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榊原 賢二

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[金材技研ニュース 1976 No.4](https://mdr.nims.go.jp/datasets/c2f4c372-b451-4a6b-83f2-d4b9f10f7a90)

## Fulltext

金材技研ニュース　1976　No.4七〇一．ゼEoo一一〇⊂蜆⊂o‘垣○コーooo－o〕匝あ○蜆oo一］o－Eo－o呵o］一〇〇〕’0E0fOo○眈o〇一10－〇一眈○蜆ωEo．但≧里三…oo…Z－ooω］o〕f←m．4SUS316鋼の中性手照射脆化と製造条件　高速増殖炉は核燃料であるUの利用率を飛躍的に高めるため，燃料効率上極めて有利であり，1980年代には商用炉が稼動することが期待されている。燃料被覆管としては，現段階ではSUS316鋼の溶体化処理材及び1O～20％冷間加工材などが用いられようとしているが，照射脆化が大きな問題になることが予想さ1れる。　原子炉材料研究部では，脆化の機構を明らかにし，その改良の万向を見いだすための研究を行っている。延性に関する因子としては，合金元素，結晶粒度，炭化物分散形態，微量不純物などがある。これらの影響を調べるために溶解法，圧延率，熱処理条件，化学成分を変えた実験を行った。各試料に関する主な照射前処理条件は図中に示す通りであり，溶体化材（Nα5～7）と再結晶材（Nα1～4）に大別できる。再結晶材は熱処理温度を変えて微細組織を調節した。照射は原研の材料試験炉を用い，引張試験機はインストロン型を使用した。　照射による材質変化を示す照射感受性は照射材に対する非照射材の比で定義した。延性が最も重要なポイントであるから，これを破断伸びで代表させると，図の結果が得られた。溶体化材と再結晶材’では全く挙動が異なる。溶体化材は高温になるに従って脆化する，いわゆる典型的なHe脆化を示す。炭素量を少くするとHe脆性を促進する。再結晶材は650℃で脆化が最も著しい。これは粒内に炭化物が微細に分散するためであろう。またTi添加の効果は炭化物安定化によって延性の改善に寄与していると思われる。750℃における延性の回復は，650℃で生成した炭化物の再固容と超塑性の重畳効果によるものと思われる。　今後の材質改良の方向としては，下記の二つが考えられる。i）溶体化処理材の場合、できるだけ炭素量を高める。その上隈値を決めるとともに，遭当な炭化物安定化元素を添加する。ii）再結晶材及び組織微細化材の場合，炭素量を少くする。この場合，強度，スエリングを考慮して，高Ni化，γ’型化合物析出強化の方向を検討する。一1一1－OO．80．6O．4O．2　　　　“：、　　　　　い＼＼　　　　　　い＼　　　　　　　＼＼　、＿。。1高転位密度＼＼＼、／、　　　　　　　　＼＼、・ぺ　　州離雛　、㌧．…’一伽σ相　　　＼・・一・・一一・No4超微細粒　　　　　、、一　　　＼　　　　Ti添加（0・25％〕　　　＼1一一一｛5雛灘〕　　　　　＼・一一・一一一一No6電子ピーム溶解　　　　（O．0005％O）　　Ho7　標準材　　R．T．　　　　550　　　　　650　　　　　750．　　　　　試　　験　　温　　度　　（℃〕諸種の前処理を行ったSUS316鋼の破断伸びに関する照射温度感受性（照射材の非照射材に対する比）照射条件　温度650℃，中性子線量2．