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[58_63.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/06fac556-433f-4837-8f2e-37ff65419107/download)

## Creator

[神谷 宏治](https://orcid.org/0000-0002-6765-4485), [沼澤 健則](https://orcid.org/0000-0003-1828-4972), 松本 宏一, 増山 新二, [齋藤 明子](https://orcid.org/0000-0001-5920-5965), [竹屋 浩幸](https://orcid.org/0000-0001-9445-4705), [夏目 恭平](https://orcid.org/0000-0003-3949-6923), 白井 毅, [内田 公](https://orcid.org/0000-0002-9193-054X)

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[能動的蓄冷式磁気冷凍（AMRR)による水素液化](https://mdr.nims.go.jp/datasets/8d1e323a-d271-4d85-8a38-756479c78670)

## Fulltext

低温工学　58巻 2号　2023年 63特集：JST 未来社会創造事業　磁気冷凍技術による革新的水素液化システムの開発テーマ解説1．はじめに断熱消磁冷凍機（Adiabatic Demagnetization Refrigerator: ADR）として 1 K以下の超低温の発生に利用されてきた磁気冷凍は1-3），カルノーサイクルに基づくため，ヘリウムなどの極低温ガスの高効率液化という応用に期待が高まっている。また能動的蓄冷式磁気冷凍（Active Magnetic Regenerative Refrigeration: AMRR。以降 AMRと呼ぶ）サイクルの登場により，磁気冷凍は室温など高い温度域にも適用可能になってきた。本テーマ解説ではカルノー式や AMRなど，これまでの磁気冷凍による水素液化の研究を紹介したのち，NIMSで開発された水素液化用AMR装置とそれを用いた水素液化実験の結果を紹介する。2．水素液化2. 1　気体式冷凍機による水素液化現在水素は主に気体式冷凍機によって液化されている4）。気体式冷凍機は Fig. 1に示すように圧縮機，膨張タービン，そして JT弁で構成されたクロードサイクルが多く用いられるが，5 ton/dayクラスの液化機の液化効率（最小液化エネルギー /実際の投入エネルギー）で 25 %程度が上限といわれている5）。IDEALHYなど液化効率を大きく向上する野心的なアイデアも存在するが，プロセスが極めて複雑になるなどから，現時点では概念設計の段階である6,7）。2. 2　磁気冷凍液化効率を大きく向上させる手段の一つとして磁気熱量効果を利用した磁気冷凍がある。磁気冷凍の原理を Fig. 2 Received October 30, 2022*1物質・材料研究機構 〒 305-0003　茨城県つくば市桜 3-13 NIMS, 3-13 Sakura, Tsukuba-shi, Ibaraki 305-0003, Japan*2 金沢大学理工研究域数物科学系 〒 920-1192　石川県金沢市角間町 Kanazawa University, Kakuma-machi, Kanazawa-shi, Ishikawa 920-1192, Japan*3大島商船高等専門学校 〒 742-2193　山口県大島郡周防大島町大字小松 1091-1 NIT, Oshima College, 1091-1 Komatsu, Suo-Oshima-cho, Oshima-gun, Yamaguchi 742-2193, Japan† E-mail: kamiya.koji@nims.go.jp DOI: 10.2221/jcsj.58.63能動的蓄冷式磁気冷凍（AMRR）による水素液化神谷　宏治*1, †，沼澤　健則*1，松本　宏一*2，増山　新二*3，齋藤　明子*1， 竹屋　浩幸*1，夏目　恭平*1，白井　毅*1，内田　公*1Hydrogen Liquefaction by Active Magnetic Regenerative RefrigerationKoji KAMIYA*1, †, Takenori NUMAZAWA*1, Koichi MATSUMOTO*2, Shinji MASUYAMA*3, Akiko T. SAITO*1,  Hiroyuki TAKEYA*1, Kyohei NATSUME*1, Tsuyoshi SHIRAI*1 and Akira