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[NRIMNews1994-11.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/0c4d705a-a732-473f-9a27-d6ffaae2ec33/download)

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石井 利和

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[金材技研ニュース 1994 No.11](https://mdr.nims.go.jp/datasets/fb4d65bc-f34b-4264-bf98-3973e24fbd87)

## Fulltext

七〇一．＝ピEoo一一〇EωEo－oo］一〇〇〇一〇〇＝あoωoo一］o－Eo一垣oo］一〇〇一0E0f000蜆o〇一一〇〇一〇一ω○蜆蜆Eo．ゼ≧里三…ω…Z－ooω］0f←高性能永久磁石の特性評価法を開発／”クリープ基底強度’’を支える固溶強化／ホウ素系新超伝導体の薄膜化高性能永久磁石の特性評価法を開発パルス強磁場による磁化測定　永久磁石の特性は，磁化の強さに相当する保持力と磁石の性能にあたる最大エネルギー積とで示される。これらは磁石を使用する場合に重要な数値であり，従来は閉磁気回路型磁束計で測定されてきた。しかし比較的最近発明されたネオジム鉄ボロン磁石など希土類系の高性能永久磁石では，閉磁気回路で用いる継鉄が磁気飽和を起こすため，これらの値が正確には求められない。開磁気回路型の簡便かつ標準的な計測法の開発が学界や産業界から強く求められている所以である。測定には外部磁場として8メガアンペア／メートル（磁束密度で10テスラ）程度は必要とされる。また，磁石開発に際して磁気異方性の計測の必要性も考慮すると！5テスラが望ましい。このような強磁場はパルス磁石を用いると比較的簡便に発生できる。このたび当研究所では，残留磁化の測定法，パルス幅と渦電流効果などに関する諸問題点を解決し，従来は着磁（磁石素材を磁化させる）や物性研究にしか用いられなかったパルス磁場を永久磁石の評価にも利用可能にした。検出コイル試料コンデンサーバンクパルス磁石磁化信号三疲芥多蓄己葦暴套十　磁場信号エアーピストン位茜調整器　　　　　　　コンピュータ図1　測定系のブロック図＾NdFeB　　巳1．5磁石　　r↓1・／〆＼一焼結磁石B ！ ノボンド磁石C’ ノ’！／一10　　－5 0 ！ 5　　　10ノノμ0Hi．flTl■ノ焼結磁石A＿1．　図1は測定系のブロック図である。パルス磁場は左上の空芯コイルにコンデンサーバンクから瞬間的な大電流を通電して発生する。磁化はその時間的変化成分を得るための同軸型検出コイルを用いて検出している。磁化曲線の初期値となる残留磁化は，エアーピストンを用いて試料弓1抜き磁化測定法の原理で求める。すなわち検出コイルの中心部に試料を高速で挿入する際に誘導される電圧の時間積分値が残留磁化に比例するという原理を用いる。それに引き統いてパルス磁場の発生を行う。誘導電圧の時問積分には1痔定数の小さいRC積分とAD変換後の数値積分を併用した。図2は希土類磁石の磁化曲線の測定例である。パルス測定に付随する渦電流効果は焼結磁石の可逆過程で磁化の差として現れるが（図中δJ），直径10mm長さ7mmの円柱試料の場合，パルス幅が20ms以上あればこの差は残留磁化の1％以内であることが明らかになった。この試料サイズは従来の閉磁気回路型磁束計で用いてきた標準サイズである。パルス磁場中の磁化過程は定常磁場中の測定とも比較したが，誤差は1％　　　　　　　　　　以内である。これまで，わが国でポント磁石C図2　希土類磁石の磁化曲線剛則定例は開磁回路による永久磁石の試験法が定められていないが，本研究により，パルス磁場を用いて精度よく磁化測定できることが実証された。今後1ヰ，反磁場係数が試料形状に依存することから試料標準形状の指定を始めとして，磁場発生コイルと検出コイルの形状，較正法などを定め，パルス磁場を用いる計測法を標準的方法とするよう国内の関係者と準備中である。