5XヱO別n／㎝2　　　　E＞1MeV質量分析法による金属中の水素定量　最近，鋼の遅れ破壊や水素脆性など金属畔に溶解した微量の水素が原因となる現象が闇題になっている。このような脆化現象は特定の微小都分に集積した水素に起因するとされ，微小部に点荏した水素量を知ることが必要になってきた。　金属化学研究都では微小都に偏在している水素の定量法の検討を行っている。従来の融解摘出法は全水素量を求める方法であるので微小部の水素を求めることはできない。イオンマイクロアナライザ（IMA），レーザーマイクロプローブ法などで微小部の水素定量が検討されているが，これらの方法は水素のバックグランド，イオンフィールドなどに間題があってまだ定量法は確立されていない。そこで微小部の微量成分の分析が可能なスパークイオン源質量分析法（AEIMS7）によって水素定量の検討を行った。　本装置を用いて水素を定量するとソース部（イオン発生部）のハイドロカーボン，水，試料表面などの影響でバックグランドが高く定量が困難であったが，ソース部の真空をよくすることによって水素のバックグランドが減少することを見いだした。　ソース部にクライオポンプ（AE至製）を使用すれば至O■7torr以下に下がるが，それだけでは水素のバックグランドが高く数十ppm以上の水素が存在した。そのため，ソース部を50℃前後の温度で10時間以上べ一キングした後，クライオポンプを使周すれば真空度が1O一邑torr（図）以下まで下がつ水素のバックグランドも2～3pp㎜になり精度よく定量できることが分った。　そこで，常温では水素が逃散しにくい水素量既知のステンレス鋼（NBSの標準試料など），高純度チタン板（臼本標準試料），高純度ニオブ，およぴタンタル申の水素定量にこの方法を応用した。それぞれの試料表面を化学研磨し，さらにプレスバーク（1×10■9クーロン）を行って表繭の水素の影響を小さくして得られた結果㍗一部を表に示す。ステンレス鋼，チタン，ニオブはいずれも正確さ，精度とも良好であったが，タンタルは悪かった。この原因はまだ明らかではないが，水素定量法に関する技術について一応の成果が得られたものと考えている。叶（1O1一只出羅ぺ　王o■月m1筥一常　　湊クライ才ポンプのみクラ4オポンプ十べ一キング0　　　　　15　　　　　30　　　　　45　　　　　　　　　11到（㎜im〕　図クライオポンブのポンプ特性　対極に金線（約iOOμ）を用いるプローブ法の手段を用いれば更に微小部の水素が定量できるのでそれについて検討している。ステンレス鋼は試料履歴によって水素の偏在量が異なるなど種々の新しい知見が得られたが詳しいことは現在検討中である。　　　　　　　表　定量緒果（ppm）ステンレス鋼 Ti Nb Ta試料 NBS442 SnS27H306 H307 A B A B標準値　ヰI2 品2．O 4．3 20 玉6 15　＃工0 　オ20定釧蝸 2．玉 5I至 26 玉6 12 22 工4 30λ O．5 王．1 4．4 4．0 ヱ i．4 20 6．o＊真空加熱法による億一2一高張力鋼の水素吸収に及ぼす応カの影響　海洋鉄鋼構造物の海水腐食防止対’策には，電気防食法が遭用されることが多い。しかし，これら構造物の構成材料に高張力鋼が使用された場含，過度の防食電流は腐食を防止する効果があっても鋼の水素脆化を導びく危険性をもつことが懸念されている。　腐食防食研究部では，海水環境における有効かつ適切な電気防食法の遭用条件を明確にするのを肋勺として，さきに無負荷状態におけるカソード分極下での軟鋼および商張力鋼の水素吸収挙動について検討した。その緒衆によると軟鋼中の水素の拡微係数と温度の関係はD＝4．