UCHIDA*1Synopsis: The article summarizes the research and development of magnetic refrigeration for hydrogen liquefaction, and the Active Magnetic Regenerative Refrigeration (AMRR) developed by National Institute for Materials Science (NIMS). The NIMS-AMR consists of optimized AMR beds, a superconducting solenoid with correction coils, and a dedicated liquid hydrogen vessel with a liquid level sensor. This article also reports the first successful demonstration of hydrogen liquefaction with the AMRR.Keywords: Active Magnetic Regenerative Refrigeration, hydrogen liquefaction, magnetic refrigeration, superconducting solenoidFig. 1　Hydrogen liquefaction process by Claude cycle5）.23804019 08 低温工学58巻2号_テーマ解説_神谷様.indd   6323804019 08 低温工学58巻2号_テーマ解説_神谷様.indd   63 2023/03/13   17:042023/03/13   17:04TEION KOGAKU （J. Cryo. Super. Soc. Jpn.） Vol. 58 No. 2 （2023）64に示す。磁気熱量効果を呈する磁気作業物質に磁場を印加（励磁）すると原子の磁気モーメントが整列し発熱する。逆に磁気作業物質に印加した磁場を取り除く（消磁）と磁気モーメントが乱雑化し吸熱，つまり冷却する。このとき磁気作業物質に接触している被冷却物が伝熱で冷却する。磁気冷凍における励磁は気体冷凍機でいえば圧縮に相当し，消磁は膨張に相当する。気体冷凍機の冷凍能力は，主に気体の圧縮比で決まるが，磁気冷凍では励磁によるエントロピー変化量が圧縮比に相当する。磁気冷凍機の冷凍能力の向上は，できる限り大きなエントロピー変化を示す磁気作業物質を使用すること，もしくはできる限り強力なマグネットを使用して大きな磁場変化を利用することで達成される。物質によりエントロピー変化が最大になる温度が異なることから，冷凍機の設計温度に合わせて磁気作業物質を選択する8-14）。水素液化温度付近でも HoAl2, ErCo2, Gd5（SixGe1-x）4, Gd3Ga5O12などいくつかの磁気作業物質が存在する。3．水素液化磁気冷凍3. 1　磁気冷凍の分類Fig. 3に示すように磁気冷凍は主に断熱消磁冷凍（ADR），カルノー式磁気冷凍（CMR），そして能動的蓄冷式磁気冷凍（AMR）の 3種類に分類され，冷却対象によって方式が異なる。ADRは一般に 1 K以下の超低温が発生可能で，センサー冷却等に用いられる。CMRは次章で紹介するように，ADRのもつ高効率性を最大限利用してヘリウムや水素ガスの冷却液化に利用されてきた。3番目のAMRは本稿でも後述するように実用性の高い磁気冷凍方式である。3. 2　CMR による水素液化水素をはじめとする極低温ガスの液化は 1984年沼澤らのCMRによるヘリウムの液化に始まる15,16）。沼澤らは固定した超電導磁石の電流変化により磁場変動を発生させるパルスマグネット式 CMRによりヘリウムの液化に成功している。また 2000年には大平らが同じパルスマグネット式CMRで水素の液化に成功している17）。一方，パルスマグネット式では，超電導磁石の交流損失による発熱が課題となっていた。これを回避する方法として，超電導磁石の電流ではなく，磁気作業物質を移動することで磁場変動を発生する磁性体駆動方式CMRが 2007年，神谷と沼澤らによって開発された18,19）。Fig. 4は磁性体駆動式 CMRの概略図である。磁性体駆動式 CMRは 6 Tの超電導磁石と磁気作業物質，熱スイッチで構成される。水素ガスは磁気作業物質と同じ容器に封入されており，サーモサイフォン方式で液化サイクルを実現する。磁気作業物質には，水素脆化に強い酸化物系の磁気作業物質 Dysprosium Gadolinium Aluminum Garnet （DGAG） を開発した。磁性体駆動式 CMRはパルスマグネット式とは異なり，排熱用の熱スイッチは機械式ではなく，ガスギャップ式を採用し磁気作業物質がマグネット中心位置に達したときに熱スイッチがONとなる位置に設置した。