 .オーステナイトステンレス鋼SUS 304B, SUS 316Bの回転曲げ高 温疲れ現象 金澤健二,吉田進 材 料 22 257 1973 8. S45C材の確率疲労特性 西島 敏,増田千利 材 料 22 1097 1973 9.中炭素鋼の疲労強度のばらつきについて 西島 敏 材 料 23 9 1974 10.オーステナイト・ステンレス鋼SUS 321-B, 347-Bの回転曲げ高 温疲れ現象 金澤健二,山口弘二,吉田 進 材 料 23 835 1974 11.オーステナイトステンレス鋼の高温低サイクル疲労き裂の様相 山口弘二,金澤健二,吉田 進 材 料 24 234 1975 12. A Hypothesis of Non-Propagating Fatigue Crack. H. Fukuhara Bull. Japan Soc. Mech. Engrs. 16 455 1973 13. Application of the Hypothesis of Non Propagating Fatigue Crack to the Push-pull Fatigue Testing of an Infinite Plate with an Elliptical Hole Notch. H. Fukuhara Bull. Japan Soc. Mech. Engrs. 17 12 1974 14. Fatigue Crack Closure at Stress Intensity Thresh­ old Level. A. Ota and E. Sasaki Int. J. Fract. 11 1049 1975 15. On the Formation of Striation on the High- Temperature Low-Cycle Fatigue Fracture Surface of Type 316 Austenitic Stainless Steel. K. Kanazawa and S. Yoshida Bull. Japan Soc. Mech. Engrs. 18 1375 1975 16. Orientation Dependence of Carbide Cracking in Deformed Steels by Tension. K. Tanaka and S. Matsuoka Scripta Met. 7 61 1973 17. The Strength-Differential Effect in Single Crystal of Martensite. K. Tanaka and T. Mori Scripta Met. 7 307 1973 18. Plastic Zone around Fatigue Cracks of Pure Iron in Vacuum and Dry Air. A. Ota and E. Sasaki Acta Met. 20 657 1972 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 19. The Work Hardening and Fracture of Steels Con­ taining Cementite. K. Tanaka and S. Matsuoka Acta Met. 22 153 1974 20. Fatigue Strength of Rolled JIS SM50A Beams. K. Tanaka and S. Matsuoka Engg. Fract. Mech. 7 79 1975 21. Scatter of Fatigue Strength in a 0.25%C Carbon Steel on Rotating Bending Fatigue Tests. S. Nishijima 15th Japan Congr. Materials Research 15 7 1972 22. Effect of Heat Treatment on Fatigue Properties in Axial Loading for a Cr-Mo Alloy Steel. C. Masuda and S. Nishijima 16th Japan Congr. Materials Research 16 53 1973 23. Effect of Temperature and Strain Rate on the High Temperature, Low Cycle Fatigue Behavior of a 17Cr-10Ni-2Mo Stainless Steel. K. Kanazawa and S. Yoshida Mechanical Behavior of Materials ―Proc. Intern. Conf. Mech. Behav. of Materials― Ⅱ 530 1972 24. Property of Scatter in Fatigue Test Results of Several Metallic Materials. S. Nishijima Proc. 1974 Symp. Mech. Behav. Materials 1 417 1974 25. Coaxing Effect in High-Temperature Fatigue of Type 316 Austenitic Stainless Steel. K. Kanazawa, K. Yamaguchi and S. Yoshida Proc. 1974 Symp. Mech. Behav. Materials 1 525 1974 4.3クリープ 1.高速増殖炉用燃料被覆管のクリープ特性について 田中千秋,吉田 進,谷地田常秋,長崎隆吉,柚原俊一 材 料 20 387 1971 2.金材技研における長時間クリープ破断試験 横井 信 材 料 22 188 1973 3 .低炭素鋼のクリープの形状および寸法効果 八木晃一,久保 清,田中千秋,福本 保 材 料 22 265 1973 4. Cr-0. 5Mo-0. 25V鋼の長時間応力リラクセーション特性 田中千秋 材 料 24 247 1975 5 .低炭素鋼および12Cr鋼のクリープの形状効果について 八木晃一,久保 清,田中千秋,福本 保 耐熱金属材料研究委員会報告 13 1 1972 6.21/4Cr-1Mo鋼のクリープ挙動と破断特性 横井信,新谷紀雄,田中秀雄 耐熱金属材料委員会研究報告 15 113 1974 7.ボイラ管用炭素鋼のクリープ破断強さとそのばらつきの要因 横井信,新谷紀雄,郡宗幸,田中秀雄 耐熱金属材料委員会研究報告 16 107 1975 8.超高温硬さ試験機の試作と純鉄およびタンタルの高温硬さ 依田連平,佐藤有一,真下美佐男,山内 勘 硬さと強さの研究 87 2 1971 9.Ni-Alα相合金のクリープについて 高橋仙之助 日本金属学会誌 38 390 1974 番号 題目及び著者名 誌名 巻 頁 年 10. Present Situation of Japanese Research on the Long-time Creep and Creep Rupture Properties of Steels. T. Kawada Mechanical Behavior of Materials ―Proc. Intern. Conf. Mech. Behav. of Materials― Ⅲ 142 1972 11.Relation Between Creep-Rupture Properties and Microstructures of 1Cr-1/2Mo, 11/4Cr-1/2 Mo and 21/4Cr-1Mo Steels for Boiler Tubes. N. Shin-ya, S. Yokoi and Y. Monma Mechanical Behavior of Materials ―Proc. Intern. Conf. Mech. Behav. of Materials― Ⅲ 87 1972 12. Creep Rupture Properties of Austenitic 304H, 316H and 321H Steel Tubes of Different Com­ mercial Heats. Y. Monma, S. Yokoi and N. Shin-ya Mechanical Behavior of Materials ―Proc. Intern. Conf. Mech. Behav. of Materials― Ⅲ 105 1972 13. Creep and Creep-Rupture Properties of Type 316 Stainless Steel Cladding Tubes for the Experi­ mental Fast Breeder Reactor JŌYŌ S. Yoshida, C. Tanaka, I. Ichino and K. Uematsu Intern. Conf. Creep and Fatigue in Elevated Temperature Applications C166 166.1 1973 14. Statistical Analysis of Creep Data. T. Kawada, S. Yokoi, C. Tanaka, Y. Monma and N. Shin-ya Trans. Iron Steel Inst. Japan 11 167 1971 4.4非破壊検査 1.