93×10■』exp（一帯）で表わされ，焼なました軟鋼卵の水素は格子内拡枚することを認めた。一方80キロ級高張力鋼の水索透過に及ぽす熱処理の影響を求めた縞果によると焼入れ状態では水素の拡赦係数D（25℃）は4．4工x1O…7㎝2／s㏄であるが，焼膜し洛度が高くなるにつれDは蛸大し、680℃焼戻しでは4．93×10川6㎝2／secになることを明かにした。今圓，さらに嗣様な条件における高張力鋼の水素吸収と水素脆化感受性に及ぽす勲荷応カの影響について研究を行った。　金属に応力が加えられると，塑性変形を起こして転位などの格子知沽を増加し，これが水素原子の拡散を促巡する。そのため、鋼の水素脆性においては，水素と転位との棚亙作用が重要な役割をなすことが指摘されている。そこで，図1に示すような2槽から成る電解槽を定荷重式応力腐食試験機対磁　　　S．C．E　　　⑳ポテンショ　スダバに取I）付け，電解槽の申央部に設置した鋼試片に静的な定荷璽で引張応力を負荷したのち，既轍（本誌1971．Nα12．p．2）の電気化学的水素透過汲1」定法によって，潤淀側に到達した水素をイオン化する電流から透過速度を求めた。実験結果の一例として，680℃で1時閲焼もどしをした60キロ級商張力鋼に種々な引張応カをかけた場含の水素透過速度の変化を図2に示す。水素透遇・速度は低応力下では小さいが，負荷応力が増大するとしだいに大きくなリ塑控域になると始めに時問の遅れを生じるが，その後ある時間後には非常に大きくなることが認められた。また，この曲線から算出した水素の拡散係数Dは，応力が弾性域内ではD竺4．73～5．56×10』6㎝2／secとほとんど一定であるが，降伏点付近の塑佳域ではD螢2．08×互0－6㎝2／secとなって急に減少しており，一方，水素の溶解度Coは弾性域内ではCo＝1．19～1．40×10凹7gr．ato㎜／㎝3とほとんど変化しないが，降伏点付近の塑性域ではCo＝2．26～9．96x1O－7gr，atom／㎝3となり急に増大する結果が得られた。　このように，水素透過は塑性変形域の応力を与えることによって影響をうけ，塑性変形が起こるような引張応力が働いている部分に水素が集中しやすくなることが認められた。これは，水素脆化機構の解明のうえから重要な結果であつ，これらの増加は水素脆化言式験による割れ感受性とよい対応を示した。負徴応力↑S．C．E　　　　　　↑　　　　　　介　　　　アルゴンガス　　　　　　　　アルゴンガス水鍍チャ『ジ側（O・州H埋Sα〕　　、茱式験片　　湖定棚（O・州N丑OH〕　　　　　　　　↓　図1　弓1張応力下の水素透・過濃1淀装澄図対擬　1．6く1，23塾鐵薄o．8繕共　o．4O．O図2；1㍗欄一〇珊　　岬▲“　　・・固蝸　　咄 ．」．．⊥／　　　　　　　　　　　　　　　　　　」　　　　　　1時　　1刑｛分〕60キロ級高張力鍋の水素透遇脳線におよぽす応力の一3一【特許紹介】強化素地を持つ繊維強化複合材料およびその製造法　　出願公皆　特公昭50－29684，昭和50年9月25臼　　　　　　買召不口5ユ勾三1月9ヨ　　発明者塩圧1一賂，渡辺治　この発明は共晶合金を繊維で強化し，合金素地が一方向性1疑固相又は金属酸化物等が析出した強化素地から構成されている繊維強化複合材料及びその製造法である。　含成樹脂を繊維で強化した複合材料は機械構造部品や新建材に使用されているが，繊維強化複合金属材料（FRM）ではほう素又は炭素繊維でアルミニウムを強化したもののほか，医療用としてウィ又力一強化金属材料が一部に使用されているに過ぎない。