一ユーフェライト系耐熱鋼の｛｛クリープ基底強度”を支える固溶強化計算材料科学的アプローチで機構解明へ　当研究所では，金材披研クリープデータシートを用いてフェライト系耐熱鋼の長時閥クリープ強度を解析した結果，高温下での微桃組織変化によ止）クリープ変形祇抗の独度レベノレ（基底強度）が存在することを兇いだした（金材技研ニュース，！992年No，4）。さらに，このフェライト系耐熱鋼のクリープ基底強度の’支配1天！子に閥して，極微最の巌素やモりブデン等による1貰1溶強化の斑要性を指摘している（圃，工994年No．1）。　このクリープ基底独度に及ぽす固漆強化の機構を解閉するには，まず母棉フェライトにおける含金元素1遡溶最を閉らかにする必婆がある。しかし，耐熱鉗壷の使州滞度の800K近傍では，フェライト；辛1の固溶元素鍛は極めて微最、であり，また平衡組繊を得るのに飼時閥を要するため実験自勺に臓1溶鑑．を決定するのは困難である。そこで，本研究では熱力学モデルに基づく棚平衡計算により，フェライトユ＝1二■の鰯溶元素鐙を推定し，長時㈹クリーフ□強度との闘係について検討した。また，フェライト榊11・では，マンガン，モリブデンなどの護換型固溶金属元素Mと炭素C等の優入型元素との閥でM－Cなどの1蒐子対（ダイポール）が形成されており，側復，再締1費11挙動に大きく影響することが報皆されている。そこで，原子の頚己澄を考慮した熱力学モデル，すなわち，セントラルアトムスモデル（CAM）を湘いて各含金のフェライトrl’1のM－C原子対濃度を求め，クリープ強度との関係を検討した。　解析はO．2（wt．％）CおよぴO．3Cの巌素鋼を対象とし，応力88MPa，淵．度773Kの試験条件下で基底強度に至1j達していると推定される段階のクリープデータを使用した。金材披研クリープデータシートに報告されているMo，M口，Cr等の微最元素鐙が異なる17本の炭素鋼について，試験温度773Kにおけるフェライト棚のイヒ学縦成を，棚平衡計算J…同のソフトウェア（Thermo－Ca1c．）を州　　　　　＾‘　　　　　毒　　　　　隷5　　　　　轟　　　　　韻　　　　　　ト　　　　　　官　4　　　　　　－　3　　　　　　　0．1　　　　邊．2　　　　0．ヨ　　　　個．4　　　　　邊．5　　　　　　　　　　フェライト中のM皿強鹿（刮暢〕　　　　　2‘　　　　　缶　　　　　嶺　　　　　蟻5　　　　　糧　　　　　　ト　　　　　　＾4　　　　　　　皿　　　　　珊　　　　　蜘　　　　　ω　　　　　榊　　　　　　　　　フエライト坤のMo湿塵｛杣叩m〕　　図1　フェライト1・llのMn，Mo酬容搬とクリープ　　　　　強度との幽係いて計算した。各試料の母棚フェライトの元素固溶撤は，Mnが189ト4170（at．ppm）で最も多く，次いでCrがu－204，Moがユ4～77，Cは30～40であった。　統計解析の結果，MoおよびMnの鰯溶最とクリープ強度との閉に強い棚閥関係が蓄忍められ，クリープ強度はMoおよびMn鰯漆鑑、の増加とともに増大することが明らかになった（図至参照）。この締果から長時閥クリープ強度はMoとMnの固溶強化により支配されている可能性が高いと推測される。　つぎに，フェライト1’1・の種々の原子対濃度をCAMを用いて討算し，クリーフ。強度との閥係について劇州静分析を行なった。クリープ強度はMn－CおよびMo－C対の濃度と強い棉闘闘係を有しており，これらを変数とする1酬爺式で実測倣が精度良く予測できることがわかった（図2参照）。以上の結果は，フェライト棉に蘭溶したMnおよびMoの一部は炭素と締含しており，これらの原子対が転位と榊互作州を持つことにより高温であ強化に寄与していることを示唆している。侵入型固溶元素のCやNは転位と強い棚亙作湘を有し，低淋では転位をli蔓庸して動き難くする。773Kまで淵一度が上昇するとCやNの拡散遼度は十分に大きくなるので転位の運動を妨げないが・CやNが拡散速度の小さいMnやMoと縞含している場合は大きな抵抗になるものと考えられる。本研究は，長1瞭㈹クリープ強度（基底強度）の支藺己因予を閉らかにするとともに，基底強度の襯点から含金組成の最遭化を行うための設討手法の確立を酬勺としている。