オーステナイト系ステンレス鋼と純鉄の結晶粒度と超音波の減衰 定数との関係 松本庄次郎,木村勝美 非破壊検査 20 283 1971 2.丸棒の超音波探傷の定量化 木村勝美 非破壊検査 21 158 1972 3.高速炉用燃料被覆ステンレス鋼管のうず電流試験(単コイル―精 密ブリッジ) 伊藤秀之,植竹一蔵 非破壊検査 21 344 1972 4.周波数変化測定を利用したうず電流法による割れ深さの測定 伊藤秀之,植竹一蔵 非破壊検査 22 272 1973 5.回転磁界による極間式磁粉探傷法 桑江良教,植竹一蔵,伊藤秀之 非破壊検査 22 767 1973 6 .磁粉探傷における磁粉の付着に対する材料の磁化の影響について 植竹一蔵,伊藤秀之,木村勝美 非破壊検査 23 189 1974 7 .電磁誘導試験における欠陥信号のパターン認識のための信号処理法 桑江良教,植竹一蔵,伊藤秀之 非破壊検査 24 145 1975 8 .電磁誘導試験コイルの試験台欠陥によるインピーダンス変化特性 桑江良教,植竹一蔵,伊藤秀之 非破壊検査 24 321 1975 4・国際交流 4.1国際会議出席者一覧 氏 名 出張期間 国際会議名(開催地名) 出張先国名 備 考 1.吉松史朗 昭和46. 4. 9 ~〃 46. 5.1 金属工業における冶金計測技術 国際会議に出席および欧州各国 における製鉄新技術の調査なら びに連続製鋼技術に関する研究 調査(ロンドン) 西ドイツ,ベルギー イギリ ス,フランス スウェーデン 2.小川恵一 〃 46. 8. 7 ~46. 9. 2 第29回年次会米国電子顕微鏡学 会に出席およびアメリカ合衆国 における電子顕微鏡の金属への 応用に関する学術調査(ボスト ン) アメリカ 財団法人風戸研究奨 励会 3.横井 信 〃 47. 4. 9 ~47. 5. 7 クリープ破断試験並びに耐クリ ープ鋼の特性に関する国際会議 及び金属材料のクリープ試験に 関する学術調査(デュッセルド ルフ) アメリカ,イギリス ベルギー,フランス 西ドイツ 4.太刀川恭治 〃 47. 4.28 ~47. 5.13 1972年度超電導体の利用に関す る会議,および学術調査(アナ ポリス) アメリカ 国際研究集会 5.木村啓造 〃 47. 4.29 ~47. 5. 8 第2回チタン国際会議(ケンブ リッジ) アメリカ 国際研究集会 6.高橋仙之助 〃 47. 8.19 ~47. 8. 27 スカイラブA計画材料開発研究 会議打合せ(ハンスビル) アメリカ 7.依田連平 〃 47. 9.11 ~47. 9.17 耐熱金属材料の組織と性質セミ ナー(ダイアモンド・ポイン ト) アメリカ 日本学術振興会 8.渡辺 亨 〃 47. 9.11 ~47. 9. 24 耐熱金属材料の組織と性質セミ ナー(ダイアモンド・ポイン ト) アメリカ 日本学術振興会 9.高橋仙之助 // 47.12.15 ~47.12. 30 スカイラブA計画実験(ハンス ビル) アメリカ 10.藤井哲雄 〃 48.1.4 ~48.1.14 高温高圧水溶液の電気化学に関 する国際会議(サリー) イギリス,ベルギー 国際研究集会 11.高橋仙之助 〃 48. 2. 6 ~48. 2.19 スカイラブA計画実験打合せ (ハンスビル) アメリカ 12.能勢 宏 〃 48. 8.21 ~48. 9. 2 磁気,磁性薄膜国際会議(モス クワ) ソビエト連邦 国際研究集会 13.稲垣道夫 〃 48. 9. 8 ~48.10. 2 第2回国際原子力構造力学会議 ならびに第25回国際溶接学会年 次大会(西ベルリン) 西ドイツ 氏 名 出張期間 国際会議名(開催地名) 出張先国名 備 考 14.吉田 進 昭和48. 9. 21 ~48.10. 4 クリープ及び高温疲れ国際会議 ならびに圧力容器技術に関する 第2回国際会議(フィラデルフ ィア) アメリカ 国際研究集会 15.高橋仙之助 〃 48. 9.28 ~48.10.12 スカイラブA計画試料引取,会 議打合せ(ハンスビル) アメリカ 16.渡辺亮治 〃 49. 4. 9 ~ 49. 4. 27 核融合炉の技術に関する第1回 会議および調査見学(サンディ エゴ) アメリカ 17.高橋仙之助 〃 49. 4.25 ~49. 5. 8 スカイラブ計画の国際シンポジ ウムならびに研究発表(ハンス ビル) アメリカ 18.中川龍一 〃 49. 5.19 ~ 49. 6.10 国際鉄鋼会議ならびに連続製鋼 に関する研究の調査見学(デュ ッセルドルフ) オランダ,西ドイツ オーストリア,スイ ス,イギリス,ルク センブルグ 19.太刀川恭治 〃 49. 9.16 ~49.10. 2 1974年度超電導利用に関する会 議ならびに研究調査(オークブ ルック) フランス,アメリカ 国際研究集会 20.渡辺 治 〃 49.10. 6 ~49.10.18 複合材料の研究調査 (デートン) アメリカ 21.伊藤伍郎 〃 50. 3. 9 ~50. 3.14 鉄および鉄合金の不動態皮膜と その破壊に関する日米合同セミ ナー(ホノルル) アメリカ 日本学術振興会 22.荒木 透 〃 50. 5.17 ~50. 5. 24 第5回日・ソ製鋼物理化学合同 シンポジウムならびに研究状況 調査,討論(モスクワ) ソビエト 23.渡辺亮治 〃 50. 9.25 〃50.10.13 日米照射損傷セミナー,核融合 炉のための照射効果とトリウム 工学に関する国際会議(ガトリ ンバーグ) アメリカ 国際研究集会 24.太刀川恭治 〃 50.11.15 ~50.11.28 第2回急冷金属に関する国際会 議(ケンブリッジ) アメリカ 25.伊藤伍郎 〃 50.12. 2 ~50.12.13 第6回国際金属腐食会議ならび に地熱発電に関する調査研究 (シドニー) オーストラリア,ニ ュージーランド 4.2海外視察者一覧 氏 名 出張期間 渡 航 目 的 出張先国名 備 考 1.河田和美 昭和 47.10.10 ~47.10.14 韓国における金属に関する研究 状況調査 韓国 4.3海外留学者一覧 氏 名 留学期間 留学目的(研究テーマ等) 留学先 区 分 1.斉藤鉄哉 昭和46. 8. 27 ~47. 8. 26 鋼中非金属介在物に関する研究 西ドイツ・マックス プランク鉄鋼研究所 パートギャランティ (45. 8~46. 8は長期 在外研究員) 2.津谷和男 〃 46. 8.28 ~46.12. 28 鉄鋼材料の機械的性質について の調査研究 アメリカ・カーネギ ーメ ロン大学他 中期在外研究員 3.梶原節夫 〃 46. 8.30 ~ 48. 9. 3 金属及び合金の相変態に関する 基礎的研究 アメリカ・ノースウ ェスタン大学 オールギャランティ 4.田賀秀武 〃 46. 9.12 ~47. 9.11 金属間化合物の物性に関する基 礎研究 アメリカ・ノ ースウ ェスタン大学 長期在外研究員 5.磯村滋宏 〃 47. 6.11 ~48. 6.14 化合物半導体の結晶成長とその 光物性に関する研究 カナダ・オタワ大学 パートギャランティ 6.冨塚 功 〃 47. 6.21 ~48.10. 20 炭素繊維の研究 イギリス・リーズ大 学 長期在外研究員 7.渡辺 敏 〃 47. 9.1 ~47.12.19 特殊鋼の熱処理と機械的性質に 関する調査研究 西ドイツ・アーヘン 工科大学他 中期在外研究員 8.石川圭介 〃 47. 9.21 ~48. 9. 20 鉄鋼中での脆性き裂の動的特性 に関する研究 イギリス・ロンドン 大学 長期在外研究員 9.角田方衛 〃 47.11.1 ~48.10. 