液化効率を向上するため，Fig. 4のように複数の DGAGプレートを一定間隔で配置した。Fig. 5に実験結果を示す。消磁過程において水素ガスが液化し，DGAGの温度変化の傾きに不連続点がみられる。実験の結果消磁過程での液化効率は最大 60 %，同装置による熱サイクル効率として 39 %が報告されている。Fig. 2　Principal of magnetic refrigeration.Fig. 3　Classification of magnetic refrigeration.Fig. 4　Picture (left) and cross section view (middle) of CMR.Fig. 5　Liquefaction principal and the experimental result of hydrogen liquefaction by CMR.23804019 08 低温工学58巻2号_テーマ解説_神谷様.indd   6423804019 08 低温工学58巻2号_テーマ解説_神谷様.indd   64 2023/03/13   17:042023/03/13   17:04低温工学　58巻 2号　2023年 653. 3　AMR サイクルカルノー式磁気冷凍の理論効率は高いが，動作温度範囲が 5 K程度と狭いことから用途が限定される。水素をより高温から冷却し液化するには，動作温度の拡大が必要である。これを解決するため Barclayらは，磁気作業物質がもつ磁気熱量効果に加え，磁気作業物質自体の蓄冷・蓄熱する機能を利用し，動作温度範囲を広げる能動的蓄冷式磁気冷凍 （AMRR） を提唱した20）。Fig. 6に水素液化用 AMRの冷凍サイクルを示す。3. 4　パルスマグネット式 AMRCMR同様 AMRにもパルスマグネット式と磁性体駆動式の2種類が存在する。水素液化を目的としたパルスマグネット式 AMRは韓国の Kimらによって開発された21,22）。キムらのAMRに用いる超電導磁石は 4.2 Kの液体ヘリウムにより浸漬冷却され，AC運転によって磁場を励消磁する。また熱交換ガスはディスプレーサーで往復流を発生することが理想だが，Kimらの AMRでは簡単のため，1つの AMRのみを使用して流量は 1方向から高圧で供給する設計を採用している。熱交換ガスは液体窒素で予冷されたのちAMRに供給され，AMRの二次側に設けられたガスのバッファ空間とさらにその下流のオリフィスバルブにより流量を調整する。実験の結果，77 Kから 24 Kまでの冷却に成功した。3. 5　磁性体駆動式 AMR2008年松本，沼澤らは，パルスマグネット式 CMRの改良により磁性体駆動式 AMRを開発した23）。松本らは Fig. 5の磁性体駆動式 CMR装置の設計を最大限生かし，簡易的な AMRサイクルの実現に成功した（Fig. 7）。CMRと最も大きく異なるのは，AMRサイクルは蓄冷効果による温度勾配を獲得するためプレートではなく球状粒子に成形した磁気作業物質を用いることである。DGAGを 0.4 mmの球状粒子に成形して行った実験の結果，簡易 AMRにもかかわらず 20 K付近において DGAGの断熱消磁のみで得られる温度変化の 2倍の温度変化を得ることに成功した。2015年には米国 Pacific Northwest国立研究所の Holladayと Barclayらにより，磁性体駆動式AMRにより室温から水素液化温度まで冷却するプロジェクトが開始した24-26）。Holladayらの AMRは 2つのステージで構成され，ステージ 1では 280 Kから 120 Kまでを，ステージ 2では 120 Kから液体水素温度までを冷却する設計で，現時点でメタンの液化に成功している。また 2021年，NIMSで磁性体駆動式 AMRが開発され，同方式で初めて水素液化に成功し，現在でも開発が継続している。以下詳細を述べる。4．磁性体駆動式 AMR による水素液化2018年 NIMSにおいて JST未来社会創造事業大規模プロジェクト型「磁気冷凍技術による革新的水素液化システムの開発」がスタートした。本プロジェクトでは磁性体駆動式の AMRによる水素液化用磁気冷凍機の開発が進んでいる27）。本プロジェクトの AMRは，磁気作業物質を充填する AMRベッド，超電導ソレノイド，水素液化容器などの主要部品から構成される。4. 1　超電導磁石AMRの冷凍能力は磁気作業物質のエントロピー差に依存するため，超電導磁石による強磁場を利用する。本研究では，NbTi線材（54フィラメント NbTi，Cu：NbTi比 1.3：1，素線径 0.5 mm）からなる超電導ソレノイドを作製した。本システムは，磁気作業物質の往復駆動により磁場変化を得る。磁性流体の往復距離はアクチュエータの制約により200 mm以下に制限されるため，ソレノイドの中心から200 mmの位置で磁界が十分にゼロに近づく必要がある。