今後は，これらの原予対と転位との棉互作用について研究を進め，定最自勺な強度予測を可能にすることを冒指す。　なお，本稿の内容に闘連する講演を，平成6年11月1011＝1（木）開燃の平成6年度金属材料披術研究所研究発表会において，魑El　r高温に耐える材料・の設計」のllllで行う。　　　　　　‘慶串e　5毒燕握慈ト14一　　　3　　　　　　4　　　　　　5　　　　　　　‘　　　　　　Lo畠（クリープ破断寿命．ll〕　の実渕価図2Mn－C，Mo－C対の濃度に基づくクり一プ　　噺命の予測倣と実測倣との閥係一2一ホウ素系新超伝導体の薄膜化マグネト□ンスパッタ法でYNi．B．Cの薄膜作製　高温超伝導体として主に酸化物系の物質がもてはやされてきたが，非酸化物系においてもここ数年，比較的臨界温度の高い物質がいくつか発見されている。フラーレン（炭素物質C・。）にアルカリ金属を添加したものはその代表例であるが，最近，金属間化合物系超伝導体RE－T－B－C（RE＝希土類元素，T＝Ni，Pd，Pt）が見いだされた。最高臨界温度はY－Pd－B－Cで得られた23Kで，金属間化令物としては20余年前にNb．Ge薄膜で記録された値に匹敵し，またバルク状の試料としてはNb．Ga（20．3K）の記録を20年振りに書き変えて大きな関心を呼んだ（金材技研ニュース1994年No．8）。この物質系の研究にはバルク状の試料を用いて行われているが，単相かつ高品質のバルク状試料を得るのは現在のところ技術的に極めて困難である。そこで，薄膜作製法等により単相，高品質の試料が得られれば，信頼性の高い物性基礎データの収集ができるとともに，素子作製等の応用分野に新たな材料を提供することになる。　従来の酸化物系と比較すると，この物質系では超伝導特性を表すGinzburg－Landauパラメータと呼ばれる因予の値が小さく，臨界磁場の異方性も小さいことに加えて，表面が化学的に安定であるなど，素子化に非常に適した特性を持っている。素子実現には薄膜化技術が必要不可欠であることから，本研究ではこの物質系の代表としてYNi．B．Cの組成の超伝導体を取り上げ，薄膜化を行った。なお，この物質が図1に示す結晶構造を持つことはすでに確認されていたが，その薄膜化はまだ手つかずであつた。　薄膜の作製はMgO単結晶（100）而を基板とし，マグネトロンスパッタ法により膜を堆積する方法で行った。まず，アーク溶解によりY，Ni，B，Cの原子比が112：2：1の組成のバルク試料を作製した。これを粉砕したものをターゲット（蒸着源）とし，水冷した基板上に厚さ約300nmの膜を蒸着した。この状態では非品質であることがX線回折から，およぴ，超伝導性を持たないことが電気抵抗測定から分かった。これを1050℃で真空焼鈍することによって完全に結品化してYNi．B．C相が均一に生成し，また，超伝導性を示すようになる。写真は膜断面の走査型電子顕微鏡像である。膜はC軸方向に強く配向していることがX線回折パターン（図2）から分かる。そして，バルク試料と同様に約15Kで超伝導転移を起こすことが電気祇抗測定（図3）および磁化測定から確認できた。　この物質系の物性および応用に関する研究は緒についたばかりであり，今回の薄膜化の実証は研究の発展に大いに貢献すると思われる。本研究ではさらに臨界温度の高いY－Pd－B－C超伝導体の薄膜化と単相化を試みる。一5遇韻図1YNi．B．Cの単位胞の構造／110　　　　　　　　20　　　　　　　　’o　　　　　　　　筍o　　　　　201d目口．〕　図2X線回折パターン300oc芝お黒1。。ヨo／．／50　　　100　　　150　　200　　250　　　ヨOO　　　漏．