複含材料の強化基材として一般に使われている炭素繊維などは，比弾性卒及び比強度の高い軽量高強度材料であるが，これを金属と組み合せても予期した効果が必ずしも得られていない。　この発明では含金素地が共晶組成の一方向性凝固棚又はアルミナ，トリアなどの分敏強化合金により強化されているため全体として強度の高い複合材料が得られる。この複含材料の作成は，通常の溶製法により合金中に繊維を一様に分散させ複含材料を作る工程及びついで含金素地の熱処理により析出相を制御して素地の強化を行う工程から構成されている。繊維と含金との適含性を改善するため，繊維はあらかじめ前処理し，非金属，合金又は化含物を被覆するか，酸化処理を施すのが好ましく，これにより合金素地と強化繊維との密着性を十分確保することができる。　この発明によると強度比の高い種々の複含材料が提供できるため，多様な用途を期待することができる。金属電解製錬装置　　出願公告　特公昭50－29802，昭和50年9月26日　　特許査定　昭和51年1月16日　　発明者　亀谷　博　この発明は電解槽の1場極室で水溶液に懸濁した製錬原料の粗金属粉末又は金属硫化物粉末を溶解させ，陽極室から1隔膜で仕切った陰極室で種粒子に純金属を電解析出させる金属の電解製錬装置に関するものである。　この電解製錬は，水溶液に懸濁した粒予が電極と接触する際の電子の授受による粒子表面の電解反応を利用するため，電解槽に粗金属板と種板を交互に吊って行う現行の電解法にはない電解表而積の著しい拡大に伴う能卒向、ヒとプロセスの連続化という新しい局蘭を展開する。　この電解装置の目的は水溶液申に原料粉末を良好に分散，懸濁させ，また微綱な種粒子を粗い粒子に成長させるようにした一点にある。図はこの発明の電解製錬装置のユ例である。電解槽1は隔膜4にて，陽極11をイ蔵えた陽極室2と陰極12を備えた陰極室3に分けられている。多孔板5，6の中心部に取付けた軸7，8は魯在継手を経て、止二下往復動装置9，IOに連結され，この多孔板の上下動により水溶液を掩枠する。原料をljパルプした水溶液を流入口13に入れ，溶解後排出山5からとり出す。純金属種粒子は電解液と一緒に流入口14に入れ，電解析舳こよる成長後排出1二116からとり出す。この装置は槽の高さをノ」・さくし，電極間距萬桂を短くできるので電解液の電気祇抗を減少でき，槽全体の水溶液の掩粋が良くできる特微がある。図　金属電解製錬装蟹1．　　　　　2．　　　　　3，　　　　　4．5．6、多孔板　　7．8　革由　9，10．上■ド彼復動装櫨11．陽板　豆2．1…嚢極　王3．至4、流入口　王5．16一排舳二1一4一　　　　　　　　　　　　　　研究成果の発表1．国際会議（O印は発表者を示す）第3圓チタン国際会議（昭和51年5月18日～5月28日，ソ連・モスクワ）発表論文　1．Semted　Flow　inα一Titaniu㎜Alloys．　　　　○　H．KIMURA　and　H．SASANO国際溶接学会1976年年次大会（昭和51年8月2m～8月28臼，オーストラリア・シドニー）発表論文　玉、Japanese　Commets㎝the　S㏄ond　Draft　of　IS0／TC17／SC3C㎝㏄mi㎎Quenched舳d　　　　　　Tempered　Steels（IIWD㏄．IX－958－76）　　　　○M．INAGAK互　　　　2－R㏄ent　Trend　of　Reseamh㎝Cold　Cracking　w舳the　Implant　Test　in　Japan（IIWDoc．　　　　　　lX－76）　　　　○S．MATSI　aEd　M．INAGAKI　　　　3．