そのためソレノイドの両端に逆位相の補償コイルを追加し，ソレノイドの中心から 200 mmの位置の磁界をほぼ 0にまで低減させた。本ソレノイド磁石は Fig. 8の表に従って製作すると同図下の磁場分布となる。4. 2　AMR 実験装置Fig. 9は，AMRシステムの外観写真と実験装置の断面図である。AMRシステムは，2つの AMRベッド，NbTi超電Fig. 6　AMR cycle consisted of the following four processes: (1) Demagnetization, (2) Gas flow from the hot temperature end to the cold temperature end, (3) Magnetization, and (4) Gas flow from the cold end to the hot end.Fig. 7　Cross sectional view of CMR and AMR.23804019 08 低温工学58巻2号_テーマ解説_神谷様.indd   6523804019 08 低温工学58巻2号_テーマ解説_神谷様.indd   65 2023/03/13   17:042023/03/13   17:04TEION KOGAKU （J. Cryo. Super. Soc. Jpn.） Vol. 58 No. 2 （2023）66導ソレノイド，AMRベッド駆動用電動アクチュエータ（Intelligent Actuator, Inc., RCS2-RA13R），そして約 2 MPa，1 g/sのヘリウムガスを AMRベッド内に駆動するガス循環システムで構成されている。ただし流量は，バルブの流量係数 CVとバルブの上流側および下流側の圧力から算出した。このシステムでは，アクチュエータが下向きに動くと上側の AMRが励磁，下側の AMRは消磁され，上向きに動くとその逆となる。冷凍サイクルを調整することによって，上下 2つの AMRベッドの間を最低温度領域にすることができる。また AMR 高温端からの排熱は，GM冷凍機（住友重機械工業（株）製，RDK-500B 型）で除去する。本AMRに用いた磁気作業物質は，20 K 付近のエントロピー変化が 0.1 J/cm3K より大きく，磁気転移温度が本システムの排熱温度に近いという理由でHoAl2 を選択した。各AMRベッドには粒径 300～500 µmのHoAl2スタンプ粒子を 250 gずつ充填した。4. 3　水素液化容器と水素液面計液体水素の液化容器は上下のAMRの冷端間に設置され，液体水素は本研究で開発した小型水素液面計で検知する。Fig. 10は，Cold stageの水素液化容器の模式図である。AMRサイクルがスタートすると，2つの AMRベッド間の Cold stageの温度が最も低い領域となり，AMRベッドの高温端が排熱領域となる。Cold stage内の水素液化容器に水素ガスが導入されることで冷却し最終的に液化する。AMR水素液化の原理は凝縮冷却であり，本 AMRは Cold sageに水素ガスが直接固体壁に接触する凝縮冷却であるため固体壁を通じた冷却能力が重要である。本装置では伝熱効率を上げるため文献 28を参考にして，システムに適合するノッチ付きフィンを持つ液化容器を設計・製作した。液面の検知には液面計を用いるが，水素液化容器が極めて小さな円筒であるため，その中に設置できる液面計は市販されていない。そこで本研究では，シリコンダイオード温度計を液面計として使用した事例 （P. J. Dempsey et al., NASA Technical Memorandum 105541） を基に，水素液化槽内に入る小型液面計を開発した。液面計（センサー）は1 mAの電流で駆動し，液体と気体の熱伝達率の違いから液面を検知する。シリコンダイオードは垂直に 3個配置し（上から LS, LS2, LS3），検知の時間差から液面の上昇速度を把握することができるようにした。4. 4　実験結果Fig. 11 は，AMRを初期中心温度 26 K から周期 12秒で運転開始し，圧力約 0.11 MPa，周期 12 秒で液化させた実験の一例である。AMRサイクルを開始した後 AMRの高温端と低温端に温度差が形成される。その後 冷端温度は水素の液化温度より低くなる。このとき，シリコンダイオードの出力は，水素液化装置の周期的な磁場変化により，周期的な磁界の変化に応じて振動する。試験初期（約 65秒まで）は，容器内には水素ガスしか存在せず，容器内の均質な冷Fig. 