31 鋼の不均質性に関する研究 アメリカ・マサチュ ーセッツ工科大学 長期在外研究員 10.白石春樹 〃 47.11.27 ~48.10. 26 高速増殖炉用被覆管材料の照射 欠陥に関する研究 アメリカ・アルゴン ヌ国立研究所 原子力留学生 11.池田省三 〃 48.11.6 ~50.11.8 炭素および銅を含む鉄合金の疲 れに関する研究 アメリカ・ノ ースウ ェスタン大学 パートギャランティ 12.斉藤一男 〃 48. 6.26 ~49. 6. 25 変調構造を有する合金の材料特 性に関する研究 西ドイツ・マックス プランク金属研究所 特殊金属材料研究所 パートギャランティ 13.上原 満 〃 48. 6.26 ~50. 7. 2 希土類金属を含む金属間化合物 の磁性に関する研究 フランス・国立科学 技術センター磁性研 究所 パートギャランティ 14.古林英一 〃 48. 7.11 ~48.11.11 強力材料の強じん化機構に関す る研究,調査 アメリカ・ペンシル バニア大学他 中期在外研究員 15.吉原一紘 〃 48. 9.21 ~ 49. 9. 27 金属間化合物の製造および構造 解析に関する研究 カナダ・国立研究所 オールギャランティ 16.佐藤 彰 〃 48. 9.21 ~50. 9. 30 製鋼反応に関する研究 アメリカ・マサチュ ーセッツ工科大学 長期在外研究員(49. 9以降パートギャラ ンテイ) 氏 名 留学期間 留学目的(研究テーマ等) 留学先 区 分 17.小沢英一 昭和49.1.20 ~51.1.24 半導体の格子欠陥,不純物の研 究 ブラジル・サンパウ ロ州ルカンピナス大 学 パートギャランティ 18.大野勝美 〃 49. 8. 9 ~50. 8.18 螢光X線分析法による金属膜の 化学分析の研究 アメリカ・IBM基 礎研究所 オールギャランテイ (期間中休職) 19.河部義邦 〃 49. 8.25 ~ 49.12. 26 強力材料の強靱化に関する研 究,調査 アメリカ・シンシナ ティ大学他 中期在外研究員 20.門馬義雄 〃 49. 9.1 ~50. 8. 31 高温材料のクリープ特性に関す る研究 アメリカ・スタンフ ォード大学 長期在外研究員 21.平田俊也 〃 49. 9.27 ~50.10. 2 耐熱ニッケル―アルミニウム合 金の時効硬化に関する研究 イギリス・シェフイ ールド大学 パートギャランティ 22.福富勝夫 〃 49. 9.30 ~50. 8. 29 原子炉用耐熱被覆材料に関する 研究 アメリカ・原子力委 員会エーメス研究所 原子力留学生 23.金澤健二 〃 49.10.1 ~50. 9. 30 高温疲れ試験に関する研究なら びに調査 イギリス・ケンブリ ッヂ大学 長期在外研究員 24.山内睦文 〃 49.10. 25 ~51.10. 24 ニッケルマットの直接電解に関 する研究 西ドイツ・ゲーテイ ンステイトウート パートギャランティ 25.小玉俊明 〃 49.10. 28 ~ 50.10. 27 金属の不動態皮膜の生成および 破壊に関する研究 アメリカ・商務省国 立標準局 長期在外研究員 26.戸叶一正 〃 50. 8.1 ~51.7. 31 超電導材料に関する研究 アメリカ・マサチュ ーセッツ工科大学 長期在外研究員 27.天野宗幸 〃 50. 9.1 ~ 51.8. 31 金属水素化合物(水素貯蔵用金 属材料)に関する研究 アメリカ・イリノイ 大学 長期在外研究員 28.郡司好喜 〃 50.12.1 ~51.1.31 「溶鋼の脱酸に関する研究」 「鋼の凝固に関する研究」につ いての講演,研究調査 ソビエト・バイコフ 冶金研究所他 日・ソ交流 29.野田哲二 〃 51.2. 2 ~52.1.1 原子炉材料の腐食に関する研究 アメリカ・プリンス トン大学 原子力留学生 30.辻本得蔵 〃 51.2.10 ~ 51.5. 4 変調構造合金に関する研究,討 論 アメリカ・ノ ースウ ェスタン大学他 中期在外研究員 4.4当所に滞在した外国人研究員 氏 名 国 籍 所 属 期 間 研究テーマ 1.J. C. JOUSSET フランス 原子力庁 昭和46. 9. 6 ~47. 6. 28 点欠陥と照射による損 耗 氏 名 国 籍 所 属 期 間 研究テーマ 2. T. CROUZATIER フランス 鋳物工業技術センター 昭和46.10. 4 ~48. 7. 31 鋳鋼と鍛鋼における熱 処理特性の研究 3. SHIM. J. DONG 韓 国 科学技術研究所 〃 46.11.1 ~47. 4. 30 製鉄原料の予備処理並 びに製鉄に関する研究 4. V.A.PETRUNICHEV ソビエト バイコフ冶金研究所 〃 46.12. 20 ~47. 4. 22 プラズマジェットに関 する研究 5. F. LECROISEY フランス パリ国立鉱山学校 〃 47. 3.1 ~48. 4. 30 マルエージ鋼の物理冶 金学的諸特性 6. MAENG. S. CHAE 韓 国 科学技術研究所 〃 47.12.1 ~48. 6. 30 構造用合金の機械的性 質に対する添加元素の 影響 7. D. NAGEL 西ドイツ 連邦材質研究所 〃 48. 6.29 ~49.1.28 耐熱ろう接継手の機械 的性質に及ぼす継手欠 陥の影響 8. HWANG. CHANG. KYU 韓 国 原子力研究所 〃 49. 9.17 ~49.12. 4 電子ビーム溶接 9. E. T. DENISENKO ソビエト ウクライナ科学アカデ ミー材料問題研究所 〃 49.10. ~49.12. 超耐熱材料の研究 10. PETER. BERNASOVSKY チェコスロ バキア プラチスラバ溶接研究 所 〃 50.10.1 ~51.3. 31 高張力鋼の溶接性に関 する研究 5.その他の資料 (この5年間の記録) 5.1表彰事項 叙勲 47. 4. 29中村堅固「勲六等瑞宝章」 橋本鉄四郎「勲七等青色桐葉章」 49.1.20故福本保「勲三等瑞宝章」 49. 4. 29岩村霽郎「勲三等旭日中綬章」 49. 6. 22故田村皖司「勲四等瑞宝章」 49. 8.14故田中萬之助「勲六等瑞宝章」 50. 4. 29上村喜久松「勲七等青色桐葉章」 ドイツ連邦共和国功労勲章 49. 8. 9橋本宇一「大功労賞十字章」 褒章 47.11.22故田村皖司「紫綬褒賞」 科学技術功労者 48. 4.18太刀川恭治「V3Ga超電導体およびその製造 法」 50. 4.15稲垣道夫「管全周精密自動溶接技術の開発」 研究功績者 50.11.26岡田 明「高速自動溶接法に関する研究」 創意工夫功労者 47. 4.21笠原和男「連続製鋼炉出湯せき部の改良」 吉田勇二「超電導化合物加工用連続拡散装置 の考案」 菊池武丕児「電子顕微鏡内試料加熱炉用自動 温度調節器の考案」 渡辺健二「微粉鉱還元装置の改良」 松田忠治「微粉鉱還元装置の改良」 48. 4.18魚津良雄「連続電解装置の考案」 太田口稔「脆性材料の塑性加工法の考案」 黒沢勝登志「金属表面ぬれ時間測定器の考 案」 古山貞夫「連続製鋼炉溶銑供給部の改善」 高橋順次「高周波真空溶解炉の改良」 大寿美幸司「薄肉パイプ溶接継手の内圧負荷 による高温性能試験機の考案」 49. 4.17山崎政義「クリープ伸び測定装置の改良」 馬場栄次「クリープ伸び測定装置の改良」 武藤功「疲れ試験機自動停止装置の考案」 岩井良衛「電気炉及び連続製鋼炉の耐火物支 持法の改善」 50. 4.17亀田敏明「溶接応力ひずみ測定試験機の考 案」 横川忠晴「測定データ集録装置の過大入力防 止用付加装置の考案」 市村正治「連続製鋼装置用鉄鉱石自動秤量供 給装置の考案」 清水哲夫「ソルトバスにおけるソルトの酸化 防止法の考案」 学協会等の表彰 49. 4. 2日本鉄鋼協会香村賞吉田進 49.11.3日本鉄鋼協会 ヘンダーソン賞 河部義邦 金尾正雄 中沢興三 宗本政一 50. 4. 3日本鉄鋼協会協会事業功労賞荒木透 46. 4. 6日本鉄鋼協会西山記念賞 横井信 47. 4. 4 同 郡司好喜 48. 4. 5 同 津谷和男 49. 4. 2 同 須藤恵美子 50. 4. 3 同 金尾正雄 50. 4. 4日本金属学会 谷川ハリス賞 木村啓造 46.10.12日本金属学会 論文賞(金属材料部門) 太刀川恭治 井上廉 田中吉秋 46.10.12 同(加工部門)吉田 進 小口醇 信木稔 48.10.19 同(化学部門)亀谷 博 山内睦文 48.10.19 同(加工部門)吉田 進 永田徳雄 47. 5.17日本鋳物協会 功労 賞 牧口利貞 48. 5. 23日本鋳物協会論文賞 生井亨 46. 5. 28日本溶接協会田中亀久人賞 蓮井淳 47. 4. 