Survey　on　Present　Practice　of　Jointing　Steel　Bars　of　Reinforoing　Concrete　in　Japan．　　　　OM．mAGAKI，S．OほTAandS．KAKAMATA2．国内の春季学・協会発表（口頭）学・協会名 発表期日 発　　　　表　　　懸　　　　冒 披当研究部躰金属掌会分科会シンポジウム 3．16 1．非鉄材料における水素誘起腕惚 非鉄金属材料応　用　物　王墾学　会 3．29～3．31 1．HgCr2Se。一CdIn里S一異質接含 金属物理2．強磁性半導体CdCr，Se。単結晟の光学的傍性 〃蟹　本　鉱　難　会 3．30～4．1 1．鉛糟鉱の懸濁直接遜解I懸濁液の電位について 製　　　錬2．　　　　　〃　　　　　n電角隼 〃3．懸濁電解による塩化物液申の銅の採取 〃4．釜同の■焚薯翻容鋤…に関する妻暮檀鎌π究 〃目　本機械学会 4．旦～4．3 1．鋼のすぺ1〕摩耗の摩擦速度依存牲に及ぽすふん魑気の影襟 材料強さ2．搬れき製伝播におよぽす平均応力の影辮 疲　　　れ3．疲れき裂先端のひずみ分布 〃4、疲れき裂f公ぱにおける荷大荷璽の影零響（第3綴） 〃5．ブラケットが溶接されたIビームの漉げ疲れ強さ（第2報） 〃6．禰状及び粒状パーライト鑓のP－S－N1盟1線 〃覇　本金鰯　挙　会 4，4一垂．6 1．閉じた容雑での蒸気圧測定によるCdSeの非化学鐙論組成の決 金属物理定2，Ni－8％T1含金のキュり一淑陵と瞬効挙動 〃3．Ni基趨鮒熱含金の闘発研究 鉄鋼材料4．FeTi，CoTiおよぴNiTiの1峰伏強さにおよぽす濫痩と組成の彬 非鉄金属材料幾…5、低含金商張力鋼と705Gアルミニゥム含金の疲れ霧■1れ伝播に伴う 〃塑性仕薬6．ユオブ絡馴こおける転位セル雛造形成の連統観察 〃7．ぎe－Ni－Mn含金における等濫マルテンサイトの形態 〃8．Ni－6．05wt％A1含金におけるγ」粒予（Ni3Al）の核形成速度 〃9．公審対策を考慮したCrS12のスリップ鋳造とその熱篭特性 電気磁気材料｝O，SmCo茗．；CuI．ヨ錐結晶の磁区の振舞い 〃H．局在電予模型によるPr（CoトxCux）…の緒晶磁気異方憧の解析 〃王2．高速スパッター法によつ作成した趨電導材料の特性と組織 〃13．襖含加工V茗Ga線材の趨篭導特憧に対する添カ蘂元繁の影饗 〃14．タングステンを含む304系ステンレス鋼申の析出物の定電位電解 金属化学抽出 〃三5，304系ステンレス鏑の熱処理とその析出物 〃16．モりブデンを含む304系ステンレス鋼申の析幽物の定電位電解 〃揃出三7．硫化ストロンチウムの製法とその電気伝導度 製　　　錬18．高温高圧下曲げ試験装剛こついて 金属加工19，Fe－Cr合金の高濫酸化スケール申に生ずるマイクロクラックと 腐食防食そのヒーリング20．α一鉄の表繭拡散係数に及ぽす酸繁吸稽の影機 〃21．銀の表函拡敵係数に及ぽす酸素吸蒲の影響 〃一5一賞　本　金　属　学　会 4，4－4．6 22．低重力環境におけるSiCウィスカー強化銀複合材料の作製 材料強　さ23．応力負荷による鋼およぴアルミニウムの趨音波速度の変化 〃貝　本　物　理　学　会 4．4－4．7 1．CoA1規則含金の電子構造。 金属物理2I　DyxCe卜xR山の超電導と磁僅。 〃3．Alのd圓vA効果一磁気的相互作周を中心にして 〃4．CuCr王Se。単緒晶の磁性 〃5．引張つ速度を周期的に変えたときの銅単緒晶の変形応力。 非鉄金属材料日　本　鉄　鋼　協　会 4．4－4．6 1，713のγとγ’の量比を変えて組み含せたN湛鋳造合金。 