度図3電気抵抗率の温度依存性一’3一ヰ喰靖坤弗弗喰弗喰弗弗弗傘命喰弗弗弗楽命串命楽弗吟弗弗弗帝吟帝弗弗帝帝弗帝弗弗喰帝弗帝帝寺帝傘弗吟帝弗弗弗傘弗弗寺音　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　音音　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　普音　　　　平成6年度金属材料技術研究所研究発表会のご案内　　　　　音香　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　音音　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　音音　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　普音　　当金属材料技術研究所では，研究活動をより広くご理解していただき，その成果をご活用願うために，音‡毎年研究発表金を開催してお1）ま丸今年度は・新討測・解侃評価手法等の発達・発駄よる研究機‡音　能の進展とその成果を紹介し，それらがどのように「材料設討」思想に組み込まれていくかを発表いた　音音　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　音音　します。また，関連研究施設・設備の兇学を行い，研究能力の充実をアピールします。多くの皆様方の　音音　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　音音　ご来聴をお待ち申し上げます。（プログラムと講演要旨は前号に掲載）　　　　　　　　　　　　　　音普　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　音音　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　音普　　　　　　臼　時：平成竃年11月10目（木）10：00～〃：00　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　普寺　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　音一音　　　場所：金属材料披術研究所つくぱ第1会議室茨城県つくば市千現ユー2－1　　　　　音音　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　音音　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　〈閉い含わせ先：企繭室普及係・TEL0298（53）工045〉　音寺嚇帝弗弗峰弗弗弗弗弗弗串命弗弗弗弗弗弗嚇喰弗弗嚇弗命嚇弗傘弗弗弗弗弗弗弗弗弗弗弗弗弗峰弗弗喰＊弗弗弗傘弗弗弗弗寺12月の研究発表（国内分）学・協会名　　　1粥催期閉第1傾表面科学講演犬会　H．30～12．2第21回炭素材料学会（東　12．7～12．9京・■二1＝映大学駿河舖己念館）発　　表　　趣ユ．VAMASプロジェクトに基づく表湖分析デー　タベース化構懲2．共通データ処理環域淵XPS2次機準スペクト　ルのエネルギー特性ユ．電位を加えた活惟炭索繊維による酸惟硫酸鍋水　溶液からの鋼イオンの除公発表者（所臓）一紘（4G）他遭予（4G）他功（機能）他◇特許速報◇⑧出　願発 n凋 の 名 称 土1・II願1］ 洲願番号 発 閉 者 名単柵γ’一Fe・N趨微粒子の製造プチ法とその装概 6．6．了4 06－132316 ・大撒 悟，奥山秀努，他3名（パウダーテック■株武金社との共嗣肌願）減衰力可変型緩衝瀞およぴこれに・遮する磁性流体流酬1訓！榔 6．7．26 06－17唾569 叫■谷功，磁橋務，他2瑞（日機構 産1…1動車株式全社との共剛．＝トI願）高一透過率球状電極およぴエネルギー分析装構 6．7．28 06－196110 剖費一紘，他2名（二1二業披術院雫匿二了・寺支刊サ糸窓含弼r多芒j≡折とのまH青Hト1願）⑧登　録発閉の名称アルミニウムまたはアルミナセラミックスの拡散接含法極低淑における総磁力による耐衝撃破壊特性試験方法6．7．76．8．8登録番号18534341861322発　1リ≡1者　名大橋　修，雀部　謙一＝I噌根楴司，石川圭介◇短信⑧海外出張　期6．ユO．10～7．10．9発行所科学技術庁金属材料技搬研究所　　　　　〒305茨城県つくば市千現ト2－1　　　　　TEL（0298）53－m45（ダイヤルイン），　　　　　FAX（0298）53一ユO05遡巻榊32努　　　　平成6年1ユ月発行繍集兼発行人　　　　石井利刷渕含せ先　　　　　企1i顛釜蒋及係目1　上111」　所　　前　　　同1刷　株武金朴　　　　　　茨城媒つくぱ布束新介！4－5一4一