6 同 故西川淳 (46.12. 31死去) 47. 4. 4新技術開発財団市村賞(奨励賞) 太刀川恭治 47. 3. 30電気化学協会棚橋論文賞 河村和孝 50. 5.14日本塑性加工学会会田技術奨励賞 田頭扶 47. 5. 9アメリカ鋳物学会最優秀論文賞(可鍛鋳鉄 部門) 宇田雅広 51.1.22日刊工業新聞社1975年十大新製品賞「V3Ga 極細多芯複合超電導マグネ ット」 5.2おもな行事・会議・来訪者 (昭和46. 4.1~51.3. 31) おもな行事 科学技術週間中の本研究所一般公開 昭和46. 4.15, 47. 4. 20, 48. 4.19, 49. 4.18, 50. 4.17 本研究所創立周年記念式典 毎年7月1日挙行 秋季火災予防運動 本研究所自衛消防隊等訓練 昭和46.12.2, 47.12.1,48.11.29, 49.12. 2, 50.12. 2 創立15周年記念講演会「70年代の科学技術の課題」 朝日新聞論説委員 岸田純之助氏 昭和46. 6. 30 疲れ庁舎(51号庁舎)完成披露報道関係者 昭和48.11.8 同 上 関係官庁,業界等 昭和 48.11.15 筑波分室超電導材料実験棟建設工事起工式 昭和50. 3. 25 おもな会議 金属材料技術研究所運営委員会 第 7 回 46. 2.22 第 8 回 46. 6. 23 第 9 回 47. 2.16 第10 回 47. 6. 21 第11回 48. 3.1 第12 回 48. 6. 21 第13 回 49. 2. 27 第14 回 49. 6. 26 第15 回 50. 2. 26 第16 回 50. 6. 25 第17 回 51.2. 27 研究討論会 顕著な研究成果を研究職員を対象に発表し討論し,研 究の発展をはかるため毎年2回開いた。 第1回46.11.19 エネルギー開発と材料 第2回47. 6. 20 連続製鋼について外3テーマ 第3回47.11.27 金属材料の破壊 研究講演及び討論会 研究ないしその背景に関し斯界の著名な研究者,科学 技術評論家等の考え方に接し,啓発を得るためそれらの 方々の講演会を上記研究討論会に併せて開いた。 48年度第1回48. 5. 29 最近における材料の強 さと設計の問題 48年度第2回48.11.30 金属工業と環境公害に ついて 49年度第1回49. 6. 7 金属加工技術管理と技 術開発のあり方 49年度第2回49.11.29 エネルギー ・資源問題 と金属材料 50年度第1回50. 6. 27 新エネルギー開発の現 状と金属材料 50年度第2回51.2.13 科学技術の道―実物教 育の尊重,外1テーマ テーマ研究会 研究分野が多岐にわたる専門的な研究テーマの深化 をはかるため,随時研究職員を対象に開いている。 50年度第1回51.2.19開催 金属材料と水素 連続製鋼研究委員会 昭和46年度から特別研究となった連続製鋼技術につい て,日本鉄鋼協会で業界の立場から討議した。 第3回 昭和46年6月8日(含実験立会い) 第4回 昭和47年5月25日(含実験立会い) 連続製鋼研究委員会製鋼小委員会(含実験立会い) 第11回昭和46年6月8日,第12回46年10月7日,第 13回46年11月27日,第14回47年1月20日,第15回 47年3月2日,第16回47年3月30日,第17回47年 5月25日,第18回47年7月14日,第19回47年11月 10日,第20回47年12月7日,第21回47年1月25日 第22回48年3月15日,第23回48年5月31日,第24 回48年10月4日,第25回48年12月20日,第26回 48年1月25日 日本原子力研究所との研究協力会議 第1回 昭和46年12月3日,第2回47年12月18日, 第3回48年2月19日,第4回48年11月29日,第5 回49年4月8日,第6回50年3月17日 動力炉・核燃料開発事業団との共同研究委員会 第2回昭和46年4月27日,第3回47年4月12日,第 4回48年11月12日,第5回49年5月17日,第6回 50年5月19日 疲れデータシート懇談会 疲れデータシート作成の計画を検討するため,所外の 学識経験者及び職員で構成された会議を随時開いた。 第1回 昭和50年3月19日,第2回51年1月28日 疲れデータシート検討会 第1分科会 (ばらつきを含めた基準的疲れデータシ ート関係) 第1回 昭和50年7月16日,第2回50年11月7日 第2分科会 (溶接継手の疲れ強さのデータシート関 係) 第1回 昭和50年6月20日,第2回50年12月20日 第3分科会 (高温疲れ強さのデータシート関係) 第1回 昭和50年10月23日,第2回50年12月11日 1・ 2 G研究員懇談会(1等級・ 2等級研究員) 昭和46年11月24日1.筑波建設計画について 2.上記に伴う研究体制について 47年11月22日1.筑波計画について 2.研究のあり方および管理について 3.情報について 48年4月25日1.筑波第2期構想について 2.安全環境(テクノロジー・アセス メントを含む)について 48年11月9日1.技術予測について 49年4月24日1.機構改革について 49年10月23日1.各部門の長期計画(第1次案)に ついて 50年4月23日1.所長講話「技術研究のあり方につ いて」 2.筑波建設の現状について 50年11月26日1.所内における研究協力について おもな来訪者 日本人 46. 5.13社団法人粉体粉末冶金協会春期講演大会参加 者70人 6.14社団法人チタニウム協会技術委員会分析専門 部会10人 6. 23行政管理庁行政監理官 9 28文部省科学研究費総合研究班14人 10 7科学技術庁記者クラブ20人 10 8埼玉県熱処理技術研究会会員40人 10. 26日本伸銅協会技術委員会分析分科会20人 11.11電気化学協会電熱化学委員会セミナー参加者 70人 12. 25防衛庁技術研究本部特修課程教育研修員10 人 47. 3.18東芝総合研究所材料研究所11人 4. 6社団法人日本機械学会第49期通常総会参加者 45人 7. 24レーザ加工研究会会員50人 8. 3藤波孝雄科学技術政務次官 8. 31 Research Management Rotary 会員 30人 11.15同和鉱業(株)取締役会長猪瀬辨一郎 ほか3人 12. 7日本学術振興会製鋼第19委員会20人 12. 23防衛庁技術研究本部特修課程教育研修者13 人 48. 2.14住友電気工業(株)常務取締役杉正男ほか幹部 9人 6. 28日本鉱業協会分析技術者会議参加者50人 7. 20通信用磁性材料研究会20人 9. 20社団法人電気化学協会編集委員会15人 11.7科学技術庁牟田口道夫官房長 11.20住友金属鉱山(株)中央研究所長ほか12人 12.1防衛庁技術研究本部特修課程教育研修者11 人 12.14社団法人日本機械学会関東学生会員50人 49. 4. 5社団法人日本機械学会第51期通常総会参加者 60人 4. 9第9期CSC新製品開発研究会参加者19人 5.10日本ばね工業会ばね技術研究会50人 5.29溶接学会溶接冶金研究委員会40人 6. 20社団法人粉体粉末冶金協会焼結金属分科会 70人 7. 23神奈川県工業技術研究機関連絡会50人 11.22科学技術庁木下亨振興局長 12. 20腐食防食協会ステンレス鋼の高温水中応力腐 食割れ分科会16人 50.1.11防衛庁技術研究本部特修課程研修者12人 2. 20科学技術庁鈴木一雄科学審議官 3. 3科学技術庁久良知章悟科学審議官 3. 6運輸省航空事故調査委員会委員及び随行者 8人 3. 25防衛庁陸上自衛隊幹部学校高級課程研修者 21人 5.14財団法人電力中央研究所藤波恒雄理事 8.1第23回日本工業化学教育研究会6人 10. 20新技術開発事業団武安義光理事長 11.12原子力委員会吹田徳雄委員 51.1.31日本原子力研究所宗像英二理事長,村田浩副 理事長 51.2. 2小沢一郎科学技術政務次官 外国人 アメリカ 46. 4.26 Prof. R. Maddin, Director, School of Metallurgical Engineering, University Pennsylvania. 6. 2 Mr. W. N. Kissell, JR ほか 2 名,E. I. du Pont de Nemours and Company. 8. 9 Dr. Jarmolow ほか1名,Director, Research Institute for Advanced Study. 