鉄鋼材料2．18－8ステンレス鋼の加工硬化におよぽす粒径の影饗。 〃3．マルエージ鋼の繰返し熱処理による強靱化 強　カ材料4．10N…一8Co系鰯の強靱性におよぼす酸繁の影饗 〃5．微細粒フェライト組織を有する鉄置換塑圏溶休含金の低温延性 〃6．マルエージ・ステンレス雀岡の強靱化 〃7，350㎏ノ㎜2級マルエージ鍋の砺究 〃8、冷闇圧縮した還元鉄ブリケットの再酸伽こ及ぽす酸化温度の影 製 錬響9．加圧水索下における鉄鉱石の流動遼元実験プラント操薬 〃10．加圧流動遼元実験プラントにおける鉄鉱石の流動化について 〃n．連続流動炉からの鉄鉱石粒子の遺元率分布。 〃12．19－9DL鋼及び工2Cr－Mo－W－V鋼のリラクセーション曲線にお ク リ　ー　プける屈曲。13．金材技研における長時闘クリープ試験データ・玉X　STBA20お 〃よぴASTMA387のクリープ破断データ14．ボイラ管用0，5Mo鋼（STBA12）のクり一ブ破断延憧について 〃鰯　　筑　化　　学　　会 4．5～皇．7 1．圓転擬梓懸濁電解槽 製 錬溶　　接　　　学　　会 4．13－4．15 1、拡敵接合に関する研究　第4報　材料の商温変形特僅と接含特 溶 接性との関係2．金属の水素脆化現象における水素の存在に起因する原子闘結合 〃力低下度算出の1つの試み3．TIGアークにおけるアーク特牲　第1報　電極彩状のアーク圧 〃力に及ぽす影響4．突含せ溶接における角変形とルート割れについて 〃5．予熱および溶接による冷瑚孝間を推定する実験式の検討 〃6．電子ビーム溶接における穿孔現象に関する実験 〃7．湿式水中プラズマ溶接の熱効率 〃8．突合せ溶接継季の表醸き裂伝播について 疲 れ低　温　二［　学　協　会 5．6－5．8 1，17万5干ガウス超電導マグネットシステム 電気磁気材料JlM第1圓国際シンポジ 5．10－5，12 1．Cu－Zn含金サイクリック変態におけるマルテンサイト形成の罵 非鉄金属材料ウム 現性と母相の微細構造について2，Co－Be合金のマルテンサイト変態におよぽす磁区の影響 〃塑性加工審季講滋会 5．1工～5．13 1．遊性庄延機の圧延荷重に及ぽす動的影響。 金属加工粉体粉末冶金加工協会 5，n～5．18 1．噴霧法によるAl－Cu複合粉の製造 〃衡　食　防　盆　協　会 5，12－5．14 1．人工海水中におけるチタンおよびRu02被覆電極のアノード挙動 腐食防食2．鉄の再不動態化に及ぽす塩化物およぴモリブデン酸イオンの影 〃響目　本　鋳　物　協　会 5，18～5，20 ヱ．鋳造用金型の変形現象について 金属加工金層爽圃技術協会 5，26－5．27 1，A鵬極酸化皮膜申への硫酸イオンの混入について 腐食防食2．高濃度硫酸、リン酸混含浴中での鍋の陽極挙動について 〃3．塗装鋼の碗食性におよぽす鋼の表面状態の影響について 〃4．ホゥ酸およぴホウ酸塩による鉄鋼の化成処理 〃◇短　信◇⑧所内公開科学技術週聞（昭和51年4月12日㈲～4月18日㈲）行事として雀月15日㈱13時～且7時に本研究所を一般に公開し，研究業務及ぴ設備の紹介を行います。編集兼発行人印　　　　刷通巻　第208号　　　　　榊　原　賢　二株式会社ユニオンプリント東京都犬田区申央8－30－2電話　東京（03〕753－6969（代表）発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　　　東京都目黒区申目黒2丁目3番12号　　　　　　　　電話　東京（G3）719－2271（代表）　　　　　　　　郵便番号（153）一6一