9　A picture of the AMR system is shown (left). Cross sectional view of the AMR system and an enlarged view of two AMR beds in which HoAl2 stamped particles are filled, and the cold stage are shown in the middle and on the right. HEX is a heat exchanger.Fig. 10　A schematic of the AMR beds and the H2 liquefaction vessel in the cold stage. The enlargement of the liquefaction vessel is shown in the balloon. The liquefaction vessel has alternating notched fins to increase thermal contact of helium. Three level sensors are vertically installed in the vessel to detect the liquid in sequence. Right is a picture of the level sensors.Fig. 8　Specification of NbTi superconducting wire and design parameters of the magnet for the AMR, and the calculated spatial distribution of magnetic field.23804019 08 低温工学58巻2号_テーマ解説_神谷様.indd   6623804019 08 低温工学58巻2号_テーマ解説_神谷様.indd   66 2023/03/13   17:042023/03/13   17:04低温工学　58巻 2号　2023年 67却により 3つの液面センサー（LS1～LS3）の電圧（温度）は同時に上昇（下降）するが，液化と貯液が始まるとこの同時性が失われる。液面が LS3（下）に到達すると，他の 2つの出力は変わらないのに，LS3のみで追加の電圧上昇（温度低下）が観測された。続いて LS2（中央），LS1（上）の順に時間差で電圧が上昇しており，水素の液面が上昇していることを示している。液面を一定に保つように液体水素にヒーター入力したところ，本ケースでの冷凍能力は約 3 Wであった。5．まとめ本解説では，これまでの磁気冷凍が大きく 6種類に分類できること，その中の CMRおよびAMRによって水素液化磁気冷凍機の開発が実施されていることを紹介した。特に磁性体駆動式 AMRによる水素液化機は実用化に向けて大きく舵が切られた。2018年 NIMSで開始した JST未来社会創造プロジェクトがそれを印象付けた出来事である。実際に 2022年には AMR方式により，世界で初めて水素の液化に成功するなど，確実に進歩を遂げている。今後は，磁性体移動速度の高速化による液化量の増大や，超電導磁石の大型化などを進め，冷凍能力のさらなる向上を目指す。本研究の一部は JST未来社会創造事業 JPMJMI18A3の支援を受け実施されました。ここに感謝の意を表します。参　考　文　献1） P. 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It is seen that output voltage of silicon diode level sensors rise in sequence from the bottom in response to increase of liquid level.23804019 08 低温工学58巻2号_テーマ解説_神谷様.indd   6723804019 08 低温工学58巻2号_テーマ解説_神谷様.indd   67 2023/03/13   17:042023/03/13   17:04TEION KOGAKU （J. Cryo. Super. Soc. Jpn.） Vol. 58 No. 2 （2023）68Conference Series 150 12028 （2009）24） J.D. Holladay, R.P. Teyber, K.D. Meinhardt, E. Polikarpov, E.C. Thomsen, et al. “Investigation of Bypass Fluid Flow in an Active Magnetic Regenerative Liquefier.” Cryogenics 93 （2018）25） R.P. Teyber, K.D. Meinhardt, E.C. Thomsen, E. Polikarpov, J. Cui, A. Rowe, J.D. Holladay, et al. “Passive Force Balancing of an Active Magnetic Regenerative Liquefier.” Journal of Magnetism and Magnetic Materials 451 （2018）26） R.P. Teyber, J.D. Holladay, K.D. Meinhardt, E. Polikarpov, E.C. Thomsen, J. 