8.12 Dr. Coffin ほか 2 名,Research and Devel­ opment Center, General Electric Com­ pany. 9. 22 Mr. D. M. Kohler ほか 7 名,ARMCO Steel Corporation. 11.4 Dr. Lange, National Research Laboratory, Chief of Low Cycle Fatigue Division. 11.4 Dr. H. N. Lauder ほか 5 名,Climax Molyb­ denum Company. 11.5 Dr. M. Korchynsky, Jones and Laughlin Steel Corporation, Graham Research Laboratory. 計25人 47. 4. 20 Mr. J. J. Becker ほか1名,General Electric Company, Research and Development Center. 4. 22 Dr. J. C. Laurence, NASA, Lewis Research Center. 5. 26 Dr. J. Kruger ほか1名,National Bureau of Standards, U. S. Department of Commerce. 6. 7 Dr. O. R. Bergmann, E. I. Du Pont Polymer Intermediate Dept, in Wilmington. 8. 22 Prof. T. Vreeland, Jr., California Institute of Technology. 10.11 Dr. Y. D. S. Rajapakse, NASA, Ames Re­ search Center. 計8人 48. 6. 5 Dr. D. L. Charmbers, Battelle Columbus Lab.ほか1名. 6. 6 Prof.. Szekely, New York University. 6.11 Mr. J. V. N. Andrews, Teledyne Allvac ほ か3名,第4回真空冶金国際会議見学ツアー 6.11 Prof. L. M. Bianchi, West Virginia Univ. 6. 21 Mr. H. Kato, Albany Metallurgy Research Center. 11.6 Mr. J. H. Groves, American Can Co. 11.10 Prof. J. A. McEvily, Univ. Connecticut. 計11人 49. 3. 23 Dr. H. C. Feng, Univ. Pennsylvania, Inst. Gynecologic Research. 3. 26 Dr. J. D. Livingston, G. E. Corp. 3. 30 Dr. A. A. Tzavaras, Republic Steel Corp. Research Center. 4.30 Dr. B. W. Robert, Director,Superconductive Materials Data Center, G. E. Corp. 5.15 Mr. T. F. Kearns ほか 2 名,国防省. 5.17 Dr. R. D. Blaugher, Westinghouse Research & Development Center. 6. 3 Dr. A. C. Haven,デュポン日本支社. 6.11 Prof. R. Green, The Johns Hopkins Univ. 8. 8 Dr. R. L. Strombothe, Department of Transportation USA. 8. 8 Mr. D. C. Foster. AEC. 8.10 飯井政博,Northwestern Univ. 8.17 Prof. B. Avitzur, Director, Inst, Metal Forming, Lehigh Univ. 8.19 Dr. O. Johari, Illinois Inst. Technology. 8. 26 Prof. W. S. Owen, MIT. 8. 26 Dr. S. T. J. Peng, Jet Propulsion Lab., California Inst. Technology. 8. 30 Dr. K. L. Jerina, MTS Systems Corp. 9. 3 Prof. R. F. Soohoo, Univ. California. 9. 28 Mr. P. W. Ramsey, Manager, Welding & Development Div. A. O. Smith Co. 11.15 Prof. M. C. Flemings, MIT. 11.21 Mr. M. Korchinsky, Union Carbide Corp. 計22人 50. 6.10 Dr. Denzil C. Pauli, Office of Naval Re­ search. 6. 30 Seymour L. Blum,マイター ・コーポレーシ ョン高等計画開発部長. 計2人 イギリス 46. 8. 5 Dr. K. J. Miller, Engineering Department, University Cambridge. 8. 27 Mr. K. Sacks, G. K. N. Group, Techno­ logical Center. 11.5 Dr. M. J. May, British Steel Corporation, Corporate Laboratories, Head of Metal­ lurgy Department. 11.22 Dr. J. E. Roberts, British Steel Corporation General Steels Division. 計4人 47. 5. 30 Mr. D. de G. Jones, Electrochemistry De­ partment, Central Electricity Research Laboratories, Leatherhead, Surrey. 10. 4 Prof. Dr. F. D. Richardson, Department of Metallurgy, Royal School of Mines, Im­ perial College of Science and Technology. 計2人 48. 2.19 Dr. S. Lovesey, Harwell Research Center. 49.1.22 Dr. S. Klemantaski, British Steel Corp. 3. 22 Dr. B. Pamplin, Bath Univ. 9. 5 Mr. R. A. Smith, Univ. Cambridge. 計3人 50. 6. 20 Dr. B. Scott, National Engineering Labo­ ratory ほか1名. 9. 2 Dr. J. D. Williams, Department of Mechan­ ical Eng., Queen's Univ. Belfast. 11.17 Dr. Rose, International Research & De­ velopment Co., Ltd.ほか1名. 計5人 イスラエル 47. 6. 9 Dr. M. Schorr. Institute for Research and Development, Israel Mining Industries. 49. 3. 30 Mr. I. Minkoff, Israel Inst. Technology. イタリー 47.10. 24 Dr. F. Rossi, Centro Sperimentale Metal- lurgi Co. FINSIDER Group. 49. 3. 28 Mr. Aurelio Ascoli,イタリー原子力研究所. インド 47. 5. 29 Dr. B. Sanyal, Defence Research Labora­ tory. 9.1 Dr. S. Ramachandran, Hindustan Steel Ltd. 9.11 Dr. R. Kumar, National Metallurgical Laboratory. 計3人 48. 6. 9 Prof. V. A. Altekar, National Metallurgical Laboratory. 50. 9. 6 Dr. Nadkarni, Advani-Oerlicon Co. 12. 8 Dr. K. G. S atyanarayana, National Aero­ nautical Laboratory. 計2人 インドネシア 47. 4.18 Mr. I. R. E. Jogasara, Director of Planning & Development Directorate General for Industry. 50. 8.19 Dr. T. Suhardi, Center for Research and Development, Metals and Engineering Industry, Ministry of Industry. 9. 9 Ir. Djoewito, Director, National Research Institute for Metallurgy.ほか 5 名. 計7人 エジプト 49. 9.18 Mr. M. K. Hussein, National Research Center. オーストラリア 47. 4.13 Mr. E. Adderly, Scientific Counsellor.駐日 オーストラリア大使館. 7.13 Prof. H. Muir, Univ. New South Wales. 計2人 49.1.7 Dr. T. R. A. Darey, C. S. I. R. O. 3. 25 Mr. Jaeger. C. S. I. R. O. 6. 25 H. J. Gardner, C. S. I. R. O. 計3人 50. 4. 25 J. J. Humphreys,駐日オーストラリア大使館 6.12 Prof. Wallworth, Univ. New South Wales. 9.1 Prof, Dr. Vetteridge, South Australia Inst. Tech. 計3人 オーストリー 47. 8. 21 Dr. H. Hiebler ほか1名,Oesterreichische Alpine Montangesellschaft Technische Di- rektion Leoben. カナダ 47. 3. 9 Dr. G. Trick ほか1名,Canadian Science and Technology Mission to Japan. 9. 5 Dr. E. J. Wiggins, Research Council of Canada. 計3人 49. 7.15 Prof. Dr. Lu. McMaster Univ.ほか 3 名 8. 8 Prof. S. Saimoto, Queen's University. 計5人 韓国 47. 4.27 Dr. H. S. Choi, Minister of Science and Technology. Dr. S. J. Hahn, President, Korea Institute of Science and Technology. 計2人 48. 9. 21姜雄基,高麗大学教授ほか3名 計4人 49. 2.14李瑱再,コロンボ計画による科学技術関係の 研修. 8. 30海外技術者研修協会の韓国人技術研修生12 名• 計13人 50.1.30宋振泰,漢陽大学材料工学科. 12.19黄海龍,駐日大韓民国大使館. 朴尚赫,科学技術処. 計3人 スイス 47. 4. 7 Mr. K. Backmann ほか 3 名,Brown Boveri & Company Limited, Research Center. 計4人 49. 3.28 Dr. E. Meyer, Univ., Lausanne, Inst., Physique Experimentale. 8. 27 Mr. R. Stauffacher, Wolpert Werkstoff-prü- fmaschinen. 9.10 Mr. C. T. Speiser, Sandoz Co. Ltd. 計3人 スエーデン 46. 4.10 Prof. R. Kiessling, Sandvik Steel Works Ltd. 5. 26 Prof. S. Eketorp ほか 9 名,Royal Inst, of Technology. 8. 26 Dr. T. Ericsson ほか1名,Central Research and Development AB Volvo. 8. 23 Prof. Hult, Royal Inst. Technology. 計14人 47. 2. 22 Dr. L. Ameen, The Metallurgidal Research Plant, Lulea. 5.18 Mr. G. Lagermalm, Swedish Board for Technical Development. 6. 6 Dr. W. Hübner, Aktiebalaget Atomenergi. 計3人 48.1.27 Dr. B. Modéer, Royal Inst, of Technology. 49.10. 30 Prof. S. Eketorp, Royal Inst, of Technology. 50. 8.18 Mr. B. Wenster,スエーデン溶接調査団14名. 11.4 Dr. Paul Forsgen,スエーデン技術開発庁. 計15人 ソビエト 46.11.13 Mr. I. P. Kazanets.ほか7名,ソ連邦政府鉄 鋼省. 12. 7 Dr. V. B. Zenkevitch, Institute for High Temperature, Academy of Sciences. 計9人 47.11.27 Prof. Dr. B. A. Sakharovほか1名,Director of State Institute for Rare Metals (GIRE- DMET) Corresponding Member of U. S. S. R. Academy of Sciences. 計2人 48. 3. 30 アカデミー会員 Mr. M. A. Markovほか6 名,日ソ科学者懇談会. 5. 24 Mr. K. I. Stepanovich,金属研究所上級研究 員ほか4名,日ソ金属の物理化学シンポジウ ム見学ツアー. 計12人 49. 2. 26 Dr. A. J. Krasowsky,材料強度研究所(キエ フ)ほか1名. 7. 31N. M.サマーリナ,モスコー中央鉄鋼研究所. 8.1Mr.Lachkov・モスクワ国立機械工業研究所. 11.28 Dr. N. I. Ivanovichバイコフ冶金学研究所ほ か1名. 計6人 50. 3.14 Dr. J. Navasaitis, Dean Assistant, Professor Bakshis Bronius. 4.18 Dr. E. V. Zakhartchenko, The Research Inst, of Foundry Programs at the Aca­ demy of Sciences of the U. S. S. R. 10. 8 Dr. Nechaev,モスクワ鉄鋼工科大学. 12. 23 Prof. E. M. Sokolovskaja.モスクワ大学. 計4人 台湾 47. 5.18許廷珪博士,経済学部金属工業研究所. 48. 4.17黄栄茂,金属工業研究所. 9.21��深根,金属工業研究所ほか1名. 計3人 チェコスロバキア 48. 7. 30 Dr. Z. Dragoun,材料工学研究所副所長ほか 3名. 計4人 49. 5.17 Mr. J. Micke,駐日チェコスロバキア大使 館. 12.12 Mr. V. Hotek,駐日チェコスロバキア大使 館ほか1名. 計3人 50.10. 21 Dr. B. Eremĭas, State Research Inst, for Protection of Metals. 12.1 Dr. Beleslav Eremiáš, State Research Inst. for Protection of Metals ほか1名. 計2人 中国 48. 4. 26黄坤益,中国科学技術協会外事組責任者ほか 3名,訪日中国科学技術代表団. 計4人 49.12. 23李東英,中国金属学会冶金部 ほか4名. 計5人 50. 9. 5呉恕三,中国溶接学会代表団12名. 11.14郭幕孫,中国科学技術協会3名. 