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Saito, Naoya Kumazawa, Kazumi Futatsuka, Keigo Matsunaga, Tsuyoshi Shirai, Suguru Takada, and Teruhito Iida, “Active magnetic regenerative refrigeration using superconducting solenoid for hydrogen liquefaction”, Applied Physics Express, Volume 15, Number 5 053001 （2022）28） Enrico Rizzo, “Simulations for the optimization of High Temperature Superconductor current leads for nuclear fusion applications”, Dissertation, Karlsruher Institut für Technologie （KIT） （2013）神　谷　宏　治　　　1999年 筑波大学大学院工学研究科博士課程（構造エネルギー工学専攻）修了。日本原子力研究開発機構那珂核融合研究所副主幹研究員を経て，2018年物質・材料研究機構磁気冷凍システムグループ主席研究員。主に磁気冷凍機に関する研究に従事 低温工学・超電導学会会員 博士（工学）。沼　澤　健　則　　　1985年東京工業大学大学院総合理工学研究科博士課程（エネルギー科学専攻）修了。 1986年科学技術庁金属材料研究所研究官 2001年物質材料研究機構強磁場ステーション主幹研究員，エネルギー・環境材料部門主席研究員を経て，現在特別研究員。主に磁気冷凍機に関する研究に従事 低温工学・超電導学会会員 工学博士。松　本　宏　一　　　1988年東京工業大学大学院総合理工学研究科博士課程（エネルギー科学専攻）修了。1989年東京工業大学理学部助手。1999年金沢大学理学部助教授。2009年同大学理工学域教授。低温物理学，低温工学の研究に従事。低温工学・超電導学会，日本物理学会会員。工学博士。増　山　新　二　　　1996年日本大学大学院理工学研究科博士後期課程（電子工学専攻）修了。1996年日本大学理工学部助手。 1997年大島商船高等専門学校 助手。2014年教授， 2016年大阪大学招へい教授（兼任）， 現在に至る。2003年韓国機械研究院（KIMM）在外研究員。主に小型冷凍機 に関する研究に従事。低温工学・超電導学会会員。博士（工学）。齋　藤　明　子　　　1988年北海道大学理学部物理学科卒業。1990年同大学院理学研究科博士前期課程（物理学専攻）修了。株式会社東芝 ,産業技術総合研究所を経て，2019年物質・材料研究機構主席研究員。磁性蓄冷材，磁気冷凍技術の研究に従事。低温工学・超電導学会，日本物理学会，日本金属学会，日本磁気学会，日本セラミックス協会，応用物理学会会員。工学博士。竹　屋　浩　幸　　　1986年東北大学大学院理学研究科博士前期課程修了。1987年東京大学物性研究所物質開発室助手，2004年物質・材料研究機構主席研究員を経て，現在 NIMS特別研究員。超電導材料・磁気冷凍材料に関する研究に従事。理学博士。夏　目　恭　平　　　2012年総合研究大学院大学修了。2009年自然科学研究機構核融合研究所准研究員，2014年日本原子力研究開発機構中核融合研究所を経て，2022年物質・材料研究機構磁気冷凍システムグループ主幹研究員。主に磁気冷凍機に関する研究に従事。低温工学・超電導学会会員。博士（工学）。白　井　　　毅　　　2021年関西大学システム理工学部機械工学科卒業。同年 4月に株式会社メイテックに入社。物質・材料研究機構に出向。磁気冷凍機に関する研究に従事。内　田　　　公　　　1992年山形大学工学部情報工学科卒業。1998年同大学院工学研究科博士後期課程（システム情報工学専攻）修了。1997年通産省工業技術院生命工学工業技術研究所特別技術補助員を経て，現在（株）フジヒラ技術顧問。低温，超電導応用機器開発に従事。低温工学・超電導学会会員。工学博士。23804019 08 低温工学58巻2号_テーマ解説_神谷様.indd   6823804019 08 低温工学58巻2号_テーマ解説_神谷様.indd   68 2023/03/13   17:042023/03/13   17:04