計15人 チリ 50.11.20 Renzo. Gasparini,国営銅鉱山公社 ほか1 名. 計2人 デンマーク 50. 9.1P. Aastrup,溶接協会コンサルタント. 東ドイツ 48. 7. 30 Prof. Dr. H. Bethge, Direktor, Institut für F estkörperphysik und Elektronemikro- skopieほか3名. 計4人 49.12.17 Dr. U. Rabe,東独駐日大使館,科学アタッ シェ• 西ドイツ 46. 4.10 Prof. Dr. W. Köster, Max-Planck Inst, für Metallforschung 前所長. 5. 21Mr. K. Beckerほか16名 鋼構造産業視察 団. 8.26 Dr. U. Wolfstieg, Max-Planck-Inst. für Eisenforschung. 10.18 Dr. H. Ketter ほか 3 名,Cold Rolling Com­ mittee. 計23人 47. 3.22 Prof. Dr. H. Hoffmann, Universität Re- gensburg, Fachbereich Physik. 5.17 Prof. Dr. H. J. Engell, Direktor, Max- Planck-Institut für Eisenforschung. 5.25 Dr. G. Karsten, Gesellschaft für Kern- forschung, Karlsruhe. 9.12 Prof. Dr. A. Seeger, Direktor, M. P. Inst. Metallforschung, Inst. Physik. 10. 26 Prof. Dr. J. J. Nicki, Forscnungs Labora- torium für Festkörperchemie, Univ. Mün- chen. 11.28 Dr. Ziegler ほか 4 名,Deutsche Delegation für Forschung und Entwicklung zur Re- aktorsicherheit. 計10人 48. 6.14 Prof. Dr. W. Dettmering, Fried Krupp AG. 8. 31 Dr. Heisterkamp, August Thyssen AG. 11.8 Dr. H. W. Gudenau, Institut für Eisen- hüttenkunde. 計3人 49. 2. 5 Prof. U. Gonser, Univ. Saarlandes. 3. 4 Dr. Koch, August Thyssen-Hütte AG. 9. 27 Prof. H. Hoffmann, Univ. Regensburg. 10. 30 Dr. D. Blind, Univ. Stuttgart 外1名. 計5人 50. 2. 5 Prof. K. Lüders, Freie Universität Berlin 5.17 Prof. Dr. E. Saur, Univ. Giessen. 6. 30 Prof. Dr. Ing. K. Kussmaul, Expert Group Materials and Strength of the Ministry of the Interior,ほか 5 名. 6. 28 Prof. Dr. G. Petzow, Max-Planck Inst, für Metallforschung.ほか1名. 7.11 Prof. Dr. G. Petzow,同上. 11.4 Dr, K. W. Lange, Inst, für Eisenhütten- kunde der Rhein-Westf. Technischen Hochschule Aachen. トルコ 48. 6.11 Prof. Dr. D. Gucer,材料工学研究所長. ハンガリー 47.10. 6 Dr. M. Szabo, Hungarian Rare Earth Metal Coordination Committee. 48. 7. 30 Dr. V. Gyözö,非鉄金属研究所長. 50. 8. 26 Dr. P. Csokán, Leader of Main Dept, of Corrosion and Metal Finishing, General Design Inst, for Machine Industry. 11.17 Dr. Adam Rauscher, Szeged Univ. 計2人 フィリピン 49. 9. 24 Dr. A. V. Arizabal,投資局長. フィンランド 49. 5.13 Prof. S. Heiskanen, Technical Research Centre of Finland. フランス 46. 9. 3 Prof. J. Philibert ほか1名,Centre Natio­ nal de la Recherche Scientifique, Lab ora- toires de Bellevue. 計2人 47. 3. 27 Mr. L. Coché, Directeur Général, Institut de Recherches de la Sidérurgie Francaise 5. 26 Dr. J. Bellot, Société Nouvelle des Aciérie de Pompey. 10. 28 Prof. Bénard, Ecole Nationale Supérieure de Chimie. 計3人 49. 3. 6 Dr. A. Constant, Director IRSID Saint Germain-en-Laye,ほか1 名. 11.8 Dr. P. Lacombe, Univ. Paris. 計3人 ブラジル 50. 2.17 Mr. C. A. Coutinho,ウジミナス製鉄所. ブルガリア 48.1.30 Mr. N. Tznekov.テクノコンプレクト代表 取締役代理. 50.12. 5 Prof. Dipl-Ing, Iwan Dimov, Direktor, Bulgarische Akademie der Wissenschaften Inst, für Metallkunde und Technologic. 12. 5 Dipl. Eng. Georgi Tonchev, Commercial Director, Research and Production Corpo­ ration “Metal Technology.” 計2人 ベルギー 47. 5. 28 Prof. A. Van Haute, Instituut voor Indu- striele Scheikunde, Universiteit te Leuven. 49. 8. 27 Prof. J. Charlier, Univ. Libre de Bruxelles. 外1名 ポーランド 47. 5.16 Prof. M. Smialowské, Polish Acad, of Science, Phy. Cherm. Lab. 49. 8. 27 Prof. J. Kaczmacek,科学技術・高等教育大 臣ほか1名. 南アフリカ共和国 50.11.20 Mr. N. M. Murray,駐日総領事館. リヒテンシュタイン 48. 6.11 Dr. O. Ch. Winkler, Balzers Co. ルーマニア 46.11.2 Dr. K. Zoltan, Chief of Research Division, Metalotechnica. 47. 9. 8 Dr. I. Dragomia, Institutul Politehnic Fa- cultatea de Metalurgie. 48. 7. 30 Prof. Dr. S. Gadea,ブカレスト工科大学副 総長. 49. 8. 9 Mr. Grecu. Liviu, Metallurgical Research Inst. 50. 6.13 Mr. S. Marginians,ルーマニア金属工業駐 日代表員. 12.12 Dr. G. Suceveanu,駐日大使館員 ほか1名. その他 46.11.11 Mr. H. Winter mark ほか10 名,The First International Symposium of Japan Wel­ ding Society見学団(数か国). 47. 5.27 Prof. J. Mayne ほか 33 名,5 th Inter­ national Congress on Metallc Corrosion 見学団(数か国). 48. 4.16コロンボ計画金属加工技術集団研修14名, 9か国. 48. 7. 30 Prof. Dr, S. Wojciechowski,ワルソー工科 大学金属研究所長ほか東欧諸国科学技術団 6名. 49. 3.14海外技術協力事業団昭和48年度金属加工技術 集団研修コース外国人研修員13名. 50. 3.18国際協力事業団昭和49年度金属加工技術集団 研修コース外国人研修員9名. 5. 3おもな組織・人事異動(46.1.1~51.1.1) 46年 46年度新設 疲れ第3試験室(材料試験部) 10月1日 製錬研究部長 柳橋哲夫(転出) 製錬研究部長 田中稔(昇任) 10月8日 運営委員 亀田満雄(併)(東北大教授―併任解除49.12.18) 47年 47年度振替 材料試験業務課(材料試験部) 47年度新設 クリープ試験部,疲れ試験部 47年3月16日 運営委員会専門委員 舟久保熙康(併)(東大教授) 〃 佐伯雄造(併)(東工大助教授) 〃 藤田広志(併)(大阪大教授) 3月31日 鉄鋼材料研究部長 田中龍男(辞職) 4月1日 材料強度研究部長 岩元兼敏(転出) 鉄鋼材料研究部長 津谷和男(昇任) 材料強度研究部長 福本保(前,電気磁気材料研究部長) 電気磁気材料研究部長 河田和美(兼)(所長―併任解除47. 7.1) 運営委員 石倉秀次(併)(海洋科学技術センター理事長) 〃 田中実(併)(東工大精密工学研究所長―併任解除50. 6.1) 〃 山内正男(併)(航空宇宙技術研究所長) 5月1日 クリープ試験部長 吉村 浩(前,金属化学研究部長) 金属化学研究部長 森本一郎(昇任) 疲れ試験部長 吉田 進(前,材料試験部長) 7月1日 電気磁気材料研究部長 増本 剛(昇任) 48年1月16日 管理部長 剛崎章二(辞職) 管理部長 榊原賢二(昇任) 6月11日 運営委員 嶺次男(併)(新日本製鉄(株)副社長―併任解除50.6.10) 〃 森崎寿一(併)(三菱金属鉱業(株)常務取締役―併任解除49.12. 27) 11月13日 〃 松本敬信(併)(工業技術院長) 12月17日 材料強度研究部長 河田和美(兼)(所長―併任解除49. 5.1) 49年1月20日 材料強度研究部長 福本 保(辞任) 5月1日 電気磁気材料研究部長 太刀川恭治(昇任) 金属物理研究部長 増本剛(前,電気磁気材料研究部長) 材料強度研究部長 吉田秀彦(前,金属物理研究部長) 50年 50年度名称変更 強力材料研究部 50年度名称変更 第1研究室・第2研究室・第3研究室・第4研究室(金属物理研究部), 第1研究室・第2研究室(金属化学研究部),第1研究室・第2研究室・ 第3研究室・第4研究室(鉄鋼材料研究部),第1研究室・第2研究室・ 第3研究室・第4研究室,第5研究室,第6研究室(非鉄金属材料研究 部),第1研究室・第2研究室・第3研究室(電気磁気材料研究部),第 1研究室・第2研究室・第3研究室(原子炉材料研究部),塑性加工第1 研究室・塑性加工第2研究室(金属加工研究部),第1研究室・第2研究 室(材料強さ研究部),第1研究・第2研究室・第3研究室・第4研究室 (腐食防食研究部),第1研究室・第2研究室・第3研究室・第4研究室 (溶接研究部),第1研究室・第2研究室(工業化研究部),第1試験室・ 第2試験室(クリープ試験部),第1試験室・第2試験室・第3試験室 (疲れ試験部) 2月20日 運営委員 永野健(併)(三菱金属(株)常務取締役) 〃 不破祐(併)(東北大教授) 〃 足立正雄(併)(京大教授) 〃 池島俊雄(併)(住友金属工業(株)専務取締役) 〃 根岸忠雄(併)(日本鉱業(株)常務取締役) 4月1日 所 長 河田和美(辞職) 所 長 荒木透(前,東大教授) 6月1日 運営委員 松下幸雄(併)(東大教授) 〃 中村正久(併)(東工大教授) 6月11日 〃 大竹 正(併)(新日本製鉄(株)常務取締役) 科学技術庁金属材料技術研究所 創立20周年記念行事実行委員会 記念出版小委員会 委員長 鈴 木 正 敏 委 員 大 場 章 小 口 醇 田 中 千 秋 林 弘(昭和51年3月まで) 保 坂 彬 夫(昭和51年4月より) 前 田 弘 松 尾 茂 幹 事 大 高 武 発行 科学技術庁金属材料技術研究所 東京都目黒区中目黒2丁目3番12号(〒153) 電 話 (03) 7 1 9―2 2 7 1(代表) 発行日 昭和51年7月1日 印刷所 奥村印刷株式会社 pease remrscses : teehee Sey Sripraaraices : aa pee 3 ER Bs ee te eS pes ies fe eecee eres racaieeeraeteiceeer eters sshtvraets, : eceereres me eee SESS ere Spekeucgocarernane 5 ibveruetnsepotsreceiteearties : ies zs : se taseoieenevees Bee Sireahcteessestaoeeetctsrais Ate Bes B pips eacatereresiay [pie er ea eee te ets eens Hirata sare rere oe siete mezerrarecats precreed peer cetesrsran sagt : nth ateieenees : Sas ee pycreine rivet i} pies Se reeteae et ireat eee 2 : oe ; att : i oberon ane! 5 foe: 3 Z sth “4 : orn * : i Riaritceeetets ine mewede 3 er : nis Apeye seeeistrcespineearscisereeatenesers. iS $ rons S Adeattsrebotacin Cer ghits tg siete cteceaia ein tnintartarealeagi ence ; = eeetyit IEE i piegrieesepusistacrepsesctenai ores peer ceara bet epissreacecia pieatiaatiel nes terre eteteigtatitchre stat acts zy re festa pel pire sohordh dard a Pape tetetati tate atit aie ata et Seteteanatt tes Bue Bosreh aerTeeEED peereeeprcis sen ea paeaest a beatae baseiess $ ete, eats Heer near te Paparteeea peters a itisiei pits atates precerente Ricataetd ea ert ite : Sei regrtere erat eresteriaseiaty Pigcccsesecenersescacecrersnis ee peesreereeedta Sa ttbaeiie ieee cieagaieres re asesgretugtcnduaeeetere teasers erie isessraeagaetabsaaceararis te eeneniteg thete cree erste conser cote ererriees rare Le aier eas ieietateepieripenier eter cers Pacoecpeaanaestartacecatesesccrsecastea seraconaan te cveeseernenesy ei SESS gS eta steretomncaeeaecespeeeeerin z bp eetebeectary a es teeca ten ese Te Ss Sheba be saactbae ia oeecges peter ttre one ra ereeey eet Burts emanates pheuecseee ee eecenent Geetentreneceraesttitta acts SreHeeereeee rte? 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